JPS6035872Y2 - 薄片試料作製装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 本考案は薄片試料作製装置に関するものである。

従来、金属、非金属物質共に物質全体または一部を薄片
化することが、理化学研究又は工業上の必要からしばし
ば要求される。

特に、透過型電子顕微鏡（以下ＴＥＭと略称する）を用
いて、物質の性質を調べる場合に於いて、被検査物質試
料（以下単に試料と称する）を電子線が透過し得る程度
にまで充分薄くすることが必要となる。

例えば、半導体材料であるシリコン板の中の格子欠陥を
、ＴＥＭを用いて検査せんとする場合、その厚さは略１
μｍ以下にする必要がある。

然る目的に対して、最も頻繁に用いられる方法として化
学腐蝕液による化学研磨法がある。

例えば、その一方法として、第１図ａに示すように、所
定の大きさくＴＥＭ用試料としては約直径３１ｒ１１ｎ
φ以下）に切断された試料１を耐腐蝕性物質例えばテフ
ロン等の試料支持板２の一端に、耐腐蝕性の接着剤例え
ばエレクトロンワックス等、３で接着し、さらに第１図
すに示すように該試料支持板２の他の一端を、耐腐蝕性
物質からなる容器４の中の化学腐蝕液５に試料１が浸漬
すべき深さに保持しつつ、これを水平方向に往復運動す
ることにより化学的腐蝕反応を行わしめ試料１を薄片化
する方法がある。

しかしながら従来のこの種の化学研磨方法は、所望の面
積に亘って均一に試料を薄片化することが困難なばかり
でなく、特に被研磨試料が単結晶の場合、面方位によっ
て化学腐蝕速度が異なり、しばしば表面に凹凸を発生し
ながら腐蝕が進行して結局、平滑な表面を有する薄片が
得られないという欠点があった。

本考案は、上記の欠点を除去し、均一な膜厚を有し、か
つ表面が極めて平滑な薄片試料を得るための、薄片試料
作製装置を提供するものである。

本考案による薄片試料作製装置の特徴は、超音波振動機
能を有する化学研磨治具によって試料を局部的に任意の
形状に、均一な膜厚を保持しつつ薄片化できることにあ
る。

以下本考案の詳細を図面を用いて説明する。

第２図は本考案による薄片試料作製装置の一実施例の概
略を示す断面図である。

予め所望の大きさに切断された試料１１は可視光に対し
て透明でかつ化学腐蝕液に対して耐腐蝕性の物質例えば
石英、テフロン等からなる試料支持部１２に、耐腐蝕性
物質からなる接着剤例えばエレクトロンワックス等１３
によって接着されている。

また試料の化学研磨されるべき面にあい対面して、試料
支持部１２と同様、耐腐蝕性物質からなり、かつ所望の
形状例えば該試料の直径が約３１ｒａｎφの場合、約２
ｍｍφの円形を有する。

化学研磨治具１４が上記試料１１と中心線を等しくして
位置し、かつ該化学研磨治具１４は超音波振動発生装置
１５に連結され、該超音波振動発生装置１５は超音波発
生電源１６に電気的に接続されている。

さらに本実施例に於ては化学研磨治具１４は耐腐蝕性の
ある弾性体例えは耐酸性ゴム等１７を介して耐腐蝕性物
質例えばテフロン等からなる容器１８の底部に位置して
接続され、また、該容器１８には注入口１９から注入さ
れ、排出口２０から排出される化学腐蝕液２１が満たさ
れている。

然る状態に於いて、超音波発生電源１６を電気的に駆動
することによって試料１１は化学研磨治具１４の形状と
相補の形状を有すべく、化学腐蝕され次第に薄片化して
行く。

排出口２０から排出された化学腐蝕液２１は腐蝕液供給
装置（図示せず）によって再び注入口１９より注入され
ることが可能である。

言及するまでもなく、化学腐蝕液に接する部分はすべて
耐腐蝕性を有する物質からなることが肝要である。

さらに本実施例に於いては、試料１１の薄片化終了時点
を検知し、化学腐蝕液２１による化学腐蝕反応を停止せ
んとする試みがなされていることを付記する。

すなわち、化学研磨治具１４の中心線上の下方に適当な
光源２２を設置し、該光源２２から発する光（図示せず
）に対して透明な化学研磨治具１４を透過する光によっ
て試料１１の被腐蝕面（被化学研磨面）を照射し、該試
料１１が光を部分的に透過し得る程度にまで薄片化した
時点で、光に対して透明な試料支持部１２の中心線上の
上部に設置された適当な受光素子２３によって透過光を
検出し、この信号を適当な信号伝達機構例えば摺動子２
４等によって外部に取り出し、増巾器２５及びモーター
又は電動クラッチ駆動電源２６によってモーター２は電
動クラッチ２７を駆動し、試料１１を化学腐蝕液２１よ
り離脱させて試料１１に対する化学腐蝕反応を停止する
ものである。

（１００）面を表面とし、１１００℃、托時間の熱処理
が施されているシリコン単結晶試料を本考案による薄片
試料作製装置を用い、ＨＦ ： ＨＮＯ３＝１＝５の化
学腐蝕液で約１５分化学研磨してＴＥＭ観察可能な厚さ
く約１μｍ）にまで薄片化したところ、微小な突起の数
は第１図に示した従来の方法によるものにくらべて約１
００〜５叩分の１程度にまで減しうろことが可能となっ
た。

以上実施例で示したように、本考案による薄片試料作製
装置を用いれば、表面が平滑なかつ極めて均一な膜厚を
有するＴＥＭ用薄片が容易に得られる。

なお光源及び受光素子の位置関係は必ずしも実施例に示
した通りであることは必要でなく、試料上方に光源を、
化学研磨治具下方に受光素子を設置しても良いことは云
うまでもない。

また、本考案が、金属、非金属又は結晶質、非結晶質の
如何を問わずあらゆる試料の薄片化に有効であることは
明らかである。

【図面の簡単な説明】

第１図はａ、ｂは従来の化学腐蝕法を示し、１は試料、
２は試料支持板、３は接着剤、４は容器、５は化学腐蝕
液。 第２図は、本考案による薄片試料作製装置の断面図で、
１１は試料、１２は試料支持部、１３は接着剤、１４は
化学研磨治具、１５は超音波発生装置、１６は超音波発
生電源、１７は耐酸性ゴム、１８は容器、１９は注入口
、２０は排出口、２１は化学腐蝕液、２２は光源、２３
は受光素子、２４は摺動子、２５は増巾器、２６はモー
ター又は電動クラッチ駆動電源、２７はモータ又は電動
クラッチ。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 化学腐蝕液を満す容器と、超音波振動発生装置に連結さ
   れ前記容器内部に少なくとも先端部が存在するように設
   置された化学研磨治具と、被研磨試料を装着し、当該被
   研磨試料の被研磨面が前記化学研磨治具先端部にあい対
   面する位置に設置された試料支持板とから成ることを特
   徴とする薄片試料作製装置。