CN109607581A - 一种利用氯化铵与碳酸镁制取无水氯化镁的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种利用氯化铵与碳酸镁制取无水氯化镁的装置及方法，所述装置包括依次连接的出料单元、筒体以及出气单元；所述筒体倾斜布置，出料单元设置于装置的最低端，出气单元设置于装置的最高端；所述筒体设置有氯化铵加料口、碳酸镁加料口、预加热气化段、至少一个高温反应段以及推料模块。本发明提供的装置及方法可以连续生产纯度高至99.94wt.％的无水氯化镁，且氯化铵的利用率高至94.4％。

Description

一种利用氯化铵与碳酸镁制取无水氯化镁的装置及方法

技术领域

本发明属于无机化工领域，涉及一种制取氯化镁的装置及方法，尤其涉及一种利用氯化铵与碳酸镁制取无水氯化镁的装置及方法。

背景技术

在铝合金生产、压铸生产、炼钢脱硫三大领域，以及稀土合金、金属还原等领域都会应用到金属镁，而经济环保的生产金属镁的方法就是无水氯化镁熔融电解法。

氯化镁通常可以通过水氯镁石为原料制备，其原理是通过使水氯镁石中的主要成分六水氯化镁逐步失去结晶水，转化成无水氯化镁。CN 106673029 A公开了一种利用水氯镁石生产高纯无水氯化镁的方法，该方法首先通过第一步反应使水氯镁石脱去部分结晶水转化为二水氯化镁，再将二水氯化镁与氯化铵原料混合煅烧，氯化铵在380℃以上会分解为氨气和氯化氢，氯化氢可以在一定程度上抑制二水氯化镁水解生成氧化镁，煅烧后氨气和氯化氢在低温下可以反应生成氯化铵，可以实现分离氯化镁粗产品和氯化铵产品的目的；将无水氯化镁粗产品与氯化亚砜混合蒸馏，氯化亚砜可以与氯化镁粗产品中的少量氧化镁杂质转化为氯化镁，同时在蒸馏过程中对氯化镁进一步进行干燥，蒸馏后分别收集氯化亚砜和高纯无水氯化镁固体。利用该专利所述工艺制得的氯化镁产品纯度较高，能够符合电解制备金属镁的原料标准，但是在该工艺中涉及氯化亚砜，为有机溶剂，可能会对人体和环境造成不好的影响。

CN 1030559 A公开了一种氯化镁的生产方法，所述生产方法将菱镁矿溶浸于盐酸中，通过两段溶浸的方法得到氯化镁溶液，在溶液中加入过量的氧化镁或者氢氧化镁，对所得氯化镁溶液进行净化处理。但该方法工艺相对复杂，在制备氯化镁的过程中引入盐酸，易对环境造成污染。

CN 104418370 A公开了一种无水氯化镁的制备方法及装置，所述方法为将氧化镁和/或水合氯化镁与氯化铵混匀，加热混合物可得无水氯化镁，但该方法使用了大量的氯化铵，虽然在一定程度上降低了环保的成本，但仍然有大量氯化铵未得到充分利用。

因此，开发一种降低氯化铵的加料量低，氯化铵的利用率高且制备得到无水氯化镁纯度高的利用氯化铵与碳酸镁制取氯化镁的装置及方法，具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用氯化铵与碳酸镁制取无水氯化镁的装置及方法，该装置使氯化铵分解为氨气与氯化氢气体，并使氯化氢气体与碳酸镁固体充分接触，在制备得到高纯度无水氯化镁的同时，降低了氯化铵的添加量，提高了氯化铵的利用率，且该装置能够连续生产无水氯化镁，该方法简单易行，操作简单，制取无水氯化镁的成本较低，有利于工业化推广。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种利用氯化铵与碳酸镁制取无水氯化镁的装置，所述装置包括依次连接的出料单元、筒体以及出气单元。

所述筒体倾斜布置，筒体中心轴线与水平面之间具有不为零的夹角θ，出料单元设置于装置的最低端，出气单元设置于装置的最高端。

所述筒体设置有氯化铵加料口与碳酸镁加料口，所述氯化铵加料口设置于筒体上靠近出料单元的一端，碳酸镁加料口设置于筒体上靠近出气单元的一端。

所述筒体设置有预加热气化段以及至少一个高温反应段，所述预加热气化段设置于出料单元与氯化铵加料口之间，高温反应段设置于氯化铵加料口与碳酸镁加料口之间。

所述筒体还设置有推料模块，所述推料模块用于推动筒体内的物料向出料单元方向移动。

本发明通过倾斜设置筒体，并在筒体内部设置推料模块，使物料向出料单元方向移动。氯化铵从氯化铵加料口加入到筒体后受热分解为氯化氢气体与氨气，氯化氢气体在高温下与碳酸镁发生反应，生产无水氯化镁以及二氧化碳与水蒸气，所得无水氯化镁自出料单元排出，反应产生的气体自出气单元排出。应用该装置连续生产无水氯化镁产品，不仅操作简单，且氯化铵的利用率高，制备得到的无水氯化镁的纯度高。

本领域的技术人员应当知晓，本发明所述筒体的大小可以根据无水氯化镁产品的产量进行合理地选择。

优选地，所述夹角θ为5-12°，例如可以是5°、6°、7°、8°、9°、10°、11°、12°以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值，夹角θ优选为8-10°。筒体倾斜可使加热产生的气体由筒体上部向出气单元的方向流动，若夹角θ过低，则氯化氢气体上升的速度过慢，氯化氢气体与碳酸镁的接触效果变差，进而使得氯化铵的利用率变低，且制备得到的无水氯化镁产品的纯度变差；若夹角θ过高，则氯化氢气体上升的速度过快，氯化氢气体还未与碳酸镁充分反应就会流动到出气单元，此时氯化铵的利用率变低，因此所述夹角θ选择为5-12°。

优选地，所述推料模块包括输送轴与螺旋叶片。螺旋叶片推动物料向出料单元移动，通过螺旋叶片的旋转，提高了碳酸镁与氯化氢气体的接触面积。而且氯化氢气体与氨气降温后冷凝为氯化铵，通过螺旋叶片的旋转，也提高了碳酸镁与氯化铵的接触面积，有利于第一加热模块对应筒体区域内，碳酸镁与氯化铵的反应，提高了氯化铵的利用率。本领域的技术人员应当知晓，输送轴的转速不同，物料向出料单元移动的速度不同，但所需反应时间长时，本领域的技术人员可以根据需要调慢输送轴的旋转速度；当所需反应时间短时，本领域技术人员可以根据需要调快输送轴的旋转速度，本领域的技术人员可以根据工艺需要选择合适的输送轴旋转速度。

优选地，所述螺旋叶片上布满用于气体通过的孔洞。加热产生的氯化氢气体通过螺旋叶片上的孔洞可以更好地与碳酸镁粉体接触，使更多的碳酸镁转变为无水氯化镁，有利于提高氯化铵的利用率。

优选地，所述高温反应段的数量为1-3个，例如可以是1个、2个或3个，优选为2个。氯化氢气体与碳酸镁在高温反应段内发生反应，碳酸镁反应生成无水氯化镁，在高温反应段之间的筒体区域，未进行反应部分氨气与氯化氢气体冷凝为固体氯化铵，固体氯化铵在推料模块的作用下与碳酸镁充分混合，再次回到高温反应段时分解为氯化氢气体与氨气，使碳酸镁反应生成无水氯化镁，同时也提高了氯化铵的利用率。

优选地，所述筒体还设置有冷凝段，所述冷凝段设置于所述碳酸镁加料口与出气单元之间。在冷凝段，未反应的氯化氢气体与氨气冷凝为固体氯化铵，固体氯化铵在推料模块的作用下与碳酸镁充分混合，再次回到高温反应段时分解为氯化氢气体与氨气，使碳酸镁反应生成无水氯化镁，同时也提高了氯化铵的利用率。

第二方面，本发明提供了一种应用如第一方面所述装置制取无水氯化镁的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)分别独立地使预加热气化段、高温反应段与冷凝段达到反应所需温度；

(2)自氯化铵加料口与碳酸镁加料口分别独立地添加氯化铵与碳酸镁，反应后自出料单元排出无水氯化镁产品。

优选地，步骤(1)所述预加热气化段所需温度为350-400℃，例如可以是350℃、360℃、370℃、380℃、390℃、400℃以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值，优选为360-380℃。

优选地，所述高温反应段所需温度为300-400℃，例如可以是300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃、380℃、390℃、400℃以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值，优选为330-360℃。

优选地，所述冷凝段所需温度为150-200℃，例如可以是150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值，优选为160-180℃。

优选地，步骤(2)所述氯化铵与碳酸镁的摩尔比为(2-2.5):1，例如可以是2:1、2.1:1、2.2:1、2.3:1、2.4:1、2.5:1以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值，优选为(2-2.3):1。

优选地，所述碳酸镁的停留时间为30-50min，例如可以是30min、35min、40min、45min或50min，优选为35-45min。本发明所述碳酸镁的停留时间是指碳酸镁自碳酸镁加料口加入后，在推料模块的推动下到达出料单元的时间，本领域的技术人员应当知晓，碳酸镁在自碳酸镁加料口向出料单元移动的过程中不断与氯化铵发生反应，因此到达出料单元时转变为无水氯化镁或无水氯化镁与碳酸镁的混合物，因此，本发明所述碳酸镁的停留时间为推动碳酸镁加料口的物料至出料单元所需时间。

作为第二方面所述方法的优选技术方案，所述方法包括如下步骤：

(1)分别独立地使预加热气化段的温度达到350-400℃，高温反应段的温度达到300-400℃，冷凝段达到150-200℃；

(2)自氯化铵加料口与碳酸镁加料口分别独立地添加氯化铵与碳酸镁，氯化铵与碳酸镁的摩尔比为(2-2.5):1，反应30-50min后自出料单元排出无水氯化镁产品。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明提供的利用氯化铵与碳酸镁制取无水氯化镁的装置结构简单，通过倾斜角度与推料模块的设置，使氯化铵经过受热分解，受热分解产生的氯化氢气体与碳酸镁相向流动进行反应，提高氯化铵的利用率至94.40％；

(2)本发明提供的利用氯化铵与碳酸镁制取无水氯化镁的装置，通过高温反应段的间断设置以及冷凝段的设置使未经反应的氯化氢气体与氨气冷凝成氯化铵，在推料模块的作用下与碳酸镁充分接触，并再次进行制取无水氯化镁的反应，提高氯化铵的利用率至94.40％；

(3)本发明提供的利用氯化铵与碳酸镁制取无水氯化镁的方法简单易行，操作简单，能够连续制取高纯度的无水氯化镁，有利于工业化推广。

附图说明

图1为实施例1提供的利用氯化铵与碳酸镁制取无水氯化镁的装置示意图；

图2为实施例2提供的利用氯化铵与碳酸镁制取无水氯化镁的装置示意图；

图3为实施例2提供的利用氯化铵与碳酸镁制取无水氯化镁的装置中，推料模块的结构示意图。

其中：1，氯化铵加料口；2，碳酸镁加料口；3，预加热气化段；4，高温反应段；5，出气单元；61，螺旋叶片；62，输送轴；7，出料单元；8，冷凝段。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

I)制取无水氯化镁的装置

实施例1

本实施例提供了一种利用氯化铵与碳酸镁制取无水氯化镁的装置，所述装置的结构示意图如图1所示，所述装置包括依次连接的出料单元7、筒体以及出气单元5；

所述筒体倾斜布置，筒体中心轴线与水平面之间的夹角θ为9°，出料单元7设置于装置的最低端，出气单元5设置于装置的最高端；

所述筒体设置有氯化铵加料口1与碳酸镁加料口2，所述氯化铵加料口1设置于筒体上靠近出料单元7的一端，碳酸镁加料口2设置于筒体上靠近出气单元5的一端；

所述筒体设置有预加热气化段3以及两个间隔布置的高温反应段4，所述预加热气化段3设置于出料单元7与氯化铵加料口1之间，高温反应段4设置于氯化铵加料口1与碳酸镁加料口2之间；

所述筒体还设置有推料模块，所述推料模块包括输送轴62以及设置于输送轴62上的螺旋叶片61，所述推料模块用于推动筒体内的物料向出料单元7方向移动。

氯化铵与碳酸镁分别独立地自氯化铵加料口1以及碳酸镁加料口2加入筒体，加入筒体后的氯化铵在推料模块的推动下进入预加热气化段3，并在预加热气化段3内分解为氯化氢气体与氨气，氯化氢气体与由推料模块推动的碳酸镁接触，并在高温反应段4发生反应。

由于筒体倾斜布置，反应产生的二氧化碳、水蒸气、氨气以及未反应的氯化氢气体由筒体上部向出气单元5方向流动，从而避免了二氧化碳、水蒸气以及氨气对最终无水氯化镁产品纯度的影响。

由于高温反应段4间隔布置，高温反应段4之间的筒体区域温度降低，部分未反应的氯化氢气体与氨气重新结合生成氯化铵，氯化铵在推料模块的作用下与碳酸镁重接接触，并在高温反应段4发生反应。

实施例2

本实施例提供了一种利用氯化铵与碳酸镁制取无水氯化镁的装置，所述装置的结构示意图如图2所示，所述装置除筒体的碳酸镁加料口2与出气单元5之间设置有冷凝段8，且推料模块的螺旋叶片61上布满用于气体通过的孔洞外，其余均与实施例1相同。所述推料模块的结构示意图如图3所示。

氯化铵与碳酸镁分别独立地自氯化铵加料口1以及碳酸镁加料口2加入筒体，加入筒体后的氯化铵在推料模块的推动下进入预加热气化段3，并在预加热气化段3内分解为氯化氢气体与氨气，氯化氢气体与由推料模块推动的碳酸镁接触，并在高温反应段4发生反应。

由于筒体倾斜布置，反应产生的二氧化碳、水蒸气、氨气以及未反应的氯化氢气体由筒体上部向出气单元5方向流动，从而避免了二氧化碳、水蒸气以及氨气对最终无水氯化镁产品纯度的影响。部分未反应的氯化氢气体与氨气在冷凝段8冷凝为氯化铵，并在推料模块的作用下与碳酸镁重新接触，并在高温反应段4重新与碳酸镁发生反应。

由于高温反应段4间隔布置，高温反应段4之间的筒体区域温度降低，部分未反应的氯化氢气体与氨气重新结合生成氯化铵，氯化铵在推料模块的作用下与碳酸镁重接接触，并在高温反应段4发生反应。

推料模块的螺旋叶片61上布满用于气体通过的孔洞，加热分解产生的氯化氢气体通过孔洞可以更好地与碳酸镁接触，从而提高了反应效率，提高了氯化铵的利用率，同时，孔洞的设置也在一定程度上提高了冷凝生成的氯化铵与碳酸镁的混合程度。

实施例3

本实施例提供了一种利用氯化铵与碳酸镁制取无水氯化镁的装置，所述装置除筒体中心轴线与水平面之间的夹角θ为5°外，其余均与实施例2相同。

实施例4

本实施例提供了一种利用氯化铵与碳酸镁制取无水氯化镁的装置，所述装置除筒体中心轴线与水平面之间的夹角θ为12°外，其余均与实施例2相同。

实施例5

本实施例提供了一种利用氯化铵与碳酸镁制取无水氯化镁的装置，所述装置除高温反应段4数量为1，且高温反应段4的长度与实施例2中高温反应段4的总长度相同外，其余均与实施例1相同。

实施例6

本实施例提供了一种利用氯化铵与碳酸镁制取无水氯化镁的装置，所述装置除高温反应段4数量为3，且高温反应段4的总长度与实施例2中高温反应段4的总长度相同外，其余均与实施例1相同。

对比例1

本对比例提供了一种利用氯化铵与碳酸镁制取无水氯化镁的装置，所述装置除筒体没有设置高温反应段4外，其余均与实施例2相同。

II)制取无水氯化镁的方法

应用例1

本应用例提供了一种应用实施例1提供的装置制取无水氯化镁的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)分别独立地使预加热气化段3的温度达到370℃，高温反应段4的温度达到350℃，冷凝段8达到170℃；

(2)自氯化铵加料口1与碳酸镁加料口2分别独立地连续投加氯化铵与碳酸镁，碳酸镁的投加量为840kg/h，氯化铵的投加量为1203.75kg/h，碳酸镁的停留时间为40min，连续运行2h后，出料单元7产出1888.12kg无水氯化镁产品，经过测定，所得无水氯化镁产品中无水氯化镁的质量含量为95.19wt.％，碳酸镁的含量为4.81wt.％，则氯化铵的利用率为84.09％。

应用例2

本应用例提供了一种应用实施例2提供的装置制取无水氯化镁的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)分别独立地使预加热气化段3的温度达到370℃，高温反应段4的温度达到350℃，冷凝段8达到170℃；

(2)自氯化铵加料口1与碳酸镁加料口2分别独立地连续投加氯化铵与碳酸镁，碳酸镁的投加量为840kg/h，氯化铵的投加量为1203.75kg/h，碳酸镁的停留时间为40min，连续运行2h后，出料单元7产出1899.78kg无水氯化镁产品，经过测定，所得无水氯化镁产品中无水氯化镁的质量含量为99.91wt.％，碳酸镁的含量为0.09wt.％，则氯化铵的利用率为88.80％。

应用例3

本应用例提供了一种应用实施例2提供的装置制取无水氯化镁的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)分别独立地使预加热气化段3的温度达到360℃，高温反应段4的温度达到330℃，冷凝段8达到160℃；

(2)自氯化铵加料口1与碳酸镁加料口2分别独立地连续投加氯化铵与碳酸镁，碳酸镁的投加量为840kg/h，氯化铵的投加量为1177kg/h，碳酸镁的停留时间为35min，连续运行2h后，出料单元7产出1894.43kg无水氯化镁产品，经过测定，所得无水氯化镁产品中无水氯化镁的质量含量为97.76wt.％，碳酸镁的含量为2.24wt.％，则氯化铵的利用率为88.61％。

应用例4

本应用例提供了一种应用实施例2提供的装置制取无水氯化镁的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)分别独立地使预加热气化段3的温度达到380℃，高温反应段4的温度达到360℃，冷凝段8达到180℃；

(2)自氯化铵加料口1与碳酸镁加料口2分别独立地连续投加氯化铵与碳酸镁，碳酸镁的投加量为840kg/h，氯化铵的投加量为1230.5kg/h，碳酸镁的停留时间为45min，连续运行2h后，出料单元7产出1899.95kg无水氯化镁产品，经过测定，所得无水氯化镁产品中无水氯化镁的质量含量为99.94wt.％，碳酸镁的含量为0.06wt.％，则氯化铵的利用率为86.89％。

应用例5

本应用例提供了一种应用实施例2提供的装置制取无水氯化镁的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)分别独立地使预加热气化段3的温度达到350℃，高温反应段4的温度达到300℃，冷凝段8达到150℃；

(2)自氯化铵加料口1与碳酸镁加料口2分别独立地连续投加氯化铵与碳酸镁，碳酸镁的投加量为840kg/h，氯化铵的投加量为1337.5kg/h，碳酸镁的停留时间为30min，连续运行2h后，出料单元7产出1801.2kg无水氯化镁产品，经过测定，所得无水氯化镁产品中无水氯化镁的质量含量为95.4wt.％，碳酸镁的含量为4.6wt.％，则氯化铵的利用率为75.8％。

应用例6

本应用例提供了一种应用实施例2提供的装置制取无水氯化镁的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)分别独立地使预加热气化段3的温度达到400℃，高温反应段4的温度达到400℃，冷凝段8达到200℃；

(2)自氯化铵加料口1与碳酸镁加料口2分别独立地连续投加氯化铵与碳酸镁，碳酸镁的投加量为840kg/h，氯化铵的投加量为1070kg/h，碳酸镁的停留时间为50min，连续运行2h后，出料单元7产出1887.68kg无水氯化镁产品，经过测定，所得无水氯化镁产品中无水氯化镁的质量含量为95.02wt.％，碳酸镁的含量为4.98wt.％，则氯化铵的利用率为94.40％。

应用例7

本应用例提供了一种应用实施例3提供的装置制取无水氯化镁的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)分别独立地使预加热气化段3的温度达到370℃，高温反应段4的温度达到350℃，冷凝段8达到170℃；

(2)自氯化铵加料口1与碳酸镁加料口2分别独立地连续投加氯化铵与碳酸镁，碳酸镁的投加量为840kg/h，氯化铵的投加量为1203.75kg/h，连续运行2h后，出料单元7产出1896.7kg无水氯化镁产品，经过测定，所得无水氯化镁产品中无水氯化镁的质量含量为98.65wt.％，碳酸镁的含量为1.35wt.％，则氯化铵的利用率为87.56％。

应用例8

本应用例提供了一种应用实施例4提供的装置制取无水氯化镁的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)分别独立地使预加热气化段3的温度达到370℃，高温反应段4的温度达到350℃，冷凝段8达到170℃；

(2)自氯化铵加料口1与碳酸镁加料口2分别独立地连续投加氯化铵与碳酸镁，碳酸镁的投加量为840kg/h，氯化铵的投加量为1203.75kg/h，连续运行2h后，出料单元7产出1894.57kg无水氯化镁产品，经过测定，所得无水氯化镁产品中无水氯化镁的质量含量为97.81wt.％，碳酸镁的含量为2.19wt.％，则氯化铵的利用率为86.69％。

应用例9

本应用例提供了一种应用实施例5提供的装置制取无水氯化镁的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)分别独立地使预加热气化段3的温度达到370℃，高温反应段4的温度达到350℃，冷凝段8达到170℃；

(2)自氯化铵加料口1与碳酸镁加料口2分别独立地连续投加氯化铵与碳酸镁，碳酸镁的投加量为840kg/h，氯化铵的投加量为1203.75kg/h，连续运行2h后，出料单元7产出1893.51kg无水氯化镁产品，经过测定，所得无水氯化镁产品中无水氯化镁的质量含量为97.38wt.％，碳酸镁的含量为2.62wt.％，则氯化铵的利用率为86.27％。

应用例10

本应用例提供了一种应用实施例6提供的装置制取无水氯化镁的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)分别独立地使预加热气化段3的温度达到370℃，高温反应段4的温度达到350℃，冷凝段8达到170℃；

(2)自氯化铵加料口1与碳酸镁加料口2分别独立地连续投加氯化铵与碳酸镁，碳酸镁的投加量为840kg/h，氯化铵的投加量为1203.75kg/h，连续运行2h后，出料单元7产出1899.85kg无水氯化镁产品，经过测定，所得无水氯化镁产品中无水氯化镁的质量含量为99.94wt.％，碳酸镁的含量为0.09wt.％，则氯化铵的利用率为88.83％。

应用对比例1

本应用对比例提供了一种应用对比例1提供的装置制取无水氯化镁的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)分别独立地使预加热气化段3的温度达到370℃，高温反应段4的温度达到350℃，冷凝段8达到170℃；

(2)自氯化铵加料口1与碳酸镁加料口2分别独立地连续投加氯化铵与碳酸镁，碳酸镁的投加量为840kg/h，氯化铵的投加量为1203.75kg/h，连续运行2h后，出料单元7产出1858.86kg无水氯化镁产品，经过测定，所得无水氯化镁产品中无水氯化镁的质量含量为83.10wt.％，碳酸镁的含量为16.9wt.％，则氯化铵的利用率为72.27％。

本发明应用例1-10以及应用对比例1制备无水氯化镁时，所得无水氯化镁产品中无水氯化镁的质量含量以及氯化铵的利用率如表1所示。

表1

由表1可知，应用例1利用实施例1提供的装置制取无水氯化镁，制备得到的无水氯化镁产品中无水氯化镁的质量含量为95.19wt.％，氯化铵的利用率为84.09％。

应用例2-6利用实施例2提供的装置制取无水氯化镁，与实施例1相比，实施例2提供的装置的筒体的碳酸镁加料口与出气单元之间设置有冷凝段，且推料模块的螺旋叶片上布满用于气体通过的孔洞。应用例2-6制备得到的无水氯化镁产品中无水氯化镁的质量含量为95.4-99.94wt.％，氯化铵的利用率为75.8-94.4％。

应用例7利用实施例3提供的装置制取无水氯化镁，与实施例2相比，实施例3提供的装置的筒体的中心轴线与水平面的夹角θ为5°，应用例7制备得到的无水氯化镁产品中无水氯化镁的质量含量为98.65wt.％，氯化铵的利用率为87.56％。

应用例8利用实施例4提供的装置制取无水氯化镁，与实施例2相比，实施例4提供的装置的筒体的中心轴线与水平面的夹角θ为12°，应用例8制备得到的无水氯化镁产品中无水氯化镁的质量含量为97.71wt.％，氯化铵的利用率为86.69％。

应用例9利用实施例5提供的装置制取无水氯化镁，与实施例2相比，实施例5提供装置的高温反应段的数量为1，应用例9制备得到的无水氯化镁产品中无水氯化镁的质量含量为97.38wt.％，氯化铵的利用率为86.27％。

应用例10利用实施例6提供的装置制取无水氯化镁，与实施例2相比，实施例6提供装置的高温反应段的数量为3，应用例10制备得到的无水氯化镁产品中无水氯化镁的质量含量为99.94wt.％，氯化铵的利用率为88.83％。

综上，应用本发明提供的利用氯化铵与碳酸镁制取无水氯化镁的装置结构简单，通过倾斜角度与推料模块的设置，使氯化铵经过受热分解，受热分解产生的氯化氢气体与碳酸镁相向流动进行反应，通过高温反应段的间断设置以及冷凝段的设置使未经反应的氯化氢气体与氨气冷凝成氯化铵，在推料模块的作用下与碳酸镁充分接触，并再次进行制取无水氯化镁的反应，提高氯化铵的利用率至94.40％，制备得到的无水氯化镁的质量含量高至99.94wt％。

申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种利用氯化铵与碳酸镁制取无水氯化镁的装置，其特征在于，所述装置包括依次连接的出料单元、筒体以及出气单元；

所述筒体倾斜布置，筒体中心轴线与水平面之间具有不为零的夹角θ，出料单元设置于装置的最低端，出气单元设置于装置的最高端；

所述筒体设置有氯化铵加料口与碳酸镁加料口，所述氯化铵加料口设置于筒体上靠近出料单元的一端，碳酸镁加料口设置于筒体上靠近出气单元的一端；

所述筒体设置有预加热气化段以及至少一个高温反应段，所述预加热气化段设置于出料单元与氯化铵加料口之间，高温反应段设置于氯化铵加料口与碳酸镁加料口之间；

所述筒体还设置有推料模块，所述推料模块用于推动筒体内的物料向出料单元方向移动。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述夹角θ为5°-12°，优选为8-10°。

3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述推料模块包括输送轴以及设置于输送轴上的螺旋叶片；

优选地，所述螺旋叶片上布满用于气体通过的孔洞。

4.根据权利要求1-3任一项所述的装置，其特征在于，所述高温反应段的数量为1-3个，优选为2个。

5.根据权利要求1-4任一项所述的装置，其特征在于，所述筒体还设置有冷凝段，所述冷凝段设置于所述碳酸镁加料口与出气单元之间。

6.一种应用如权利要求1-5任一项所述装置制取无水氯化镁的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)分别独立地使预加热气化段、高温反应段与冷凝段达到反应所需温度；

(2)自氯化铵加料口与碳酸镁加料口分别独立地添加氯化铵与碳酸镁，反应后自出料单元排出无水氯化镁产品。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述预加热气化段所需温度为350-400℃，优选为360-380℃；

优选地，所述高温反应段所需温度为300-400℃，优选为330-360℃。

8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述冷凝段所需温度为150-200℃，优选为160-180℃。

9.根据权利要求6-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述氯化铵与碳酸镁的摩尔比为(2-2.5):1，优选为(2-2.3):1；

优选地，所述碳酸镁的停留时间为30-50min，优选为35-45min。

10.根据权利要求6-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)分别独立地使预加热气化段的温度达到350-400℃，高温反应段的温度达到300-400℃，冷凝段达到150-200℃；

(2)自氯化铵加料口与碳酸镁加料口分别独立地添加氯化铵与碳酸镁，氯化铵与碳酸镁的摩尔比为(2-2.5):1，反应30-50min后自出料单元排出无水氯化镁产品。