JPS6033785B2 - セラミツクス焼結体の製造方法 - Google Patents
セラミツクス焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6033785B2 JPS6033785B2 JP52094997A JP9499777A JPS6033785B2 JP S6033785 B2 JPS6033785 B2 JP S6033785B2 JP 52094997 A JP52094997 A JP 52094997A JP 9499777 A JP9499777 A JP 9499777A JP S6033785 B2 JPS6033785 B2 JP S6033785B2
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- JP
- Japan
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- substance
- substances
- oxides
- heating
- weight
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- Expired
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- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はセラミックス競結体の改良に関し、特に耐熱性
に優れたち密なセラミックス焼続体を普通暁給法で得る
方法に関する。
に優れたち密なセラミックス焼続体を普通暁給法で得る
方法に関する。
耐熱性に優れたち密なセラミックス焼結体は構造材料の
先端を行くものとして各方面で注目を集めている。
先端を行くものとして各方面で注目を集めている。
この種セラミックス焼結体の代表的なものの１つにホッ
トプレスされた窒化珪素系焼結体がある。
トプレスされた窒化珪素系焼結体がある。
しかし、ホットプレス法なる手段は普通煉結法に比べ、
得られる形状の制約が大きく、また製造効率の点で劣る
ことは周知である。普通競絹法による場合、この窒化珪
素系のセラミックス焼結体はち密化に困難を伴ない、ま
た耐熱性もそれほど優れてはいなかった。
得られる形状の制約が大きく、また製造効率の点で劣る
ことは周知である。普通競絹法による場合、この窒化珪
素系のセラミックス焼結体はち密化に困難を伴ない、ま
た耐熱性もそれほど優れてはいなかった。
また、最近は珪素−金属−酸素−窒素系の化合物（８′
型筆化珪素系化合物）を主たる構成相とするセラミック
ス焼結体が注目されている。
型筆化珪素系化合物）を主たる構成相とするセラミック
ス焼結体が注目されている。
しかし「 このセラミックス暁結体においても、ち密で
耐熱性に十分優れた焼給体を量産的に製造するに至って
いない。本発明はち密で耐熱性に十分優れたセラミック
ス暁給体を晋通焼縞法で得る手段を提供するものである
。
耐熱性に十分優れた焼給体を量産的に製造するに至って
いない。本発明はち密で耐熱性に十分優れたセラミック
ス暁給体を晋通焼縞法で得る手段を提供するものである
。
本発明方法は窒化珪素と酸化物と炭素との混合物を成形
、焼結する方法である。
、焼結する方法である。
本発明においては特に酸化物の選択と炭素の浪合に特徴
を有する。本発明の構成は次のとおりである。
を有する。本発明の構成は次のとおりである。
即ち第１の物質として炭素又は加熱により炭素に変化し
うる物質より選ばれる少くとも１種と「第２の物質とし
て窒化珪素と、第３の物質としてマグネシウムの酸化物
又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少
くとも１種と、第４の物質としてイットリウムの酸化物
又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少
くとも１種と、第５の物質としてガリウム「ゲルマニウ
ム及びタンタルの酸化物又は加熱により酸化物に変化し
うる物質より選ばれる少くとも１種と、さらに要すれば
第６の物質としてリチウム、マンガン、カルシウム、ネ
オジウム、バリウム、ストロンチウム及びセリウムの酸
化物又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれ
る少くとも１種との混合粉末を成形後焼結するセラミッ
クス焼結体の製造方法である。
うる物質より選ばれる少くとも１種と「第２の物質とし
て窒化珪素と、第３の物質としてマグネシウムの酸化物
又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少
くとも１種と、第４の物質としてイットリウムの酸化物
又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少
くとも１種と、第５の物質としてガリウム「ゲルマニウ
ム及びタンタルの酸化物又は加熱により酸化物に変化し
うる物質より選ばれる少くとも１種と、さらに要すれば
第６の物質としてリチウム、マンガン、カルシウム、ネ
オジウム、バリウム、ストロンチウム及びセリウムの酸
化物又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれ
る少くとも１種との混合粉末を成形後焼結するセラミッ
クス焼結体の製造方法である。
本発明は炭素又は加熱により炭素に変化しうる物質を混
合することにより、十分ち密かつ耐熱性にすぐれたセラ
ミックス競綾体を得るものである。
合することにより、十分ち密かつ耐熱性にすぐれたセラ
ミックス競綾体を得るものである。
この炭素又は加熱により炭素に変化しうる物質は次のよ
うに働くものと考えられる。即ち、窒化珪素嫁料粉末は
もともとその表面が多くの酸化層で覆われているが生じ
、この酸化層が混合される酸化物と焼緒時に反応してガ
ラス相を形成される主たる相である珪素−金属−酸素−
窒素系の化合物相との熱膨張差が大きい。
うに働くものと考えられる。即ち、窒化珪素嫁料粉末は
もともとその表面が多くの酸化層で覆われているが生じ
、この酸化層が混合される酸化物と焼緒時に反応してガ
ラス相を形成される主たる相である珪素−金属−酸素−
窒素系の化合物相との熱膨張差が大きい。
このため熱衝撃によりガラス相と化合物相の間での膨張
差が原因となって焼結体にクラツクを生ずる。この場合
、炭素が存在すると前記酸化層と焼結時に反応してこれ
を蒸散させて系外へ除外してしまうため、ガラス相の生
成を防止あるいは減少させうると考えられる。加熱によ
り炭素に変化しうる物質としては、たとえば、ポリメチ
ルフエニレン、ポリエチレンなどの炭素含量の多いしか
も酸素含量の少ない炭化水素がある。
差が原因となって焼結体にクラツクを生ずる。この場合
、炭素が存在すると前記酸化層と焼結時に反応してこれ
を蒸散させて系外へ除外してしまうため、ガラス相の生
成を防止あるいは減少させうると考えられる。加熱によ
り炭素に変化しうる物質としては、たとえば、ポリメチ
ルフエニレン、ポリエチレンなどの炭素含量の多いしか
も酸素含量の少ない炭化水素がある。
炭素又は加熱により炭素に変化しうる物質はあまり多量
に混合すると密度の低下をもたらすので、その混合量は
後述のごとく調整するとよい。
に混合すると密度の低下をもたらすので、その混合量は
後述のごとく調整するとよい。
前述の本発明方法における混合粉末に採用される酸化物
又は加熱により酸化物に変化しうる物質は、次の理由に
より選択される。第３、第４、第５の物質は、第２の物
質である室化珪素とで珪素−金属−酸素−窒素系の化合
物を形成し「ち密な焼結体が得られる。
又は加熱により酸化物に変化しうる物質は、次の理由に
より選択される。第３、第４、第５の物質は、第２の物
質である室化珪素とで珪素−金属−酸素−窒素系の化合
物を形成し「ち密な焼結体が得られる。
第３「第５の物質は窒化珪素との間で単独で珪素−金属
−酸素−窒素の系の化合物を形成することができる。
−酸素−窒素の系の化合物を形成することができる。
また、第３の物質は第４の物質との間でスピネルを形成
するように又はスピネルとして混合することにより窒化
珪素との間で珪素−金属−酸素一窒素の系の化合物を形
成することができる。
するように又はスピネルとして混合することにより窒化
珪素との間で珪素−金属−酸素一窒素の系の化合物を形
成することができる。
但し全量をスピネルを形成するように配合したり又はス
ピネルとして混合することは必ずしも必要ではない。し
かし、全量をスピネルを形成するように配合又はスピネ
ルとして混合する方が有利であろう。第６の物質は嫌結
促進剤として作用するものであり、焼結時間の減少、焼
結温度の低下など本発明を工業的にさらに有利に導く。
ピネルとして混合することは必ずしも必要ではない。し
かし、全量をスピネルを形成するように配合又はスピネ
ルとして混合する方が有利であろう。第６の物質は嫌結
促進剤として作用するものであり、焼結時間の減少、焼
結温度の低下など本発明を工業的にさらに有利に導く。
第３、第４の物質は他の物質との関係によりこの焼結促
進剤としての作用を生ずることもある。
進剤としての作用を生ずることもある。
酸化物又は加熱により酸化物に変化しうる物質は、あま
り多く混合すると酸化物相が競給体中に多く存在する傾
向になるので、後述のごとく調整するとよい。本発明方
法における混合粉末は次のように調整されると望ましい
。
り多く混合すると酸化物相が競給体中に多く存在する傾
向になるので、後述のごとく調整するとよい。本発明方
法における混合粉末は次のように調整されると望ましい
。
‘１｝ 第１、第２、第３、第４、第５の物質を混合す
る場合、第２、第３、第４、第５の物質の総重量を１０
０として、第１の物質を０．２〜１０重量部「好ましく
は０．５〜６重量部、さらに好ましくは０．５〜４重量
部とし、第３、第４、第５の物質の合量を５〜６の重量
部、好ましくは１０〜５５重量部、さらに好ましくは２
５〜５５重量部とし、残部を第２の物質とする。
る場合、第２、第３、第４、第５の物質の総重量を１０
０として、第１の物質を０．２〜１０重量部「好ましく
は０．５〜６重量部、さらに好ましくは０．５〜４重量
部とし、第３、第４、第５の物質の合量を５〜６の重量
部、好ましくは１０〜５５重量部、さらに好ましくは２
５〜５５重量部とし、残部を第２の物質とする。
ｔ２’ 第１、第２、第３、第４、第５、第６の物質を
混合する場合、第２、第３、第４、第５、第６の物質の
総重量を１００として、第１の物質を０．２〜１の重量
部、好ましくは０．５〜７重量部、さらに好ましくは０
．５〜５重量部とし、第３、第４、第５、第６の物質の
合量を５〜６０重量部、好ましくは１０〜５の重量部、
さらに好ましくは２５〜５の重量部とし、第６の物質を
０．２〜１０重量部、好ましくは０．２〜７重量部、さ
らに好ましくは０．５〜５重量部とし、残部を第２の物
質とする。
混合する場合、第２、第３、第４、第５、第６の物質の
総重量を１００として、第１の物質を０．２〜１の重量
部、好ましくは０．５〜７重量部、さらに好ましくは０
．５〜５重量部とし、第３、第４、第５、第６の物質の
合量を５〜６０重量部、好ましくは１０〜５の重量部、
さらに好ましくは２５〜５の重量部とし、第６の物質を
０．２〜１０重量部、好ましくは０．２〜７重量部、さ
らに好ましくは０．５〜５重量部とし、残部を第２の物
質とする。
上記‘１｝及び｛２）において、第３の物質は０．ａ重
量部以上、第４の物質は０．２重量部以上、第５の物質
は０．５重量部以上とすることを要す。
量部以上、第４の物質は０．２重量部以上、第５の物質
は０．５重量部以上とすることを要す。
本発明において加熱により酸化物に変化しうる物質とし
ては、たとえば炭酸塩、袴酸塩、硫酸塩、硝酸塩、酷酸
塩、塩化物、弗化物、水酸化物などがある。
ては、たとえば炭酸塩、袴酸塩、硫酸塩、硝酸塩、酷酸
塩、塩化物、弗化物、水酸化物などがある。
焼結は普通暁絹、即ち加圧せずしてなされうる。
暁結温度は１２００〜２０００ｏ○でなすとよい。特に
１４００〜１８００００で暁結することは望ましい。焼
給をあまり低温で行なうと密度が上がらず好ましくない
。また、あまり高温で行なうと分解、昇華が生じるので
好ましくない。競結雰囲気は非酸化性雰囲気が好ましい
。たとえば不活性ガス雰囲気や窒素雰囲気が使用できる
。実施例 表に示す添加物を混合した窒化珪素粉末を成形後窒素雰
囲気中で１７００００にて２時間暁結し、理論密度を基
礎とする相対密度％と耐熱衝撃値を測定した。
１４００〜１８００００で暁結することは望ましい。焼
給をあまり低温で行なうと密度が上がらず好ましくない
。また、あまり高温で行なうと分解、昇華が生じるので
好ましくない。競結雰囲気は非酸化性雰囲気が好ましい
。たとえば不活性ガス雰囲気や窒素雰囲気が使用できる
。実施例 表に示す添加物を混合した窒化珪素粉末を成形後窒素雰
囲気中で１７００００にて２時間暁結し、理論密度を基
礎とする相対密度％と耐熱衝撃値を測定した。
耐熱衝撃値は焼結体を種々の温度から２５ｑｏの水中へ
急冷し、クラックが生ずる温度を求め、このクラックを
生ずる温度と水温との差を求め（△Ｔｃ）として表示し
た。なお試料の大きさは直径２０伽、長さ５柳とした。
表から本発明製造方法に係るものはほぼ４００℃以上の
耐熱衝撃性と８５％以上の密度を有することが分る。
急冷し、クラックが生ずる温度を求め、このクラックを
生ずる温度と水温との差を求め（△Ｔｃ）として表示し
た。なお試料の大きさは直径２０伽、長さ５柳とした。
表から本発明製造方法に係るものはほぼ４００℃以上の
耐熱衝撃性と８５％以上の密度を有することが分る。
なお表中の相対密度は次のようにして求めたものである
。
。
すなわち、まず表中の試料と同じ組成のものを同じ条件
で焼成したものを、気孔を含まない粒子まで粉砕したの
ち、粉末真比重計（ピクノメータ）で測定して真比重（
ｐｒ）を得る。ついで同組成の試料の見掛密度（ｐ＾）
を測定し、これらの比を次式により求める。相対密度＝
畔ｘｌｏｏ 表
で焼成したものを、気孔を含まない粒子まで粉砕したの
ち、粉末真比重計（ピクノメータ）で測定して真比重（
ｐｒ）を得る。ついで同組成の試料の見掛密度（ｐ＾）
を測定し、これらの比を次式により求める。相対密度＝
畔ｘｌｏｏ 表
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 第１の物質として炭素又は加熱により炭素に変化し
うる物質より選ばれる少くとも１種と、第２の物質とし
て窒化珪素と、第３の物質としてマグネシウムの酸化物
又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少
くとも１種と、第４の物質としてイツトリウムの酸化物
又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少
くとも１種と、第５の物質としてガリウム、ベリリウム
、ゲルマニウム及びタンタルの酸化物又は加熱により酸
化物に変化しうる物質より選ばれる少くとも１種との混
合粉末を成形後焼結するセラミツクス焼結体の製造方法
であつて、前記混合粉末は前記第３、第４、第５の物質
を酸化物に換算して、前記第２、第３、第４、第５の物
質の総重量を１００として、第１の物質を炭素に換算し
て０．２〜１０重量部とし、第３、第４、第５の物質の
合量を５〜６０重量部とし、残部を第２の物質としたこ
とを特徴とするセラミツクス焼結体の製造方法。 ２ 第１の物質として炭素又は加熱により炭素に変化し
うる物質より選ばれる少くとも１種と、第２の物質とし
て窒化珪素と、第３の物質としてマグネシウムの酸化物
又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少
くとも１種と、第４の物質としてイツトリウムの酸化物
又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少
くとも１種と、第５の物質としてガリウム、ベリリウム
、ゲルマニウム及びタンタルの酸化物又は加熱により酸
化物に変化しうる物質より選ばれる少くとも１種と、第
６の物質としてリチウム、マンガン、カルシウム、ネオ
ジウム、バリウム、ストロンチウム及びセリウムの酸化
物又は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる
少くとも１種との混合粉末を成形後焼結するセラミツク
ス焼結体の製造方法であつて、前記混合粉末は前記第３
、第４、第５、第６の物質を酸化物に換算して、前記第
２、第３、第４、第５、第６の物質の総重量を１００と
して、第１の物質を炭素に換算して０．２〜１０重量部
とし、第３、第４、第５、第６の物質の合量を５〜６０
重量部とし、第６の物質を０．２〜１０重量部とし、残
部を第２の物質としたことを特徴とするセラミツクス焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52094997A JPS6033785B2 (ja) | 1977-08-10 | 1977-08-10 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52094997A JPS6033785B2 (ja) | 1977-08-10 | 1977-08-10 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5429310A JPS5429310A (en) | 1979-03-05 |
| JPS6033785B2 true JPS6033785B2 (ja) | 1985-08-05 |
Family
ID=14125487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52094997A Expired JPS6033785B2 (ja) | 1977-08-10 | 1977-08-10 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6033785B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6178657A (ja) * | 1984-09-27 | 1986-04-22 | Toshiba Corp | プリンタ用ガイド部材 |
-
1977
- 1977-08-10 JP JP52094997A patent/JPS6033785B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5429310A (en) | 1979-03-05 |
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