CN109012511A - 一种分段升温的固相法制备氯化聚乙烯的反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分段升温的固相法制备氯化聚乙烯的反应器。该反应器主体包括入口段、筒体和出口段，入口段连接螺旋进料器，入口段顶部设置有出气口，出口段侧面设置进气口，底部设置出料口，筒体上设置有程序升温加热设备和轴承，筒体和入口段和出口段的连接处设置密封头进行密封，轴承通过齿轮连接有电机传动设备。本发明的反应器物料分布均匀、与氯气接触面积大、传热效果好、可以连续化生产、生产能力大的固相法制备氯化聚乙烯的反应器，扩大生产能力。
Description
技术领域
本发明属于化工设备技术领域，尤其是一种分段升温的固相法制备氯化聚乙烯的反应器。
背景技术
氯化聚乙烯作为饱和高分子弹性体材料，具有塑料和橡胶的双重特性,具有优异的耐热氧老化、臭氧老化、耐酸碱、耐燃、耐油、耐化学药品等性能，同时还具有优良的溶解性和粘附性，水汽和氧气几乎不能渗透。氯化聚乙烯材料无毒，不含重金属和多环芳烃，是一种环保经济的材料，用途十分广泛。可以用在塑料、建材、化工、电器、纺织、造船、防腐涂料、粘合剂等方面，应用前景广阔。
在氯化聚乙烯的制备方法中，溶液法溶剂回收困难，环境污染严重，试剂对人有害，已基本停用。悬浮法酸性废水量大，设备要求高，投资量巨大。固相法操作简单，氯化反应在干燥的条件下，三废排放量少，设备不易腐蚀，投资小，产品纯净，经济环保，几乎无污染。但该法反应放热，在反应器内热量移除困难，传热不均匀。因此需要解决氯化反应中反应热的移除、产品的粘结及氯化均匀性问题。
目前，固相法还处在实验室研究阶段，工艺不成熟。固相法工艺的反应器一般为搅拌固定床和流化床，传统的固定床和流化床反应器对温度的变化敏感，操作稍微不慎就会导致产品粘结，氯化不均匀，残余结晶度高，影响产品质量。并且另一方面，传统的固定床和流化床反应器只能间歇生产，无法实现连续化生产，生产能力较小。
发明内容
为了解决现有技术中聚乙烯氯化反应放热，传统的氯化反应器传热不均匀，导致产品团聚粘结，以及传统反应器无法实现连续化生产的问题，本发明提供一种物料分布均匀、与氯气接触面积大、传热效果好、可以连续化生产、生产能力大的固相法制备氯化聚乙烯的反应器，扩大生产能力。
为实现上述目标，本发明采用如下技术方案：
一种分段升温的固相法制备氯化聚乙烯的反应器，该反应器主体包括入口段、筒体和出口段，入口段连接螺旋进料器，入口段顶部设置有出气口，出口段侧面设置进气口1，底部设置出料口3，筒体上设置有程序升温加热设备5和轴承6，筒体和入口段和出口段的连接处设置密封头4进行密封，轴承通过齿轮连接有电机传动设备7。
筒体内设置低温反应段、中温反应段和高温反应段三部分，低温反应段长度为筒体长度的1/4，中温反应段长度为筒体长度的1/4，高温反应段长度为筒体长度的1/2。
筒体内径与筒体长度的比例为0.03-0.08。
筒体从入口段到出口段向下倾斜，倾斜角度为2°-5°。
筒体内部为带有流槽的凹凸内构件，内构件表面涂有防腐材料。内构件可以使聚乙烯原料均匀的进行轴向和径向的运动，增大与氯气的接触面积，增加原料在筒内的停留时间，同时构件可以吸收氯化反应放出的热量，降低产品的粘结情况。
电机传动设备通过筒体外部的齿轮轴承使筒体转动，筒体的转速为1.2r/min。
筒体外表面为程序升温加热设备，设备通过热电偶采集反馈信息，依靠输出电压来控制加热装置的输出功率，以防止加热过程中出现飞温现象。
氯气流向与原料运动方向相反。聚乙烯原料由螺旋进料器11加入到筒体的上端，气体由进气口1通入到筒体的下端，原料随筒体向下做轴向和径向的运动，气体由下向上与原料逆向接触进行氯化反应。
氯化反应进气可以是纯氯气，也可以是氯气与惰性气体的混合气。
本发明的有益效果是：
本发明的反应器物料分布均匀、与氯气接触面积大、传热效果好、可以连续化生产、生产能力大的固相法制备氯化聚乙烯的反应器，扩大生产能力。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
其中，1-进气口 2-出口段 3-出料口 4-密封头 5-程序升温加热设备 6-轴承 7-电机传动设备 8-支撑架 9-筒体 10-出气口 11-螺旋进料器 12-入口段。
具体实施方式
一种分段升温的固相法制备氯化聚乙烯的反应器，该反应器主体包括入口段12、筒体9和出口段2，入口段连接螺旋进料器11，入口段顶部设置有出气口10，出口段侧面设置进气口1，底部设置出料口3，筒体上设置有程序升温加热设备5和轴承6，筒体和入口段和出口段的连接处设置密封头4进行密封，轴承6通过齿轮连接有电机传动设备7，电机传动设备通过支撑架8予以支撑和定位。电机传动设备通过筒体外部的齿轮轴承使筒体转动，筒体的转速为1.2r/min。
筒体内设置低温反应段、中温反应段和高温反应段三部分，低温反应段长度为筒体长度的1/4，中温反应段长度为筒体长度的1/4，高温反应段长度为筒体长度的1/2。筒体内径与筒体长度的比例为0.03-0.08。筒体从入口段到出口段向下倾斜，倾斜角度为2°-5°。筒体内部为带有流槽的凹凸内构件，内构件表面涂有防腐材料。内构件可以使聚乙烯原料均匀的进行轴向和径向的运动，增大与氯气的接触面积，增加原料在筒内的停留时间，同时构件可以吸收氯化反应放出的热量，降低产品的粘结情况。筒体外表面为程序升温加热设备，设备通过热电偶采集反馈信息，依靠输出电压来控制加热装置的输出功率，以防止加热过程中出现飞温现象。氯气流向与原料运动方向相反。聚乙烯原料由螺旋进料器11加入到筒体的上端，气体由进气口1通入到筒体的下端，原料随筒体向下做轴向和径向的运动，气体由下向上与原料逆向接触进行氯化反应。氯化反应进气可以是纯氯气，也可以是氯气与惰性气体的混合气。
采用上述设备制备氯化聚乙烯的生产方法，其步骤为：
1)通过进气口1向反应器内通入氮气，排除体系内的空气；
2)将100质量份聚乙烯原料，2-4质量份引发剂和50-60质量份防粘剂通过螺旋进料器11加入到筒体9的上端，240质量份氯气或氯气与惰性气体的混合气由进气口1通入到筒体9的下端；
3)筒体9在电机传动设备7的带动下进行转动，原料随筒体向下做轴向和径向的运动，气体由下向上与原料逆向接触进行氯化反应；
4)聚乙烯原料最先进入在低温氯化度段，在此段进行低温氯化反应，反应温度为80-85℃，反应时间为30-40min；
5)随后原料进入中温氯化段，在此段进行中温氯化反应，反应温度为110-115℃，反应时间为30-40min；
6)最后原料进入高温氯化段，在此段进行高温氯化反应，反应温度为130-135℃，反应时间为50-60min；
7)反应完毕后的产品汇集在出口段，冷却后经过出料口3进行收集，尾气经过出气口10排出反应器，处理后进行循环利用。
Claims (9)
1.一种分段升温的固相法制备氯化聚乙烯的反应器，其特征在于：该反应器主体包括入口段、筒体和出口段，入口段连接螺旋进料器，入口段顶部设置有出气口，出口段侧面设置进气口，底部设置出料口，筒体上设置有程序升温加热设备和轴承，筒体和入口段和出口段的连接处设置密封头进行密封，轴承通过齿轮连接有电机传动设备。
2.如权利要求1所述的一种分段升温的固相法制备氯化聚乙烯的反应器，其特征在于：筒体内设置低温反应段、中温反应段和高温反应段三部分，低温反应段长度为筒体长度的1/4，中温反应段长度为筒体长度的1/4，高温反应段长度为筒体长度的1/2。
3.如权利要求1所述的一种分段升温的固相法制备氯化聚乙烯的反应器，其特征在于：筒体内径与筒体长度的比例为0.03-0.08。
4.如权利要求1所述的一种分段升温的固相法制备氯化聚乙烯的反应器，其特征在于：筒体从入口段到出口段向下倾斜，倾斜角度为2°-5°。
5.如权利要求1所述的一种分段升温的固相法制备氯化聚乙烯的反应器，其特征在于：筒体内部为带有流槽的凹凸内构件，内构件表面涂有防腐材料。
6.如权利要求1所述的一种分段升温的固相法制备氯化聚乙烯的反应器，其特征在于：电机传动设备通过筒体外部的齿轮轴承使筒体转动，筒体的转速为1.2r/min。
7.如权利要求1所述的一种分段升温的固相法制备氯化聚乙烯的反应器，其特征在于：筒体外表面为程序升温加热设备，设备通过热电偶采集反馈信息，依靠输出电压来控制加热装置的输出功率。
8.如权利要求1所述的一种分段升温的固相法制备氯化聚乙烯的反应器，其特征在于：聚乙烯原料由螺旋进料器加入到筒体的上端，气体由进气口通入到筒体的下端，原料随筒体向下做轴向和径向的运动，气体由下向上与原料逆向接触进行氯化反应。
9.如权利要求1所述的一种分段升温的固相法制备氯化聚乙烯的反应器，其特征在于：氯化反应进气可以是纯氯气，也可以是氯气与惰性气体的混合气。
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