JPS6046186B2 - 非晶質金属表面の活性化方法 - Google Patents
非晶質金属表面の活性化方法Info
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- JPS6046186B2 JPS6046186B2 JP8441381A JP8441381A JPS6046186B2 JP S6046186 B2 JPS6046186 B2 JP S6046186B2 JP 8441381 A JP8441381 A JP 8441381A JP 8441381 A JP8441381 A JP 8441381A JP S6046186 B2 JPS6046186 B2 JP S6046186B2
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- amorphous
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- metal
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、非晶質金属の表面に亜鉛を拡散浸透するこ
とによつて、亜鉛を含む合金層を表面に作製したのち、
アルカリ又は酸溶液処理によつて亜鉛を選択的に溶解し
、表面層を多孔質化することによつて、非晶質金属の表
面活性を飛躍的に向上させる方法に関するものである。
とによつて、亜鉛を含む合金層を表面に作製したのち、
アルカリ又は酸溶液処理によつて亜鉛を選択的に溶解し
、表面層を多孔質化することによつて、非晶質金属の表
面活性を飛躍的に向上させる方法に関するものである。
通常、合金は固体状態では結晶化しているが、合金組
成を限定して溶融状態から急冷凝固させると、固体状態
でも液体に類似した結晶構造をもたない非晶質構造が得
られ、このような金属を非晶質金属という。 この非晶
質金属は、従来の結晶質金属に比べて著しく高い強度、
高い耐食性、触媒能等を示すことが知られている。
成を限定して溶融状態から急冷凝固させると、固体状態
でも液体に類似した結晶構造をもたない非晶質構造が得
られ、このような金属を非晶質金属という。 この非晶
質金属は、従来の結晶質金属に比べて著しく高い強度、
高い耐食性、触媒能等を示すことが知られている。
このうち、非晶質金属の優れた触媒活性などを実用に供
するためには、これらの合金が高い比表面積をもつこと
が求められる。 近年、非晶質金属の製造方法として、
開発応用されている液体急冷法は、工業材料の連続量産
化において非常に優れた方法であるが、得られる薄板状
非晶質金属のＢ、Ｅ、Ｔ、法で測定される比表面積は、
約０．２〜０．４イ／ダ程度と比較的小さな値である。
本発明は、非晶質金属の有する優れた物性、例えば、
高い触媒能、機械的特性などを低下させることなく、表
面活性を著しく向上させる方法を提供するものである。
するためには、これらの合金が高い比表面積をもつこと
が求められる。 近年、非晶質金属の製造方法として、
開発応用されている液体急冷法は、工業材料の連続量産
化において非常に優れた方法であるが、得られる薄板状
非晶質金属のＢ、Ｅ、Ｔ、法で測定される比表面積は、
約０．２〜０．４イ／ダ程度と比較的小さな値である。
本発明は、非晶質金属の有する優れた物性、例えば、
高い触媒能、機械的特性などを低下させることなく、表
面活性を著しく向上させる方法を提供するものである。
従来、結晶質金属の比表面積を増大させる方法の一つ
として、例えば、結晶質のコバルト、ニッケル、銅、銀
などの表面積にアルミニウム、亜鉛などを拡散浸透させ
たのち、酸あるいはアルカリ溶液中に、アルミニウム、
亜鉛などを選択的に、浸出、溶解させて、コバルト、ニ
ッケル、銅、銀などの表面を多孔質にする方法が知られ
ている。しかし、非晶質金属に比べて結晶質金属中にお
けるアルミニウム、亜鉛などの拡散速度は一般に遅いた
め、結晶質金属に対するアルミニウム、亜鉛などの拡散
浸透処理には高温と長時間を要する。更に、結晶質金属
に対するこのような拡散浸透処理の最大の欠点は、アル
ミニウム、亜鉛などの拡散浸透が結晶質金属の結晶粒界
で主として起こることである。この結果、拡散浸透した
アルミニウム，亜鉛などは主として結晶粒界に存在し、
これを酸あるいはアルカリ溶液に浸出溶解させると、結
晶粒相互の密着性が破壊されてしまう。したがつて、結
晶質金属では、このような表面の活性化処理を行なつて
も、表面活性化の実があがりにくいだけでなく、極めて
脆い表面層が生成してしまう。これに対し、非晶質金属
は、結晶質でないために、結晶粒界が存在せず、亜鉛な
どが粒界に選択的に拡散浸透するような現象が起こり得
ないので、亜鉛などを拡散浸透後、酸あるいはアルカリ
などて浸出溶解させても、金属表面は決して脆化せず多
孔質になる。また、非晶質金属中では亜鉛などの拡散が
容易なため、比較的低温かつ短時間で表面から所定の深
さまで、亜鉛などを拡散浸透しうる。本発明者らは、こ
のような非晶質金属の特性を見出し、比較的低温で、短
時間に非晶質金属の表面に、亜鉛などを拡散浸透させ、
次いで酸あるいはアルカリ溶液中に亜鉛などを浸出溶解
させることによつて、非晶質金属が具備している種々の
特性を損なうことなく、比表面積を格段に増大させ、表
面の活性化を行なうことに成功し、本発明に到達した。
本発明は非晶質金属に２００゜Ｃ乃至非晶質金属の結晶
化温度の温度範囲て亜鉛を拡散浸透させ、次いでアルカ
リまたは酸溶液により浸透亜鉛を選択的に浸出すること
を特徴とする非晶質金属表面の活性化法である。亜鉛は
低温て、比較的拡散速度が大きく、非晶質金属の結晶化
が進行しない温度範囲で拡散浸透層の形成に最適であり
、しかも拡散浸透後、アルカリまたは酸溶液により選択
的に容易に浸出されるので、非晶質金属への拡散種とし
て用いる。
として、例えば、結晶質のコバルト、ニッケル、銅、銀
などの表面積にアルミニウム、亜鉛などを拡散浸透させ
たのち、酸あるいはアルカリ溶液中に、アルミニウム、
亜鉛などを選択的に、浸出、溶解させて、コバルト、ニ
ッケル、銅、銀などの表面を多孔質にする方法が知られ
ている。しかし、非晶質金属に比べて結晶質金属中にお
けるアルミニウム、亜鉛などの拡散速度は一般に遅いた
め、結晶質金属に対するアルミニウム、亜鉛などの拡散
浸透処理には高温と長時間を要する。更に、結晶質金属
に対するこのような拡散浸透処理の最大の欠点は、アル
ミニウム、亜鉛などの拡散浸透が結晶質金属の結晶粒界
で主として起こることである。この結果、拡散浸透した
アルミニウム，亜鉛などは主として結晶粒界に存在し、
これを酸あるいはアルカリ溶液に浸出溶解させると、結
晶粒相互の密着性が破壊されてしまう。したがつて、結
晶質金属では、このような表面の活性化処理を行なつて
も、表面活性化の実があがりにくいだけでなく、極めて
脆い表面層が生成してしまう。これに対し、非晶質金属
は、結晶質でないために、結晶粒界が存在せず、亜鉛な
どが粒界に選択的に拡散浸透するような現象が起こり得
ないので、亜鉛などを拡散浸透後、酸あるいはアルカリ
などて浸出溶解させても、金属表面は決して脆化せず多
孔質になる。また、非晶質金属中では亜鉛などの拡散が
容易なため、比較的低温かつ短時間で表面から所定の深
さまで、亜鉛などを拡散浸透しうる。本発明者らは、こ
のような非晶質金属の特性を見出し、比較的低温で、短
時間に非晶質金属の表面に、亜鉛などを拡散浸透させ、
次いで酸あるいはアルカリ溶液中に亜鉛などを浸出溶解
させることによつて、非晶質金属が具備している種々の
特性を損なうことなく、比表面積を格段に増大させ、表
面の活性化を行なうことに成功し、本発明に到達した。
本発明は非晶質金属に２００゜Ｃ乃至非晶質金属の結晶
化温度の温度範囲て亜鉛を拡散浸透させ、次いでアルカ
リまたは酸溶液により浸透亜鉛を選択的に浸出すること
を特徴とする非晶質金属表面の活性化法である。亜鉛は
低温て、比較的拡散速度が大きく、非晶質金属の結晶化
が進行しない温度範囲で拡散浸透層の形成に最適であり
、しかも拡散浸透後、アルカリまたは酸溶液により選択
的に容易に浸出されるので、非晶質金属への拡散種とし
て用いる。
亜鉛を非晶質金属に拡散浸透させる方法としては、亜鉛
粉末，塩化アンモニウムおよび例えば、酸化アルミニウ
ムの如く焼結防止剤との混合粉末中に非晶質金属を入れ
加熱するシエラダイジング法、または塩化亜鉛と食塩の
溶融塩中で非晶質金属に溶融塩メッキを施すメタライジ
ング法、または水溶液中て非晶質金属上に亜鉛を電気メ
ッキした後、加熱するメッキ加熱法など、一般に使用さ
れるいずれの方法でもよい。これらの拡散浸透処理の加
熱温度が２００℃以下においては、亜鉛の拡散層の形成
は非常に遅く実用的てない。また非晶質金属はその組成
によつて異なる結晶化温度より高い温度で熱処理を行な
うと、結晶化と共に脆化を起こす。したがつて、亜鉛の
拡散浸透処理をいずれの方法で行なう場合であつても、
熱処理温度範囲は２００℃乃至当該非晶質金属の結晶化
温度まてとする必要がある。このようにして非晶質金属
表面に亜鉛を拡散浸透したのち、非晶質金属をアルカリ
または酸溶液て処理する。
粉末，塩化アンモニウムおよび例えば、酸化アルミニウ
ムの如く焼結防止剤との混合粉末中に非晶質金属を入れ
加熱するシエラダイジング法、または塩化亜鉛と食塩の
溶融塩中で非晶質金属に溶融塩メッキを施すメタライジ
ング法、または水溶液中て非晶質金属上に亜鉛を電気メ
ッキした後、加熱するメッキ加熱法など、一般に使用さ
れるいずれの方法でもよい。これらの拡散浸透処理の加
熱温度が２００℃以下においては、亜鉛の拡散層の形成
は非常に遅く実用的てない。また非晶質金属はその組成
によつて異なる結晶化温度より高い温度で熱処理を行な
うと、結晶化と共に脆化を起こす。したがつて、亜鉛の
拡散浸透処理をいずれの方法で行なう場合であつても、
熱処理温度範囲は２００℃乃至当該非晶質金属の結晶化
温度まてとする必要がある。このようにして非晶質金属
表面に亜鉛を拡散浸透したのち、非晶質金属をアルカリ
または酸溶液て処理する。
亜鉛の選択浸出性および非晶質金属の耐食性などにより
、どちらかの溶液を適宜選択する。アルカリ溶液は、例
えば、水酸化ナトリウム，水酸化カリウム，水酸化リチ
ウム，炭酸ナトリウム，炭酸カリウム、アンモニアなど
の水溶液であつて、その濃度は１〜５呼量％のもの、好
ましくは１０〜４鍾量％、溶液温度は０℃〜沸点まで、
好ましくは３０℃以上である。亜鉛浸出用の酸溶液とし
ては、硫酸、塩酸のような無機酸水溶液またはギ酸、酢
酸のような有機酸水溶液を用い、その濃度は１〜５鍾量
％のもの、好ましくは１０〜３唾量％であつて、その溶
液温度はＯ−１００℃、好ましくは３０℃以上である。
前述のように、非晶質金属中では、一般に亜鉛の拡散浸
透が速く、かつ結晶質でないために、本発明の処理によ
つて脆化することはないので、本発明の処理の対象とな
る金属は、非晶質金属てあれば、その種類、製造履歴を
問わない。
、どちらかの溶液を適宜選択する。アルカリ溶液は、例
えば、水酸化ナトリウム，水酸化カリウム，水酸化リチ
ウム，炭酸ナトリウム，炭酸カリウム、アンモニアなど
の水溶液であつて、その濃度は１〜５呼量％のもの、好
ましくは１０〜４鍾量％、溶液温度は０℃〜沸点まで、
好ましくは３０℃以上である。亜鉛浸出用の酸溶液とし
ては、硫酸、塩酸のような無機酸水溶液またはギ酸、酢
酸のような有機酸水溶液を用い、その濃度は１〜５鍾量
％のもの、好ましくは１０〜３唾量％であつて、その溶
液温度はＯ−１００℃、好ましくは３０℃以上である。
前述のように、非晶質金属中では、一般に亜鉛の拡散浸
透が速く、かつ結晶質でないために、本発明の処理によ
つて脆化することはないので、本発明の処理の対象とな
る金属は、非晶質金属てあれば、その種類、製造履歴を
問わない。
ただし、本発明の目的が表面の活性化であるため、本発
明の処理を施す金属は、表面の活性化が実用上価値をも
つ非晶質金属に限られることは当然である。したがつて
、本発明の処理の対象となる非晶質金゛属は、元素の周
期表における■Ａ，■Ａ，■Ａ，■あるいはＩｂ族の金
属を１種または２種以上含む金属一金属系あるいは金属
一半金属系非晶質金属である。これらの非晶質金属に本
発明の処理を施すことによつて比表面積、したがつて表
面活性度を著しく増大させることができ、例えば、非晶
質金属製電極あるいは触媒などのように、高い表面活性
度が求められる材料を提供することができる。以下、実
施例により本発明の詳細を説明する・が、これら実施例
のみに限定されるものではない。
明の処理を施す金属は、表面の活性化が実用上価値をも
つ非晶質金属に限られることは当然である。したがつて
、本発明の処理の対象となる非晶質金゛属は、元素の周
期表における■Ａ，■Ａ，■Ａ，■あるいはＩｂ族の金
属を１種または２種以上含む金属一金属系あるいは金属
一半金属系非晶質金属である。これらの非晶質金属に本
発明の処理を施すことによつて比表面積、したがつて表
面活性度を著しく増大させることができ、例えば、非晶
質金属製電極あるいは触媒などのように、高い表面活性
度が求められる材料を提供することができる。以下、実
施例により本発明の詳細を説明する・が、これら実施例
のみに限定されるものではない。
実施例１
結晶質金属ニッケル、非晶質金属Ｎｉ８ＯＰｌ５Ｂ５（
数字は原子％であられした元素の含量。
数字は原子％であられした元素の含量。
以下同様。）および非晶質金属ＣＯ７５ＳｉｌＯＢｌＯ
を亜鉛粉末８５重量％、塩化アンモニウム２重量％およ
びアルミナ粉末１鍾量％からなる混合粉末中で加熱処理
することにより、亜鉛を金属表面に拡散浸透させたのち
、浸透亜鉛を５０゜Ｃ１２唾量％水酸化ナトリウム水溶
液中で５時間浸出した。いずれの金属表面も黒色を呈し
た。得られた活性表面層の強度的安定性を調べるために
粘着テープを活性化表面に張り、ゴム・ローラー（約２
ｋｇ）にて圧着させ、直ちにテープの一端を引張つて表
面活性層のハガレを調べるテープ・テストを行なつた。
得られた結果を表１に示す。
を亜鉛粉末８５重量％、塩化アンモニウム２重量％およ
びアルミナ粉末１鍾量％からなる混合粉末中で加熱処理
することにより、亜鉛を金属表面に拡散浸透させたのち
、浸透亜鉛を５０゜Ｃ１２唾量％水酸化ナトリウム水溶
液中で５時間浸出した。いずれの金属表面も黒色を呈し
た。得られた活性表面層の強度的安定性を調べるために
粘着テープを活性化表面に張り、ゴム・ローラー（約２
ｋｇ）にて圧着させ、直ちにテープの一端を引張つて表
面活性層のハガレを調べるテープ・テストを行なつた。
得られた結果を表１に示す。
活性化表面層の強度的安定性は、非晶質金属が極めて優
れていることを示している。
れていることを示している。
実施例２
非晶質金属Ｎｉ７３Ｓｉｌ。
Ｂｌ５に下記に示す３種類の方法で亜鉛を拡散浸透させ
た後、５０′Ｃｌ２唾量％水酸化ナトリウム水溶液中に
て１時間亜鉛を浸出した場合の表面活性化による比表面
積の増加倍率をＢ．Ｅ．Ｔ．法にて調べた。３種類の方
法とは、１硫酸亜鉛２４０ｑ／ｅ１塩化アンモニウム１
５ｙ／ｅおよび酢酸ソーダ３０ｙ／ｅからなるＰＩ］４
、温度５０℃の溶液中で亜鉛メッキを行なつたのち、３
２０′Ｃｌｌｈの加熱処理を行なうメッキ加熱法、２亜
鉛粉末５喧量％、塩化アンモニウム２重量％およびアル
ミナ４鍾量％からなる混合粉末中で３２０℃、１ｈの加
熱処理を行なうシエラダイジング法、および３食塩２部
および塩化亜鉛１部からなる３２０℃の溶融塩中で電流
密度１．２Ａ／Ｄｍ２、１ｈのメッキ処理を行なうメタ
ライジング法である。
た後、５０′Ｃｌ２唾量％水酸化ナトリウム水溶液中に
て１時間亜鉛を浸出した場合の表面活性化による比表面
積の増加倍率をＢ．Ｅ．Ｔ．法にて調べた。３種類の方
法とは、１硫酸亜鉛２４０ｑ／ｅ１塩化アンモニウム１
５ｙ／ｅおよび酢酸ソーダ３０ｙ／ｅからなるＰＩ］４
、温度５０℃の溶液中で亜鉛メッキを行なつたのち、３
２０′Ｃｌｌｈの加熱処理を行なうメッキ加熱法、２亜
鉛粉末５喧量％、塩化アンモニウム２重量％およびアル
ミナ４鍾量％からなる混合粉末中で３２０℃、１ｈの加
熱処理を行なうシエラダイジング法、および３食塩２部
および塩化亜鉛１部からなる３２０℃の溶融塩中で電流
密度１．２Ａ／Ｄｍ２、１ｈのメッキ処理を行なうメタ
ライジング法である。
得られた結果を表２に示す。
いずれの亜鉛拡散浸透方法ともに、極めて大きな比表面
積の増加倍率を示し、また、活性化表面層は非常に安定
であつた。
積の増加倍率を示し、また、活性化表面層は非常に安定
であつた。
したがつて、亜鉛の拡散浸透方法はいずれの方法でも本
発明の目的が達成されることが明らかである。実施例３ 各種非晶質金属の表面を活性化処理し、活性化による比
表面積の増加倍率および非晶質金属の結晶化について調
べた。
発明の目的が達成されることが明らかである。実施例３ 各種非晶質金属の表面を活性化処理し、活性化による比
表面積の増加倍率および非晶質金属の結晶化について調
べた。
亜鉛の拡散浸透法は、亜鉛粉末５鍾量％、塩化アンモニ
ウム２重量％およびアルミナ粉末４踵量％からなる混合
粉末中で加熱するシエラダイジング法を用い、加熱条件
または亜鉛浸出条件を適宜変えて調べた。また、亜鉛の
拡散浸透過程における加熱による非晶質金属の結晶化に
ついては、Ｘ線回折ならびに１８０゜Ｃ曲げ試験の両者
より行なつた。得られた結果を表３に示す。試験例４に
示す如く、結晶化温度約４８０℃の・非晶質金属ぺＩ７
２Ｓｉｌ５Ｂｌ３に対して４９０℃の加熱により、結晶
化が進行しＸ線回折の結果明確な回折パターンが観測さ
れ、著しく脆化していることがわかる。また、試験例５
に示す如く、２００℃以下で長時間亜鉛の拡散浸透を行
なつても拡散浸透層は容易に形成されず、亜鉛浸出後の
非晶質金属の表面は金属光沢を保ち、比表面積の増加は
ほとんど期待できない。以上の結果から、本発明による
非晶質金属の表面活性法は極めて優れていることが明白
である。
ウム２重量％およびアルミナ粉末４踵量％からなる混合
粉末中で加熱するシエラダイジング法を用い、加熱条件
または亜鉛浸出条件を適宜変えて調べた。また、亜鉛の
拡散浸透過程における加熱による非晶質金属の結晶化に
ついては、Ｘ線回折ならびに１８０゜Ｃ曲げ試験の両者
より行なつた。得られた結果を表３に示す。試験例４に
示す如く、結晶化温度約４８０℃の・非晶質金属ぺＩ７
２Ｓｉｌ５Ｂｌ３に対して４９０℃の加熱により、結晶
化が進行しＸ線回折の結果明確な回折パターンが観測さ
れ、著しく脆化していることがわかる。また、試験例５
に示す如く、２００℃以下で長時間亜鉛の拡散浸透を行
なつても拡散浸透層は容易に形成されず、亜鉛浸出後の
非晶質金属の表面は金属光沢を保ち、比表面積の増加は
ほとんど期待できない。以上の結果から、本発明による
非晶質金属の表面活性法は極めて優れていることが明白
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 非晶質金属表面に亜鉛を拡散浸透させ、しかる後、
アルカリ又は酸溶液で浸透亜鉛を選択的に浸出すること
を特徴とする非晶質金属表面の活性化方法。 ２ ２００℃から非晶質金属の結晶化温度までの温度範
囲で非晶質金属表面に亜鉛を拡散浸透させる特許請求の
範囲１項記載の活性化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8441381A JPS6046186B2 (ja) | 1981-06-03 | 1981-06-03 | 非晶質金属表面の活性化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8441381A JPS6046186B2 (ja) | 1981-06-03 | 1981-06-03 | 非晶質金属表面の活性化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57200565A JPS57200565A (en) | 1982-12-08 |
| JPS6046186B2 true JPS6046186B2 (ja) | 1985-10-15 |
Family
ID=13829895
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8441381A Expired JPS6046186B2 (ja) | 1981-06-03 | 1981-06-03 | 非晶質金属表面の活性化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6046186B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6456889U (ja) * | 1987-09-30 | 1989-04-10 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6063336A (ja) * | 1983-09-19 | 1985-04-11 | Daiki Gomme Kogyo Kk | 溶液電解の電極用表面活性化非晶質合金 |
| CH660130A5 (de) * | 1984-07-27 | 1987-03-31 | Lonza Ag | Verfahren zur herstellung von katalytisch wirksamen, glasig erstarrten metallen. |
| JPS6434443A (en) * | 1987-07-14 | 1989-02-03 | Lonza Ag | Catalyst for oxidizing carbon compound |
-
1981
- 1981-06-03 JP JP8441381A patent/JPS6046186B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6456889U (ja) * | 1987-09-30 | 1989-04-10 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57200565A (en) | 1982-12-08 |
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