JPS60253951A - 流体系内の分散度を測定するレ−ザ光学装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は，流れる２相系における分散度をその場で迅速
に測定するレーザ光学装置，特に特許請求の範囲第１項
の上位概念により経験的に適正な高濃度分散体内の分散
または凝集助剤の最適調合を検出するレーザ光学装置に
関する。

従来技術 流体系における分散度をその場で迅速に測定することは
、異なった２つの用途に利用できる。一方では処理技術
的な粉砕装置における分散の進行を追跡することができ
る。ここでは装置パラメータと分散助剤の影響を調べる
ことができる。例としては２分散助剤を添加する湿式粉
砕だけを挙げることができる。他方ではレーザ光学法は
、凝集助剤を添加することにより系の目的とする不安定
化の測定を行うため使われる。レーザ光学法によれば両
方の測定をその場で行うことができるので必要な助剤調
合に基く分散度の急速な変化が検出できる。分散度は、
流体系に特定のせん断応力を加えて測定することができ
る。

これらの特性によればレーザ光学法は９分散または凝集
助剤の効果を判定するために実験室内で使用するため、
および分散または凝集助剤のオン゛□ライン制御ないし
管理のため適しているように思われる。

レーザ光学法は、流れる粒子および／または粒子群の時
間に関して変動する散乱光、影または反射信号の検出お
よび評価に基いている。いわゆる散乱光カウンタの形で
可能な技術的実現法は公知であり１文献に記載されてい
る（コロイド、アンド、ポリマー、サイエンス２５８　
Ｃｌ９８０　］　、　ｌ１３０）０ その際装置構成は次のような特徴を有する。すなわち流
通トレイ内の測定は、簡単な濁り測定におけるような粒
子の全体的効果について行うのではなく１個別粒子につ
いて行う。このことは、測定すべき粒子の大きさ範囲の
ビーム直径にレーザ光を収束して（コロイド、アンド、
ポリマー、サイエンス２５８　Ｃ１９８０’）　、　１
３０３　）　、または毛管流内で粒子をばらして（コロ
イド、アンド、ポリマー。

サイエン１７　Ｃ１９６２’：ｌ　、６０５　）行うこ
とができる。

後者の方法には次のような欠点がある。すなわち毛管を
通って流れる際に極端なせん断応力が生じることがあり
、それにより粒子群のせん断耐性が限定されるので２代
表的な分散度にはならないことがあり、さらに詰まりに
よる妨害に対して極めて弱いので、実際の系（清浄スラ
グ、廃水等）に使用することはできない。

光検出器により記録されたパルス状検出器信号と粒度分
布との対応付けは７通常パルス計数とパルス振幅に応じ
た分類とを行う（ノマルス振幅分析）多チヤネル分析器
によって行われる。しかしパルス振幅分析は、測定信号
が同時に生じることのない単離個別パルスから成る比較
的薄い系においてしか使用できない。実際の系において
は粒子群が存在しかつ濃度が高いので、大きな背景直流
電圧に乗ったほとんどの場合型なり合った合成パルス列
が生じ、これらパルス列に対してパルス振幅分析の方式
による評価は役に立たない。このような系に対して文献
には変形分析法（平均値分析）が提案されており、この
方法は、経験上妥当な分散体における凝集または分散助
剤の最適な調合を極めて高感度で検出することを可能に
し、かつ粒子群の構造と大きさに関する表示も提供する
（゛ジオエフェクト、オブ、ポリマーズ、オン、ディス
パージョン、プロパティース１第３２４〜３ｃｚ頁。

アカデミツク、プレス、ロンドン１９８２　）。個別粒
子のこれら微分測定は、凝集装置の制御に関する文献に
記載されたような積分濁り測定よ１りもずっと高感度で
分散度の変化に応答する（’ＧＷＦ−バッサー／アブバ
ッサー１２１　、　６　（１９８０）　２７７および１
２３　、３（１９８２）　、１３１　）。

パルス状検出器信号の実効値を簡単に測定すれば２分析
は著しく簡単にすることができる（ボッヘンブラット、
フユー、パピエルフアプリケーション１３　（１９７２
）　４９４およびアドバンス、イン。

ソリッド−リキッド、セパレーション、第１７２〜１８
２頁、グレゴリ−、：ｒ、（ｘａ、）アカデミツク。

プレス、ロンドン１９８４　）。実効値と分散度の間の
密な相関関係に基いて、少なくとも分散／凝縮助剤の最
適調合の高感度検出が可能であり、さらに粒子および／
または粒子群の大きさと構造に関する情報も得られる。

流体系における分散度を測定する光学的方法の従来の工
業的実現法は９個別粒子測定の場合のように薄い系に限
定され、かつ高価な光学系と電子装置によって行われる
。という特徴を有する。比較的簡単な評価電子装置によ
る高濃度糸用の経験上重要な変形は、複雑な光学構造を
使用し、かつ／または相応の詰まりの危険をかくごて流
通トレイとして細い毛管を使用してしか実現できない。

特にあらゆる変形において流通トレイの窓にたい積が生
じると不利な作用がある。このことは、ポリマー凝集助
剤を使用した場合おおいにあてはまり（例えば廃水浄化
またはスラグ脱水）、ここでは短期間に粘着綿くずが、
流通トレイを機械的および／または光学的にふさいでし
まうことがある。

これに関連して周知のように微分法と比較して確実な経
験上の分解能よりもずっと分解能が悪いのでいずれにせ
よ析出が生じる濁りの測定は、特に障害を生じ易い。

発明の目的 本発明の課題は、流体系内の分散度の微分光学評価を行
うため液圧および光学的な構造とデータ分析を著しく簡
単にし、かつ経験上妥当な高濃度系において特定の特性
を整合して、それにより使用可能性の範囲を実験室範囲
を越えて実際的な用途にまで拡張するようにすることに
ある。

発明の構成 この課題は、流れる粒子および／または粒子群の散乱光
信号、影信号または反射信号を形成し。

これら信号は、適当な結像光学系を介して光検出器によ
って時間に関する電圧／電流変動として記録され、その
際これに続く実効値測定により流体系の分散度に対する
対応付けを行う、レーザ光学装置により１次のようにし
て解決される。すなわち試料の流れが、外周流によって
送信機と受信機から切離されており、かつ送信機側は個
々の光ガイド繊維から成り、この光ガイド繊維は２粒子
および／または粒子群の大きさの範囲の直径の光束を平
行にまたは収束して出す装置を有する。

本発明によれば、流体系内の分散度を測定するレーザ光
学法の構成は１次のようにしてさらに改善される。すな
わち光検出器がクランプ回路内で動作し、このクランプ
回路は、変動を正規化する直流電圧／電流基準値を供給
する。さらにレーザとして集積半導体レーザを使用し、
かつレーザ光は、直接光ガイドを介して流通トレイ内に
案内される。さらに光検出器として集積検出器１例えば
シリコンアバランシェホトダイオードを使用し。

かつ信号が、直接光ガイドによって測定場所から検出器
に案内される。さらに光学構造部と電子構造部は、完全
に測定系に集積化されている。

本発明は、それ自体周知の３つの個別要素、すなわち周
囲流トレイ、光ガイド繊維およびパルス状測定信号の実
効値測定部の組合わせに基いている。しかしこれら３つ
の要素の単なる結合では。

所望の目的は達成できない。まず粒子および／または粒
子群の大きさ範囲の寸法を有する平行または収束光ビー
ムを発する特殊な光ガイド繊維を吏用し２周囲流装置お
よび実効値・分散度の対応付けと組合わせることにより
、従来周知の測定装置の前記欠点をかなりの程度まで排
除できる。

本発明によって得られた利点は、特に実際の動作に対し
て大きな分解能と動作確実性を有する。

丈夫な、簡単なかつ望ましい価格の装置が提供されるこ
とにある。個別的には複雑な光学構造部と調節作業が省
略される。もはや詰まりによる相当のこわれやすさを伴
う細い毛管に限定する必要はない。さらに周囲波装置に
より、高い測定精度と長い寿命の形で大きな動作安全度
が保証されている。情報内容が同じ場合には、パルス振
幅または平均値分析の高価な電子装置は、簡単な実効値
測定器またはそれどころかマイクロチップに縮小される
。

それにより経験上妥当な系内の分散度をあらかじめ薄め
ることなく５秒以下の測定時間内に確実に検出でき、か
つ同様に分散／凝集装置の制御ないし調整に使用でき、
さらに研究および業務における多くの新しい用途に初め
て使用できるようになる。

実施例の説明 本発明の実施例を以下図面によって説明する。

分散体１は、軸線方向に可動の導入管片２を介して周囲
流トレイ３内に導入され５周囲流４によって囲まれ、か
つ測定場所５を通される。送信機側は、半導体レーザ６
と個別の光ガイド繊維７から成り、この光ガイド繊維は
、５０μｍの光束直径を有するレーザ光を平行に発する
ためレンズ装置１８を有する。また受信機側では通過光
のパルス状変動が、光ガイド繊維束８を介して集積実効
値測定部１０を含む検出器９に供給される。

第２図においてレーザ光学装置１−１０は、凝集助剤を
テストする計算機制御装置内にまとめられている。

凝集すべき分散体１は、ポンプ１１を介して混合素子１
２内で凝集助剤１３と混合され、それにより適当に調合
した際に分散体の不安定化が行われる。

凝集体形成は管の流れ内で行われる。可変走行区間１４
の後において流通トレイ３内で、第１図に示す本発明に
よるレーザ光学装置によって分散度の測定が行われる。

助剤調合部１３と実効値測定部１０は、小形計算機１６
に結合されたシステム制御部１５’を介して互いに連結
されている。最適助剤調合量を決めるため、調合量１３
．１７は段階的に増加できるが、一方間時に本発明によ
る装置によって分散度が検出される。この時代表的には
第３図および第４図において正規化した形で、物質１ｇ
あたりの助剤■で示す助剤調合率に関する相対凝集度（
負の相対分散度に等しし曾）を、適当な誤差範囲を含め
て示すような結果が得られた。正規化には凝集度の最大
値を使用した。比較のため文献に記載された平均値分析
（゛ジオエフェクト、オブ、ポリマーズ。

オン、ディスパージョン、プロパティーズ″示３２４〜
３４２頁、アカデミツク、プレス、ロンドン１９８２　
）によっても分散度の検出を行い、かつ本発明による測
定といっしょに第３図と第４図に相対凝集度の形で結果
を記入した。

比較によれば、記入した値０ＦＯ（最適凝集濃度）の形
の最適調合の検出に関しては、どちらの測定法も同じ情
報内容を有することがわかった。第１図に示す本発明に
よるレーザ光学装置は、適当なプログラミングにより第
２図に示すシステム制御部１５．１６に関連して分散お
よび凝集装置の管理と制御のために使用できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、流体系内う分散度を評価する全集積レーザ光
学装置の代表的な実施例を示す図、第２図は９分散／凝
集助剤の有効度をテストする計算機制御装置内に統合し
た第１図の装置を示す図。 第３図は、陽イオン凝集助剤の濃度の関数として平均値
分析（・−・）と第１図の検出器変動の実効値測定（ロ
）とによっ゛Ｃ検出された陰イオンラテックス分散体の
相対凝集度を示す線図、第４図は。 陽イオン凝集助剤の濃度の関数として平均値分析（・−
・）と第１図の検出器変動の実効値測定（ロ）とによっ
て検出された粘土懸濁液の相対凝集度、を示す線図であ
る。 １・・・・・分散体、２・・・・・・導入管片、３・・
・・・・周囲流トレイ、４・・・・・・周囲流、５・・
・・・測定場所、６・・・・・・半導体レーザ、７，８
・・・・・・光ガイド繊維、９・・・・・・検出器、　
１０・・・・・実効値測定部第１図 第１頁の続き ０発　明　者　ハイフン、アイペル　ドヒ イツ連邦共和国、６１４０、ペンスハイム、３、イム、
アイエンベール、２４

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）流れる粒子および／または粒子群の散乱光信号、
   影信号または反射信号を形成し、これら信号は、適当な
   結像光学系（７，８，１８）を介して光検出器（９）に
   よって時間に関する電圧／電流変動として記録され、そ
   の際これに続く実効値測定（１０）により流体系の分散
   度に対する対応付けを行う。 レーザ光学装置において。 試料の流れ（１）が、外周流（４）によって送信機（６
   ゜７．１８）と受信機（８，９，１０）から切離されて
   おり、かつ送信機側は個々の光ガイド繊維（７）から成
   り、この光ガイド繊維は１粒子および／または粒子群の
   大きさの範囲の直径の光束を平行にまたは収束して出す
   装置（１８）を有することを特徴とする。流体系内の分
   散度を測定するレーザ光学装置。 （２）光検出器（９）がクランプ回路内で動作し、この
   クランプ回路の直流電圧／電流成分が、電圧／電流変動
   を正規化するため基準値として使われる。 特許請求の範囲第１項記載の装置。 （３）レーザ（６）として集積半導体レーザを使用し。 かつレーザ光が、直接光ガイド（７）を介して測定場所
   （５）に案内される。特許請求の範囲第１または２項記
   載の装置。 （ｌＩ）光検出器（９）として集積検出器１例えばシリ
   コンアバランシェホトダイオードを使用し、かつ信号が
   、直接光ガイド（８）によって測定場所（５）から検出
   器（９）に案内される。特許請求の範囲第１〜３項の１
   つに記載の装置。 （５）光学構造部と電子構造部が完全に集積化されてい
   る。特許請求の範囲第１〜１項の１つに記載の装置。