CN110015671A - 一种高纯度氧化镁的制备方法 - Google Patents

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刘宝亮
王炎秋
陈勇将
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Abstract

本发明属于无机材料制备技术领域，具体涉及一种高纯度氧化镁的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将六水氯化镁制成氯化镁溶液，并进行预热；(2)将氯化镁溶液在650‑750℃下离心喷雾干燥，得到无水氯化镁粉末；(3)将无水氯化镁粉末降温放入隔热式回转窑，通入过量水蒸气，然后高温分解旋风分离得到产物氧化镁，回收尾气得盐酸。本发明利用水氯镁石一步法脱水生产高纯无水氯化镁，然后利用无水氯化镁和过量的水蒸气在隔热式回转窑中制备氧化镁，具有生产工艺流程简单且工艺稳定、生产时间短，降低能耗和生成成本、易于实现工业化放大生产等特点。

Description

一种高纯度氧化镁的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域，具体涉及一种高纯度氧化镁的制备方法。
背景技术
氧化镁是镁盐产品中一种具有重要工业用途的无机化工产品，氧化镁的纯度越高，杂质含量越少，性能就越优良，优良的性能包括具有超高的熔点、良好的导磁性和优秀的绝缘性能等物理性能，及特定的化学性能，广泛应用于冶金、工业催化、陶瓷、建筑、军工、医药、塑料和橡胶等领域。
目前国内生产的氧化镁大多属于普通化工原料，高纯度、超细的氧化镁大多依赖进口，因此，对高纯度、超细的氧化镁研究具有重要意义。
目前我国传统制备氧化镁的方法有：
固体矿菱镁矿煅烧法制备氧化镁，此法工艺简单，成本低，但产品杂质含量较高且难去除，并且会产生大量的二氧化碳，污染环境，在大力推进节能减排的资源节约型和环境友好型的21世纪，此法将面临较大的挑战。
沉淀法制备氧化镁，我国储量丰富的盐湖镁资源，向盐湖卤水、海水等液态镁资源中加入纯碱、氨、碳铵、石灰乳等沉淀剂，与浓缩后的卤水、海水中的镁离子发生反应形成碳酸镁、碳酸氢镁、氢氧化镁等沉淀型镁盐，再在一定条件下煅烧即可得到氧化镁产品，沉淀法的共同点在于生产过程中需要消耗化学品沉淀剂，因此工艺较为复杂，生产成本相对比较高，但沉淀法的工艺设备较为复杂，投资成本高。而且卤原料液中的镁元素的利用率都不彻底，氯元素转移到价值不高的大量固体副产物。
卤水直接热解法是将卤水或水氯镁石置于空气中加热至高温发生热分解反应，生成氧化镁产品，但是由于热解产生的高温盐酸气体腐蚀性强，对设备要求很高，增加了设备投资，限制了该应用的推广。目前为止，仍然没有氯化镁热解过程的、低耗能、能够规模化、连续进行热解生产的热解装置。
发明内容
本发明主要提供了一种高纯度氧化镁的制备方法，利用水氯镁石一步法脱水生产高纯无水氯化镁，然后利用无水氯化镁和过量的水蒸气在隔热式回转窑中制备氧化镁，具有生产工艺流程简单且工艺稳定、生产时间短，降低能耗和生成成本、易于实现工业化放大生产等特点。其技术方案如下：
一种高纯度氧化镁的制备方法，包括以下步骤：
(1)将六水氯化镁制成氯化镁溶液，并进行预热；
(2)将氯化镁溶液在650-750℃下离心喷雾干燥，得到无水氯化镁粉末；
(3)将无水氯化镁粉末降温放入隔热式回转窑，通入过量水蒸气，然后高温分解旋风分离得到产物氧化镁，回收尾气得盐酸。
优选的，步骤(1)中氯化镁溶液的质量浓度为40-50％，预热温度为130-150℃。
优选的，步骤(2)中所述离心喷雾干燥的条件为：进风温度650-750℃，出风温度在260℃以上，干燥时间为20-50S。
优选的，步骤(2)中采用二级旋风分离器和电除尘器分离得到无水氯化镁粉末。
优选的，步骤(3)中将无水氯化镁粉末降温至300-500℃，采用螺旋方式进入隔热式回转窑。
优选的，步骤(3)中水蒸气来源于步骤(2)中六水氯化镁分解产生的水蒸气和新鲜的水蒸气。
优选的，步骤(3)中无水氯化镁粉末与过量水蒸气反应生成碱式氯化镁，碱式氯化镁在隔热式回转窑后段温度为550-750℃。
优选的，产物氧化镁的纯度达到99％以上。
本发明反应机理为：
采用一步法脱水，通过控制离心喷雾干燥器的进风温度和出风温度，实现6个结晶水同时脱除。脱水过程为：
MgCl2·6H2O→MgCl2+6H2O↑。
其次无水氯化镁和水蒸气反应得到碱式氯化镁：
MgCl2+H2O→Mg(OH)Cl+HCl
再次碱式氯化镁分解得到氧化镁：
Mg(OH)Cl→MgO+HCl
采用上述方案，本发明具有以下优点：
(1)与现有技术采用水氯镁石或卤水制备氧化镁相比，本发明生产工艺简单，不需要添加沉淀剂，减少了对环境的污染，减少了投资成本，减少了副产物的生成；
(2)制得的氧化镁的纯度达到99％以上；
(3)整个过程不需要特殊的设备和气氛保护，可缩短生产氧化镁的生产流程，只需要两步，一步离心喷雾干燥，一步隔热式回转窑热解，易于操作控制，提高生产效率，降低生产成本，易于实现工业化放大生产。
具体实施方式
以下实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定均为常规生化试剂和材料。
实施例1
本实施例采用大型喷雾干燥-隔热式回转窑制备氧化镁的方法，将氯化镁溶液经过离心喷雾干燥、隔热式回转窑，得到高纯度的氧化镁产品。
所述氧化镁制备方法包括以下步骤：
(1)将水氯镁石500g，加蒸馏水溶解配制成质量分数为40％的氯化镁溶液，并加热到130℃；
(2)将预热好的溶液通过离心喷雾干燥机，喷雾干燥机进风温度为650℃，出风温度为260℃以上，喷雾干燥时间为20S；
(3)通过二级旋风分离器和二级电除尘器，收集无水氯化镁粉末；
(4)无水氯化镁粉末通过螺旋加料进入隔热式回转窑，通入水蒸气，隔热式回转窑前部控制温度为450℃，后半部分控制温度为650℃热解，时间为0.5h，得到氧化镁产品，尾气吸收得到盐酸。
得到的氧化镁产品的纯度为99％以上。
实施例2
本实施例采用大型喷雾干燥-隔热式回转窑制备氧化镁的方法，氯化镁溶液经过离心喷雾干燥、隔热式回转窑，得到高纯度的氧化镁产品。
所述氧化镁制备方法包括以下步骤：
(1)将水氯镁石500g，加蒸馏水溶解配制成质量分数为40％的氯化镁溶液，并加热到140℃；
(2)将预热好的溶液通过离心喷雾干燥机，喷雾干燥机进风温度为650℃，出风温度为260℃以上，喷雾干燥时间为25S；
(3)通过二级旋风分离器和二级电除尘器，收集无水氯化镁粉末；
(4)无水氯化镁粉末通过螺旋加料进入隔热式回转窑，通入水蒸气，隔热式回转窑前部控制温度为500℃，后半部分控制温度为700℃热解，时间为1h，得到氧化镁产品，尾气吸收得到盐酸。
得到的氧化镁产品的纯度为99％以上。
实施例3
本实施例采用大型喷雾干燥-隔热式回转窑制备氧化镁的方法，氯化镁溶液经过离心喷雾干燥、隔热式回转窑，得到高纯度的氧化镁产品。
所述氧化镁制备方法包括以下步骤：
(1)将水氯镁石500g，加蒸馏水溶解配制成质量分数为40％的氯化镁溶液，并加热到150℃；
(2)将预热好的溶液通过离心喷雾干燥机，喷雾干燥机进风温度为650℃，出风温度为260℃以上，喷雾干燥时间为40S；
(3)通过二级旋风分离器和二级电除尘器，收集无水氯化镁粉末；
(4)无水氯化镁粉末通过螺旋加料进入隔热式回转窑，通入水蒸气，隔热式回转窑前部控制温度为450℃，后半部分控制温度为750℃热解，时间为0.5h，得到氧化镁产品，尾气吸收得到盐酸。
得到的氧化镁产品的纯度为99％以上。
实施例4
本实施例采用大型喷雾干燥-隔热式回转窑制备氧化镁的方法，氯化镁溶液经过离心喷雾干燥、隔热式回转窑，得到高纯度的氧化镁产品。
所述氧化镁制备方法包括以下步骤：
(1)将水氯镁石500g，加蒸馏水溶解配制成质量分数为50％的氯化镁溶液，并加热到130℃；
(2)将预热好的溶液通过离心喷雾干燥机，喷雾干燥机进风温度为750℃，出风温度为260℃以上，喷雾干燥时间为50S；
(3)通过二级旋风分离器和二级电除尘器，收集无水氯化镁粉末；
(4)无水氯化镁粉末通过螺旋加料进入隔热式回转窑，通入水蒸气，隔热式回转窑前部控制温度为400℃，后半部分控制温度为750℃热解，时间为0.5h，得到氧化镁产品，尾气吸收得到盐酸。
得到的氧化镁产品的纯度为99％以上。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高纯度氧化镁的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将六水氯化镁制成氯化镁溶液，并进行预热；
(2)将氯化镁溶液在650-750℃下离心喷雾干燥，得到无水氯化镁粉末；
(3)将无水氯化镁粉末降温放入隔热式回转窑，通入过量水蒸气，然后高温分解旋风分离得到产物氧化镁，回收尾气得盐酸。
2.根据权利要求1所述的高纯度氧化镁的制备方法，其特征在于：步骤(1)中氯化镁溶液的质量浓度为40-50％，预热温度为130-150℃。
3.根据权利要求1所述的高纯度氧化镁的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述离心喷雾干燥的条件为：进风温度650-750℃，出风温度在260℃以上，干燥时间为20-50S。
4.根据权利要求1所述的高纯度氧化镁的制备方法，其特征在于：步骤(2)中采用二级旋风分离器和电除尘器分离得到无水氯化镁粉末。
5.根据权利要求1所述的高纯度氧化镁的制备方法，其特征在于：步骤(3)中将无水氯化镁粉末降温至300-500℃，采用螺旋方式进入隔热式回转窑。
6.根据权利要求1所述的高纯度氧化镁的制备方法，其特征在于：步骤(3)中水蒸气来源于步骤(2)中六水氯化镁分解产生的水蒸气和新鲜的水蒸气。
7.根据权利要求1所述的高纯度氧化镁的制备方法，其特征在于：步骤(3)中无水氯化镁粉末与过量水蒸气反应生成碱式氯化镁，碱式氯化镁在隔热式回转窑后段温度为550-750℃。
8.根据权利要求1所述的高纯度氧化镁的制备方法，其特征在于：产物氧化镁的纯度达到99％以上。
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