JPS6033789B2 - セラミツクス焼結体の製造方法 - Google Patents
セラミツクス焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6033789B2 JPS6033789B2 JP52123523A JP12352377A JPS6033789B2 JP S6033789 B2 JPS6033789 B2 JP S6033789B2 JP 52123523 A JP52123523 A JP 52123523A JP 12352377 A JP12352377 A JP 12352377A JP S6033789 B2 JPS6033789 B2 JP S6033789B2
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- Japan
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- substance
- substances
- heating
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- oxides
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はセラミックス焼結体の改良に関し、特に耐熱性
に優れたち密なセラミックス焼結体を普通焼結法で得る
方法に関する。
に優れたち密なセラミックス焼結体を普通焼結法で得る
方法に関する。
耐熱性に優れたち密なセラミックス暁結体は横造材料の
先端を行くものとして各方面で注目を集めている。
先端を行くものとして各方面で注目を集めている。
この種セラミックス焼結体の代表的なものの１つにホッ
トプレスされた峯化珪素系燈結体がある。
トプレスされた峯化珪素系燈結体がある。
しかし、ホットプレス法なる手段は晋通焼緒法に比べ、
得られる形状の制約が大きく、また製造効率の点で劣る
ことは周知である。普通凝結法による場合、この窒化珪
素系のセラミックス焼結体はち密化に困難を伴ない、ま
た耐熱性もそれほど優れてはいなかった。
得られる形状の制約が大きく、また製造効率の点で劣る
ことは周知である。普通凝結法による場合、この窒化珪
素系のセラミックス焼結体はち密化に困難を伴ない、ま
た耐熱性もそれほど優れてはいなかった。
また、最近は珪素−金属−酸素−窒素系の化合物（８′
型窒化珪素系化合物）を主たる構成相とするセラミック
ス焼給体が注目されている。
型窒化珪素系化合物）を主たる構成相とするセラミック
ス焼給体が注目されている。
しかし「 このセラミックス暁結体においても、ち密で
耐熱性に十分優れた焼結体を量産的に製造するに至って
いない。本発明はち密で耐熱性に十分優れたセラミック
ス暁給体を普通鱗結法で得る手段を提供するものである
。
耐熱性に十分優れた焼結体を量産的に製造するに至って
いない。本発明はち密で耐熱性に十分優れたセラミック
ス暁給体を普通鱗結法で得る手段を提供するものである
。
本発明方法は窒化珪素と酸化物と炭素との混合物を成形
「焼結する方法である。
「焼結する方法である。
本発明においては特に酸化物の選択と炭素の混合に特徴
を有する。本発明の構成は次のとおりである。
を有する。本発明の構成は次のとおりである。
即ち第１の物質として炭素又は加熱により炭素に変化し
うる物質より選ばれる少くとも１種と、第２の物質とし
て窒化珪素と、第３の物質としてマグネシウムの酸化物
又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少
くとも１種と、第４の物質としてイットリウムの酸化物
又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少
くとも１種と、第５の物質としてリチウム、マンガン、
カルシウム、ネオジウム、バリウム、ストロンチゥム及
びセリウムの酸化物又は加熱により酸化物に変化しうる
物質より選ばれる少くとも１種と、さらに要すれば第６
の物質としてアルミニウム及びチタンの酸化物又は加熱
により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少くとも１
種と、またさらに要すれば第７の物質としてニッケル及
び亜鉛の酸化物又は加熱により酸化物に変化しうる物質
とより選ばれる少くとも１種またさらに要すれば第８の
物質としてクロム及びすずの酸化物又は加熱により酸化
物に変化しうる物質より選ばれる少くとも１種との混合
粉末を成形後焼結する方法である。
うる物質より選ばれる少くとも１種と、第２の物質とし
て窒化珪素と、第３の物質としてマグネシウムの酸化物
又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少
くとも１種と、第４の物質としてイットリウムの酸化物
又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少
くとも１種と、第５の物質としてリチウム、マンガン、
カルシウム、ネオジウム、バリウム、ストロンチゥム及
びセリウムの酸化物又は加熱により酸化物に変化しうる
物質より選ばれる少くとも１種と、さらに要すれば第６
の物質としてアルミニウム及びチタンの酸化物又は加熱
により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少くとも１
種と、またさらに要すれば第７の物質としてニッケル及
び亜鉛の酸化物又は加熱により酸化物に変化しうる物質
とより選ばれる少くとも１種またさらに要すれば第８の
物質としてクロム及びすずの酸化物又は加熱により酸化
物に変化しうる物質より選ばれる少くとも１種との混合
粉末を成形後焼結する方法である。
本発明は炭素又は加熱により炭素に変化しうる物質を混
合することにより、十分ち密かつ耐熱性にすぐれたセラ
ミックス暁結体を得るものである。
合することにより、十分ち密かつ耐熱性にすぐれたセラ
ミックス暁結体を得るものである。
この炭素又は加熱により炭素に変化しうる物質は次のよ
うに働くものと考えられる。即ち、窒化珪素原料粉末は
もともとその表面が多くの酸化層で覆われているが、粉
砕によりさらに多くの酸化層が生じ、この酸化層が混合
される酸化物と焼結時に反応してガラス層を形成する。
うに働くものと考えられる。即ち、窒化珪素原料粉末は
もともとその表面が多くの酸化層で覆われているが、粉
砕によりさらに多くの酸化層が生じ、この酸化層が混合
される酸化物と焼結時に反応してガラス層を形成する。
このガラス相は焼結により形成される主たる相である珪
素−金属−酸素−窒素系の化合物相との熱膨張差が大き
い。このため熱衝撃によりガラス相と化合物相の間での
膨張差が原因となって焼結体にクラックを生ずる。この
場合、炭素が存在すると前記酸化層と焼結時に反応して
これを蒸散させて系外へ除外してしまうため、ガラス層
の生成を防止あるいは減少させうると考えられる。加熱
により炭素に変化しうる物質としては、たとえば、ポリ
メチルフヱニレン、などの炭素含量の多いしかも酸素含
量の少ない炭化水素がある。
素−金属−酸素−窒素系の化合物相との熱膨張差が大き
い。このため熱衝撃によりガラス相と化合物相の間での
膨張差が原因となって焼結体にクラックを生ずる。この
場合、炭素が存在すると前記酸化層と焼結時に反応して
これを蒸散させて系外へ除外してしまうため、ガラス層
の生成を防止あるいは減少させうると考えられる。加熱
により炭素に変化しうる物質としては、たとえば、ポリ
メチルフヱニレン、などの炭素含量の多いしかも酸素含
量の少ない炭化水素がある。
炭素又は加熱により炭素に変化しうる物質はあまり多量
に混合すると密度の低下をたらすので、その混合量は後
述のごとく調整するとよい。前述の本発明方法における
混合粉末に採用される酸化物又は加熱により酸化物に変
化しうる物質は、次の理由により選択される。第３，第
４，第６，第７，第８の物質は、第２の物質である窒化
珪素とで珪素−金属−酸素−窒素系の化合物を形成し、
ち密な焼緒体が得られる。
に混合すると密度の低下をたらすので、その混合量は後
述のごとく調整するとよい。前述の本発明方法における
混合粉末に採用される酸化物又は加熱により酸化物に変
化しうる物質は、次の理由により選択される。第３，第
４，第６，第７，第８の物質は、第２の物質である窒化
珪素とで珪素−金属−酸素−窒素系の化合物を形成し、
ち密な焼緒体が得られる。
第３，第４，第６の物質は窒化珪素との間で単独で珪素
−金属−酸素−窒素の系の化合物を形成することができ
る。
−金属−酸素−窒素の系の化合物を形成することができ
る。
また、第３，第７の物質は第４，第６，第８の物質との
間でスピネルを形成するように又はスピネルとして混合
することにより窒化珪素との間で珪素−金属−酸素−窒
素の系の化合物を形成することができる。
間でスピネルを形成するように又はスピネルとして混合
することにより窒化珪素との間で珪素−金属−酸素−窒
素の系の化合物を形成することができる。
但し全量をスピネルを形成するように配合したり又はス
ピネルとして混合することに必ずしも必要ではない。
ピネルとして混合することに必ずしも必要ではない。
しかし、全量をスピネルを形成するように配合又はスピ
ネルとして混合する方が有利であろう。第５の物質は焼
絹促進剤として作用するものであり、焼結時間の減少、
焼結温度の低下など本発明を工業的にさらに有利に導く
。
ネルとして混合する方が有利であろう。第５の物質は焼
絹促進剤として作用するものであり、焼結時間の減少、
焼結温度の低下など本発明を工業的にさらに有利に導く
。
第３，第４，第６の物質は他の物質との関係によりこの
焼結促進剤としての作用を生ずることもある。
焼結促進剤としての作用を生ずることもある。
酸化物又は加熱により酸化物に変化しうる物質は、あま
り多く混合すると酸化物相が焼結体中に多く存在する傾
向になるので、後述のごとく調整するとよい。
り多く混合すると酸化物相が焼結体中に多く存在する傾
向になるので、後述のごとく調整するとよい。
本発明方法における混合粉末は次のように調整されると
望ましい。
望ましい。
｛１｝ 第１，第２，第３，第４，第５の物質を混合す
る場合、第２，第３，第４，第５の物質の総重量を１０
０として、第１の物質を０．２〜１０重量部、好ましく
は０．５〜７重量部、さらに好ましくは０．５〜５重量
部とし、第３，第４，第５の物質の合量を５〜６の重量
部、好ましくは１０〜５０重量部、さらに好ましくは２
５〜５０重量部とし、第５の物質を０．２〜１０重量部
、好ましくは０．２〜７重量部、さらに好ましくは０．
５〜５重量部とし、残部を第２の物質とする。
る場合、第２，第３，第４，第５の物質の総重量を１０
０として、第１の物質を０．２〜１０重量部、好ましく
は０．５〜７重量部、さらに好ましくは０．５〜５重量
部とし、第３，第４，第５の物質の合量を５〜６の重量
部、好ましくは１０〜５０重量部、さらに好ましくは２
５〜５０重量部とし、第５の物質を０．２〜１０重量部
、好ましくは０．２〜７重量部、さらに好ましくは０．
５〜５重量部とし、残部を第２の物質とする。
（２｝ 第１，第２，第３，第４，第５，第６の物質を
混合する場合、第２，第３，第４，第５，第６の物質の
総重量を１００として、第１の物質を０．２〜１血重量
部、好ましくは０．５〜７重量部、さらに好ましくは０
．５〜５重量部とし、第３，第４，第５，第６の物質の
合量を５〜６０重量部、好ましくは１０〜５０重量部、
さらに好ましくは２５〜５の重量部とし、第５の物質を
０．２〜１０重量部、好ましくは０．２〜７重量部、さ
らに好ましくは０．５〜５重量部とし、残部を第２の物
質とする。
混合する場合、第２，第３，第４，第５，第６の物質の
総重量を１００として、第１の物質を０．２〜１血重量
部、好ましくは０．５〜７重量部、さらに好ましくは０
．５〜５重量部とし、第３，第４，第５，第６の物質の
合量を５〜６０重量部、好ましくは１０〜５０重量部、
さらに好ましくは２５〜５の重量部とし、第５の物質を
０．２〜１０重量部、好ましくは０．２〜７重量部、さ
らに好ましくは０．５〜５重量部とし、残部を第２の物
質とする。
｛３’第１，第２，第３，第４，第５，第６，第７の物
質を混合する場合、第２，第３，第４，第５，第６，第
７の物質の総重量を１００として、第１の物質を０．２
〜１の重量部、好ましくは０．５〜７重量部、さらに好
ましくは０．５〜５重量部とし、第３，第４，第５，第
６，第７の物質の合量を５〜６０重量部、好ましくは１
０〜５０重量部、さらに好ましくは２５〜５の重量部と
し、第５の物質を０．２〜１０重量部、好ましくは０．
２〜７重量部、さらに好ましくは０．５〜５重量部とし
、残部を第２の物質とする。
質を混合する場合、第２，第３，第４，第５，第６，第
７の物質の総重量を１００として、第１の物質を０．２
〜１の重量部、好ましくは０．５〜７重量部、さらに好
ましくは０．５〜５重量部とし、第３，第４，第５，第
６，第７の物質の合量を５〜６０重量部、好ましくは１
０〜５０重量部、さらに好ましくは２５〜５の重量部と
し、第５の物質を０．２〜１０重量部、好ましくは０．
２〜７重量部、さらに好ましくは０．５〜５重量部とし
、残部を第２の物質とする。
‘４｝ 第１，第２，第３，第４，第５，第６，第７，
第８の物質を混合する場合、第２，第３，第４，第５，
第６，第７，第８の物質の総重量を１００として、第１
の物質を０．２〜１の重量部、好ましくは０．５〜７重
量部、さらに好ましくは０．５〜５重量部とし、第３，
第４，第５，第６，第７，第８の物質の合量を５〜６の
重量部、好ましくは１０〜５の重量部、さらに好ましく
は２５〜５の重量部とし、第５の物質を０．２〜１０重
量部、好ましくは０．２〜７重量部、さらに好ましくは
０．５〜５重量部とし、残部を第２の物質とする。
第８の物質を混合する場合、第２，第３，第４，第５，
第６，第７，第８の物質の総重量を１００として、第１
の物質を０．２〜１の重量部、好ましくは０．５〜７重
量部、さらに好ましくは０．５〜５重量部とし、第３，
第４，第５，第６，第７，第８の物質の合量を５〜６の
重量部、好ましくは１０〜５の重量部、さらに好ましく
は２５〜５の重量部とし、第５の物質を０．２〜１０重
量部、好ましくは０．２〜７重量部、さらに好ましくは
０．５〜５重量部とし、残部を第２の物質とする。
上言己ｍ〜｛州こおいて、いずれの場合も第３，第４，
第６，第７，第８の物質は少くともそれぞれ０．１重量
部以上、好ましくは２．の重量部以上とする。
第６，第７，第８の物質は少くともそれぞれ０．１重量
部以上、好ましくは２．の重量部以上とする。
本発明において加熱により酸化物に変化しうる物質とし
ては、たとえば炭酸塩、修酸塩、硫酸塩、消酸塩、酷酸
塩、塩化物、弗化物、水酸化物などがある。
ては、たとえば炭酸塩、修酸塩、硫酸塩、消酸塩、酷酸
塩、塩化物、弗化物、水酸化物などがある。
焼結は晋通焼結、即ち加圧せずしてなされうる。
暁結温度は１２００〜２０００ｏ○でなすとよい。特に
１４００〜１８００ｏｏで焼結することは望ましい。焼
結をあまり低温で行なうと密度が上らず好ましくない。
また、あまり高温で行なうと分解、昇華が生じるので好
ましくない。競結雰囲気は非酸化性雰囲気が好ましい。
たとえば不活性ガス雰囲気や窒素雰囲気が使用できる。
１４００〜１８００ｏｏで焼結することは望ましい。焼
結をあまり低温で行なうと密度が上らず好ましくない。
また、あまり高温で行なうと分解、昇華が生じるので好
ましくない。競結雰囲気は非酸化性雰囲気が好ましい。
たとえば不活性ガス雰囲気や窒素雰囲気が使用できる。
実施例表に示す添加物を混合した窒化珪素粉末を成形後
窒素雰囲気中で１７００ｏｏにて２時間競結し、理論密
度を基礎とする相対密度（％）と耐熱衝撃値を測定した
。
窒素雰囲気中で１７００ｏｏにて２時間競結し、理論密
度を基礎とする相対密度（％）と耐熱衝撃値を測定した
。
耐熱衝撃値は焼結体を種々の温度から２５ｑｏの水中へ
急冷し、クラックが生ずる温度を求め、このクラックを
生ずる温度と水温との差を求め（△Ｔｃ）として表示し
た。なお試料の大きさは直径２仇吻，長さ５肋とした。
表から本発明製造方法に係るものはほぼ４００℃以上の
耐熱衝撃性と８５％以上の密度を有することが分る。
急冷し、クラックが生ずる温度を求め、このクラックを
生ずる温度と水温との差を求め（△Ｔｃ）として表示し
た。なお試料の大きさは直径２仇吻，長さ５肋とした。
表から本発明製造方法に係るものはほぼ４００℃以上の
耐熱衝撃性と８５％以上の密度を有することが分る。
表
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 第１の物質として炭素又は加熱により炭素に変化し
うる物質より選ばれる少くとも１種と、第２の物質とし
て窒化珪素と、第３の物質としてマグネシウムの酸化物
又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少
くとも１種と、第４の物質としてイツトリウムの酸化物
又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少
くとも１種と、第５の物質としてリチウム、マンガン、
カルシウム、ネオジウム、バリウム、ストロンチウム及
びセリウムの酸化物又は加熱により酸化物に変化しうる
物質より選ばれる少くとも１種との混合粉末を成形後焼
結するセラミツクス焼結体の製造方法であつて、前記混
合粉末は前記第３，第４，第５の物質を酸化物に換算し
て、前記第２，第３，第４，第５，第６，第７の物質の
総重量を１００として、第１の物質を炭素に換算して０
．２〜１０重量部とし、第３，第４，第５，第６，第７
の物質の合量を５〜６０重量部とし、第５の物質を０．
２〜１０重量部とし、残部を第２の物質としたことを特
徴とするセラミツクス焼結体の製造方法。 ２ 第１の物質として炭素又は加熱により炭素に変化し
うる物質より選ばれた少くとも１種と、第２の物質とし
て窒化珪素と、第３の物質としてマグネシウムの酸化物
又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少
くとも１種と、第４の物質としてイツトリウムの酸化物
又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少
くとも１種と、第５の物質としてリチウム、マンガン、
カルシウム、ネオジウム、バリウム、ストロンチウム及
びセリウムの酸化物又は加熱により酸化物に変化しうる
物質より選ばれる少くとも１種と、第６の物質としてア
ルミニウム及びチタンの酸化物又は加熱により酸化物に
変化しうる物質より選ばれる少くとも１種との混合粉末
を成形後焼結するセラミツクス焼結体の製造方法であつ
て、前記混合粉末は前記第３，第４，第５、第６の物質
を酸化物に換算して、前記第２，第３，第４，第５，第
６の物質の総重量を１００として、第１の物質を炭素に
換算して０．２〜１０重量部とし、第３，第４，第５，
第６の物質の合量を５〜６０重量部とし、第５の物質を
０．２〜１０重量部とし、残部を第２の物質としたこと
を特徴とするセラミツクス焼結体の製造方法。 ３ 第１の物質として炭素又は加熱により炭素に変化し
うる物質より選ばれる少くとも１種と、第２の物質とし
て窒化珪素と、第３の物質としてマグネシウムの酸化物
又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少
くとも１種と、第４の物質としてイツトリウムの酸化物
又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少
くとも１種と、第５の物質としてリチウム、マンガン、
カルシウム、ネオジウム、バリウム、ストロンチウム及
びセリウムの酸化物又は加熱により酸化物に変化しうる
物質より選ばれる少くとも１種と、第６の物質としてア
ルミニウム及びチタンの酸化物又は加熱により酸化物に
変化しうる物質より選ばれる少くとも１種と、第７の物
質としてニツケル及び亜鉛の酸化物又は加熱により酸化
物に変化しうる物質より選ばれる少くとも１種との混合
粉末を成形後焼結するセラミツクス焼結体の製造方法で
あつて、前記混合粉末は前記第３，第４，第５，第６，
第７の物質を酸化物に換算して、前記第２，第３，第４
，第５，第６，第７の物質の総重量を１００として、第
１の物質を炭素に換算して０．２〜１０重量部とし、第
３，第４，第５，第６，第７の物質の合量を５〜６０重
量部とし、第５の物質を０．２〜１０重量部とし、残部
を第２の物質としたことを特徴とするセラミツクス焼結
体の製造方法。 ４ 第１の物質として炭素又は加熱により炭素に変化し
うる物質より選ばれる少くとも１種と、第２の物質とし
て窒化珪素と、第３の物質としてマグネシウムの酸化物
又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少
くとも１種と、第４の物質としてイツトリウムの酸化物
又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少
くとも１種と、第５の物質としてリチウム、マンガン、
カルシウム、ネオジウム、バリウム、ストロンチウム及
びセリウムの酸化物又は加熱により酸化物に変化しうる
物質より選ばれる少くとも１種と、第６の物質としてア
ルミニウム及びチタンの酸化物又は加熱により酸化物に
変化しうる物質より選ばれる少くとも１種と、第７の物
質としてニツケル及び亜鉛の酸化物又は加熱により酸化
物に変化しうる物質より選ばれる少くとも１種第８の物
質としてクロム及びすずの酸化物又は加熱により酸化物
に変化しうる物質より選ばれる少くとも１種との混合粉
末を成形後焼結するセラミツクス焼結体の製造方法であ
つて、前記混合粉末は前記第３，第４，第５，第６，第
７，第８の物質を酸化物に換算して、前記第２，第３，
第４，第５，第６，第７，第８の物質の総重量を１００
として、第１の物質を炭素に換算して０．２〜１０重量
部とし、第３，第４，第５，第６，第７，第８の物質の
合量を５〜６０重量部とし、第５の物質を０．２〜１０
重量部とし、残部を第２の物質としたことを特徴とする
セラミツクス焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52123523A JPS6033789B2 (ja) | 1977-10-17 | 1977-10-17 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52123523A JPS6033789B2 (ja) | 1977-10-17 | 1977-10-17 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5457509A JPS5457509A (en) | 1979-05-09 |
| JPS6033789B2 true JPS6033789B2 (ja) | 1985-08-05 |
Family
ID=14862711
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52123523A Expired JPS6033789B2 (ja) | 1977-10-17 | 1977-10-17 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6033789B2 (ja) |
-
1977
- 1977-10-17 JP JP52123523A patent/JPS6033789B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5457509A (en) | 1979-05-09 |
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