JPS605223A - 分散方法および装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は流体媒体中で凝集体全分散させる装置と方法に
関するものである。さらに具体的には、凝集体を分散ま
たは破砕しそれによって流体媒体を組成物についてより
均質となしかつ改良された涙過性を提供するための自己
浄化性の系および方法が提供される。

背景技術 流体媒体中の凝集体全処理することの必要性は広い範囲
の工業にとって共通の問題である。各種の形態の凝集体
全処理せねばならず、そして各種の技法が開発されてき
た。流体媒体中の凝集体に関する問題が発生する領域を
論する前に、ここで甲いるいくつかの用語を定義する必
要がある。

本明細曹で用いる用語「凝集体」は、別の単位または部
分と会合−一般的には多少ゆるく−している単位または
部分の塊または物体を意味する。それは（１）ゲル、す
なわち、分散相が連続相と結合して半固体状物質全形成
しているコロイド、（２）個々の粒子が相互に会合して
クランプまたは集落塊を形成する、カーボンブラック、
顔料、などのような固体粒状物の集塊、および（３）相
互に会合してクランプまたは集落化物質を形成する比較
的高いアスペクト比をもつ針状または細長形の粒子の塊
、のようなものを含む。後者の範曙（３）は磁気テープ
製造において使用される金属酸化物のような針状物質を
含む。

用語「分散する」または「分散性」はここで凝集体処理
に関して使用するときには、凝集体を破砕してより小さ
い凝集体を形成させることをいい、ある種の応用におい
ては凝集体を部分的または実質上完全にそれらの個々の
構成要素へ、すなわち集合して凝集体を形成する個々の
粒子へ破砕することをいう。

前記の通り、流動媒体中で凝集体を分散させる必要性は
多くの工業にとって共通の問題である。

例エバ、ヒドロキシエチルセルローズ（“”ｌｌＥＣ”
）は粘性化塩水の経済的調製のための油井仕上げ作業に
おいて広く使用されて主として、望ましくない固体粒子
および砂オｌＩｆ：仕上がり油井から清掃する最後の段
階の間で押出流れが得られる。粘性化塩水はアルカリお
よびアルカリ土類ハロゲン化物、例えば塩化ナトＩＪウ
ムおよび臭化カルシウムのような塩を水と組合わせて愕
＃を増すことによってつくられる。

これらの組成物は水溶性ポリマー例えばＩｉ　ＥＣを含
めることによって粘性にされる。所望粘Ｉｆを達成する
のに必要とするポリマーの量は一般には望ましくない水
準のゲル凝集体を含む。油井仕」−げ流体中のゲル凝集
体は二つの主な理由から望１しくない：（１）それらは
仕上げ流体を油井中へ注入する前にそれを清浄化するた
めに用いるフィルターを詰める傾向があり、（２）ゲル
凝集体が巻層を詰める傾向があるのでそれらが油井中に
注入する流体中に含まれる場合には、ゲル凝集体自身が
石油生産に対してきわめて有害である。そこで、有用な
塩水または油井仕上げ流体を得るためには、粘性化塩水
流体中のゲル凝集体を除きそして／あるいは微細状態へ
細分化せねばならない。これは濾過によって達成できる
が、しかし、急速なフィルター閉塞のために所要のコス
トと時間は過大となる。ゲル凝集体内容物を他の手段に
よって減らす試みがなされてきたが、これらは一般的に
は流体粘度のきわめて大きな低下が付随し、これは望ま
しくない副生効果である。なぜならば、ポリマーを添加
する主な理由が粘度増大にあるからである。

そこで、ゲル凝集体をそのような系から除きおよび／ま
たはゲル凝集体の寸法を微細状態へ小さくして濾過詰ま
りを避は油含有岩屑への障害を減らし得る系は、その系
が自浄性でありかつ塩水の粘度に実質的に影響しない場
合には特に、きわめて望ましいものである。

凝集体形成とその後のフィルター詰まりが問題をひきお
こす第二の領域は高信頼度磁気テープなどの製造にある
。このようなテープの製造において用いる組成物は一般
的には（１）代表的には針状粒子の形であるクロムおよ
び鉄の酸化物のような一つまたは一つより多くの金属酸
化物、および（２）樹脂系、の混合物から成り、この混
合物はメチルエチルクトン、トルエンなどのような有機
液体中に分散される。

このタイプの組成物は凝集体形成とその汝のフィルター
詰まりをおこし易く、それは使用フィルターが高品質高
信頼度テープ製造に必要な金属酸化物粒子の均質かつ微
細水準の分散を保証するために、比較的微細であるから
である。付随的に、フィルターは閉塞全よりおこし易い
。代表的ＶＣは、比較的高価で多孔質のステンレス鋼フ
ィルターを使用する。急速閉塞がおこり迅速取替を必要
とするときの取換コストはきわめて高い。これらのタイ
プの系を濾過する際の困難は一般的ｉ’Ｉ（１られてい
る。微細孔をもつフィルターは得られる製品（流出物）
は満足できるものであるけれども急速に詰１りをおこす
。また、より粗いフィルターはより長い作業寿命をもつ
が、得られる製品は品質が劣る。所望の経済的寿命と許
容できる流出物との両者を達成することは困難である。

問題を倍加させるものであるが、樹脂系自体はそれの通
常の製造過程中に形成される不溶性架橋ポリマーゲル凝
集体のために劣悪製品の製造の原因となる。除去しない
場合には、これらのゲルペース凝集体は酸化物ベース凝
集体とともに、テープの粗面形成に原因する背景ノイズ
発生によって磁気テープの再現性的信頼性を妨げる。こ
れらのフィルターの前に操作してこの種の凝集体を除き
そして／あるいはそれらの寸法を小はくシた分散系は微
細フィルターの所−四寿命ヲのばし工程の経済性を増進
するものである。

この種の組成物において高度かつ均一水準の分散体を必
要とすることのほかに、代表的には比較的高いアスペク
ト比例えば１０−１５対１をもつ個々の針状粒子の破壊
また破断を避けることも必要とされる。従って、磁気テ
ープ製造において使用する懸濁液または分散液の初期形
成とこの種の分散液のその後の処理との両方において、
均質分散液をはじめに形成しかつその後においてそれが
凝集体を実質的（（含寸ないままであること保証し得る
ことの両者の能力をもつ自浄系はきわめて望ましいもの
である。

流体媒体中の固体粒状物質の均質分散敢が望まれるもう
一つの応用は微粒子が１凝集する傾向があるカーボンブ
ラックのような顔料の分散液にある。

カーボンブラックおよびその他の顔料のような固体粒子
が用いられる多くの組成物はまた高分子量のバインダー
または増粘剤を含み、こｔらは普通には望ましくないゲ
ル状凝集体を含んでいる。本発明による系と方法はバイ
ンダーまた（ｄ、増粘剤の性質に実質的な悪影響を及ぼ
すことなく固体凝集物を分散させるのに役立つ。事実、
本発明の系と方法は捷たこのような系の中で通常存在す
る望１しくないゲル状凝集物を減らすのに役立つ。代表
的には、これらの組成物はペイントベー　スとして使用
され、一般には、分散水準が高いほど顔料の一定重量は
より有効であり、すなわち、顔料がより細かく分散され
るほど、所要量が少ない。

流体中で高度かつ均質水準の凝集体分散を提供する能力
を必要とする多くの他の工業および応用が存在し、例え
ば、ファイバー引取り中のファイバー切れをゲルがおこ
し得るファイバーの紡糸、および、同じく、フィルムの
局所的濃厚化に基づく「フィッシュアイ」をゲルがひき
おこし得るフィルムの流延および押出、あるいは逆の場
合で、フィルム中のホール形成である。

後述する通り、本発明による系と方法は流体媒体中で凝
集体を分散させるための直接的で効率の良いそして清潔
な技法を提供するものであり、そして大きい尺度におい
ては、従来法の技法によって従来は部分的にしか解決さ
れなかった問題を克服するものである。

発明の開示 流体媒体中の凝集物を分散させる自己浄化性の系および
方法が提供される。この系は操作的に協同して内部室を
形成しかつ処理されるべき流体を受け入れるためにこの
室への入口をもつ、第一および第二の部材から成り立つ
。これらの部材の少くとも一つは他方へ向けて頷いてお
り、そＣによって、処理されるべき流体媒体の５０がら
１０００ｐｓｉｄ（３，５から７０．３　ｋＬ／ｃｍ２
）の範囲の操作圧力におけるこの室中への導入が第一お
よび第二部材の間に長くのびたオリフィスを流体媒体υ
ト出用に提供する。流体がこの長くのびたオリフィス中
全通過するとき、その中に含゛まれる凝集体が分散され
る。糸の操作圧下で第一および第二の部材の間に形成さ
れる長くのびたオリフィスは約３インチ（７，６Ｃｒｒ
Ｌｌの最低の長さと、少くとも約］（）０：１またはそ
れ以上、より好捷しくは２００　：　１またはそれ以上
の長くのびたオリフィスの長さとそれの横断寸法または
幅との比率、と金もつ。

５０から１，０００　ｐｓｉｄ（３，５から７０．３　
Ｋｆｌ／ｄ　）の操作圧下でのこの長くのびたオリアイ
スの＋ｉ＃　１ｌＥｆ？寸法または幅は１ないし１．５
００マイクロメートル、さらに好ましくは１ｏから１，
２５０マイクロメートルの範囲にある。

この系の好ましい具体化はベルビルワッシャーシートと
弾力的に傾いていてかつ作動関係にあるベルビルワッシ
ャーとから成り、このワッシャーシートはベース部材上
に乗っている。ベース部材は被処理流体を受入れるため
の開口をその中にもち、この系はベルビルワッシャシー
トの方へ弾力的に傾いているベルビルワッシャーと、下
端においてベース部材へ固定される中央配置スクリュー
によって、作動関係において保持される。

操作の際には、被処理流体はベース部材に入り、ベース
部材中で中央に配置したスクリューをとりまく中央配置
の環状室へ流れ、次にベルビルワッシャーシート内の中
央配置環状室の中へ流れ、それに続いて、ベルビルワッ
シャーとベルビルワッシャーシートとによって規定され
る環状室の中へ多重個の溝を通して流れ、そして次にベ
ルビルワッシャー の間に形成される環状の長くのびたオリフィスから流体
の圧力によって流出する。流体は長くのびたオリフィス
中を押出されるので、流体中に存在する凝集体は破砕さ
れ、それによってより均質に分散した流体組成物を提供
する。凝集体の分散度の増大と寸法の低減は溶解ポリマ
ー相の実質的劣化をおこすことなく達成することができ
、この劣化は、もしおこれば、流体のバルタ粘度の実質
的低下をオこし得るものである。

上記の通り、この系は自己清浄性であり、それによって
より長時間の連続運転全提供しより少ない労役ですむ。

第一および第二の部材の少くども一つが他方へ向けて傾
斜しているので、処理されつつある流体中の物質はすべ
て、規定した操作圧力において長くのびたオリフィス中
を直ちには通過しないので、オリフィス中の流体通過に
利用できる有効断面積を一時的に減少し、そしてオリフ
ィスのあたりの流体通過によってこわさ７Ｌない場会に
は、圧力蓄積をおこして終局的には長くのびたオリフィ
スの横断寸法または幅を一時的に州（７、粒子をオリフ
ィスから通過させる。すなわち、運転においては、この
系はオリフィスを規定する第一および第二の部材の間の
、固定では々く傾いた関係のために自らを清浄にする。

この系の別の好ましい具体化においては、一連のベルビ
ルワッシャが一連のベルビルワッシャーシート 産容量が増大した系を形成する。

本発明によれば、この方法は凝集体含有流体を５０から
１　０　０　０　ｐｓｉｄ（　３．５から７　０．　３
　ｋｌｉ’／．：ｒｎ２）の圧力で系中を通過させて流
体中の凝集物を分散させることから成る。処理される特
定流体とその中の凝集体の性質に応じて、流体はその後
、イ吏用前、例えば油井中への注入あるいは磁気テープ
製造での使用の前に濾過してもよい。後で詳述するよう
に、特定的な応用はより制扼された操作条子牛下で芙施
するのが好ましい。

【図面の簡単な説明】

第１図は不発明による系の一つの具体化の断両立面園で
あり、単一の弾力的に傾けた部材（ベルビルワッシャー
）がベース上にのっているシートと操作的に協同し。 第２図は第１図の線２−２に沿ってとった部分断面にお
ける平面図であり： 第３図は分解組立式透視図で第１，Ｆ６よび第２図に描
く具体化の構成部品を示し。 第４図は本発明による系の第二の具体化の断面における
立面図であり、弾力的に傾けた部材（ベルビルワッシャ
ー）がシート部材と交互に積車ねの繰返し形態をとって
ハウジングの中にあり；第５図は第４図の線５−５に沿
ってとった部分断面における平面図であり。 第６図は水中で手動混合した二酸化クロム金１状粒子の
凝集体または集落塊を示す５０００倍拡大の顕微鏡写真
であり。 第７Ｎは第１ないし３図の系中を一回通過後の水中での
二酸化クロム針状粒子の分散水準を示す５０００倍拡大
の顕微鏡写真であり： 第８図は第１ないし３図の系中全３回通過後の水中での
二酸化クロム針状粒子の分散水ａｔ示す５０００倍拡大
の顕微鏡写真であり）：第９図はこの系の具体化の断面
における立面図であり、空気作動ピストンが可動性の上
部分散用部材を下部部材の方へ向けて弾力的に傾け：第
９α図は第９図の上部分散用部材の透視図であり： 第１０図と第１１図は単一のシート部材と操作的に協同
する２個の弾力的に傾けられた部材を描く別の設計の部
分断面であり、第１０図においては積重ねの繰返し形態
であり、第１１図においては積重ねのない形態であり： 第１２図は第１ないし３図の系で以て処理したカーボン
ブラック分散液についての比色計読み対作業圧力のグラ
フでおり： 第１３図は処理および非処理１０：Ｃ溶液についての粘
度対濾過性のグラフｆあり； 第１４図は（１）濾過性対流体圧力および（２）標準化
粘度対流体圧力のグラフであり； 第１５図は（１）濾過性対流体圧力および（２）標準化
粘度対流体圧力のグラフである。 第１ないし３図に描く具体化はベース１、ベース１の頂
部上の持上げ部分にのっているベルビルワッシャーシー
ト２、ベルビルワッシャーシート２の上にのっているベ
ルビルワツンヤー３、凹面が下向キに位置しているベル
ビルワッシャー３の内側でかつ最も上側の部分とシール
するかたちでかみ会っている頂部かこい部材４、および
スクリュー６上のワッシャー５かう成す、ワッシャ−５
は頂部かこい部材４とスクリュ−６の頭部下側との間に
置かれている。 中央配置スクリュ−６のねぢ切り下方端はベース１中で
内側にねぢを切った孔７とかみ合い、構造体を第１図に
示すように所望の形態に固定し、ベルビルワッシャー３
はベルビルワッシャーシート２の方へ弾力的に傾いてお
り、かつその凹面側がワッシャーシート２に面している
。スクリュー上のトルクを調節しベルビルワッシャーの
物理的特性を制御することによって、ベルビルワッシャ
ー’ｉ弾力的に変形させかつベルビルワッシャーの外側
下縁とベルビルワッシャーシートの外側上部面との間に
長くのびた環状オリフィスを開けさせるのに必要とする
力を制御して、特定操作圧力における所望寸法のオリフ
ィスを提供させることができる。 運転時゛には、圧力下の凝集体含有流体は第１図の矢印
で示される通路に従って入口開口８に入り、スクリュー
をとりかこむベース１中で環状で中央に位置する室９の
中に流れ、次いでベルビルワッシャーシート２の中の環
状の中央に配置された室１０の中に上向きに流れる。室
９と１０は、ここで別々に規定したが、スクリュー６を
とりかこむ単一の中央配置環状室として見ることができ
る。 室１０かう、流体はベルビルワッシャーシート２の中の
４個のチャンネル１１全通して、ベルビルワッシャーシ
ートト に形成される環状室ｊ２の中へ通る。 運転時には、凝集体含有流体はベルビルワッシャーを弾
力的に変形させるのに十分な圧力で系へ供給して所望の
実質的に均一な横断寸法をもつ長くのびた環状オリフィ
スを提供し、流体が第１図における矢印によって示され
るように長くのびた環状オリフィスを通ってこの系を出
るときに、実質上均一の凝集体分散力を受けるようにす
る。 本発明によるもう一つの具体化は第４図と第５図に示さ
れる。この具体化はハウジング２０の底に位置する入口
２１と出［］２２とをもつＩ・ウジング２０から成る。 第１図から第３図に記載する系ト同じ方式で、ベルビル
ワッシャーシート２３はハウジング２０のベース部分２
５の頂部」二の中央配置の持上げ部分２４の上にのって
おり、ベルビルワツンヤー２６はベルビルワッシャーシ
ート２３上にその凹面をワッシャーシート２３へ回けて
のっている。しかし、第１図から第３図に示す系トチが
って、ベルビルワッシャー２６上にのっている頂部かこ
い部材ではなく、第二のベルビルワッシャーシート２７
がベルビルワッシャー２６の上方にあり、その下部がベ
ルビルワッシャーシート２３の頂部の中にはまっている
。同様にして、追塀のベルビルワッシャーとベルビルワ
ッシャーシートが交互に積重って第４図に描く糸におい
て示す繰返しの積重ね構造を提供する。頂部かこい部材
２８は、（ト）頂部のベルビルワッシャー２９０内側最
上部、（ｉｉ）頂部のベルビルワッシャーシートの上部
、および０ｉｉ）スクリュー３１上のワッシャー３０、
とシールするかたちでかみ会っている。スクリュー３１
８は、その下方のねぢ切り端においてハウジング２０の
ベース部分２５中の内部でねぢ全切った孔３２とかみ合
うが、第４図に示す通りの所望形態で構造体を固定する
ように作用し、ベルビルワッシャーはそれぞれのベルビ
ルワッシャーシートへ向けて弾力的に傾斜している。第
１図から第３図に描く系における通り、スクリュー上の
トルクを調節しかつベルビルワッシャーの物理特性を制
御することによって、ワッシャーを弾力的に変形させか
つ各々のベルビルワッシャーノ外側下縁とそれぞれのベ
ルビルワッシャーシートのそれぞれの外側上面との間の
長くのびた環状オリフィスを開かせるのに要する力を制
御して特定作業圧における所望寸法のオリフィスを提供
することができる。第４図のような積重ね構造から成る
系においては、各々のベルビルワッシャーの’１は実質
上同じであってできるだけ核−な開口（ｃｒａｃｋｉｎ
σ）圧力（開放圧力）を提供し同時にオリフィスに実質
的に均一な作業特性、例えば、横断寸法、全提供して処
理される流体がどのオリフィスが存在するかに無関係に
同じ条件を受けるようにするべきである。 操作する際には、圧力下の凝集体含有流体は第４図にお
ける矢印によって示される通路に従って入口開口２１に
入り、ハウジング２０のベース部分中の中央配置室３３
の中に流れ、次にスクリュー３１全とりかこむ一般的に
は３４の記号の室中全上向きに流れ、次いで一般的には
３５の記号の各々のベルビルワッシャーシートの中の４
個のチャンネルを通して、第４図において一般的に３６
の記号の、各ベルビルワッシャーシートとそれのソレソ
れのベルビルワッシャーと、の間で形成される環状室へ
通る。この液は次にベルビルワッシャーの外側下縁とそ
れらのそれぞれのベルビルワッシャーシートの外側上縁
との間に形成される環状オリフィスを通して死体の圧力
によって出る。処理された流体は次にハウジング２０か
ら出口２２を通して出る。ハウジング２０の頂部にある
ねぢを切った追い出し孔３７は必要なときにガス（空気
）を追い出すのに使用できる。正親の運転ではそれは閉
じて処理された液がハウジング頂部から逃げるのを防ぐ
っ 第２図の平面図において見るとき、第１−３図に描く系
の中で一般的に１ｌ−ｒ、１１の記号のチャンネルは系
の中心線からのびる半径と平行に列んでいる。第４−５
図に描く系においては、第５図の平面図を見るとき、一
般記号３５のチャンネルは系の垂直中心線からのびる半
径に対して約３０度斜めに示されている。比較試験結果
を両タイプのチャンネルについて得た。それによると、
第１−３図に示すような整列溝の方が第４−５図の系の
ような斜めのチャンネルよりも製作が容易であるので、
好ましい。 上述並びに第１−５図に描く６系は好ましい具体化であ
るが、その他の別途設計も使用でき、例えば、一方の部
材の他方部材へ向けての傾けを油圧式または空気式手段
によって達成す本来、である。第９図は、一般記号９２
のハウジング中にとりつけた空気式駆動ピストン９１が
ハウジング９２の下部９３の方へ、ハウジングの上部９
５１Ｐに孔をあけたチャンネル９４を経てピストン９１
上方の空間に入る圧力下の空気によって弾力的にずらさ
れる系を模型的に描いている。このピストンと一席に動
くように、ピストン９１の下側」−には、上部分散部材
９６（第９ａ図においてより詳細に示す〕がとりつけら
れ、これはピストン９１の下側へ保持リング９７によっ
て固定され、保持リング自体はスクリュー９８によって
ピストン９１へ固定されている。 下部分散部材９９はハウジング９２の下方部９３上にと
りつけられ、スクリュー１０１１Ｃよってハウジングの
下方部９３へそれ自体固定されている保持リング１００
によって所定場所に固定されている。記号１０２で示さ
れるいくつかのＯ−リングを用いて系全シールする。あ
る種の操作については、オリフィスの横断寸法を知るこ
とが望ましいか警しれない。このような場合には、第９
図で１０３の記号をつけたような偏位指示計を使用して
よい。第９図における指示計は、その下端１０４がピス
トン９１０頂部と同じ高さにありかつそれと一緒に縦並
びで移動するように位置する。 上部分散部材９６はまだピストン９１と一緒に縦並びで
移動し、その間、下部分散部材９９は固定されたま咬で
あるので、偏位指示計１０３によって測定されるピスト
ン移動距離は、この糸が作動しているときの上部分散部
材９６と下部分散部材９９との間に形成されるオリフィ
スの横断寸法の足置である。第９ａ図はこの上部分散部
材９６の透視図でありその構造に関するより詳細を示し
ている。 操作の際には、圧力下の凝集体含有流体は・・ウジング
９２の下方部分９３の中の入口１０５に入り、次に上部
分散部材９６と下部分散部材９９との間に形成される中
央室１０６の中へ上向きに流れる。流入流体の圧力の下
で、ピストンは上へ押し上げられ、下部分散部材９９の
上面と上部分散部材９６の下向きに突出た下方環状部分
１０７との間で長くのびた環状オリフィス全形成する。 流体が凝集体含有流体の圧力によって部材９６と９９の
間に形成されるオリフィスを通して押出されるとき、流
体は凝集体分散力を受け、より均質かつ微細分散の媒体
を生ずる。中央室１０６（ｒ出たのち、流体は外側室１
０８に通り、次いで出口１０９を経てハウジング９２か
ら出る。 第１０図および第１１図は断面で２つの別途設計を描い
ている。第１０図においては、一般的にＮ′ｉ７”型断
面をもち一般記号２０１の中央支持部材上にとりつけた
比較的剛性の部材２００が弾力的に傾けた２個の部拐２
０２および２０３と一緒に作動し、これら両部材はそれ
自体は中央支持部材２０１によってそれらの内側ＨＶｃ
おいて支持されている。中央部材２０１は一連の積重ね
だリング部材でつくられていて、それらのＪ：に、比奴
的剛性の部材２００と傾けた部材２０２および２０３と
が第１０図に示す交互様式で積１１ねられている。 被処理流体は一般記号２０５のチャンネルを通して一般
記号２０４の環状室に入る。第１０図に示すように、容
量を増すために積重ね構造を使用できる。部材２０２お
よび２０３はベルビルワラツヤ−またはその他の傾斜を
つけた、好ましくは弾力的に傾斜をつけた構造である。 第１１図においては、多少類似した系が示されており、
この場合には、一般的にはＴ型断面をまたもちしかし斜
めの端部２１１および２１２をもつ中央の比較的剛性の
部材２１０が一般記号２１３の中央部材にとりつけられ
ている。剛性部材２１０は２個の弾力的部材２１４およ
び２１５と協同して作動する。チャンネル２１８を通っ
て室２１６および２１７に入る流体の圧力の下で、弾力
的部材２１４と２１５は変形して、部材２１４および２
１５と剛性部材２１０の斜め端部２１１および２１２と
のそれぞれの正常接触点においてオリフィスを形成する
。第１１１”９に描く具体化においては、弾力的部材２
１４と２１５は例えば慣用的な平ワツシヤーであること
ができる。この場合も、系の容量を増すために積重ね構
造を用いることができる。第１０図および第１１図の両
方に描く構造の場合には、総体的の中央支持体は繰返し
様式で積重ねて系の組立てを容易にし得る個々の部分で
形成されるのが好ましい。 本発明によるもう一つの具体化は凹面側が相互に向い合
いかつ相互に向って弾力的に傾斜している２個のベルビ
ルナラシャーの使用であり、その場合、かみ会うベルビ
ルワッシャーによって形成される内部室の中へ導入され
る流体ｔよこれらのワッシャーをそれらの外側のかみ合
う面において圧し離して、連続の長くのびた環状オリフ
ィス全形成する。このタイプの系は、ワッシャーの開キ
ヲ制御して横断方向に８ける笑質上均−の開［］寸法と
同時的開口を提供することが制御困難であるとはいえ、
積重ねて使用して容量を増すことがまた可能である。 構成材料 好ｔしい材質はスチール、特にステンレススチールおよ
び高炭素鋼である。必要性質をもったプラスチックのよ
うなその他の物質も使用してよい。 適切な弾力性と遭遇する作業条件に耐え得る適切な材料
の選択は適業の通常の熟練者の範囲の中にあることであ
る。ステンレス鋼はその耐腐蝕性のために好ましい。 ベルビルワッシャーは、時にｈ−ｉ−ｈコニカルワッシ
ャー、スプリングディスクまたはコニカルディスクスプ
リングともよばれるが、商業的に入手可能である。しか
し、本発明の目的にとって、ベルビルワッシャーはその
系の弾力的に頌けた変形可能成分として使用するので、
精密公差が望まれる場＆には、市販ベルビルワッシャー
全処理して使用上さらに適したものにすることが好まし
いかもしれない。市販ワッシャーの公差と仕上げが十分
に精密ではなくて、（１）シーテイング部材上でのワッ
シャーの外側縁の実質的に均一な座り、および（２）被
処理流体の圧力下における、長くのびたオリフィスので
きるだ°け均一な横断寸法または幅を提供するための実
質的に均一な変形、を提供しないかもしれないからであ
る。従って、ベルビルワツンヤーがワッシャーシートと
接触する場合にそれ全重ねる（ｌａｐ）ことが望ましい
かもしれない。 適切なワラシト一の選択は特性を規定している文献およ
び製造者小冊子を参照することによってなし得る。例え
ば、Ｐｒｏｄｕｃｔん°ｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇの１９６
３年８月５日版（マグロ−ヒル　パブリッシング　カン
パニー）中の「ベルビルスプリングワッシャー」の標題
の論文を見よ。また米国特許第３，１６４．１６４号、
備蓄精密工作部品用の１９８２　５ｐｅｃ　Ｈａｎｄｂ
ｏｏｋ　ｏｆ　ＡｓｓｏｃｉａｔｅｄＳｐｒｉｎｇ、　
（バーンズ　グループ社）、およびＭａｃｈｉｎｅ　Ｄ
ｅｓｉｇｎの１９５８年９月４日１ｉｉＵの中の「コニ
カルーテ゛イスクスプリンダ」の４票題の論文も見られ
たい。後者の論文においては、コニカル−ディスクスプ
リングははじめは円錐状の１句−断面のコニカルディス
クスプリングとして定義されており、より狭義にはベル
ビルワッシャーとして定義されている。ここで用いると
きには、ベルビルスプリングワッシャーまたはベルビル
ワッシャーとは一般的にはコニカルディスクスプリング
とよばれるものとして今日普通に受け入れられていると
信じられる広い意味において使用する。 この系の構成部品として用いられる斜め部材（ｂｉａｓ
ｅｄ　ｍｅｍｂｅｒ　）は適切な横断寸法または幅をも
つ長くのびたオリフィスを提供するような様式で、遭遇
操作条件下において応答せねばならない。 すなわち、ある特定の系について用いられる作業条件に
おいて、オリフィスの横断寸法は所望の範囲の巾になけ
ればならない。従って、ベルビルワッシャーのような弾
力的に傾斜した変形可能の部品を使用するときには、（
１）遭遇する作業条件、特に圧力、および（２）１から
１．５００マイクロメートルの範囲にある長くのびたオ
リフィスの所望の横断寸法または幅、を頭に置いて、そ
の特定系について設計するべきである。遭遇する作業条
件下で（１）均一あるいは（２）逆累進のいずれかの変
形特性をもつベルビルワッシャーまたはスプリングディ
スクが好ましい。（］）に関しては、負荷が増すにつれ
て、長くのびたオリフィスの横断寸法または幅が直線的
に増加する。すなわち、圧力まだは負荷が倍になると、
長くのびたオリフィスの幅が倍になる。（２）に関して
は、圧力または負荷の倍増は長くのびたオリフィスの幅
について初期負荷の場合の２倍より少ない増加をもたら
す。累進的撓み特イ〈Ｆヲモつベルビルワツンヤーは、
ワッシャーがぶつつり切れる（ｓｎａｐｐｉｎｇ　ｏｐ
ｅｎｌ危険性および扱返しくｒｅｖｅｒｓｅｉｎｇ　ｄ
、１ｒｅｃｔｉｏｎ＋になる危険性が実質的に増加する
ので望ましくない。ワッシャーの裏返しは本発明の系の
成功的な作業はオリフィスの小さい横断寸法捷たは幅を
維持することに基づいているものであるので許容できな
い。裏返ったワッシャーは（１）効果的に処理されない
流体の通路を与えて系中全通過させそして（２）修理の
ための分屑を必要とすることになり、ともに望ましくな
い。 作業条件 本発明に従う系は５０から１，０００　ｐｓｉｒｌ　（
３，５から７０．３　ｋｇ／ｃｍ２）の圧力範囲にわた
って効果的に作動できるが、ただし、特定の凝集体含有
流体媒体についてはより狭い圧力範囲が後述の通り好ま
しい。”ｐｓｉｄ”とは長くのびたオリフィスの前また
は上流における系中流体の圧力と長くのびたオリフィス
の下流側での圧力との間の、ボンド／平方インチ（ｋｇ
／Ｃｍ２）で表わした圧力差であり、上流側の圧力の方
が高い。 本発明による系の運転において形成されるオリフィスは
長くのびたものであり好ましくは連続であり、最も好ま
しくは環状であり：それらの長さについての実際的下限
は３インチ［７，６２ｃｓ）である。すなわち、オリフ
ィスの長さは実質的にそれらの横断寸法または幅より大
きく、代表的には１００倍またはそれ以上であり、２０
，０００倍以上（（も及び、さらに大きいこともある。 例えば、ＡＭＳ５５２Ｂステンレス鋼ベルビルワラベル
ビルワッシャーシエーテツド　スプリング、バーンズブ
ループ社、１９８２５ｐｅｃ　Ｈａｎｄｂｏｏｋの中の
カタログ番号Ｂ２５００−１２０−Ｓ）の証明のある、
（１）’！、５インチ（６，３５ｃＩｒＬ）の公称外径
、（２）１．２５インチ（３１，７５ｍｍ）の公称内径
、平らな面上で非圧縮状態で静止しているときのワッシ
ャーの最高点からその平らな面とワッシャーとの接触点
までを測定した０、１８０インチ（４，５７龍）の自由
放置の高さＨｌおよび（３）０．１２０インチ（３，０
５朋）の素材厚み、をもつ単一のタイプ１７−７　ＰＨ
を用いる好ましい具体化の場合に、その系の運転におい
て形成される環状オリフ・ｆスケま７．９インチ（１９
，９ｃｍ）の長さをもつ。」二記規定の範囲の下端にあ
る作業圧力においては、すなわち、５０　ｐｓｉｄ（３
，５１＜ｇ／ｃｕ２１においてｆｄ、オリフィスの計算
した横断寸法または幅は１０マイクロメートルであり、
オリフィスの長さ刈幅の比ｆ１２０，０００対１である
。この特定のベルビルワツンヤーの場合、８００　ｐｓ
ｉｄＡ５６．２に９／＝ｘ２）をこえない圧力で操作す
ることが好捷しく、何故ならば、ワッシャーの荷重特性
のこの点をこえる圧力はワッシャー〇部分的ボトミング
のために信頼できないからである。８００　ｐｓｉｃｌ
（５６，２に９／ｃｍ２］の作業圧力においては、この
ワッシャーは横断寸法塘たは幅の計算値１，２５０マイ
クロツートルをもつ長くのびたオリフィスを形成し、長
さ刈幅の比は１６０対１である。 上記のように、５０から１，０００　ｐ、ｑｉｔｌ　（
３，５から７０．３　ｋｇ／ｃＩｎ勺の圧力範囲を１吏
用することができるが、この広い範囲内の作動圧力の狭
い範囲が特定の凝集体含有流体媒体にとって望ましく、
特に図面に描く系の好ましい具体化の場合にとって望ま
しい。一般には、少くとも１００　ｐｓｉｄ（７，０３
ｋｇ／ｃｙｒｔ”　）の作業圧力は、被処理流体が一般
的に１００　ｐｓｉｄ（７’、０３ｋｇ／ｃＩｒＬ２）
またはそれ以上の圧力において処理するときに改良特性
を示すので好ましい。ちる種の操作については、さらに
高い圧力でも望ましいことが発見きれた。例えば、カー
ボンブラックの分散においては、４００ｐ　ｓ　ｉ　ｄ
　（’２８．１　ｋｇ／ａｍ２）の最小操作圧力におい
て操作することが好捷しく、好ましい範囲は４００から
６００　ｐｓｉｄ（２８，１から４２．２１＜９／ｃｍ
２）である。 １１ＥＣなどのような増粘剤を含む油井仕上げ流体は油
井中への注入時に代表的には０，２から０．２５重量％
の増粘剤を含む。これらの流体はその注入濃度あるいは
それより高い濃度例えば帆２から１．０ｆｆｔ％のいず
れかでこの系を用いて効果的に処理することができ、そ
の後油井注入に先立つて所望濃度へ稀釈することができ
る。好捷しい具体化においては、油井仕上げ流体は本発
明に従う系を用いて処理し、その後、その被処理流体ヲ
、−浮型の流体が処理されたときには稀釈し、次いで油
井注入前に濾過する。好ましい組合処理二［程において
は、ＮＥＣなどのような１％までの増粘剤を含む油井仕
上げ流体の濃厚型をこの系に通し、その後、デプスフィ
ルター、例えば、１０マイクロメートルノ絶対細孔規格
（ａｂｓｏｌｑｔｔｅ　ｐｏｒｅｒａｔｉｎｇ）をもつ
波型フィルタ一部材の形をした微小ファイバー質ポリプ
ロピレンフィルターヲ通して濾過する。 上記の通り、濃厚流体を処理するときには、注入する濃
度へ濾過前に稀釈して濾過特性を改善することが好まし
い。油井仕上げ流体の濃厚型は代表的には全く粘稠であ
るからである。Ｉ−ＩＦＣなどのような増粘剤を含む油
井仕上げ流体の処理においては、粘度に対する実質的悪
影響ｋｆやっことなく、すなわち粘度計でかつ後述の「
粘度試験法」に規定する条件で測定した粘度を基準にし
た標準化粘度で１０％以上の減少を伴うことなく、中に
あるゲルを分散させることが必要である。この理由から
、ＨＥＣなどのような増粘剤を含む油井仕」二げ流体を
処理するだめの好ましい作業圧力は、５０から５７５　
ｐｓｉｄ　（３，５から４０．４　ｋｇ／ｃｍ２１、さ
らに好ましくは、２００から５７５　ｐｓｉｄ（１４，
１から４０．４　ｋｆｉ’／、Ｊ２）である。５７５ｐ
ｓｉｄ１４０．４ｋｇ／Ｃｆｎ２１　ｋこえる圧力にお
いては、流体の粘度は、特に０．２５重量％ＨＥＣの濃
度において、望ましくない方向に低下しはじめる。 増粘剤を含む油井仕上げ流体全処理するときには、好ま
しい処理流速は２０から１００ガロン／分（７５，７か
ら３７８．５６／分）、さらに好ましくは２０から３０
ガロン／分（７５，７がら１１３．５１／分）の範囲に
ある。この範囲内の流速は、特にその」二端では、第４
図に示すような積重ね構造の使用に有利であって所望作
業圧における所望生産量を与える。 磁気テープ製造において使用するような金属酸化物含有
流体の処理については、３００　ｐｓｉｄ（２１，１Ｖ
、９７ｃｍ２）の最低圧力が好捷しい。これらの流体は
比較的高い粘度をもつので、より高い作業圧力が好まし
く、代表的には６００から８００ｐｓｉｄ　（４２，２
から５６．２　ｋｇ／、Ｊ２Ｊである。このような流体
のだめの好ましい流速は０．５から２力ロン／分（１，
９から７．６１！／分）の範囲にある。 一般的に、所望の処理を実施する最低圧力が好ましく、
それは、（］）経済性においてより有利であり、（２）
流体媒体へ損傷を与える可能性がより少なく、例えば、
磁気テープ製造において使用する高アスペクト比針状金
属酸化物粒子のような個々の粒子の望ましくない破断を
おこす可能性がより少ない、からである。 本発明は解説のために提供されている以下の実施例を参
照することによってよりよく理解される。 以下の実施例、並びに本明細書全体を通じて、部および
パーセンテージは特記しないかぎり重量によっている。 方法 １　水ペースのヒドロキシエチルセルローズ組成物の調
製： 水ヘースのヒドロキシエチルセルローズ（ＩＩＥＣ）組
成物は所要量のＨＥＣ粉末を水へ（水の中へ粉末をふり
まくことによって〕プロペラ型混合器によって混合しな
がら添加することによって調製した。この組成物を試験
する前に最低的３．５時間（あるいは特記する時間）の
問おだやかな速度で撹拌を実施した。二つのタイプのＨ
ＥＣｆＥＣ上ｆｃ　：　Ｃａ）ユニオンカーバイド社の
セルロサイスＱＰ１００Ａ／、２５℃における１％水溶
液としてＬＶＦブルックフィールド粘度計で／Ｉ６４ス
ピンドルで以て３ＯＲＰＭで測定するときに４，０００
から５．２００センチポイズのバルタ粘度をもつ迅速分
散級品：および（ｂ）パーキュリーズ社のナトロゾル２
５　ｏｚｉＨｗ、２ｓ℃における１％水溶液として同じ
粘度計で同じスピンドルで以て同じＲＰＭで１ＨＩＩ定
するときに３，４００から５，０００センチポイズのバ
ルタ粘度をもつ迅速分散級品。 ２　粘度試験方法 以下に論する系の粘度測定は１２ＲＰＭで操作するスピ
ンドルＡ６０Ｐ４２および２５℃保持試料で以てブルッ
クフィールド・モデルＬＶＴコーン・プレート粘度計の
中で１−５ｍ１の組成物試料を使用することによって実
施した。 ａ　濾過性測定方法 試験すべき流体媒体約２００　ｍｅ　ｆ　２５０　ｍｌ
、の側管（ｓｉｄｅａｒｍ）　濾過フラスコの中へ注ぐ
。フラスコを次にゴム栓で閉ぢ、四分の一インチｔ６．
４＋ｕ＋１ステンレス鋼管材の６インチ（１５，２ｃｍ
）の長さのものを栓を貫通して溶液の中へフラスコの底
から約手インチ（１，２７ｃｍ　）上方で終るようにす
る。 このステンレス鋼管材全４個の直径４．７ｙｑｍのフィ
ルターディスクを含むフィルタージグのハウジングの頂
部にある開口へ連ぐだめに透明の四分の一インチ（６，
４ｍ＋＋＋ｌ可撓プラスチック管材を使用した。これら
は上流側から下流側への順序に、（１）比較的粗い不織
のポリプロピレン・プレフィルタ−１（２）７０マイク
ロメートルの絶対孔規格と８ｇ／平方フィート（７，４
３ｋｌ？／ｃＩｒＬ２）の基本重量をもつフアイパー質
ポリプロピレンフィルターディスク、（３１１０マイタ
ロメートルの絶対孔規格と２．５９／平方フイート（２
，３２ｋｇ／ｃｎＬ２）の基本重量（ｂａｓ−ｉｓ　ｗ
ｅｉｇｈｔ）　ｋもつファイバー質ポリプロピレンフィ
ルターディスタ、および（４）１．２マイタロメートル
の絶対孔規格のナイロンフィルター膜、である。 上述のフィルターディスクは３ｍｇのエタノールで以て
予め濡らし、ジグハウジングを濾過フラスコ上方に所定
位置にボルト締めしだ。接続配管（ステンレス鋼管材と
プラスチック管材）およびジグハウジングの上部は次に
濾過フラスコの側管へ空気微圧を適用することによって
フラスコ内の流体媒体で以てゆっくりと充満させた。流
１体がフィルタージグのハウジングの頂部中の追い出し
孔から流れ（はじめるとき、その孔を閉ぢだ。この時点
において、第一のフィルターディスクの前のジグハウジ
ングの部分に沿ってフィルターフラスコとフィルタージ
グハウジングを連ぐ配管は濾過されるべき流体媒体で以
て満たされ、空気を追い出された。 濾過フラスコの側管を次に調節空気源へ四分の一インチ
（６−４ｃ１ｒＬｌのプラスチック管で以て連ぎ、５　
ｐｓｉ　（０，３５ｋｉ９／、；ｍ２１の空気圧をスト
ップウォッチ始動と同時に適用した。フィルタージグか
らのｐ液を集め時間の関数として測定した。目盛シリン
ダー中に集めた流体の容積は１分間の間隔で５　ｐｓｉ
　（０，３５ｋｇ／ｃｍ２＞の圧力適用から１０分寸で
、０．１−まで記録した。１０分間の終りにおいて捕集
した泥液の合計容積を記録し、空気圧全中断した。ここ
で用いる１濾過性」と（１フイルタ一全通過し１０分間
に集めた流体媒体の全容績をｍｅで示したものと定義さ
れる。 以下の実施例においては、５（ｂＪを除くすべての実施
例において用いるワッシャーは１１■述のもの、すなわ
ち、上述の５ｐｅｃ　Ｊｉａｎｄｂｏｏｋ中でＢ−２５
００−１２０−８の記号のワッシャーであった。実施例
５（ｂ）■試験については、使用したベルビルワッシャ
ーは同銘柄のスチールで形成されていたが、しかし記号
はＢ−２５００−０８０−Ｓでちって非圧縮状態でＢ−
２５００−１２０−Ｓと同じ公称物理的寸法をもつが、
ただし素材の厚み°゛ｔ″はｏ、ｏ　ｓ　ｏインチ（２
，０３ｍｍ）で高さＨは０．１６０インチ（４゜０６朋
）であった。従って、スプリング恒数はＢ−２５００１
２ＯＳワツンヤーの場合より低かった。 実施例１゜ 不発明による系が比較的高いアスペクト比をもつ針状ま
たは細長い粒子を個々の粒子の破壊、すなわち粒子の破
断およびそれらの高アスペクト此の破壊をおこすことな
しに分散させ得る能力を解説するために、第１−３図に
描く装置を用いて次の手順を実施した。 エチレンオキサイドとノニルフェノールとの約１０対１
のモル此の付加物でありロームア／ドハース社から入手
できるトライトン、￥−１００の１％水溶液の３，４８
０．９へ、０．６から０．８マイクロメートルの粒子長
と１０−１５二１のアスペクト比をもつ、すなわち、粒
子の長さがその直径粒子の１０から１５倍である二酸化
クロム粒子３０３ｇを添加して、８％の二酸化クロムを
含む懸濁液を形成させた。この形での二酸化クロムはＥ
、Ｉ。 デュポン社からＡ、　−５００−１の記号で入手でき、
高信頼性磁気テープの製造において使用される。 得られた懸濁体を手でゆっくりと撹拌し、懸濁液の試料
を次に取出し、さらにトライトンＸ−１００の帆１％水
溶液で以て稀釈して約８Ｘ１０−’％の水準へ二酸化ク
ロム凝託を低下させた。この８　Ｘ　１０−’二酸化ク
ロム濃度の懸濁液の５ｍｅ’＜次に０，２マイクロメー
トルポリカーボネート膜にュータレポア　コーポレーシ
ョンから入手）を通してＦ５過した。この膜上の残留二
酸化クロムを次に走査電子顕微鏡を使用して５ｏｏｏ陪
で写真撮影した。結果を第６図に示す。 上述の８重世％の二酸化クロム懸濁液の一部全第１−３
図に描く系の中に、３５０　ｐｓｉｃｌ　ｋ２４．６に
９／ｃｍ２１の圧力において３ガロン／分１１１．４６
／分）の人的の流速で通過させた。この糸の中の（１）
１通過後および（２）３回通過後において試料を集めた
。集めた試料は次に独立に、上記の通り櫂釈して二酸化
クロム濃度水準が約ｓ　Ｘ　１　ｏ−７％である懸濁液
を提供した。これらの稀釈懸濁液を次に各々独立に０２
マイクロメートルのニュ：クレポア膜を通して濾過した
。走査電子顕微鏡写真を膜上に残った二酸化クロムにつ
いて５．（１００倍で撮影した。この系の１回通過後の
結果を第７図に示す。この系の３回通過後の結果は第８
図に示す。 第６図から第８図の考察から、本発明の系を通る１回通
過後の二酸化クロム懸濁液の実質的に増大した分散特性
は明らかである。凝集体は大部分、手動撹拌物質の場合
と比べて１回通過後に８いてさえ、実質的により小さく
かつより緩いつながりとなっている。第８図を参照する
と、３回後においては、第６図における手動撹拌調節の
場合と比べて二酸化クロム粒子の大きい集落が比較的存
在しないことによって凝集体の分散がさらに強く示され
ている。その上、個々の二酸化クロム粒子はそれらの高
アスペクト比を維持し、すなわち、この系の３回通過後
においても個々の二酸化クロム粒子の明らかな破断が存
在していない。 本実施例は粒子自体の実質的破断をおこさずに針状粒子
、凝集体の高水準分散、すなわち、高信頼性磁気テープ
の製造において使用されるべき高アスペクト比金属酸化
物粒子を分散させるのに使用される系のきわめて望まし
く実開に必要である特性、を提供する系と方法の能力を
示している。 実施例２゜ 第１−３図に描く系は葦た以下に述べる方法によってカ
ーボンブラックを分散させるのに１更用して顔料用物質
の、凝集体の高分散水準を得る能力を示している。以下
の手順を用いた。 ６．５ＩのトライトンＸ−１００全６．５１の水へプロ
ペラ型撹拌器によって与えられる混合を行ないながら添
加した。トライトン、！Ｙ−１００が溶１’ｌ！ｔした
のち、約１３ナノメートルの平均粒匝と約４６０　ｍ２
／＆のＢ　Ｅ　Ｔをもつ０．０６５ｇのカーホンブラッ
ク（ＦＷ２００の記号で西独の会社、テグツサ、から入
手できる）の０．０６５ｇｋこのトライトン、Ｙ−１０
０溶液へ添加し、同じプロペラ型撹拌器を使用して最低
１５分間混合した。この約０．００１％カーボンブラッ
クの分散液をクレット・サマージン　カロリメーター（
型９００−３１’に使用して比較試験にかけた。この分
散液の一部を１０倍稀釈後、すなわち、このカーボンプ
ラッタ分散液１０ηｒｅをトライトンＸ−１００の０．
１％水溶液９０ｍｅの添加によって１００　ｍｌの容積
へ稀釈したのち、カーボンブラックのこの分散液をタレ
ット・サマーンンカロリメーター（型９００−３１を用
いて再び比色試験にかけた。 この未稀釈分散液の残りを次に第１−３図に描く系の中
に３ボンド／分（１１，４Ａ／分）の流速でかつ３００
　ｐｓ　ｉｄ　（２１，１’ｇ９／ｃｍ２）の圧力で通
過させ、この得られた分散液について比色計試験を実施
した。この分散液の試料（この系を１回通過させたのち
の）を上述の通り１０倍稀釈し、再びカロリメーターの
読み金得た。 同様にして、未稀釈分散液の残りをこの系の中に２回目
として同じ流速と圧力において通過させ、得られた分散
液について比色試験を行ない、この分散体（この系全２
回通過させたのちの）の試料をとり、これを再び上記と
同じく１０倍稀釈し再び比色計の読みをとった。最後に
、この船体の残り（上記の通り試料採取後）全同じ注カ
ニＦ６よひ流速において三肢目としてこの系宇金通過さ
せた。 この得られた分散体について比色試１験を実施した。 この分散液の試料（この系を３回通過させた陵の）を次
に採取し、再び上記のようにＪＯ培棒釈し、再び比色計
の読みを得た。結果を次の第１−に示す。 第１表 ０　．００１　３：３ ．０００１　６ １　．００１　３９７ ．０００１　３９．５ ２　−００１　７１．５ ．０００１　７１ ３　．００１　７２０ ．０００１　７２．５ 上記の結果については、比色計読みが大きいほど分散が
よい。第１表から見ることができるように、２回後にお
いて実質的に増大した分散水準が達成され、系の３回通
過後においてはごくかぎられた追加的改善があるのみで
ある。 実施例ａ ］、８．９．！９のトライトン、Ｙ−１００を１８．９
Ａの水へプロペラ型撹拌器によって与えられる混合で以
て添加した。トライトンＺ−１００の溶解後、０．１８
９．９のカーボンブラック（デグツサ　コーポレーショ
ンからのＦＷ２００）’ｅこのトライトンＸ−１００溶
液へ添加しこのプロペラ型撹拌器で以て最低３０分間混
合した。 得られた水ベース組成物（分散液）はそれを第１−３図
に図示した系に通すことにより（しかし第１−３図にｊ
′６いて描かれている基本系において、かこい部材、ベ
ルビルワッシャー、オヨび第４＝５図に示される角度付
きまたは斜めのベルビルワッシャーシートに使用するこ
とにより）、約３ガロン／分（１１−４ｌ／ｍｌの流速
で、ピストン型の容積式ポンプ（キャット・ディスブレ
ースポンプコーポレーションから入手できる型２８０「
キャット」）を次の第■表に規定する通りの各種操作圧
力で使して、処理した。圧力範囲はベルビルワッシャー
３をベルビルワッシャーシート２の方へ弾力的に傾ける
ように１史用するスクリュー６上のトルクを変えること
によって一定流速において得られたことに注目されたい
。比色計の読みは上記実施例２と同じクレット・サマー
ジン比色計を用いて被処理組成物についてなされた。結
果は次の第■表に示しまた第１２図においてプロットし
て示す。これらの結果はカーホンブラック分散用の好ま
しい最低操作圧力は約４００　ｐｓｉｄ（２８，１Ｋ９
／ｃｖ２）　ｋ　Ｃエ、好ましい範囲は４００から６０
σｐｓｉｄ＜　２８．１から４２．２ｋｇ／濃２）であ
ることを示している。第１２図から明らかなように、比
色計読みは６００　ｐｓｉｄ　（４２−２ｋｇ／ｃｍ２
１以上の圧力において減少しはじめる。理論に束縛され
ることを望むものではないが、これらのより高い圧力に
おけるカーボンブラック分散水準はカーボンブラックの
一部の粒径が可視光の波長以下に入るほどに高くその結
果、比色計の読みが減少するのかもしれないと理論づけ
ら九る。 第■表 ｂ　２８０（１９，７）　８００ ｃ　４１０（２８，８１９７５ ｄ　６００　（４２，２１９３０ ｅ　７６５（５３，８）　９００ ｆ　１３５　（９，４９）　５７０ （７２９０（２０，４）　７８０ Ａ　３５２（２４，８）　８００ ｉ　６９０（４８，５）　８９０ ０．２５％ＨＥＣ（セルロサイスＱＰ１００ＭＩを含む
素材組成物を上述の方法によってつくった。 この素材組成物の一部はその粘度について試験し、沖過
性もまた上述の方法によって試験した。 ＮＥＣの水中稀釈組成物は次に、この素材組成物を水で
以て稀釈して（１）０．１２５％のＨＥＣと（２）０．
０６２５％のＩ−Ｉ　Ｅ　Ｃｆ含む組成物を形成するこ
とによってつくった。これらの稀釈組成物の粘度と濾過
性を同じようにして測定した。結果は次の第■表に示す
。 本実施例は、単純な混合過程によってつくられる非処理
の水ベースＪｉ　Ｅ　Ｃ組成物の場合、その濾過性を約
３倍だけ、すなわち３０−２ｍｇから９１．７ｒｎｌへ
増すためには０．２５％ＮＥＣ組成物をその初期濃度の
５へ稀釈することが必要であることを示している。第１
１表の非処理試料４α−４Ｃについての粘度対濾過性は
第１３図にプロットして示されている。 実施例＆ ０．２５％ＮＥＣ（セロサイスＱＰ１００Ｍ銘柄のＨＥ
Ｃ）を含む水ベースの流体媒体をそれを実施例３と同じ
系中に次の第■表に記載の条件の下で通すことによって
つくった。濾過性と標準化粘度を各々圧力に対してプロ
ットして第１５図に示す。 次の第■表の試料についての粘度対濾過性は第１３図に
プロットして示す。実施例５の試料についての曲線（第
■表ン対実施例５の試料についての曲線（沼川衣）の比
較はこの方法によって得ること力；できる劇的改善を描
いている。第１３図に示す結果は次のことを示している
： （１）この方法によって処理したＩＩ　ＥＣ組成物を使
用して得られる濾過性と匹敵する濾過性は非処理組成物
においてはＨＥＣ濃度の実質的減少とそれに付随する望
ましくない粘度低下によって得ることができるにすぎず
、そして （２）　この方法によるＨＥＣ組成物の処理が実質的な
姿で、す彦わち、約１０％またはそれ以上に、粘度に悪
影響を及ぼすことなく濾過性を増す。 実施例Ｇ 上述の方法によってつくられる０、２５％Ｉ−ＩＥＣ（
すトロゾル２５０ＨＨＷ）ｋ含む水ベース組成物′ｆ：
実施例３において使用した系の中に次の第Ｖ表に記載の
条件の下で通過させた。流体はこの系の１回通過後に集
め、粘度と濾過性の測定を上述の方法によって行なった
。結果を第Ｖ表に示し、第１４図においてプロットして
示す。 実施例７ ＨＥＣの水中１重量％組成物（セロサイスＱＰ１００Ａ
／）を、、３．７８ｋｇのＩＩ　Ｅ　Ｃを３７４．８ｋ
ｇのＨ２Ｏへ上述の方法によってプロペラ型混合器で以
て混合しながら添加することによって調製した。 この溶液を一晩混合したままに置き次に第４−５図に描
く系を使用して試験した。水中１重量％ＨＥＣ組成物の
一部全この装置中に第■表に示す圧力と流速において通
過させた。この系の下流で集めた流体の試料とこの系を
通過する前の組成物の対照標準試料を各々別個に０．２
５％Ｉｉ　Ｅ　Ｃへ稀釈し、濾過性および粘度の試験を
この稀釈０．２５％ｌｌＥＣ組成物について実施した。 結果を第Ｖｌｆｆにまとめる。 度１・　〜 トト ト実施例は第４図と第５図に示される系が実質的に］％
ＨＥＣ組成物の濾過性を増しく８０％だけ）、稀釈組成
物の粘度に対して僅かな影響しか及ぼさず、２７．３セ
ンチポイズ対２８．１５センチポイズであったことを示
している。 実施例＆ ０．２５％ＨＥＣ（セロサイスＱＰ１００Ａ／ｌを含む
水ベースの流体媒体をそれを第９図および９α図に示す
タイプの系の中を次の第■表に規定する条件の下で通過
させることによって処理した。 不実施例において使用した試験系においては、空気がピ
ストン上の空間に入るチャンネルは、第９および９ａ図
に描くような横からではなく）飄つジング上部の背側を
通して口がつけられていた。結果は第１５図にプロット
して示す。 実施例９゜ 処理された（組成物を上記実施例３において使用した同
じ系の中を通過させることにより１０．２５％ＨＥＣｔ
セロサイスＱＰｘｏｏＭｌ水中組成物と非処理の０．２
５％ＮＥＣ水中組成物とを上述のｐ過性測定法を用いて
各種′寸法のフィルター媒体を通して濾過性について試
験した。これらの処理試料は実施例３に記載の系の中ｆ
　５６０　ｐｓｉ（３９，４ｋｇ／ｃＩｎ２１の圧力で
かつ４．８ガロン／分（１８１／分）の流速で通過させ
た。第一の試料については（次の第１表に示す通り）、
最終的フィルターディスクは１．２マイタロメートルの
絶対孔規格をもっていた。試料９ｂおよび９Ｃについて
は、最終のフィルターディスクはそれぞれ０．８および
０．６５マイクロメートルの絶対孔規格をもっていた。 結果を次の第１表に示す。 第■衣 ９ａ　１．２　１０６．３　３２．１　’２３１９ｂ　
Ｏ，８５０，０１１，５３３５ ９Ｇ　Ｏ，６５４３，１Ｂ、９　３８４０．２５％ＨＥ
Ｃを使用する各種実験において得られる濾過性はｐ過性
改善％として人肌され、第１５図において圧力に対して
プロットされている。 このデーターはまた第１５図において標準化粘度対圧力
としてプロットして示されている。標準化粘度は処理さ
れた溶液の粘度をそれの非処理対照標準の粘度によって
割ることによって得られる。 第１５図の曲線はそれらを重ねると、５７５ｐｓｉｄ（
４０，４ｋｇ／ｃｍ２）の上方圧力と約０．９の標準化
粘度、および約２５％の濾過性改善をもつ５０　ｐｓｉ
ｄ＜　３．５ｋｌｌＪ／、ｓ２）の下方圧力とによって
規定されるＨＥＣ処理用最適操作領域、より好ましくは
２００から５７５　ｐｓｉｄ＜　１４．１から４０４即
／ｃ１ｎ２）、を規定している。 最適圧力をこえると、濾過性の増加は付随する実質的（
約１０％より大きい）で望ましくない標準化粘度減少を
伴なってのみ得ることができる。 最適の最低操作圧力以下では、標準化粘度はＩＮ４著に
は低下しないが、濾過性も実質的に増加しない。 上に規定される最適操作範囲においては、標準化粘度の
小さい変化（約１０％またはそれ以下）が少くとも約２
５％の顕著な濾過性改善をもたらすことに注目されたい
。２００から５７５ｐｓｉｄ（１４，１から４０．４　
ｋｇ／ｃｍ２１のより狭く規定した範囲内においては、
濾過性改善は９５％から２２５％の範囲にわたる。この
ことは、非処理ＨＥＣ溶液においては同じ濾過性の増大
はｌｌＥＣ濃度全第１３図に示すように０．２５％ＩＩ
　Ｅ　Ｃから０．０６２５％へ４倍だけ下げることによ
って得られるに過ぎないことを考えると、顕著なことで
ある。 上記の濾過性に対する顕著な効果はゲル粒径分布が小粒
の方へそ［〜でより良い分散状のゲルの方へずれること
に基づくものと信じられる。このずれはバルク粘度の微
小変化が付随するのみである。 このゲル粒径分布のずれは実施’Ｉ＋１１９に示す結果
によって示されている。処理溶液および非処理溶液を漸
進的に小さくなる既仰孔径の膜を通しての流過にかけ、
一定時間中に異なる孔径の６膜を通して集められる流出
液の量を測定することにより、膜の孔径が１．２マイク
ロメートルがらＯ，６５マイクロメートルへ減少するに
つれて、実施例３で使用した系で以て処理された試料に
ついて集めた流出液の量は非処理試料について集めた量
より大きいことが明らかである。第■光の表示結果はこ
れを示している。 実施例１α 長時間運転磨耗試験： 次の第■衣に示す規格をもつ３６．０．９のＡＣファイ
ンテストダスト（ＡＣＦｉｎｅ　Ｔｅ５ｔ　Ｄｕｓｔ　
）（ゼネラルモーターのＡＣスパークプラグディビジョ
ン）を２００　ｍｌの水で以て濡らし、撹拌し、上述の
方法によってつくった０、２５％ＮＥＣ溶液（セロライ
ズＱＰ１００Ｍ）の６１へ添加した。 得られた組成物を次に約１０分間カラレスミキサーで以
て混合した。この混付物を次に同じようにしてつくった
０、２５％ＮＥＣ（セロサイスＱ　Ｐｌ　００Ａ／）溶
液の６７．４Ａへ添加し、プロペラ型混合器で以て撹拌
した。得られた組成物は約４９０ｐｐｍのＡＣファイン
　テストダストの＃度であった。この溶液全第１図から
第３図に描く糸の中に、約６時間、３ガロン／分（１１
，４，＃／分）の速度と３３０　ｐｓｉｄ　（２３，２
ｋＬ／鑵２〕の差圧で循環させた。６時間運転の終りに
おいて、この系から液を抜き、試験組成物を０，２５％
ＩＩ　Ｅ　Ｃ溶液中の約４９０　ｐｐｍのＡＣファイン
　テスト　ダストの同等の装填によって置換えた。この
新しい溶液をさらに６時間同じ速度と圧力において循環
させた。試験系は両者とも循環流体組成物中に浸して運
転した。合計で１２時間運転した終りにおいて、系を分
解して検査した。環状室１２の中、あるいはベルビルワ
ッシャーとベルビルワッシャーシートとの間に形成され
るオリフィスの近傍において、汚れた粒子の蓄積が観察
されなかった。 ０．２５％のＩｆ　Ｅ　Ｃ溶液の新鮮な装填物（テスト
ダストで以て汚染されていない）を次［３ガロン／分（
１１，４１／分）と２９０　ｐｓｉｄ（２０，４ｋｇ／
ｃｌｒＬ’　）で系中を通過させた。濾過性と粘度の試
験は処理した非汚染試料および同じ非汚染０．２５％Ｉ
Ｉ　Ｅ　Ｃ組成物の非処理対照標準について上述の手順
に従って実施した。研削性ダスト含有組成物で以て１２
時間運転後、系は帆２５％ＨＥＣｍ成物の濾過性を９８
％改善し粘度低下は約１０％であり、長時間磨耗試験前
のこの系について得られた結果と匹敵する結果である。 この磨耗環境における１２時間の運転後のこの装置を検
査するとき、系の実質的劣化または磨耗は観察されな力
・つた。 ワッシャーシートおよびベルビルワッシャーのそれらの
外縁におけるいくらかの微小のかじりが観察されたが顕
著な磨耗は観察されず、系の運転は影響されなかった。 第１Ｘ表 ＡＣファインエアークリーナーテストダスト規格０−５
　マイクロメートル　３９±２％５−１０１８±３％ １０−２０１６±３％ ２０−４０１８士３％ ４０−８０９±３％ 工業的応用性 本発明による系と方法は各種の工業的応用に用途を見出
す。これらには、（１）ヒドロキシエチルセルローズを
含む増粘鍼水のような油井およびガス井処理流体を処理
してゲル凝集体の寸法を減らしフィルターの詰まりを減
らす場合、（２）磁気テープ製造において使用する金属
酸化物と樹脂の混倉物の分散液を調製しこの種の分散液
中で形成される凝集体を分散させてフィルターを詰まり
にくくさせる場企、（３）ペイント調合において使用す
るカーボンブラックのような顔料の分散、（４〕フアイ
バー紡糸およびフィルム製作にポリマーを使用する前の
紡糸および流延ポリマー組成物の処理、が含まれる。 第１図は本発明による系の一つの具体化の断面立面図で
あり、単一の弾力的に傾けた部材（ベルビルワッシャー
）がベース上にのっているシートと操作的に協同し； 第２図は第１図の線２−２に沿ってとった部分断面にお
ける平面図であり； 第３図は分解組立式透視図で第１図および第２図に描く
具体化の構成部品を示し： 第４図は本発明による系の第二の具体化の断面における
立面図であり、弾力的に傾けた部材（ベルビルワッシャ
ー）がシート部材と交互に積重ねの繰返し形態をとって
ハウジングの中にあり；第５図は第４図の線５−５に沿
ってとった部分断面における平面図であり： 第６図は水中で手動混合した二酸化クロム針状粒子の凝
集体または集落塊を示す５０００倍拡大の顕微鏡写真で
あり； 第７図は第１ないし３図の系中を１回通過後の水中での
二酸化クロム針状粒子の分散水準を示す５０００倍拡大
の顕微鏡写真であり； 第８図は第１ないし３図の系中全３回通過後の水中での
二酸化クロム針状粒子の分散水準を示す５０００倍拡大
の顕微鏡写真であり； 第９図はこの系の具体化の断面における立聞図であり、
空気作動ピストンが可動性の上部分散用部材を下部部材
の方へ向けて弾力的に傾け。 第９ａ図は第９図の上部分散用部材の透視図であり； 第１０図と第１１図は単一のシート部材と操作的に協同
する２個の弾力的に傾けられた部材を描く別の設計の部
分断面であり、第１０図においては積重ねの繰返し形態
であり、第１１図においては積重ねのない形態であり： 第１２図は第二ないし３図の系で以て処理したカーボン
ブラック分散液についての比色計読み対作業圧力のグラ
フであり： 第１３図は処理および非処理ＮＥＣ溶液についての粘度
対沖過性のグラフであり： 第１４図は（１）濾過性対流体圧力および（２）標準化
粘度対流体圧力のグラフであり； 第１５図は（１）濾過性対流体圧力および（２）標準化
粘度対流体圧力のグラフである。 特許出願人ホール・コーポレーション （外５名〕 第１０図　第Ｈ図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）流体媒体、中の凝集体を分散さ−する自浄装置で
   あって；操作的に協同して内部室を形成する第一部材と
   第二部材とから成りかつ上記流体を受け入れるだめの該
   室への入口をもち、そして上記部材の少くとも一方を他
   方へ向けて傾きがあり、それによって５０ないし１．０
   ００　ｐｓｉｄ　（３，５２ないし７０．３　ｋｇ／ｃ
   ｒｎ２）の範囲の圧力下における上記室中への上記流体
   媒体の導入が上記第一部材と第二部材との間に該流体出
   口として長くのびたオリフィスを提供し、上記圧力下の
   この長くのびたオリフィスが最低３インチＬ７．６ｃＴ
   Ｌｌの長さ、工ないし１，５００マイクロメートルの範
   囲の横断寸法または幅および１００：１まだはそれ以上
   の長さ対横断寸法比をもつ；自浄装置。 （２）上記の長くのびたオリフィスが連続でかつ環状で
   ある、特許請求の範囲第１項に記載の装置。 （３）上記第二部材がベルビルワッシャーかう成す、上
   記第一部材がベルビルワッシャーシートから成り、そし
   て上記ベルビルワッシャーが上記第一部材の方へ弾力的
   に傾きがある、特許請求の範囲第２項に記載の装置。 （４）上記の比が２００ないし２０，０００の範囲にあ
   り、上記横断寸法が１０ないし１，２５０マイクロメー
   トルの範囲にある、特許請求の範囲８１！２項に記載の
   装置。 （５）上記第一および第二部材のためのハウジングを含
   む、特許請求の範囲第１項に記載の装置。 （６）上記第一および第二部材の第一対に対して積み重
   なりで繰返しの関係にちる第一および第二部材の少なく
   とも第二の対を含む、特許請求の範囲第１項に記載の装
   置。 （７）上記の長くのびたオリフィスが連続で環状であり
   、上記６対の上記第一部材がベルビルワッシャーシート
   から成りかつ上記の６対の上記第二部材がそれぞれのベ
   ルビルワッシャー７−１へ向１ｔｆて弾力的に傾きがあ
   るベルビルワッシャーかう成る、特許請求の範囲第６項
   に記載の装置。 （８）第一および第二部材の上記の対のだめのハウジン
   グを含む、特許請求の範囲第７項に記載の装置。 （９）上記圧力下で上記第一部材および第二部材の各々
   の対の間で形成される長くのびたオリフィスの各々の上
   記の比が２００から２０．０００の範囲にあり、そして
   上記の細長いオリフィスの横断寸法または幅が１０から
   １，２５０マイ′クロメ−ドルの範囲にある、特許請求
   の範囲第８項に記載の装置。 叩　凝集体含有流動媒体を特許請求の範囲第１項に記載
   の装置へ５０から１，０００　ｐｓｉｄ　（３，５２か
   ら７０．３　ｋｇ／Ｊ２）の範囲の圧力において通過さ
   せることから成る、上記媒体中の凝集体を分散させる方
   法。 （ＩＩＪ　上記圧力が１００から８００　ｐｓｉｄ　（
   ７，０３から５６．２　ｋｇ／Ｃ−ｒｒＬ２）の範囲に
   ある、特許請求の範囲第１０項に記載の方法。 ■　上記凝集体含有流動媒体が油井仕上げ増粘流体から
   成る、特許請求の範囲第１１項に記載の方法。 （匂　上記凝集体含有媒体が水ベース流体媒体中で重量
   で帆２５から１％の濃度のヒドロキシエチルセルローズ
   から成り、かつ、上記装置通過後の流体媒体の標準化粘
   度が未処理流体媒体の標準化粘度の少くとも９０％であ
   る、特許請求の範囲第１１項に記載の方法。 （回上記凝集体含有流体媒体が金属酸化物粒子；Ｌよび
   樹脂系から成り、上記圧力が３００から８００ｐｓｉｄ
   　（２１，１から５６．２　ｋｇ／ｃｘ２）の範囲にあ
   る、特許請求の範囲第１０項に記載の方法。 （至）上記凝集体含有流体媒体が顔料塘たはカーボンブ
   ラックから成る、特許請求の範囲第１．０項に記載の方
   法。 頭　凝集体含有流体媒体を特許請求の範囲第６川に記載
   の装置中を５０から１，０００　ｐｓｉｄ　（３，５２
   から７０．３　ｋｇ／ｃｒｎ２）の範囲の圧力で通過さ
   せることから成る、流体媒体中の凝集体分散方法。 （１７）　上記圧力が１００から８００　ｐｓｉｄ　（
   ７，０３から５６．２　ｋｇ／ｃｍ２）の範囲にある、
   特許請求の範囲第１６項に記載の方法。 （ａ　上記凝集体含有流体媒体が水ベース流体媒体中で
   重量で０．２５から１％の濃度のヒドロキシエチルセル
   ローズから成り、上記装置の通過後の流体媒体の標準化
   粘度が非処理流体媒体の標準化粘度の少くとも９０％で
   ある、特許請求の範囲第１６項に記載の方法。 （］９）上記凝集体含有流体媒体が金属酸化物粒子と樹
   脂系とから成り、上記圧力が３００から８００ｐｓｉｔ
   ｌ　（２１，１から５６−２　Ｋ９／、ｍ２）の範囲に
   ある、特許請求の範囲第１６項に記載の方法。 （２０）上記凝集体含有流体媒体が顔料またはカーボン
   ブラックから成る、特許請求の範囲第１６項に記載の方
   法。 ｔ２１）凝集体含有流体媒体を５０から１，０００ｐｓ
   ｉｄ　（３，５２から７０．３　Ｋ９／、：ｍ２）の範
   囲の圧力において長くのびた自浄性オリフィス中を通過
   させることから成り、該オリフィスが少くとも３インチ
   （７，６ｃｒｎ）の長さと１００まだはそれ以上の長さ
   対幅または横断寸法の比をもち、かつ、この長くのびた
   オリフィスを規定する構造が第一および第二の部材から
   成り該部材の少くとも一方が他方へ向けて傾きがあって
   （ｂｉａｓｅｄ　）自浄性を提供する、凝集体含有媒体
   媒体甲で凝集体を分散させる方法。