JPS602674A - 鉄損特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

鉄損特性の優れた一方向性珪素鋼板の製造方法

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JPS602674A
JPS602674A JP10917683A JP10917683A JPS602674A JP S602674 A JPS602674 A JP S602674A JP 10917683 A JP10917683 A JP 10917683A JP 10917683 A JP10917683 A JP 10917683A JP S602674 A JPS602674 A JP S602674A
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annealing
steel sheet
silicon steel
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rolled
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JP10917683A
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English (en)
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Masao Iguchi
征夫 井口
Shigeko Ikeda
池田 成子
Isao Ito
伊藤 庸
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JFE Steel Corp
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Kawasaki Steel Corp
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)
  • Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
  • Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、鉄損特性に優れた一方向性珪素鋼板の製造
方法に関し、とくに該鋼板の2次再結晶終了後における
純化を効果的に促進させることにより、鉄損特性の有利
な改善を図ろうとするものである。
一方向性珪素鋼板は主として変圧器その他の電気機器の
鉄芯として使用され、磁気特性として磁束密度および鉄
損特性に優れると共に被膜特性も良好であることが要求
される。
磁束密度が高くかつ鉄損が低い磁気特性の優れ1)た一
方向性珪素鋼板を製造するためには、第一に鋼板中の2
次再結晶粒’!i(110)(001)万位に先鋭に揃
える必要があり、第二に最終成品中に残存する不純物や
析出物をできるだけ減少させる必要があるが、最近では
一方向性珪素鋼板の各製造−・・工程について種々の改
善がなされた結果、その磁気1特性も格段に向上し、現
在ではB1o値が1.89 T以上の高磁束密度でしか
もW 値が1.05 VJAcg7150 の低鉄損の製品が得られるようになっている。
2次再結晶粒の(o 01>軸を圧延方向に高度にパ揃
えるためには、2次再結晶焼鈍に際して、1)鋼板の表
面近傍に2次再結晶核として方位のすぐれたゴス核が大
量に存在すること、II) 2次再結晶成長過程でこれ
らのゴス核のみが優先成長できるようゴス核以外のマト
リックスト・の粒成長を抑えるインヒビターが適当に分
散していること などが必要とされる。
また最終成品中の不純物低減による磁気特性、とくに鉄
損を向上きせるためには、2次再結晶焼1鈍後に110
0〜1−200℃で水素中純化焼鈍を施して、鋼中に残
存するC、Nなどの不純物を除去すると同時にMTIS
 、 MnSe 、 AINなどの析出物を分解してS
 、 SeO形で気相中に逸散させるか、あるいはMn
S 、 MnSe 、 Al2O2などの状態でフォル
!1゜ステライ) (Mg、slo、 )被膜中、ある
いはフォルステライト被膜直下の地鉄表面近傍に0縮さ
せたりして鋼中から除去することが必要であるとされて
いる。
ところで発明者らは先に、純化焼鈍処理にょる゛特性改
善について論理的解明を図るべく、純化焼鈍さらにはそ
の後の熱処理に伴うフォルステライト被膜直下の不純物
および析出物の生成・分布状況の変化を詳細に調査する
ことにより、純化機構の根本的な再検討を行った。その
結果、純化焼鈍l・・後900℃、10時間、N2ガス
中で焼鈍した最終冷延板の表面からlOμ深さの電顕抽
出レプリカ観察によると、MnSあるいはMnSeの巨
大な析出物が析出していることがわかった。従来の方向
性珪素鋼におけるインヒビターとしての微細なMnS、
)・MnSe析出物と比較してこれらの析出物は]、 
O0〜200倍もの大きさでちゃ、とくにこれらの析出
物は800〜り00 ”Of7)温度範囲、200分以
上の長時間焼鈍により析出することが判明した。さらに
これらの巨大析出物はフォルステライト被膜直−・・・
下20μ以内にだけ優先析出することも判明した8以上
のような純化焼鈍処理による鋼板表面近傍の析出物の挙
動に関しての基礎実験結果をもとにして、発明者らはこ
のような表面近傍で析出する析出物を何らかの処理方法
により、さらに表面近)傍に析出させるようにすれば、
製品の鉄損向上が可能であると考え数多くの実験と検討
を行った結果、一方向性珪素鋼板の純化焼鈍後のフォル
ステライト絶縁被膜を形成させた鋼板表面にaaを含む
化合物を塗布焼鈍することにより、磁気特性とぐ・・に
鉄損特性を向上させることができることを見出した。(
特願昭58−57916号明細書)このような純化促進
による観点から磁気特性を向上させるという発想は従来
の一方向性珪素鋼板の製造工程において全く知られてい
なく注目され1・るべきであるが、上述の発明ではフォ
ルステライト絶縁被膜を形成させた後の表面にCa化合
物の塗布焼鈍を施したのち、改めて磁歪の圧縮応力特性
を改善、かつ被膜の密着性を良好にするために、りん酸
塩とコロイダルシリカを主成分とする上塗2.1リコー
テイング処理を施す必要があったため、従1米の一方向
性珪素鋼板の製造工程にくらべて!!造ココスト非常に
高くなるところに問題を残していた0 そこで発明者ら(σさらに一歩進んで製造コスト“・を
高めないで純化促進を図る方法について鋭意研究を重ね
た結果、上塗りコーテイング液中に微量のCe化合物を
添加することにより所期した目的を達成することができ
ることを見出し、この発明を完成するに至ったのである
すなわちこの発明の要旨とするところは、Slを2.0
−4.0重量係(以下単にチで示す)を含゛む一方向性
珪素鋼板用素材を熱延し、冷延と中間焼鈍とを適宜繰返
して得られる最終成品厚の冷延鋼板に、脱炭を兼ねた1
次再結晶焼鈍を施したのち焼l・鈍分離剤を塗布し、し
かるのち最終仕上げ焼鈍を施して(ixo)(ool)
方位の2次再結晶粒を発達させ、同時に有害不純物を除
去するとともにフォルステライト被膜を形成させ几のち
、さらに鋼板表面にりん酸塩とコロイダルシリカを主成
分と2・1するコーティング処理液中にceを含む化合
物をOeに換算して0.001〜1.0%を塗布し、つ
いで焼付けることにより被膜直下にCeの硫化物を優先
生成させることにより磁気特性を向上させることにある
この発明において使用して好適なCe化合物とシテは、
Ce01Ce(N08)、およびceo2・xH2Oな
どがあり、これらを単独でも寸た併用して使用すること
もできる。
またコーティング処理液の成分であるりん酸塩I11と
しては、アルミニウム、カルシウム、スト四ンチウム、
バリウム、鉄および亜鉛などのりん酸金属塩がとくに有
利に適合する。
以下この発明を由来した実験結果に基いて具体的に説明
する。
一方向性珪素鋼板の最終冷延板に脱炭を兼ねた一次再結
晶焼鈍を施したのち焼鈍分離剤を塗布し、さらに最終仕
上焼鈍を施して(110)<001>方位の2次再結晶
粒を発達させ、それにひき続き純化焼鈍を施してフォル
ステライト絶縁被膜を形成2・・(7) させたのち、さらに該鋼板表面に第1表に示した゛種々
の化合物を添加したりん酸マグネシウムとコロイダルシ
リカを主成分とするコーテイング液を塗布してから、8
00℃で5分間の焼付を行った。
得られた上塗夛被膜付き一方向性珪素鋼板の磁気−□特
性について調べた結果を比較して第1表に示す。
(8) 鉄損a件自好 n 鉄損特性やや不良 △ 鉄損特性不良 X 本 りん酸マグネシウムとコロイダルシリ〕液11あた
りの化合物のモル数 (9) bf主成分とするコーティング 第1表かられかるようにceを含む化合物をり 1ん酸
マグネシウムとコロイダルシリカを主成分とするコーテ
イング液に添加した製品の磁気特性については、磁束密
度B1oは他の化合物を添加した場合に比べて同程度か
若干良くなっているという一□程度であるが、鉄損W工
、15oはCe化合物の添加量[カ0.+101〜0.
05 m”1/l )jm囲ic オイテ著L <低減
していることがわかる。
次に第2表には、C: 0.(144%、 Si : 
8.35係。
Se : 0.018%、 Sb : 0.025%お
よびMO: 0.0681’%を含有する一方向性珪素
鋼板用素材を2.Bmm厚に熱間圧延し、ついで900
°Cx 3 minの均一化焼鈍の後、950 ’CX
 3 minの中間焼鈍をはさんで2回の冷間圧延を施
して最終板厚0.3mxの冷延板とし、続いて湿水素中
で820℃x 3 minの脱?炭焼鈍を施し、Mg0
i主成分とする焼鈍分離剤を塗布した後、850°C×
50hの2次再結晶焼鈍及び1180℃X5hの純化焼
鈍からなる最終焼鈍を施した後、さらにこの鋼板表面に
Ceとして0.001〜10%の範囲の08(NOa)
2 ’l−添vaシ*v、1ん酸マグネシウムとコロイ
ダルシリカを主成分と1するコーティング処理液を塗布
しついで焼付けて得られた鋼板の磁気特性と被膜の密着
性について調べた結果を示す。
(11) 第2表から明らかなように、仕上焼鈍後の鋼板゛表面に
CeCMOs)2 k、ae換算で[1,001〜1.
0 %よシ好ましくは0.005〜0.5係の範囲にお
いてりん酸マグネシウムとコロイダルシリカを主成分と
するコーティング処理液中に添加して、焼付けた場−合
に、磁気特性とくに鉄損特性が向上するのがわかる。ま
た0e(No8)、の添加量が上記の範囲であれば、被
膜の密着性も良好であることがわかる。
なおCe化合物はコーテイング液中に添加するだけで良
く、またコーテイング後の焼付は処理はJ・・特公昭5
8−28048号公報および特公昭56−52117号
公報で明らかにされているように850℃以上の温度で
焼付けることが望しく、さらにこの塗布焼付は後または
塗布焼付の工程巾約800〜900°Cの温度で熱処理
を行ってもよい。
以下この発明の実施例について述べる。
実施例1 0 : 0.048%、 Si : 3.L1%、 M
n : 0.067%。
Se : 0.017%、 Sb : 0.023%お
よび)、イO: 0.(113ヂを含有する熱延板(2
,8mm厚)を900”Cで均・。
−化焼鈍後、950℃の中間焼鈍を含む2回の冷1延を
行なって0.3 myn厚の最終冷延板としたのち、8
2o°C湿水素中で脱炭・1次再結晶焼鈍を施し、つい
でMgO’Th主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから
、850℃で50時間の2次再結晶焼鈍引続゛き120
0℃水素中で純化焼鈍を施してフォルステライト絶縁被
膜を形成させた後、Ce(No8)、を、ceに換算し
て0.02%添加したりん酸マグネシウムとコロイダル
シリカを主成分とするコーティング処理液を塗布し、乾
燥後800°Cで焼付けて11・上塗り被膜付き一方向
性珪素鋼板を製造した。得られた鋼板の磁気特性は次の
とおりであった。
実施例2 0 : 0.045 % 、 Si : 8.31%、
 Mn : 0.065 % 。
Se : 0.018 % 、 Sb : 0.025
%およびMO: 0.015係を含有する熱延板(2,
6mm厚)f950°Cで焼鈍した後、0.30mm厚
の最終板厚まで冷間圧延し、!・・840”Cで脱炭・
1次再結晶焼鈍し、ついでMgO’を主成分とする焼鈍
分離剤を塗布してから、850℃で50時間の2次再結
晶焼鈍後、引続き1200℃で2次再結晶焼鈍と純化焼
鈍を施した後、さらにCeO2をceに換算して0.0
3%添加したへりん′□酸マグネシウムとコロイダルシ
リカを主成分とするコーティング処理液を塗布し、つい
で焼付けて上塗υ被膜付き一方向性珪素鋼板を製造した
。得られた鋼板の磁気特性および被膜密着性は次のとお
りであった。
また該鋼板は、直径25mmの棒鋼を用いた180度曲
げ試験においても被膜は剥離せず密着性は良j・好であ
った。
実施例3 0 : 0.042 % 、 Si : 3.21 %
 、 In : 0.057%。
S : 0.019 %およびsb : 0.024 
%を含有する熱延板(2,4朋厚)を900℃で均一化
焼鈍後、−・・・95o ”Oの中間焼鈍を含む2回の
冷延を行って、′最終板厚0.30mmの冷延板とした
後、820”0湿水素中で脱炭・1次再結晶焼鈍を施し
、ついでMgOを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板表面に
塗布したあと、900°Cで2次再結晶させ引続き12
00”(1’・水素中で純化焼鈍し、さらにCeO2を
、ceに換算して0.02%とce (No B )2
をCeに換算して0.08 %とを添加した、りん酸マ
グネシウムとコロイダルシリカを主成分とするコーティ
ング処理液を塗布し、ついで乾燥したのち焼付けて上塗
り被膜付きIll一方向性珪素鋼板を製造した。得られ
た鋼板の磁気特性は次のとおりであった。
実施例4 0 : 0.049 % 、 Si : L29 % 
、Mn : 0.064 % 。
およびS : 0.018%を含有する組成になる連鋳
スラブを熱間圧延によって2.4朋厚としたのち、95
0℃で均一化焼鈍後、0.30mm厚の最終板厚ま、5
゜(15) で950°Cの中間焼鈍を含む2回の冷延を行ない、“
820”C湿水素中で脱炭・1次再結晶焼鈍を施し、つ
いでMgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから8
50℃での2次再結晶焼鈍引続き1200”0水素中で
純化焼鈍した。その後、ce(No8〕2をce’に換
算して0.04 %を添加した、りん酸アルミニウムと
コロイダルシリカを主成分とするコーティング処理液を
塗布し、ついで850 ’0で焼き付けて上塗り被膜付
き一方向性珪素鋼板を製造した。
得られた鋼板の磁気特性は次のとおりであった。1“□
実施例5 0 : 0.044%、 Si : 3.24 ’% 
、 In : 0.069 %、 ”酸可溶性Al :
 0.028 %およびS : 0.020 % ’(
f含有する2、3ffim厚の熱延板を作った。この熱
延板を1050°Cの温度で3分間均一化焼鈍した後、
急冷処理を施してから250 ’Oの温間圧延を含む1
回の強冷延′fr:施し、最終板厚0.80mmの最終
冷延板J・とした。ついで84・0°C漫水素中で脱炭
・1次男゛結晶焼鈍を施したのちMgOk主成分とする
焼鈍分離剤を塗布して800℃から1050℃まで5°
O/hで昇温しで2次再結晶焼鈍を施し、引続き120
0°Cで5時間水素中で純化焼鈍を施し友。その後、9
−′ん酸アルミニウムとコロイダルシリカを主成分とす
るコーティング処理液中に、CeO2をceに換算して
0.(185%添加した溶液を銅板表面に塗布し、85
0℃窒素中で焼鈍した。
得られた上塗り被膜付き一方向性珪素鋼板の磁1°゛気
特性と密着性は次のとおりであった。
密着°性は、直径25mm180度曲げ試験におい1−
でも剥離せず良好であった。
実施例6 0 : 0.045 % 、 Si : L25 % 
、 In : o、o47 % 。
S : 0.026 % 、 B : 0.015 %
およびQu : 0.25 %を含有する組成になる連
鋳スラブを熱延して2.2−・・朋厚の熱延板とした。
その後、950”Cで3分間1の均一化焼鈍の後、25
0°Cの温間圧延を含む約87係の1回の強冷延を施し
て最終板厚+1.30mmの冷延板としたあと、MgO
’(ij主成分とする焼鈍分離剤を塗布して880℃の
湿水素中で脱炭焼鈍し゛た後、1.200°Cで仕上焼
鈍を施した。その後、0e(No8)2をceに換算し
て0.045 %添加した、りん酸マグネシウムとコロ
イダルシリカを主成分とするコーテイング液を塗布した
後、800°Cで焼き付けた。得られた上塗り被膜付き
一方向性珪素鋼1パ板の磁気特性は次のとおりであった
以上の説明で明らかなように、この発明によれ゛ば、り
ん酸塩とコロイダルシリカを主成分とするコーティング
処理液にceを含む化合物を含有させるという簡単な操
作で、2次再結晶後の珪素鋼板の純化を格段に高め、ひ
いては鉄損値の大幅な低減が実現でき、有利である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 tsi:2.0〜4.0重量%を含有する一方向 ″性
    珪素鋼板用素材を熱延し、ついで冷延と中間焼鈍とを適
    宜繰返して得られる最終成品厚の冷延鋼板に、脱炭を兼
    ねた1次再結晶焼鈍を施したのち、焼鈍分離剤を塗布し
    、しかるのち最終仕上げ焼鈍を施して[lo)<ool
    >・万位の2次再結晶粒を発達させつつ有害不純物を除
    去すると共に、フォルステライト絶縁被膜を形成させ、
    さらにりん酸塩とコロイダルシリカを主成分とするコー
    ティング処理液の塗布、焼付けにより上塗や絶縁被膜を
    被成l″・する一連の工程によりなる一方向性珪素鋼板
    の製造方法において、 上記コーティング処理液中に、ceを含む化合物をOe
    換算で0.001〜1.0重量%の範囲において添加し
    、該処理液の塗布焼付は工2・。 程においてフォルステライト絶縁被膜の直下1にceの
    硫化物を優先生成させることを特徴とする特許 製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1889927A1 (en) * 2005-05-23 2008-02-20 Nippon Steel Corporation Grain oriented electromagnetic steel sheet having excellent film adhesion and process for producing the same
JP2015501389A (ja) * 2011-11-04 2015-01-15 タタ、スティール、ユーケー、リミテッドTata Steel Uk Limited 被覆された粒子配向性鋼

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