JPS6035873Y2 - 薄片試料作製装置 - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 本考案は薄片試料作製装置に関するものである。

従来、金属、非金属物質共に物質全体または一部を薄片
化することが、理化学研究又は工業上の必要からしばし
ば要求される。

特に透過型電子顕微鏡（以″″ＦｒＥＭと略称する）を
用いて、物質の性質を調べる場合に於いて、被検査物質
試料（以下単に試料と称する）を電子線が、透過し得る
程度にまで充分薄くすることが必要となる。

例えば、半導体材料であるシリコン板の中の格子欠陥を
、ＴＥＭを用いて検査せんとする場合、その厚さは略１
μｍ以下にする必要がある。

然る目的に対して、最も頻繁に用いられる方法として化
学腐蝕液による化学研磨法がある。

例えば、その一方法として、第１図に示すように所定の
大きさくＴＥＭ用試料としては約直径３１ｒｒ！Ｉｔφ
以下）に切断された試料１を耐腐蝕性物質例えばテフロ
ン等の試料支持板２の一端に、耐腐蝕性の接着剤例えば
エレクトロンワックス等（図示せず）で接着し、さらに
該試料支持板２の他の一端を、耐腐蝕性物質からなる容
器３の中の化学腐蝕液４に試料１が浸漬すべき深さに保
持しつつ、これを水平方向に往復運動することにより化
学的腐蝕反応を行わしめ試料１を薄片化する方法がある
。

しかしながら従来のこの種の化学研磨方法は、所望の面
積に亘って均一に試料を薄片化することが困難なばかり
でなく、特に被研磨試料が単結晶の場合、面方位によっ
て化学腐蝕速度が異なり、しばしば表面に凹凸を発生し
ながら腐蝕が進行して結局、平滑な表面を有する薄片が
得られないという欠点があった。

本考案は、上記の欠点を除去し、均一な膜厚を有し、か
つ表面が極めて平滑な薄片試料を得るための、薄片試料
作製装置を提供するものである。

本考案による薄片試料作製装置の特徴は、超音波振動機
能を有する化学研磨治具によって試料を局部的に任意の
形状に、均一な膜厚を保持しつつ薄片化できることにあ
る。

以下、本考案の詳細を図面を用いて説明する。

第２図は本考案による薄片試料作製装置の一実施例を示
す断面図である。

予め所望の大きさに切断された試料１１は、可視光に対
して透明でかつ化学腐蝕液に対して耐腐蝕性のある物質
例えば、石英、テフロン等からなる試料支持部１２に、
耐腐蝕性物質からなる接着剤（図示せず）、例えばエレ
クトロンワックス等によって接着されている。

また試料１１の化学研磨されるべき面にあい対して、耐
腐蝕性物質、例えば石英、テフロン等からなる化学腐蝕
液噴射用ノズル１３及び化学腐蝕反応停止液噴射用ノズ
ル１４が、同軸上に位置し、かつこれらのノズルは超音
波振動発生装置１５に連結されている。

さらに本実施例に於いては、化学腐蝕液噴射ノズル１３
及び化学腐蝕反応停止液噴射用ノズル１４へは、それぞ
れ化学腐蝕液送出装置１６及び化学腐蝕反応停止液送出
装置１７（双方とも例えばケミカルポンプ等）によって
化学腐蝕液及び化学腐蝕反応停止液が送り込まれる。

また噴射後試料に当った化学腐蝕液及び化学腐蝕反応停
止液は耐腐蝕性物質からなる容器１８で受けられ排出口
１９から排出される。

容器１８とノズル１３及び１４とは耐腐蝕性弾性体例え
ば耐酸性ゴム等を介して接続されている。

次に本実施例を用いて、薄片試料（例えばＳｉのＴＥＭ
試料）を作製する手順について説明する。

被研磨試料（例えば（１００）面を表面とするＳｉ板、
直径３胴φ）を接着剤によって試料支持部に装着したも
のを上部の回転体２１に固定する。

次に、超音波振動発生装置１５によりノズル１３及び１
４を超音波振動させつつ、化学腐蝕液噴射ノズル１３よ
り化学腐蝕液１１を試料１１のほぼ中心に噴射させる。

このとき化学腐蝕液は超音波振動を伴いながら試料１１
に当たるため、第１図に示した化学研磨方法に較べては
るかに平滑な化学研磨面を形成しながら化学腐蝕反応が
進行する。

第２図に示した実施例では、ノズル１３及び１４の中心
線上の下部に光源２２が設置され、電源２３によって点
灯されている。

光源２２から発する光（図示せず）に対してノズル１３
及び１４はこの光に対して透明ないしは半透明の物質（
例えば石英、テフロン等）から構成されているためノズ
ルを透過した光は試料１１の被研磨面を照射し、該試料
１１が光を部分的に透過し得る程度にまで薄片化した時
点で、光に対して透明ないしは半透明な試料支持部１２
の上部に設置された受光素子２４によって試料透過光を
検出し、この信号を適当な信号伝達機構例えば摺動子２
５等によって外部に取り出し、増巾器２６によって化学
腐蝕液送出装置１６を停止して、化学腐蝕液噴射ノズル
１３より噴射せる化学腐蝕液の供給を停止すると同時に
、化学腐蝕反応停止液送出装置１７を作動させて化学腐
蝕反応停止液噴射ノズル１４より化学腐蝕反応停止液を
噴出せしめて試料１１の表面に於ける化学腐蝕反応を急
激に停止せしめる。

（１００）面を表面とし、１１００℃、１ｍ間の熱処理
が施されたＳｉ単結晶試料を本考案の薄片試料作製装置
にて、化学腐蝕液としてＨＦ ： ＨＮＯ３＝ １ ：
５、化学腐蝕反応停止液として純水を用いて化学研磨
し、ＴＥＭ観察可能な厚さく約１μｍ）にまで薄片化し
たところ、微小な突起の数は第１図に示した従来の方法
によるものに較べて約５０〜５０扮の１程度にまで減じ
ることができた。

以上、実施例で示したように、本考案による薄片試料作
製装置を用いれば、表面が平滑な、かつ均一な膜厚を有
するＴＥＭ用薄片試料が容易に得られる。

なお第２図に示した光源２２及び受光素子２４の位置関
係は、必ずしも実施例に示した通りである必要はなく、
試料１１の上方に光源を、ノズル１３及び１４の下方に
受光素子を配置しても良いことは云うまでもない。

また本考案が、金属、非金属又は結晶質、非晶質の如何
を問わずあらゆる試料の薄片化に有効であることは明ら
かである。

【図面の簡単な説明】

第１図は従来の化学腐蝕法を示腰 １は試料、２は試料
支持板、３は容器１．４は化学腐蝕液、第２図は本考案
による薄片試料作製装置を示す断面図で、１１は試料、
１２は試料支持部、１３は化学腐蝕液噴射ノズル、１４
は化学腐蝕反応停止液噴射ノズル、１５は超音波振動発
生装置、１６は化学腐蝕液送出装置、１７は化学腐蝕反
応停止液送出装置、１８は容器、１９は排出口、２０は
耐酸性ゴム、２１は回転体、２２は光源、２３は光源用
電源、２４は受光素子、２５は摺動子、２６は増巾器。

Claims (1)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 超音波振動発生装置に連結された化学腐蝕液噴射用ノズ
   ル及び化学腐蝕反応停止液噴射用ノズルと、先端に被化
   学研磨試料を装着し当該被化学研磨試料の被研磨面が前
   記２つのノズルの噴射口に相対面する位置に設置された
   試料支持部とから成ることを特徴とする薄片試料作製装
   置。