JPS6047001A - 粉末状繊維素グリコ−ル酸カルシウムの製造法 - Google Patents
粉末状繊維素グリコ−ル酸カルシウムの製造法Info
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Landscapes
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- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、崩壊剤として使用するものであって、薬効成
分と混合し、製剤した際に硬度の高い固形薬剤を得るの
に適した繊維素グリコール酸力μシクムの製造法に関す
るものである。詳しくは湿潤した精製縁＃ｆ［グリコ−
μ酸に力〜シウム化剤を反応させて中和するにあたり力
μシウム化剤として水酸化力μシウムを使用するか又は
水酸化カルシウムと炭酸カルシウムを併用して使用する
ことを特徴とする粉末伏織＃素グリ°コーμ酸力μシウ
ムの製造法に関するものである。
分と混合し、製剤した際に硬度の高い固形薬剤を得るの
に適した繊維素グリコール酸力μシクムの製造法に関す
るものである。詳しくは湿潤した精製縁＃ｆ［グリコ−
μ酸に力〜シウム化剤を反応させて中和するにあたり力
μシウム化剤として水酸化力μシウムを使用するか又は
水酸化カルシウムと炭酸カルシウムを併用して使用する
ことを特徴とする粉末伏織＃素グリ°コーμ酸力μシウ
ムの製造法に関するものである。
繊維素グリコ−〜酸力μシウムは、固形薬剤用崩壊剤と
して無味、無臭、白色であって崩壊性、膨潤倍率、圧縮
成型性に優れるなど多くの利点があるため、工業°的に
広く利用されておル、ＥＣＧ−５０５の商品名で市販品
がある。一方問題点としては崩壊剤を多量に用いると固
形薬剤の硬度が不足することが挙り゛られている。
して無味、無臭、白色であって崩壊性、膨潤倍率、圧縮
成型性に優れるなど多くの利点があるため、工業°的に
広く利用されておル、ＥＣＧ−５０５の商品名で市販品
がある。一方問題点としては崩壊剤を多量に用いると固
形薬剤の硬度が不足することが挙り゛られている。
現在市販の＃！維素グリコーμ酸力μシウムは基本的に
特公昭４３−７９６０号男細書に記載の方法に基いて製
造されている。即ち無水グルコース単位当りの力〜ポキ
シメチμ基置換度Ｏλ〜ＯＢの精製＃維素グリコーμ酸
を反応中の水分が３０〜８０９６であるような条件で次
酸力μシウムと反応させて乾燥、粉砕、篩分して製造し
ている。同ＦＩＪ１細書には繊維素グリコ−μ酸と反応
させるカルシウム化剤を列挙しているが、酢酸カルシウ
ム、ｎ酸力μシウムおよび塩化カルシウムは中和反応に
よってそれぞれ酢酸、燐酸、塩酸を生成するので採用せ
ず、水酸化力μシウムは中和反応の際反応系に粘性を生
じ一部凝固現象がみられるので結局炭酸力μシ２ムのみ
が使、用できるむね記載されている。
特公昭４３−７９６０号男細書に記載の方法に基いて製
造されている。即ち無水グルコース単位当りの力〜ポキ
シメチμ基置換度Ｏλ〜ＯＢの精製＃維素グリコーμ酸
を反応中の水分が３０〜８０９６であるような条件で次
酸力μシウムと反応させて乾燥、粉砕、篩分して製造し
ている。同ＦＩＪ１細書には繊維素グリコ−μ酸と反応
させるカルシウム化剤を列挙しているが、酢酸カルシウ
ム、ｎ酸力μシウムおよび塩化カルシウムは中和反応に
よってそれぞれ酢酸、燐酸、塩酸を生成するので採用せ
ず、水酸化力μシウムは中和反応の際反応系に粘性を生
じ一部凝固現象がみられるので結局炭酸力μシ２ムのみ
が使、用できるむね記載されている。
この発明の発明者らは中和剤である力μシウム化剤及び
中和条件について検刺し、中和に要する次酸力μシウム
の一部または全部を水酸化力〜シウムでおきかえ、かつ
中和反応条件を選択することによシ、反応系に若干の粘
性を生じても作業性に影響のない程度に抑えて繊維素グ
リコ−μ酸力〜シウムを製造することができ、その製品
は崩壊性は従来品と同等もしくは宕干劣るが硬度の高い
固形製剤を与えるものであることを認め本発明に到達し
た。
中和条件について検刺し、中和に要する次酸力μシウム
の一部または全部を水酸化力〜シウムでおきかえ、かつ
中和反応条件を選択することによシ、反応系に若干の粘
性を生じても作業性に影響のない程度に抑えて繊維素グ
リコ−μ酸力〜シウムを製造することができ、その製品
は崩壊性は従来品と同等もしくは宕干劣るが硬度の高い
固形製剤を与えるものであることを認め本発明に到達し
た。
本発明の方法の実施にあたり、使用する繊維素グリコ−
μ酸は３０〜８０重景９６の水分を含有し、献潤されて
いることが必要である。力μシウム化剤として水酸化力
〜シウムを使用する場合、中和反応によシ水が副生ずる
が出発原料の水分のみを上記範囲になるよう規定してお
けばよく、反応中に生成する水分量を特に考慮する必要
はない。中和の方法は、脚酸力μシウムと水酸化力／Ｉ
／Ｓ／クムと全併用する場合最初に度酸力μシウムのみ
を用いて少なくとも１時間反応させこの状態のものに水
酸化力μシクムを加えてさらに１時間程度反応させるの
がよい。
μ酸は３０〜８０重景９６の水分を含有し、献潤されて
いることが必要である。力μシウム化剤として水酸化力
〜シウムを使用する場合、中和反応によシ水が副生ずる
が出発原料の水分のみを上記範囲になるよう規定してお
けばよく、反応中に生成する水分量を特に考慮する必要
はない。中和の方法は、脚酸力μシウムと水酸化力／Ｉ
／Ｓ／クムと全併用する場合最初に度酸力μシウムのみ
を用いて少なくとも１時間反応させこの状態のものに水
酸化力μシクムを加えてさらに１時間程度反応させるの
がよい。
水酸化力μシクムと炭酸力／ンシクムの比率が２０／８
０よシも次酸力ｌレシウムの比率が大きい場合をま両者
を同時に添加し反応させてもよく、予め力μシウム化剤
として使用する水酸化力μシウムと塩酸カルシウムのモ
／Ｉ／９６比率が８０７２０よりも次酸力μシウムの比
率が小さい場合、４０℃以上で反応させると反応系に粘
性が生じ混合攪拌に要するエネμギーが大きくなるほか
崩壊性が低下するので好ましくない。水酸化力〜シウム
の比率が大きい場合でも厳密に４０℃以下、好ましくは
３５℃付近に温度制御を行って中和すれば、崩壊性がそ
れはど悪くなく、硬度の高い錠剤が得られるような製品
を得ることができる。この場合水酸化力μシウムの分割
添加は温度制御のために適切な方法である。
０よシも次酸力ｌレシウムの比率が大きい場合をま両者
を同時に添加し反応させてもよく、予め力μシウム化剤
として使用する水酸化力μシウムと塩酸カルシウムのモ
／Ｉ／９６比率が８０７２０よりも次酸力μシウムの比
率が小さい場合、４０℃以上で反応させると反応系に粘
性が生じ混合攪拌に要するエネμギーが大きくなるほか
崩壊性が低下するので好ましくない。水酸化力〜シウム
の比率が大きい場合でも厳密に４０℃以下、好ましくは
３５℃付近に温度制御を行って中和すれば、崩壊性がそ
れはど悪くなく、硬度の高い錠剤が得られるような製品
を得ることができる。この場合水酸化力μシウムの分割
添加は温度制御のために適切な方法である。
総括して、水酸化カルシウムと度酸力μシウムの使用モ
１Ｖ９６比率が１０〜８０ ： ９０〜２０の範囲が反
応の制御も容易であシ、崩壊性をそれ程低下させずに錠
剤硬度の＾いものが得られ、特に前記モル９６比率が４
０〜８０ ： ６０〜２０の範囲の力μ −シウム化剤
を用いたとき優れ九＃維素グリコー〜酸力μシクムが得
られる。
１Ｖ９６比率が１０〜８０ ： ９０〜２０の範囲が反
応の制御も容易であシ、崩壊性をそれ程低下させずに錠
剤硬度の＾いものが得られ、特に前記モル９６比率が４
０〜８０ ： ６０〜２０の範囲の力μ −シウム化剤
を用いたとき優れ九＃維素グリコー〜酸力μシクムが得
られる。
比較例１
含水量７０重ｌ９６の湿潤精製＃維素グリコーμ酸（無
水グルコース単位あたりの置換度０．５３ ）１００重
量部をリボングレンダーに投入し粉末状伏酸力μシウム
５．０重量部を加え、特公昭４３−７９６０号男細書実
施例１に記載の方法に早じて４０℃で２時間中和反応さ
せ、中和反応後熱風乾燥機にて乾燥し粉砕して２００メ
ツシュ通過の粉末とした。
水グルコース単位あたりの置換度０．５３ ）１００重
量部をリボングレンダーに投入し粉末状伏酸力μシウム
５．０重量部を加え、特公昭４３−７９６０号男細書実
施例１に記載の方法に早じて４０℃で２時間中和反応さ
せ、中和反応後熱風乾燥機にて乾燥し粉砕して２００メ
ツシュ通過の粉末とした。
得られた粉末繊Ｉ＆素グμコーμ酸力μシクムの性状を
測定し、次のような結果を得た。
測定し、次のような結果を得た。
ｐＨ：４Ｊｌｌ（試料１％の水性懸濁液）安息角＝４５
°（三輪式安息角測定器で測定）嵩比重：試料を２００
ｄメスシリンダーに投入し、メスシリンダーを５ｃｌｎ
の高さから１０回落下させた後の嵩比重、 ４７０９／
詔水 分二日本薬局方規定の乾燥減量１８．３９６強熱
残分：日本薬局方規定の方法、１６ユ９６次に本粉体試
験を崩壊剤として使用し、次の処方で模擬錠剤を作製し
た（組成物０．’７５ｆｔ、打錠圧４し９錠径１５Ｍ）
。
°（三輪式安息角測定器で測定）嵩比重：試料を２００
ｄメスシリンダーに投入し、メスシリンダーを５ｃｌｎ
の高さから１０回落下させた後の嵩比重、 ４７０９／
詔水 分二日本薬局方規定の乾燥減量１８．３９６強熱
残分：日本薬局方規定の方法、１６ユ９６次に本粉体試
験を崩壊剤として使用し、次の処方で模擬錠剤を作製し
た（組成物０．’７５ｆｔ、打錠圧４し９錠径１５Ｍ）
。
錠剤の組成６乳粕 ９３５９６
崩壊剤 ５．０９６
りμり ＩＤ９６
ステアリン酸マグネシウム ０．５９６１００．０９６
成型錠剤は人工内液（液温３６〜３７℃）中での崩壊時
間及び硬度（モンサント硬度計）を測定し、それぞれ６
１秒、７．５ Ｋｇであった。
間及び硬度（モンサント硬度計）を測定し、それぞれ６
１秒、７．５ Ｋｇであった。
実施例１
比較例１に用いた同じ湿潤＃紐素グリコー〜酸１００重
量部に粉末状炭酸カルシウム２４４部（比較例１の力μ
シウム化剤の８３−Ｓモμ％に相当）を加えて４０℃で
１時間反応させ、次いで粉末状水酸化力μシウム０．４
２部（１８７モμ９６に相当）を加えてさらに４０℃で
１時間反応させた。比較例１に準じて乾燥粉砕し―“得
られた粉末＃維素グリコー〜酸力μシウムの物性を測定
して第１表に示した。
量部に粉末状炭酸カルシウム２４４部（比較例１の力μ
シウム化剤の８３−Ｓモμ％に相当）を加えて４０℃で
１時間反応させ、次いで粉末状水酸化力μシウム０．４
２部（１８７モμ９６に相当）を加えてさらに４０℃で
１時間反応させた。比較例１に準じて乾燥粉砕し―“得
られた粉末＃維素グリコー〜酸力μシウムの物性を測定
して第１表に示した。
実施例１に用いたのと同じ湿潤繊維素グリコ−μ酸１０
０ Ｍ置部に実施例１に準じてます炭酸カルシウムを加
えて屑応させ、次いで水酸化力μシウムを加えて反応さ
せる方法によって粉末繊維素グリａｙ−μ酸力ｐシクム
を製造した。ただしこの場合炭酸カルシウムと水酸化力
〜シウムの使用モル９６北をそれぞれ３７Ｊ３／６２．
ｔ、 ４７１１５２．９． ５６．’７／４３，３゜６
６．０／３４．０および’７５ｊ５／２４．５とし、そ
れぞれ実施例２．３，４．５および６とし、それぞれ物
性を測定し第り表に示した。
０ Ｍ置部に実施例１に準じてます炭酸カルシウムを加
えて屑応させ、次いで水酸化力μシウムを加えて反応さ
せる方法によって粉末繊維素グリａｙ−μ酸力ｐシクム
を製造した。ただしこの場合炭酸カルシウムと水酸化力
〜シウムの使用モル９６北をそれぞれ３７Ｊ３／６２．
ｔ、 ４７１１５２．９． ５６．’７／４３，３゜６
６．０／３４．０および’７５ｊ５／２４．５とし、そ
れぞれ実施例２．３，４．５および６とし、それぞれ物
性を測定し第り表に示した。
実施例７〜８
実施例１と同じ繊維素グリコ−μ酸１００重量部に実施
例１に準じてます炭酸カルシウムを加えて反応させ、次
いで水酸化力〜シウムを加えて反応させる方法によって
粉末１１ｋ雑素グリコール酸カルシウムを製造した。た
だしこの場合炭酸カルシウムと水酸化力μシウムの使用
モ１Ｖ９６比をそれぞれ１５１７８４．９および５Ｂ／
９４Ａとし、それぞれ実施例７および８とした。この場
合水酸化力〜シクムを添加した際に発熱がみられ、しば
しｉ、ｌ：４０℃を超えたが、外部冷却により４５℃以
上にならなし）ように調節した。この水酸化力μシウム
による中和工程中製品が凝固する傾向がみられた。
例１に準じてます炭酸カルシウムを加えて反応させ、次
いで水酸化力〜シウムを加えて反応させる方法によって
粉末１１ｋ雑素グリコール酸カルシウムを製造した。た
だしこの場合炭酸カルシウムと水酸化力μシウムの使用
モ１Ｖ９６比をそれぞれ１５１７８４．９および５Ｂ／
９４Ａとし、それぞれ実施例７および８とした。この場
合水酸化力〜シクムを添加した際に発熱がみられ、しば
しｉ、ｌ：４０℃を超えたが、外部冷却により４５℃以
上にならなし）ように調節した。この水酸化力μシウム
による中和工程中製品が凝固する傾向がみられた。
比較例１に用いたのと同じ湿潤繊ｍ素グリコーμ酸１０
０重量部に粉末状水酸化カルシウム２．２３重承部を加
えて４０℃で２時間反応させた。中和反応による発熱が
みられるが外部冷却により４５℃以上にならないように
維持した（実施例９）。
０重量部に粉末状水酸化カルシウム２．２３重承部を加
えて４０℃で２時間反応させた。中和反応による発熱が
みられるが外部冷却により４５℃以上にならないように
維持した（実施例９）。
また同じ湿潤ｐ１．！＃、素グリコーμ酸１００重酸部
００しまず粉末状水酸化カルシウム１２３重五部を加え
て３５℃で１時間反応させ、次に水酸化力ｐシウム１．
００重量部を加えて３５〜４０℃で］１時間反応させた
（実施例１（））。
００しまず粉末状水酸化カルシウム１２３重五部を加え
て３５℃で１時間反応させ、次に水酸化力ｐシウム１．
００重量部を加えて３５〜４０℃で］１時間反応させた
（実施例１（））。
それぞれ乾燥粉砕して粉末状とし、物性を測定し第１表
に示した。
に示した。
上記の結果から次のことが認められる。
（ａ）力μシクム化剤として択酸力ｐシウムのみを用い
る特公ｌ１８４ｊ５−７９６０ Ｊｉｊの方法による力
〜ボキシメチμセｌレロースカμシウム（ｃＭｃ −ｃ
ａ ） ｔ 崩壊剤として用いた錠剤（比較例１）の崩
壊性は優れているが、硬度が低い。
る特公ｌ１８４ｊ５−７９６０ Ｊｉｊの方法による力
〜ボキシメチμセｌレロースカμシウム（ｃＭｃ −ｃ
ａ ） ｔ 崩壊剤として用いた錠剤（比較例１）の崩
壊性は優れているが、硬度が低い。
（ｂＪ力μシウム化剤として水酸化カルシウムと次酸カ
ルシウムとを併用し反応温度を４０℃に保持して作製し
た崩壊剤を用いた錠剤（実施例１〜６）の崩壊性は、実
施例１を除いて比較例１１７）錠剤よりも若干劣るが硬
度はいずれも優れている。％に水酸化力μシウムのモｙ
ｖＯ（比の大きいもの程錠剤の硬度は大きい。
ルシウムとを併用し反応温度を４０℃に保持して作製し
た崩壊剤を用いた錠剤（実施例１〜６）の崩壊性は、実
施例１を除いて比較例１１７）錠剤よりも若干劣るが硬
度はいずれも優れている。％に水酸化力μシウムのモｙ
ｖＯ（比の大きいもの程錠剤の硬度は大きい。
しかし反応温度が若干上昇すると（４０〜４５℃）（実
施例７および８）上記実施例１〜６より若干低下する傾
向がある。
施例７および８）上記実施例１〜６より若干低下する傾
向がある。
（Ｃ）力μシウム化剤として水酸化力μシウムのみを用
い、水酸化力μシウムを一挙に投入して反応時の温度を
４５℃以下に制御した場合（実施例９）得られた錠剤の
硬度は高いが崩壊性は低い。
い、水酸化力μシウムを一挙に投入して反応時の温度を
４５℃以下に制御した場合（実施例９）得られた錠剤の
硬度は高いが崩壊性は低い。
（σ）力μシクム化剤として水酸化力ノンシウムのみを
れｆｃ錠剤の硬度、崩壊性ともに優れたものが得られた
。
れｆｃ錠剤の硬度、崩壊性ともに優れたものが得られた
。
Claims (6)
- （１）混潤状毅の精製された繊維素グリコ−μ酸に力μ
シウム化剤を反応させ、乾燥粉砕して粉末状繊維素グリ
コ−〜酸力μシウムを製造するにあたり、力μシウム化
剤として、水酸化力μシウムを使用するか又は水酸化力
μシウムと炭酸カルシウムの両者を併用して使用するこ
とをＩｔｇ徴とする粉末状繊維素グリコ−μ酸力μシウ
ムの製造法。 - （２）原料の繊維素グリコーμ酸の水分含有率が３０〜
８０重ｊｌｃ９６である特許請求の範囲第１項記載の製
造法。 - （３）反応温度が３０〜４０℃である特許請求の範囲第
１項記載の製造法。 - （４）水酸化カルシウムのみを分割して反応させる特許
請求の範囲第１項記載の製造法。 - （５）水酸化力μシウムと炭酸力〜、シウムとを１０〜
８０ ： ９０〜２０のモμ％此で併用使用する特許請
求の範囲第１項記載の製造法。 - （６）最初に炭酸カルシウムを添加して反応させた後に
水酸化力μシウムを添加して反応させる特許請求の範囲
第５項記載の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15618783A JPS6047001A (ja) | 1983-08-25 | 1983-08-25 | 粉末状繊維素グリコ−ル酸カルシウムの製造法 |
| US06/643,648 US4508893A (en) | 1983-08-25 | 1984-08-23 | Process for the preparation of a powdery calcium cellulose glycolate |
| DE3431227A DE3431227C2 (de) | 1983-08-25 | 1984-08-24 | Verfahren zur Herstellung von pulverförmigem Calciumcelluloseglycolat |
| KR1019840005131A KR900004699B1 (ko) | 1983-08-25 | 1984-08-24 | 분말상 섬유소 글리코올 칼슘의 제조법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15618783A JPS6047001A (ja) | 1983-08-25 | 1983-08-25 | 粉末状繊維素グリコ−ル酸カルシウムの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6047001A true JPS6047001A (ja) | 1985-03-14 |
| JPH037202B2 JPH037202B2 (ja) | 1991-02-01 |
Family
ID=15622265
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15618783A Granted JPS6047001A (ja) | 1983-08-25 | 1983-08-25 | 粉末状繊維素グリコ−ル酸カルシウムの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6047001A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011219564A (ja) * | 2010-04-06 | 2011-11-04 | Kao Corp | 粉末状の多糖類誘導体の製造方法 |
-
1983
- 1983-08-25 JP JP15618783A patent/JPS6047001A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011219564A (ja) * | 2010-04-06 | 2011-11-04 | Kao Corp | 粉末状の多糖類誘導体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH037202B2 (ja) | 1991-02-01 |
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