JPH0545642B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は超微粒子鉄の製造装置に係り、特に流
動床炉を用いて磁気テープの製造等に使用される
高純度の超微粒子鉄の製造装置に関する。

〔従来の技術〕

近年激しい技術革新の中で、特にセラミツク産
業、エレクトロニクス産業等では、より反応性が
高く、より高純度で粉砕製粉の必要性のない超微
粉材料が求められている。

特に、高性能の磁気テープの製造には高純度の
超微粒子鉄粉が求められている。

従来の超微粒子鉄の製造装置としては、超微粒
酸化鉄をキルン形式の反応器に内在させ、該反応
器内に還元性ガスを供給することにより粉砕（製
粉）を必要とせず超微粒子鉄粉を得ようとするも
のがあることが知られている。

上記従来例においては、超微粒酸化鉄を例えば
鉄鋼製造プロセス中の熱間圧延工程で生ずる酸化
鉄（FeO、Fe₂O₃、Fe₃O₄）、含水酸化鉄
（FeOOH）、フエライト（Mn₂O・Fe₂O₃）を塩酸
無機酸で洗浄することにより鉄鋼表面から除却
し、この洗浄液を回収して焙却炉で焙焼すること
により得ていた。この超微粒酸化鉄の粒径は0.1
〜1μという微小なものである。

次に、焙焼した超微粒酸化鉄を乾燥して粉末状
となしたのをキルン形式の反応器内に導き、水素
あるいは一酸化炭素等の還元性ガスを用いて純鉄
にまで還元している。

酸化鉄を純鉄にまで還元する還元反応は500〜
800℃という高温で速やかに進行し、一酸化炭素
を還元性ガスに持いた場合、 FeO＋CO→Fe＋CO₂ ……(1) Fe₂O₃＋3CO→2Fe＋3CO₂ ……(2) Fe₃O₄＋4CO→3Fe＋4CO₂ ……(3) 2FeOOH→Fe₂O₃＋H₂O ＋3CO ――――→ 2Fe＋3CO₂ ……(4) の化学反応を行うものである。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし、上記のキルン形式の反応器を用いる従
来例では、0.1〜1μのような極く細かい酸化鉄の
微粒子が充填された充填層へ、還元ガスを全粒子
に万遍なく接触させて、還元反応を行わさせるに
は撹拌能力が十分でない。

また、最終的な実際規模のプラントを想定する
とキルン内径は１〜２ｍとなり、このものを外部
加熱形式によつて、内部反応温度を500℃以上に
保持することは難かしく還元反応の効率が極めて
悪くなる。

さらに、充填物の半径方向の温度制御が難かし
く、またその反答性も鈍い。

そして、キルン式反応装置を用いた還元反応で
は反応（滞留）時間が数十分のオーダで必要であ
るなど種々の要因により、十分に還元反応が起ら
ないという問題点があつた。

本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであ
り、その目的は、超微粒酸化鉄を効率良く鉄まで
還元できる超微粒子鉄の製造装置を提供すること
にある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、鉄または酸化鉄の少なくとも一種を
流動媒体とする流動床と、該流動床に超微粒酸化
鉄を供給する酸化鉄供給手段と、前記流動床に前
記超微粒酸化鉄を還元する還元性ガスを供給する
還元性ガス供給手段と、前記還元性ガスで前記超
微粒酸化鉄を鉄に還元するための反応熱を前記流
動床に供給する反応熱供給手段と、前記流動床の
上方に配置され前記流動床から飛散した前記超微
粒酸化鉄還元後の超微粒子鉄が浮遊し通過する空
塔部と、該空塔部から前記超微粒子鉄を含んだ排
ガスを取り出す配管とを備えた超微粒子鉄の製造
装置にある。

〔作用〕

上記本発明の構成において、超微粒酸化鉄は流
動床炉内の反応空間へその粒子一個一個が飛散し
て、還元性ガスと還元反応に十分な反応温度のも
とで完全に接触することができる。従つて、超微
粒酸化鉄と還元性ガスの間で完全に還元反応が行
なわれ、超微粒子鉄が製造できる。

〔実施例〕

次に、本発明の好ましい実施例を添付図面に従
つて説明する。

第１図は本発明にかかる超微粒子鉄製造装置の
一実施例を示す全体構成図である。

図において、流動床炉１の下部に設けられた流
動床２には、鋼板酸洗工程から分離生成された超
微粒酸化鉄が供給される配管７が、接続されてい
る。

上記流動床２には、H₂、CO等の還元ガスを供
給する配管６と、途中に熱ガス発生炉３が配設さ
れ熱ガスを供給する配管１４が接続されている。
この熱ガス発生炉３には、燃焼用ガスが供給され
る配管４と空気が供給される配管５が接続されて
いる。

上記流動床炉１内の流動床２の上方には空塔部
１５が配置されている。この空塔部１５には還元
ガス、熱ガスの排ガスを取り出す配管９が接続さ
れておりこの配管９の途中には冷却装置８が設け
られている。

冷却装置８から出た配管１０は集塵機１１に接
続されており、この集塵機１１には排ガスを排出
するための配管１３と集塵機１１から鉄粒子を分
離するための配管１２が接続されている。

次に、本実施例の動作について説明する。

鋼板酸洗工程から分離された超微粒酸化鉄は、
配管７を通して流動床炉１の下部に設けられた流
動床２に供給され、この流動床２に配管６を通し
て供給されたH₂、CO等の還元ガスとの間で前記
(1)〜(4)の還元反応を行い超微粒子鉄まで還元され
る。この場合、超微粒子酸化鉄が脱水ケーキ状も
しくは含水酸化物の場合には流動床２は乾燥操作
の場となり、還元反応の主体は空塔部１５とな
る。

上記流動床２の流動媒体としては製品（超微粒
子鉄）の純度を保つために、鉄（Fe）又は酸化
鉄（Fe₂O₃）が用いられている。すなわち、鉄ま
たは酸化鉄の流動媒体から摩耗により微粉の鉄が
発生しても、該微粉の鉄も配管７より供給されて
流動床炉１内で還元されて得られる超微粒子鉄と
ともに製品として回収することが出来る。これに
より製品として回収される超微粒子鉄は不純物の
極めて少ない高品質の製品として回収することが
出来る。なお、これらの流動媒体は流動床炉１内
を飛散しないように粒径は大きなものとなつてい
る。

この流動床炉１内では流動媒体（酸化鉄）およ
び、配管７から供給された原料である超微粒子酸
化鉄が、第３図に示すような条件下で還元反応が
行なわれている。

第３図は酸化鉄（Fe₂O₃）の各粒径（1μ、10μ、
100μ）における反応温度と還元率の関係を反応
接触時間５秒で示したグラフである。

第３図によれば、粒径の小さい酸化鉄の還元反
応は速く、一方、粒径の大きい酸化鉄の還元反応
は遅い。

従つて、流動床炉１の反応温度があまり高いと
媒体を含むすべての粒径の酸化鉄が鉄にまで還元
され、流動床炉内の鉄が溶融固化（シンタリン
グ）する。

そこで、シンタリングを防ぎながら微粒の酸化
鉄だけを還元させるために流動床炉内の反応温度
を500°〜800℃に保持する。

還元反応に必要な反応温度の保持は、配管４を
通じて供給される空気と熱ガス発生炉３で燃焼の
結果生ずる熱ガスが配管１４を通じて流動床２へ
供給されることによつて行なうことができる。

前記配管１４を介して流動床２へ供給される熱
ガスの温度、流量は燃焼ガスと空気の量の変化に
より制御することができる。

前記流動床炉１内の反応空間である流動床２及
び空塔部１５が還元雰囲気にあるかどうかは、配
管９から排出される排ガスの成分を分析すれば直
ちに解析可能である。従つて、炉内雰囲気は配管
６から供給される還元ガスの流量を調節すること
によつてコントロールされる。

前記流動床２内で生成される超微粒子の鉄粉の
純度を低下させないように、鉄粒子が流動媒体と
して形成され、配管６、配管１４によつて供給さ
れる還元ガスや熱ガスの流れにより激しく撹拌流
動化されている。この流動床２へ超微粒酸化鉄粒
子は配管７を通して供給されるので、酸化鉄の粒
子群は流動媒体との接触で、その粒子一個、一個
が反応空間である流動床２及び空塔部１５へ分散
される。従つて、流動床２及び空塔部１５へ充填
した高温のH₂、CO等の還元ガスと接触し、速か
に鉄へ還元される。

流動床２を通過した還元ガス、熱ガスの排ガス
は該ガスにより飛散した還元後の超微粒子鉄とと
もに空塔部３を通過する。空塔部３を排ガスとと
もに通過した超微粒子鉄は配管９により取り出さ
れる。上述のように超微粒酸化鉄は粒径の大きい
ものほど還元反応が遅い。しかし、粒径の大きい
超微粒酸化鉄ほど飛散しにくいから流動床２等の
還元反応空間に長く留まることになる。よつて、
粒径の大小に関係なく充分に還元反応が行われて
から、配管９をとおして取り出すことができる。

前記流動床１から配管９を通して系外に出た排
ガス中には、既に超微粒子の鉄粉となつたものが
同伴されている。この排ガスは高温なので冷却装
置８によつて冷却された後、集塵機１１によつて
超微粒子の鉄粉が排ガスから分離される。そし
て、この超微粒子の鉄粉は配管１２により回収さ
れる。

本実施例によれば、還元ガスを供給する配管６
と燃焼ガスを供給する配管４と別々の系統となつ
ているので、流動床２内の反応温度および還元ガ
ス雰囲気制御を極めて容易に行なうことができ
る。したがつて、超微粒酸化鉄の還元を効率良く
行なうことができる。

尚、上記実施例において、熱ガス源に空気と
H₂、CO等の還元性ガスを用いることができる。
この場合は、配管６を省略して、配管１４によつ
て供給される熱ガス中の還元性ガスによつて流動
床炉中の超微粒酸化鉄粒子を還元することができ
る。

第２図は本発明にかかる超微粒子鉄の製造装置
の他の実施例を示す全体構成図である。第１図で
示した実施例と構成上異なる点は以下の通りであ
る。

すなわち、流動床２内には伝熱管２２が設けて
あり、この伝熱管には熱ガスを供給するための配
管２１が接続されている。

前記伝熱管２２には、この伝熱管を通過してき
た熱ガスを熱交換器２４に導くための配管２３が
接続されており、熱交換器２４には熱ガスを系外
に排出する配管２５が接続されている。

集塵器１１にはこの集塵器１１から出てくる還
元ガスを上記熱交換器２４に循環するための配管
２６が接続しており、この配管２６には、還元ガ
スを供給する配管２９とキヤリアガスを供給する
配管２８が接続されている。

前記熱交換器２４には、この熱交換器２４で熱
交換された還元ガスを流動床２に供給するための
配管３０が接続されている。

なお、前記配管２６にはパージガスを系外に排
出するための配管２７が接続されている。

次に、本実施例の特徴部分の動作について説明
する。

本実施例では第１図に示した実施例と異なり、
流動床炉１に供給する反応熱供給手段として、流
動床２内に伝熱管２２を設け、この伝熱管２２に
熱ガスを配管２１を通して供給することにより超
微粉酸化鉄粒子が鉄微粒子まで還元する際に必要
な反応熱を供給するという方式を採つている。こ
のために用いられる熱ガスとしては、安価な液体
もしくは個体燃料の燃焼用ガスが用いることがで
き、このガス量を調節することにより反応温度を
維持、制御できる。

本実施例では伝熱管２２を設けて流動床炉１内
に反応温度を供給しているために、配管９から排
出される排ガス中に酸素が混入する虞れがない。
従つて、集塵機１１から出た還元ガスを循環して
配管２６及び配管３０によつて再び流動体２へ循
環することができる。

特に、配管９内の排ガスには未反応のH₂、CO
等の還元性ガス成分が含まれているので流動床２
へ循環するのは還元性ガスの有効利用を図る上で
望ましいものである。

上記伝熱管２２を通過した熱ガスは熱交換器２
２で、配管２６によつて循環された還元性ガスに
熱を付加して熱の有効利用を図りながら、還元反
応に要する反応熱を還元性ガスに与えている。

上記還元性ガスの成分比は流動床１から排出さ
れる還元性ガスの組成を分析することにより知る
ことができ、必要に応じて配管２８，２９から還
元性ガスおよびキヤリアガスを供給することによ
つてこの成分比を適正な値に保つことができる。

尚、配管２６内の還元性ガスは必要に応じてパ
ージガスとして配管２７により系外に放出するこ
ともできる。

〔発明の効果〕

以上説明したように本発明によれば、流動床炉
を用いて超微粒酸化鉄を還元して超微粒子鉄を製
造しているために超微粒酸化鉄粒子の一個、一個
を完全に還元することができる。

また、超微粒酸化鉄は粒径の大きいものほど還
元反応が遅い。しかし、粒径の大きい超微粒酸化
鉄ほど飛散しにくいから流動床等の還元反応空間
に長く留まることになる。よつて、粒径の大小に
関係なく充分に還元反応が行われてから、配管を
とおして取り出すことができる。

さらに、流動媒体としては製品（超微粒子鉄）
の純度を保つために、鉄（Fe）又は酸化鉄
（Fe₂O₃）が用いられている。すなわち、鉄また
は酸化鉄の流動媒体から摩耗により微粉の鉄が発
生しても、該微粉の鉄も酸化鉄供給手段により供
給されて流動床等で還元されて得られる超微粒子
鉄とともに製品として回収することが出来る。こ
れにより流動媒体を用いつつも製品として回収さ
れる超微粒子鉄は不純物の極めて少ない高品質の
製品として回収することが出来る。

【図面の簡単な説明】

第１図は熱ガスを直接流動床に供給した状態を
示す全体構成図、第２図は熱ガスを流動床内の伝
熱管内に供給した状態を示す全体図、第３図は各
粒径の酸化鉄の反応温度と還元率の関係を示すグ
ラフである。 １……流動床炉、６……還元ガス供給配管、７
……超微粒酸化鉄供給配管、１４……熱ガス供給
配管。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 鉄または酸化鉄の少なくとも一種を流動媒体
   とする流動床と、該流動床に超微粒酸化鉄を供給
   する酸化鉄供給手段と、前記流動床に前記超微粒
   酸化鉄を還元する還元性ガスを供給する還元性ガ
   ス供給手段と、前記還元性ガスで前記超微粒酸化
   鉄を鉄に還元するための反応熱を前記流動床に供
   給する反応熱供給手段と、前記流動床の上方に配
   置され前記流動床から飛散した前記超微粒酸化鉄
   還元後の超微粒子鉄が浮遊し通過する空塔部と、
   該空塔部から前記超微粒子鉄を含んだ排ガスを取
   り出す配管とを備えた超微粒子鉄の製造装置。 ２ 前記反応熱供給手段が、燃焼用ガスと空気と
   の燃焼によつて生じる熱ガスであることを特徴と
   する特許請求の範囲第１項記載の超微粒子鉄の製
   造装置。 ３ 前記反応熱供給手段が前記流動床炉内に配設
   され、燃焼用ガスと空気との燃焼によつて生ずる
   熱ガスが流入する伝熱管であることを特徴とする
   特許請求の範囲第１項記載の超微粒子鉄の製造装
   置。