JPS6033788B2 - セラミツクス焼結体の製造方法 - Google Patents
セラミツクス焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JPS6033788B2 JPS6033788B2 JP52117883A JP11788377A JPS6033788B2 JP S6033788 B2 JPS6033788 B2 JP S6033788B2 JP 52117883 A JP52117883 A JP 52117883A JP 11788377 A JP11788377 A JP 11788377A JP S6033788 B2 JPS6033788 B2 JP S6033788B2
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- JP
- Japan
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- substances
- oxides
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- heating
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はセラミックス焼給体の改良に関し、特に耐熱性
に優れたち密なセラミックス競結体を普通競結法で得る
方法に関する。
に優れたち密なセラミックス競結体を普通競結法で得る
方法に関する。
耐熱性に優れたち密なセラミックス焼結体は構造材料の
先端を行くものとして各方面で注目を集めている。
先端を行くものとして各方面で注目を集めている。
この種セラミックス焼結体の代表的なものの１つにホッ
トプレスされた窒化珪素系焼結体がある。
トプレスされた窒化珪素系焼結体がある。
しかし、ホットプレス法なる手段は晋通焼結法に比べ、
得られる形状の制約が大きく、また製造効率の点で劣る
ことは周知である。普通焼結法による場合、この窒化珪
素系のセラミックス糠結体はち密化に困難を伴ない、ま
た耐熱性もそれほど優れてはいなかった。
得られる形状の制約が大きく、また製造効率の点で劣る
ことは周知である。普通焼結法による場合、この窒化珪
素系のセラミックス糠結体はち密化に困難を伴ない、ま
た耐熱性もそれほど優れてはいなかった。
また、最近は珪素−金属−酸素−窒素系の化合物（８′
型窒化珪素系化合物）を主たる構成相とするセラミック
ス屍結体が注目されている。
型窒化珪素系化合物）を主たる構成相とするセラミック
ス屍結体が注目されている。
しかし、このセラミックス焼結体においても、ち密で耐
熱性に十分優れた焼結体を量産的に製造するに至ってい
ない。本発明はち密で耐熱性に十分優れたセラミックス
焼結体を普通焼結法で得る手段を提供するものである。
熱性に十分優れた焼結体を量産的に製造するに至ってい
ない。本発明はち密で耐熱性に十分優れたセラミックス
焼結体を普通焼結法で得る手段を提供するものである。
本発明方法は窒化珪素と酸化物と炭素との混合物を成形
、焼結する方法である。
、焼結する方法である。
本発明においては特に酸化物の選択と炭素の混合に特徴
を有する。本発明の構成は次のとおりである。
を有する。本発明の構成は次のとおりである。
即ち第１の物質として炭素又は加熱により炭素に変化し
うる物質より選ばれる少くとも１種と、第２の物質とし
て窒化珪素と、第３の物質としてアルミニウム及びチタ
ンの酸化物に変化しうる物質より選ばれる少くとも１種
と、第４の物質としてリチウム、マンガン、カルシウム
、ネオジウム、バリウム、スト。
うる物質より選ばれる少くとも１種と、第２の物質とし
て窒化珪素と、第３の物質としてアルミニウム及びチタ
ンの酸化物に変化しうる物質より選ばれる少くとも１種
と、第４の物質としてリチウム、マンガン、カルシウム
、ネオジウム、バリウム、スト。
ンチウム及びセリウムの酸化物又は加熱により酸化物に
変化しうる物質より選ばれる少なくとも１種と、第５の
物質としてマグネシウムの酸化物又は加熱により酸化物
に変化しうる物質より選ばれる少くとも１種と、さらに
要すれば第６の物質としてニッケル及び亜鉛の酸化物又
は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少く
とも１種と、またさらに要すれば第７の物質としてクロ
ム及びすずの酸化物又は加熱により酸化物に変化しうる
物質より選ばれる少くとも１種との混合粉末を成形後暁
結するセラミックス焼結体の製造方法である。本発明は
炭素又は加熱により炭素に変化しうる物質を混合するこ
とにより、十分ち密かつ耐熱性にすぐれたセラミックス
暁結体を得るものである。
変化しうる物質より選ばれる少なくとも１種と、第５の
物質としてマグネシウムの酸化物又は加熱により酸化物
に変化しうる物質より選ばれる少くとも１種と、さらに
要すれば第６の物質としてニッケル及び亜鉛の酸化物又
は加熱により酸化物に変化しうる物質より選ばれる少く
とも１種と、またさらに要すれば第７の物質としてクロ
ム及びすずの酸化物又は加熱により酸化物に変化しうる
物質より選ばれる少くとも１種との混合粉末を成形後暁
結するセラミックス焼結体の製造方法である。本発明は
炭素又は加熱により炭素に変化しうる物質を混合するこ
とにより、十分ち密かつ耐熱性にすぐれたセラミックス
暁結体を得るものである。
この炭素又は加熱により炭素に変化しうる物質は次のよ
うに働くものと考えられる。即ち、窒化珪素原料粉末は
もともとその表面が多くの酸化層で覆われているが、粉
砕によりさらに多くの酸化層が生じ、この酸化層が混合
される酸化物と焼給時に反応してガラス層を形成する。
うに働くものと考えられる。即ち、窒化珪素原料粉末は
もともとその表面が多くの酸化層で覆われているが、粉
砕によりさらに多くの酸化層が生じ、この酸化層が混合
される酸化物と焼給時に反応してガラス層を形成する。
このガラス相は焼結により形成される主たる相である珪
素−金属−酸素−窒素系の化合物相をの熱膨張差が大き
い。このため熱衝撃によりガラス相と化合物相の間での
膨張差が原因となって焼結体にクラックを生ずる。この
場合、炭素が存在すると前記酸化酸化層と焼縞時に反応
してこれを蒸散させて系外へ除外してしまうため、ガラ
ス相の生成を防止あるいは減少させうると考えられる。
加熱により炭素に変化しうる物質としては、たとえば、
ポリメチルフエニレン、ポリエチレンなどの炭素含量の
多いしかも酸素含量の少ない炭化水素がある。炭素又は
加熱により炭素に変化しうる物質はあまり多量に混合す
ると密度の低下をもたらすので、その混合量は後述のご
とく調整するとよい。
素−金属−酸素−窒素系の化合物相をの熱膨張差が大き
い。このため熱衝撃によりガラス相と化合物相の間での
膨張差が原因となって焼結体にクラックを生ずる。この
場合、炭素が存在すると前記酸化酸化層と焼縞時に反応
してこれを蒸散させて系外へ除外してしまうため、ガラ
ス相の生成を防止あるいは減少させうると考えられる。
加熱により炭素に変化しうる物質としては、たとえば、
ポリメチルフエニレン、ポリエチレンなどの炭素含量の
多いしかも酸素含量の少ない炭化水素がある。炭素又は
加熱により炭素に変化しうる物質はあまり多量に混合す
ると密度の低下をもたらすので、その混合量は後述のご
とく調整するとよい。
前述の本発明方法における混合粉末に採用される酸化物
又は加熱により酸化物に変化しうる物質は、次の理由に
より選択される。第３，第５，第６，第７の物質は、第
２の物質である窒化珪素とで珪素−金属−酸素−窒素系
の化合物を形成し、ち密な焼結体が得られる。
又は加熱により酸化物に変化しうる物質は、次の理由に
より選択される。第３，第５，第６，第７の物質は、第
２の物質である窒化珪素とで珪素−金属−酸素−窒素系
の化合物を形成し、ち密な焼結体が得られる。
第３，第５の物質は窒化珪素との間で単独で珪素−金属
−酸素−窒素の系の化合物を形成することができる。ま
た、第３，第７の物質は、第５，第６の物質との間でス
ピネルを形成するように又はスピネルとして混合するこ
とにより窒化珪素との間で珪素−金属−酸素−窒素の系
の化合物を形成することができる。
−酸素−窒素の系の化合物を形成することができる。ま
た、第３，第７の物質は、第５，第６の物質との間でス
ピネルを形成するように又はスピネルとして混合するこ
とにより窒化珪素との間で珪素−金属−酸素−窒素の系
の化合物を形成することができる。
但し全量をスピネルを形成するように配合したり又はス
ピネルとして混合することは必ずしも必要ではない。
ピネルとして混合することは必ずしも必要ではない。
しかし、全量をスピネルを形成するように配合又はスピ
ネルとして混合する方が有利であろう。第４の物質は焼
結促進剤として作用するものであり、焼給時間の減少、
焼結温度の低下など本発明を工業的にさらに有利に導く
。
ネルとして混合する方が有利であろう。第４の物質は焼
結促進剤として作用するものであり、焼給時間の減少、
焼結温度の低下など本発明を工業的にさらに有利に導く
。
第３，第５の物質は他の物質との関係により・この焼結
促進剤としての作用を生ずることもある。
促進剤としての作用を生ずることもある。
酸化物又は加熱により酸化物に変化しうる物質は、あま
り多く混合すると酸化物層が焼結体中に多く存在する傾
向になるので、後述のごとく調整するとよい。本発明方
法における混合粉末は次のように調整されると望ましい
。
り多く混合すると酸化物層が焼結体中に多く存在する傾
向になるので、後述のごとく調整するとよい。本発明方
法における混合粉末は次のように調整されると望ましい
。
｛１｝ 第１，第２，第３，第４，第５の物質を混合す
る場合、第１，第２，第３，第４，第５の物質の総重量
を１００として、第１の物質を０．２〜１０重量部、好
ましくは０．５〜７重量部、さらに好ましくは０．５〜
５重量部とし、第３，第４，第５の物質の合量を５〜６
の重量部、好ましくは１０〜５の重量部、さらに好まし
くは２５〜５の重量部とし、第４の物質を０．２〜１０
重量部、好ましくは０．２〜７重量部、さらに好ましく
は０．５〜５重量部とし、残部を第２の物質とする。
る場合、第１，第２，第３，第４，第５の物質の総重量
を１００として、第１の物質を０．２〜１０重量部、好
ましくは０．５〜７重量部、さらに好ましくは０．５〜
５重量部とし、第３，第４，第５の物質の合量を５〜６
の重量部、好ましくは１０〜５の重量部、さらに好まし
くは２５〜５の重量部とし、第４の物質を０．２〜１０
重量部、好ましくは０．２〜７重量部、さらに好ましく
は０．５〜５重量部とし、残部を第２の物質とする。
第３，第５の物質はそれぞれ２．の重量部以上を要する
。【２１ 第１，第２，第３，第４，第５，第６の物質
を混合する場合、第２，第３，第４，第５，第６の物質
の総重量を１００として、第１の物質を０．２〜１の重
量部、好ましくは０．５〜７重量部、さらに好ましくは
０．５〜５重量部とし、第３，第４，第５，第６の物質
の合量を５〜６０重量部、好ましくは１０〜５の重量部
、さらに好ましくは２５〜５の重量部とし、第４の物質
を０．２〜１０重量部、好ましくは０．２〜７重量部、
さらに好ましくは０．５〜５重量部とし、残部を第２の
物質とする。第３，第５，第６の物質はそれぞれ２．０
重量部以上とする。｛３｝第１，第２，第３，第４，第
５，第６，第７の物質を混合する場合、第２，第３，第
４，第５，第６，第７の物質の総重量を１００として、
第１の物質を０．２〜１の重量部、好ましくは０．５〜
７重量部、さらに好ましくは０．５〜５重量部とし、第
３，第４，第５，第６，第７の物質の合量を５〜６０重
量部、好ましくは１０〜５０重量部、さらに好ましくは
２５〜５の重量部とし、第４の物質を０．２〜１０重量
部、好ましくは０．２〜７重量部、さらに好ましくは０
．２〜５重量部とし、残部を第２の物質とする。
。【２１ 第１，第２，第３，第４，第５，第６の物質
を混合する場合、第２，第３，第４，第５，第６の物質
の総重量を１００として、第１の物質を０．２〜１の重
量部、好ましくは０．５〜７重量部、さらに好ましくは
０．５〜５重量部とし、第３，第４，第５，第６の物質
の合量を５〜６０重量部、好ましくは１０〜５の重量部
、さらに好ましくは２５〜５の重量部とし、第４の物質
を０．２〜１０重量部、好ましくは０．２〜７重量部、
さらに好ましくは０．５〜５重量部とし、残部を第２の
物質とする。第３，第５，第６の物質はそれぞれ２．０
重量部以上とする。｛３｝第１，第２，第３，第４，第
５，第６，第７の物質を混合する場合、第２，第３，第
４，第５，第６，第７の物質の総重量を１００として、
第１の物質を０．２〜１の重量部、好ましくは０．５〜
７重量部、さらに好ましくは０．５〜５重量部とし、第
３，第４，第５，第６，第７の物質の合量を５〜６０重
量部、好ましくは１０〜５０重量部、さらに好ましくは
２５〜５の重量部とし、第４の物質を０．２〜１０重量
部、好ましくは０．２〜７重量部、さらに好ましくは０
．２〜５重量部とし、残部を第２の物質とする。
第３、第５の物質は２．の重量部以上、第６，第７の物
質は２．０重量部以上とする。本発明において加熱によ
り酸化物に変化しうる物質としては、たとえば炭酸塩、
修酸塩、硫酸塩、硝酸塩、酷酸塩、塩化物、弗化物、水
酸化物などがある。
質は２．０重量部以上とする。本発明において加熱によ
り酸化物に変化しうる物質としては、たとえば炭酸塩、
修酸塩、硫酸塩、硝酸塩、酷酸塩、塩化物、弗化物、水
酸化物などがある。
暁結は晋通焼結、即ち加圧せずしてなされうる。
焼結温度は１２００〜２０００ｑ０でなすとよい。特に
１４００〜１８００００で焼結することは望ましい。暁
結をあまり低温で行なうと密度が上らず好ましくない。
また、あまり高温で行なうと分解、昇華が生じるので好
ましくない。焼結雰囲気は非酸化性雰囲気が好ましい。
たとえば不活性ガス雰囲気や窒素雰囲気が使用できる。
実施例 表に示す添加物を混合した窒化珪素粉末を成形後窒素雰
囲気中で１７００ｏ０にて２時間競結し、理論密度を基
礎とする相対密度（％）と耐熱衝撃値を測定した。
１４００〜１８００００で焼結することは望ましい。暁
結をあまり低温で行なうと密度が上らず好ましくない。
また、あまり高温で行なうと分解、昇華が生じるので好
ましくない。焼結雰囲気は非酸化性雰囲気が好ましい。
たとえば不活性ガス雰囲気や窒素雰囲気が使用できる。
実施例 表に示す添加物を混合した窒化珪素粉末を成形後窒素雰
囲気中で１７００ｏ０にて２時間競結し、理論密度を基
礎とする相対密度（％）と耐熱衝撃値を測定した。
耐熱衝撃値は焼結体を種々の温度から２５００の水中へ
急冷し、クラックが生ずる温度を求め、このクラックを
生ずる温度と水温との差を求め（△Ｔｃ）として表示し
た。なお試料の大きさは直径２０柳，長さ５脚とした。
表から本発明製造方法に係るものはほぼ４００００以上
の耐熱衝撃性と８５％以上の密度を有することが分る。
急冷し、クラックが生ずる温度を求め、このクラックを
生ずる温度と水温との差を求め（△Ｔｃ）として表示し
た。なお試料の大きさは直径２０柳，長さ５脚とした。
表から本発明製造方法に係るものはほぼ４００００以上
の耐熱衝撃性と８５％以上の密度を有することが分る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 第１の物質として炭素又は加熱により炭素に変化し
うる物質より選ばれる少くとも１種と、第２の物質とし
て窒化珪素と、第３の物質としてアルミニウム及びチタ
ンの酸化物又は加熱により酸化物に変化しうる物質より
選ばれる少くとも１種と、第４の物質としてリチウム、
マンガン、カルシウミ、ネオジウム、バリウム、ストロ
ンチウム及びセリウムの酸化物又は加熱により酸化物に
変化しうる物質より選ばれる少くとも１種と、第５の物
質としてマグネシウムの酸化物又は加熱により酸化物に
変化しうる物質より選ばれる少くとも１種との混合粉末
を成形後焼結するセラミツクス焼結体の製造方法であつ
て、前記混合粉末は前記第３，第４，第５の物質を酸化
物に換算して、前記第２，第３，第４，第５の物質の総
重量を１００として、第１の物質を炭素に換算して０．
２〜１０重量部とし、第３，第４，第５の物質の合量を
５〜６０重量部とし、第４の物質を０．２〜１０重量部
とし、残部を第２の物質としたことを特徴とするセラミ
ツクス焼結体の製造方法。 ２ 第１の物質として炭素又は加熱により炭素に変化し
うる物質より選ばれる少くとも１種と、第２の物質とし
て窒化珪素と、第３の物質としてアルミニウム及びチタ
ンの酸化物又は加熱により酸化物に変化しうる物質より
選ばれる少くとも１種と、第４の物質としてリチウム、
マンガン、カルシウム、ネオジウム、バリウム、ストロ
ンチウム及びセリウムの酸化物又は加熱により酸化物に
変化しうる物質より選ばれる少くとも１種と、第５の物
質としてマグネシウムの酸化物又は加熱により酸化物に
変化しうる物質より選ばれる少くとも１種と、第６の物
質としてニツケル及び亜鉛の酸化物又は加熱により酸化
物に変化しうる物質より選ばれる少くとも１種との混合
粉末を成形後焼結するセラミツクス焼結体の製造方法で
あつて、前記混合粉末は前記第３，第４，第５、第６の
物質を酸化物に換算して、前記第２，第３，第４，第５
，第６の物質の総重量を１００として、第１の物質を炭
素に換算して０．２〜１０重量部とし、第３，第４，第
５、第６の物質の合量を５〜６０重量部とし、第４の物
質を０．２〜１０重量部とし、残部を第２物質としたこ
とを特徴とするセラミツクス焼結体の製造方法。 ３ 第１の物質として炭素又は加熱により炭素に変化し
うる物質より選ばれる少くとも１種と、第２の物質とし
て窒化珪素と、第３の物質としてアルミニウム及びチタ
ンの酸化物又は加熱により酸化物に変化しうる物質より
選ばれる少くとも１種と、第４の物質としてリチウム、
マンガン、カルシウミ、ネオジウム、バリウム、ストロ
ンチウム及びセリウムの酸化物又は加熱により酸化物に
変化しうる物質より選ばれる少くとも１種と、第５の物
質としてマグネシウムの酸化物又は加熱により酸化物に
変化しうる物質より選ばれる少くとも１種と、第６の物
質としてニツケル及び亜鉛の酸化物又は加熱により酸化
物に変化しうる物質より選ばれる少くとも１種と、第７
の物質としてクロム及びすずの酸化物又は加熱により酸
化物に変化しうる物質より選ばれる少くとも１種との混
合粉末を成形後焼結するセラミツクス焼結体の製造方法
であつて、前記混合粉末は前記第３，第４，第５，第６
，第７の物質を酸化物に換算して、前記第２，第３，第
４，第５，第６，第７の物質の総重量を１００として、
第１の物質を炭素に換算して０．２〜１０重量部とし、
第３，第４，第５，第６，第７の物質の合量を５〜６０
重量部とし、第４の物質を０．２〜１０重量部とし、残
部を第２の物質としたことを特徴とするセラミツクス焼
結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52117883A JPS6033788B2 (ja) | 1977-10-03 | 1977-10-03 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52117883A JPS6033788B2 (ja) | 1977-10-03 | 1977-10-03 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5452111A JPS5452111A (en) | 1979-04-24 |
| JPS6033788B2 true JPS6033788B2 (ja) | 1985-08-05 |
Family
ID=14722584
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52117883A Expired JPS6033788B2 (ja) | 1977-10-03 | 1977-10-03 | セラミツクス焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6033788B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6356593U (ja) * | 1986-10-01 | 1988-04-15 |
-
1977
- 1977-10-03 JP JP52117883A patent/JPS6033788B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6356593U (ja) * | 1986-10-01 | 1988-04-15 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5452111A (en) | 1979-04-24 |
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