JPS6042426A - ポリジハイドロジェンシロキサンの製法 - Google Patents
ポリジハイドロジェンシロキサンの製法Info
- Publication number
- JPS6042426A JPS6042426A JP15036783A JP15036783A JPS6042426A JP S6042426 A JPS6042426 A JP S6042426A JP 15036783 A JP15036783 A JP 15036783A JP 15036783 A JP15036783 A JP 15036783A JP S6042426 A JPS6042426 A JP S6042426A
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- JP
- Japan
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- water
- dialkoxysilane
- methyl isobutyl
- isobutyl ketone
- hydrolysis
- Prior art date
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明はポリソハイドロノエンシロキサン（以下ＰＤＨ
８という）の製法に関する。
８という）の製法に関する。
背景技術
半導体装置の上に絶縁膜を形成するときに１ＰＤ）ｆｓ
を塗布して、加熱分解すれば、化学的気相成長法による
５１０２の沈着とは異なって、角部で切断することのな
い絶縁膜を形成することができる。
を塗布して、加熱分解すれば、化学的気相成長法による
５１０２の沈着とは異なって、角部で切断することのな
い絶縁膜を形成することができる。
従来技術と問題点
ジアルコキシシランを加水分解し、これを脱水縮重合さ
せる反応は次の（す、（２）式で表わされる。
せる反応は次の（す、（２）式で表わされる。
Ｈ２Ｓ１（ＯＲ）、２＋ ２Ｈ２０→Ｈ２８１（ＯＨ）
２＋ ２ＲＯＨ・・・（１）ｎＨ２ｓｉ（ＯＨ）２→Ｈ
Ｏ＋Ｈ２Ｓ 田入Ｈ＋ （ｎ １ ）Ｈ２Ｏ”’ （２
）従来、この反応を行なうには、ジアルコキシシランを
メチルイソブチルケトン（以下ＭＩＢＫという）などの
溶剤に溶解した溶液を氷水中で冷却しながら水を滴下し
て加水分解していた。この反応は激しくおきるので、発
熱によって５ｌ−Ｈが切断し、三次元架橋によるダル化
がおきる欠点がある。
２＋ ２ＲＯＨ・・・（１）ｎＨ２ｓｉ（ＯＨ）２→Ｈ
Ｏ＋Ｈ２Ｓ 田入Ｈ＋ （ｎ １ ）Ｈ２Ｏ”’ （２
）従来、この反応を行なうには、ジアルコキシシランを
メチルイソブチルケトン（以下ＭＩＢＫという）などの
溶剤に溶解した溶液を氷水中で冷却しながら水を滴下し
て加水分解していた。この反応は激しくおきるので、発
熱によって５ｌ−Ｈが切断し、三次元架橋によるダル化
がおきる欠点がある。
発明の目的
本発明の目的は上記欠点を解消するＰＤｆｌＳの製法を
提供することである。
提供することである。
発明の構成
本発明の上記目的は、一般式Ｈ２８１（ＯＲ）２ （式
中、Ｒが一価の低級アルキル基である）で表わされるジ
アルコキシシランを、水層と有機層とが分離しない範囲
の量の水を加えたＭＩ ＢＫに溶解し、得られた溶液に
水蒸気を含む不活性−ｔｒスをバグリングして加水分解
し、次いで減圧して脱水縮重合を行なうことを特徴とす
る、シラノール末端ポリソハイドロジェンシロキサンの
製法によって達成することができる。
中、Ｒが一価の低級アルキル基である）で表わされるジ
アルコキシシランを、水層と有機層とが分離しない範囲
の量の水を加えたＭＩ ＢＫに溶解し、得られた溶液に
水蒸気を含む不活性−ｔｒスをバグリングして加水分解
し、次いで減圧して脱水縮重合を行なうことを特徴とす
る、シラノール末端ポリソハイドロジェンシロキサンの
製法によって達成することができる。
ＭＩＢＫに予め水を加えないで、ジアルコキシシランを
溶解し、水蒸気を含む不活性ガスをバブリングする場合
は、三次元架橋反応を抑制することができるが、加水分
解反応速度が小さくて実際的でない。ＭＩ ＢＫに加え
る水の量は１〜２重量％が好ましく、これより多いと、
水相が分離し、これよシ少ないと加水分解反応速度が十
分でない。
溶解し、水蒸気を含む不活性ガスをバブリングする場合
は、三次元架橋反応を抑制することができるが、加水分
解反応速度が小さくて実際的でない。ＭＩ ＢＫに加え
る水の量は１〜２重量％が好ましく、これより多いと、
水相が分離し、これよシ少ないと加水分解反応速度が十
分でない。
なお、ＭＩＢＫの代わりに、メチルエチルケトンを使用
することもできるが、メチルエチルケトン中では保存安
定性が悪く、重合中にダル化することもあるので、ＭＩ
ＢＫを使用することが適当である。
することもできるが、メチルエチルケトン中では保存安
定性が悪く、重合中にダル化することもあるので、ＭＩ
ＢＫを使用することが適当である。
実施例
四つロフラスコに還流管、攪拌棒、温度計および漏斗を
取付け、これに２重量係の水を含むＭＩ ＢＫｌｌｏＦ
を採取し、氷冷し攪拌しながらジェトキシシラン１２．
！ｉ’（０，１モル）を溶解して反応液とした。
取付け、これに２重量係の水を含むＭＩ ＢＫｌｌｏＦ
を採取し、氷冷し攪拌しながらジェトキシシラン１２．
！ｉ’（０，１モル）を溶解して反応液とした。
他方、三角フラスコに純水２００ｖ−１を採取し、湯浴
中で５０〜７０℃に加熱しながら、Ｎ２ガスを５０ ｍ
ＶｍｉｎでバブリングしてＨ２ｏ／Ｎ２混合ガスを得、
さきの反応液を３５℃に加熱して攪拌しながら、混合ガ
スを２４時間バブリングした。この温度のまま５０ ｌ
ｌｍＨｇに減圧し゛、２時間慣：拌を続けて、脱水縮重
合させた。なお、減圧系はドライアイス冷却エタノール
をトラップとして、副生物のエタノールおよび水を回収
した。重合液は水洗して、有機層を分取してナス形フラ
スコに移し、シリ／ｌ／化剤としてツメチルクロルシラ
ンｌｏｇを’ｌ［おいて加え、ＰＤＨ８の末端をシリル
化し、次いで水５０ＩＩを滴下して過剰のシリル化剤を
分解した後に、水洗して副生ＨＣ１を除き、さらに１．
５ ｍＮＨｇで室温において減圧としてＭＩ ＢＫを除
き、重合物を濃縮した。重合物はアセトニトリルによる
洗汚、次にベンゼンによる溶解を３０反復して精製し、
シリル化ＰＤＨ８粉末３．５Ｆ（収率３０チ）を得だ。
中で５０〜７０℃に加熱しながら、Ｎ２ガスを５０ ｍ
ＶｍｉｎでバブリングしてＨ２ｏ／Ｎ２混合ガスを得、
さきの反応液を３５℃に加熱して攪拌しながら、混合ガ
スを２４時間バブリングした。この温度のまま５０ ｌ
ｌｍＨｇに減圧し゛、２時間慣：拌を続けて、脱水縮重
合させた。なお、減圧系はドライアイス冷却エタノール
をトラップとして、副生物のエタノールおよび水を回収
した。重合液は水洗して、有機層を分取してナス形フラ
スコに移し、シリ／ｌ／化剤としてツメチルクロルシラ
ンｌｏｇを’ｌ［おいて加え、ＰＤＨ８の末端をシリル
化し、次いで水５０ＩＩを滴下して過剰のシリル化剤を
分解した後に、水洗して副生ＨＣ１を除き、さらに１．
５ ｍＮＨｇで室温において減圧としてＭＩ ＢＫを除
き、重合物を濃縮した。重合物はアセトニトリルによる
洗汚、次にベンゼンによる溶解を３０反復して精製し、
シリル化ＰＤＨ８粉末３．５Ｆ（収率３０チ）を得だ。
発明の効果
本発明によれば、従来困難であった加水分解の反応速度
を制御することができ、三次元架橋を伴なわずに、ジア
ルコキシシランの加水分解、縮重合を行なうことが可能
になった。
を制御することができ、三次元架橋を伴なわずに、ジア
ルコキシシランの加水分解、縮重合を行なうことが可能
になった。
特許出願人
富士通株式会社
特許出願代理人
弁理士 青 木 朗
弁理士西舘和之
弁理士 内 １）幸 男
弁理士 山 口 昭 之
−２２（
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、一般式Ｈ２Ｓｔ（ＯＲ）２（式中、Ｒが一価の低級
アルキル基である）で表わされるジアルコキシシランを
、水層と有機層とが分離しない範囲の量の水を加えたメ
チルイソブチルケトンに溶解し、得られた溶液に、水蒸
気を含む不活性ガスをバブリングして加水分解し、次い
で減圧として脱水縮重合を行なうことを特徴とする、シ
ラノール末端ポリジハイドロジエンシロキサンの製法。 ２、 メチルイソブチルケトンに対して１〜２重量−の
水を加える、特許請求の範囲第１項記載の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15036783A JPS6042426A (ja) | 1983-08-19 | 1983-08-19 | ポリジハイドロジェンシロキサンの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15036783A JPS6042426A (ja) | 1983-08-19 | 1983-08-19 | ポリジハイドロジェンシロキサンの製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6042426A true JPS6042426A (ja) | 1985-03-06 |
Family
ID=15495441
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15036783A Pending JPS6042426A (ja) | 1983-08-19 | 1983-08-19 | ポリジハイドロジェンシロキサンの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6042426A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5416190A (en) * | 1992-11-24 | 1995-05-16 | Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. | Method for the molecular weight fractionation of polyhydrogen silsesquioxane |
| US6074695A (en) * | 1997-03-31 | 2000-06-13 | Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. | Composition and process for forming electrically insulating thin films |
| KR100361334B1 (ko) * | 2000-06-08 | 2002-11-18 | 차국헌 | 폴리알킬실세스퀴옥세인의 분자량 및 말단기의 조절방법 |
| WO2008035820A1 (fr) * | 2006-09-21 | 2008-03-27 | Jsr Corporation | Composition de résine de silicone et procédé de formation d'une isolation de tranchée |
| JP2008101206A (ja) * | 2006-09-21 | 2008-05-01 | Jsr Corp | シリコーン樹脂、シリコーン樹脂組成物およびトレンチアイソレーションの形成方法 |
| JP2008266119A (ja) * | 2006-11-24 | 2008-11-06 | Jsr Corp | シリコーン樹脂、シリコーン樹脂組成物およびトレンチアイソレーションの形成方法 |
| US8097690B2 (en) | 2005-08-05 | 2012-01-17 | Dow Corning Toray Company, Ltd. | Cyclic dihydrogenpolysiloxanes, hydrogenpolysiloxanes, processes for their production, silica type glass moldings and a process for their production, optical elements and a process for their production |
-
1983
- 1983-08-19 JP JP15036783A patent/JPS6042426A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5416190A (en) * | 1992-11-24 | 1995-05-16 | Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. | Method for the molecular weight fractionation of polyhydrogen silsesquioxane |
| US5486564A (en) * | 1992-11-24 | 1996-01-23 | Dow Corning Toray Silicone Company, Ltd. | High purity polyhydrogen silsesquioxane resin for electronic coatings |
| US6074695A (en) * | 1997-03-31 | 2000-06-13 | Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. | Composition and process for forming electrically insulating thin films |
| US6149966A (en) * | 1997-03-31 | 2000-11-21 | Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. | Composition and process for forming electrically insulating thin films |
| KR100361334B1 (ko) * | 2000-06-08 | 2002-11-18 | 차국헌 | 폴리알킬실세스퀴옥세인의 분자량 및 말단기의 조절방법 |
| US8097690B2 (en) | 2005-08-05 | 2012-01-17 | Dow Corning Toray Company, Ltd. | Cyclic dihydrogenpolysiloxanes, hydrogenpolysiloxanes, processes for their production, silica type glass moldings and a process for their production, optical elements and a process for their production |
| KR101303852B1 (ko) * | 2005-08-05 | 2013-09-05 | 다우 코닝 코포레이션 | 사이클릭 디하이드로겐폴리실록산, 하이드로겐폴리실록산,이의 제조방법, 실리카계 유리 성형체 및 이의 제조방법,광학 소자 및 이의 제조방법 |
| WO2008035820A1 (fr) * | 2006-09-21 | 2008-03-27 | Jsr Corporation | Composition de résine de silicone et procédé de formation d'une isolation de tranchée |
| JP2008101206A (ja) * | 2006-09-21 | 2008-05-01 | Jsr Corp | シリコーン樹脂、シリコーン樹脂組成物およびトレンチアイソレーションの形成方法 |
| JP2008266119A (ja) * | 2006-11-24 | 2008-11-06 | Jsr Corp | シリコーン樹脂、シリコーン樹脂組成物およびトレンチアイソレーションの形成方法 |
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