JPS6025078B2 - 潤滑用添加剤の製造方法 - Google Patents
潤滑用添加剤の製造方法Info
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- JPS6025078B2 JPS6025078B2 JP58112998A JP11299883A JPS6025078B2 JP S6025078 B2 JPS6025078 B2 JP S6025078B2 JP 58112998 A JP58112998 A JP 58112998A JP 11299883 A JP11299883 A JP 11299883A JP S6025078 B2 JPS6025078 B2 JP S6025078B2
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- C10M2219/082—Thiols; Sulfides; Polysulfides; Mercaptals containing sulfur atoms bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms
- C10M2219/087—Thiols; Sulfides; Polysulfides; Mercaptals containing sulfur atoms bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms containing hydroxy groups; Derivatives thereof, e.g. sulfurised phenols
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、潤滑油の清浄分散性を向上させる、カルシウ
ム及びマグネシウムの塩を基材とした新規添加剤の製造
方法を目的とする。
ム及びマグネシウムの塩を基材とした新規添加剤の製造
方法を目的とする。
本発明者は、少なくとも225のTBNを示し、3.8
重量%以上のマグネシウム及び一般に2〜3重量%程度
のカルシウムを含有する清浄分散剤であって、清浄分散
特性の他に耐摩耗性のような良好な活性を付与するよう
なものを見出した。
重量%以上のマグネシウム及び一般に2〜3重量%程度
のカルシウムを含有する清浄分散剤であって、清浄分散
特性の他に耐摩耗性のような良好な活性を付与するよう
なものを見出した。
本発明の目的をなす新規添加剤の製造方法は、{1}
20以下のTBNのアルキルベンゼンスルホン酸マグネ
シウム・硫化アルキルフェノール・ 希釈油、 活性酸化マグネシウム、エチレングリコールの如きアル
キレングリコール及びアミンからなる「マグネシア乳」
よりなる反応媒費を炭酸化し(第一炭酸化操作)、これ
を反応嫌質の重量に対して1.5重量%以下の沈降物重
量を得るまで行うようにし、■ 前記反応煤質中に存在
する硫化アルキルフェノールを石灰によって中和し過塩
性化し、【3} 水を除去した後に得られる混合物を場
合によっては炭酸化し(第二炭酸化操作)、‘4’グリ
コールを蒸留し、 ‘51 次いで炉過して沈降物を除去することからなる
。
20以下のTBNのアルキルベンゼンスルホン酸マグネ
シウム・硫化アルキルフェノール・ 希釈油、 活性酸化マグネシウム、エチレングリコールの如きアル
キレングリコール及びアミンからなる「マグネシア乳」
よりなる反応媒費を炭酸化し(第一炭酸化操作)、これ
を反応嫌質の重量に対して1.5重量%以下の沈降物重
量を得るまで行うようにし、■ 前記反応煤質中に存在
する硫化アルキルフェノールを石灰によって中和し過塩
性化し、【3} 水を除去した後に得られる混合物を場
合によっては炭酸化し(第二炭酸化操作)、‘4’グリ
コールを蒸留し、 ‘51 次いで炉過して沈降物を除去することからなる
。
ここで、「アルキルベンゼンスルホン酸マグネシウム」
とは、25〜8の重量%、好ましくは30〜70重量%
のァルキルベンゼンスルホン酸マグネシウムを希釈油中
に含む全ての溶液を意味し、そしてこの希釈油は新規添
加剤を製造するのに用いるものと同じでも異なっていて
もよい。
とは、25〜8の重量%、好ましくは30〜70重量%
のァルキルベンゼンスルホン酸マグネシウムを希釈油中
に含む全ての溶液を意味し、そしてこの希釈油は新規添
加剤を製造するのに用いるものと同じでも異なっていて
もよい。
用いることのできるアルキルベンゼンスルホン酸マグネ
シウムとしては、C,5〜C3oのオレフイン又はオレ
フィン重合体から誘導されるアルキルベンゼンをスルホ
ン化することによって得られスルホン酸のマグネシウム
塩をあげることができる。
シウムとしては、C,5〜C3oのオレフイン又はオレ
フィン重合体から誘導されるアルキルベンゼンをスルホ
ン化することによって得られスルホン酸のマグネシウム
塩をあげることができる。
用いることのできる希釈曲としては、ニュートラル10
0オイルのようなパラフィン系の油が好ましくはあげら
れる。ナフテン系又は混合系の油も一般に好ましい。用
いることのできる希釈油の量は、最終生成物中に含まれ
る油の量(出発時のアルキルベンゼンスルホン酸マグネ
シウムから釆るものも含めて)が最終生成物の20〜6
の重量%、好ましくは25〜55重量%、特に30〜4
5重量%を占めるような量である。ここで、「硫化アル
キルフヱノール」とは、アルキルフェノールを硫黄又は
塩化硫黄によって硫化させることによって得られる混合
物をいい、この混合物は未硫化のアキルフェノールと次
式(ここでRはC9一C3o、好ましくはC9−C22
のアルキル基を表わし、×は1〜3であり、 yは0〜6である) で表わすことができる硫化されたアルキルフェノールと
から主としてなっている。
0オイルのようなパラフィン系の油が好ましくはあげら
れる。ナフテン系又は混合系の油も一般に好ましい。用
いることのできる希釈油の量は、最終生成物中に含まれ
る油の量(出発時のアルキルベンゼンスルホン酸マグネ
シウムから釆るものも含めて)が最終生成物の20〜6
の重量%、好ましくは25〜55重量%、特に30〜4
5重量%を占めるような量である。ここで、「硫化アル
キルフヱノール」とは、アルキルフェノールを硫黄又は
塩化硫黄によって硫化させることによって得られる混合
物をいい、この混合物は未硫化のアキルフェノールと次
式(ここでRはC9一C3o、好ましくはC9−C22
のアルキル基を表わし、×は1〜3であり、 yは0〜6である) で表わすことができる硫化されたアルキルフェノールと
から主としてなっている。
硫化アルキルフヱノールをなす上記混合物の代表例は、
次の平均式(ここで×′は1〜3、一般に1.4〜2.
5である)で表わされる。
次の平均式(ここで×′は1〜3、一般に1.4〜2.
5である)で表わされる。
また、「活性酸化マグネシウム」とは、80〆/タ以上
、例えば100〜170で/夕の比表面積を持つ酸化マ
グネシウムMg0を意味する。
、例えば100〜170で/夕の比表面積を持つ酸化マ
グネシウムMg0を意味する。
例としては、メルク社製のほぼ140わ/夕の比表面積
を持つ「マグライトDE(MagiteDE)」やロー
ヌ・プ−ラン社製のほぼ160で/夕の比表面積を持つ
「フヱルマグ(Femmag)」をあげることができる
。・用いることのできるアミンとしては、ポリエチレン
アミン、特にエチレンジアミンのようなポリアルキレン
アミン;エーテルアミン、特にトリス(3−オキサ−6
−アミノヘキシル)アミンなどをあげることができる。
用いられるアミンは、第一炭酸化操作の開始直後に又は
その途中で「マグネシア乳」中に存在させることができ
る。
を持つ「マグライトDE(MagiteDE)」やロー
ヌ・プ−ラン社製のほぼ160で/夕の比表面積を持つ
「フヱルマグ(Femmag)」をあげることができる
。・用いることのできるアミンとしては、ポリエチレン
アミン、特にエチレンジアミンのようなポリアルキレン
アミン;エーテルアミン、特にトリス(3−オキサ−6
−アミノヘキシル)アミンなどをあげることができる。
用いられるアミンは、第一炭酸化操作の開始直後に又は
その途中で「マグネシア乳」中に存在させることができ
る。
新規添加剤の製造を可能にする方法の好適な実施は、ア
ルキルベンゼンスルホン酸のモル数で表わしたアルキル
ベンゼンスルホン酸マグネシウムの童対アルキルフェノ
ールのモル数で表わした硫化アルキルフェノールの量の
比が0.15〜5.5、好ましくは0.25〜2であり
、活性Mg0の童が5〜IL 好ましくは7〜11の「
塩基比」、即ち、アルキルベンゼンスルホン酸に結合し
なかった塩基性マグネシウムのモル数/アルキルベンゼ
ンスルホン酸に結合した非塩基性マグネシウムのモル数
の比に相当し、グリコールの量が0.1〜0.7、好ま
しくは0.3〜0.65のMg0/グリコールのモル比
に相当し、アミンの量が0.01〜0.4好ましくは0
.04〜0.25のアミンのモル数/塩基性マグネシウ
ムのモル数の比に相当し、石灰のモル数で表わした石灰
の童対アルキルフェノールのモル数で表わした硫化アル
キルフェノールの量の比が0.2〜2.5好ましくは0
.4〜2であるような反応体の童を用いて達成される。
ルキルベンゼンスルホン酸のモル数で表わしたアルキル
ベンゼンスルホン酸マグネシウムの童対アルキルフェノ
ールのモル数で表わした硫化アルキルフェノールの量の
比が0.15〜5.5、好ましくは0.25〜2であり
、活性Mg0の童が5〜IL 好ましくは7〜11の「
塩基比」、即ち、アルキルベンゼンスルホン酸に結合し
なかった塩基性マグネシウムのモル数/アルキルベンゼ
ンスルホン酸に結合した非塩基性マグネシウムのモル数
の比に相当し、グリコールの量が0.1〜0.7、好ま
しくは0.3〜0.65のMg0/グリコールのモル比
に相当し、アミンの量が0.01〜0.4好ましくは0
.04〜0.25のアミンのモル数/塩基性マグネシウ
ムのモル数の比に相当し、石灰のモル数で表わした石灰
の童対アルキルフェノールのモル数で表わした硫化アル
キルフェノールの量の比が0.2〜2.5好ましくは0
.4〜2であるような反応体の童を用いて達成される。
第一炭酸化操作は、好ましくは、アルキルベンゼンスル
ホン酸マグネシウム、硫化アルキルフェノール及び希釈
油を含む煤質へ「マグネシア乳」を1又はそれ以上の段
階で導入しながら、90〜14000、好ましくは11
0〜140q0になり得る温度で1又はそれ以上の段階
で行われ、そして「マグネシア乳」のそれぞれの導入段
階の後に一つの炭酸化段階が行われる。
ホン酸マグネシウム、硫化アルキルフェノール及び希釈
油を含む煤質へ「マグネシア乳」を1又はそれ以上の段
階で導入しながら、90〜14000、好ましくは11
0〜140q0になり得る温度で1又はそれ以上の段階
で行われ、そして「マグネシア乳」のそれぞれの導入段
階の後に一つの炭酸化段階が行われる。
第一炭酸化操作を二段階で、即ち第一段階を「マグネシ
ア乳」の総量のうちの約2/3の存在下に、次いで第二
段階を「マグネシア乳」の残量を添加することによって
実施するのが有益であることがわかった。また、炭酸化
の終了時近くで0.1〜0.9の日20/Mg○の重量
比に相当する量の水の添加が本法の良好な進行に対して
好ましいことがわかった。石灰による硫化アルキルフェ
ノールの中和一過塩基性化操作は110〜14500、
好ましくは120〜140℃の温度で行うのが望ましい
。
ア乳」の総量のうちの約2/3の存在下に、次いで第二
段階を「マグネシア乳」の残量を添加することによって
実施するのが有益であることがわかった。また、炭酸化
の終了時近くで0.1〜0.9の日20/Mg○の重量
比に相当する量の水の添加が本法の良好な進行に対して
好ましいことがわかった。石灰による硫化アルキルフェ
ノールの中和一過塩基性化操作は110〜14500、
好ましくは120〜140℃の温度で行うのが望ましい
。
場合により行う第二炭酸化操作は、望ましくは、わずか
に過剰量のC02によって120〜170do、好まし
くは130〜15000の温度で行われる。
に過剰量のC02によって120〜170do、好まし
くは130〜15000の温度で行われる。
本発明の目的をなす新規添加剤は、大占鋼な油と完全に
相客性であり、小さい沈降率を有し且つわずかに粘性で
あるにすぎないという利点を与える。また、本発明は、
新規添加剤を潤滑油の清浄性、分散性及び耐摩耗性を向
上させるために使用することを目的とする。
相客性であり、小さい沈降率を有し且つわずかに粘性で
あるにすぎないという利点を与える。また、本発明は、
新規添加剤を潤滑油の清浄性、分散性及び耐摩耗性を向
上させるために使用することを目的とする。
使用すべき添加剤の量は、潤滑油の将釆の用途に左右さ
れる。
れる。
しかして、ガソリンエンジン用オイルとしては、添加剤
の添加量は一般に1〜3.5%である。ジーゼルエンジ
ン用オイルに対しては、一般に1.8〜5%であり、船
舶エンジン用オイルに対しては25%までになろう。本
発明の添加剤で向上させることのできる潤滑油は、非常
に種々の潤滑油、例えばナフテン基、パラフィン基及び
混合基系の潤滑油、その他の炭化水素潤滑油、例えば石
炭製品から誘導される潤滑油、そして合成油、例えばア
ルキレン重合体、アルキレンオキシド型重合体及びそれ
らの誘導体(アルキレンオキシドを水又はエチルアルコ
ールのようなアルコールの存在下で重合させることによ
って製造されるアルキレンオキシド重合体も含む)、ジ
カルボン酸ェステル、りん酸の液状ェステル、アルキル
ベンゼン、ジアルキルベンゼン、ポリフエニル、アルキ
ルジフエニルエーテル、けし・素系重合体のうちから選
ぶことができる。
の添加量は一般に1〜3.5%である。ジーゼルエンジ
ン用オイルに対しては、一般に1.8〜5%であり、船
舶エンジン用オイルに対しては25%までになろう。本
発明の添加剤で向上させることのできる潤滑油は、非常
に種々の潤滑油、例えばナフテン基、パラフィン基及び
混合基系の潤滑油、その他の炭化水素潤滑油、例えば石
炭製品から誘導される潤滑油、そして合成油、例えばア
ルキレン重合体、アルキレンオキシド型重合体及びそれ
らの誘導体(アルキレンオキシドを水又はエチルアルコ
ールのようなアルコールの存在下で重合させることによ
って製造されるアルキレンオキシド重合体も含む)、ジ
カルボン酸ェステル、りん酸の液状ェステル、アルキル
ベンゼン、ジアルキルベンゼン、ポリフエニル、アルキ
ルジフエニルエーテル、けし・素系重合体のうちから選
ぶことができる。
本発明の新規添加剤の他に補助添加剤を潤滑油に存在さ
せることができる。例えば、酸化防止剤、腐蝕防止剤、
無灰分の分散剤などをあげることができる。下記の例は
、本発明を例示するもので、これを何ら制限しない。
せることができる。例えば、酸化防止剤、腐蝕防止剤、
無灰分の分散剤などをあげることができる。下記の例は
、本発明を例示するもので、これを何ら制限しない。
一般的製造法の説明
風 アルキルベンゼンスルホン酸マグネシウムの製造3
そのフラスコに、 分子量約470(ナトリウム塩の分子量)のスルホン酸
を10■希釈油に溶解した約70重量%溶液、ニュート
ラル100オイル、 塩化カルシウムの約50%水溶液、 約3のTBNを持つアルキルベンゼンスルホン酸マグネ
シウムを得るような量の「マグラィト DE」を袋入し
、次いでエチレングリコールを5分間で装入する。
そのフラスコに、 分子量約470(ナトリウム塩の分子量)のスルホン酸
を10■希釈油に溶解した約70重量%溶液、ニュート
ラル100オイル、 塩化カルシウムの約50%水溶液、 約3のTBNを持つアルキルベンゼンスルホン酸マグネ
シウムを得るような量の「マグラィト DE」を袋入し
、次いでエチレングリコールを5分間で装入する。
反応煤質を大気圧下に1100Cに30分間加熱し、次
いで反応水を蒸留するように真空下に30分間加熱した
。
いで反応水を蒸留するように真空下に30分間加熱した
。
【B} 第一炭酸化工程
次いで約11重量%の硫黄を含む硫化ドデシルフェノー
ル(DDP)を装入する。
ル(DDP)を装入する。
一方、ビーカーにて活性酸化マグネシウム、グリコール
及びポリアミンをかきまぜながら混合することによりマ
グネシア乳を作り、このマグネシア乳を煤質に加えて炭
酸化する。
及びポリアミンをかきまぜながら混合することによりマ
グネシア乳を作り、このマグネシア乳を煤質に加えて炭
酸化する。
C02を110〜120午0で導入し、次いで13FO
で3時間炭酸化した後、水を導入し、炭酸化を1時間3
び分続ける。
で3時間炭酸化した後、水を導入し、炭酸化を1時間3
び分続ける。
次いで炭酸化した煤質を3び分間真空下に置く。
に} 石灰による硫化アルキルフヱノールの中和過塩基
性化工程真空を解いた後、消石灰を120qoで導入し
、次いで煤質を漸次真空(120・1ぴPa)にし、次
いで13000に加熱する。
性化工程真空を解いた後、消石灰を120qoで導入し
、次いで煤質を漸次真空(120・1ぴPa)にし、次
いで13000に加熱する。
真空を解き、14500まで加熱する。
皿 第二炭酸化工程
得られた混合物を14500で2時間炭酸化する。
‘E’グリコールの蒸留
66.5・1ぴPaの圧力下に19000で2時間行う
。
。
価 炉過生成物を次いで炉趣する。
生成物の特性
沈降率の測定
沈降物の%は、ASTM D−2273−67に従い、
ただし下記の修正、即ち、遠心機の回転速度 600仇
pm 相対的遠心力 10000 分析すべき生成物はガソリンE(esseMeE)に1
/4まで希釈(25ccの被分析生成物+75ccのガ
ソリンE)、遠心時間 10分間 を適用して測定する。
ただし下記の修正、即ち、遠心機の回転速度 600仇
pm 相対的遠心力 10000 分析すべき生成物はガソリンE(esseMeE)に1
/4まで希釈(25ccの被分析生成物+75ccのガ
ソリンE)、遠心時間 10分間 を適用して測定する。
相客性試験
No.I
この試験は、10重量%の被検生成物を滋油SAE30
に添加し、得られた溶液を2000で1ケ月間貯蔵し、
溶液の外観を時間の関数として検査することにより行う
。
に添加し、得られた溶液を2000で1ケ月間貯蔵し、
溶液の外観を時間の関数として検査することにより行う
。
透明で且つ光沢のある生成物に対して1、非常にわずか
な混濁した生成物に対して2、混濁した生成物に対して
3の評点を与える。
な混濁した生成物に対して2、混濁した生成物に対して
3の評点を与える。
最終生成物をパラフィン系のSAE50オイルに対して
125ミリモルのカルシウムとマグネシウムを含有する
溶液を得るように添加する。
125ミリモルのカルシウムとマグネシウムを含有する
溶液を得るように添加する。
この溶液を2独特間貯蔵し、次いで次の条件、回転速度
600仇Pm相対的遠心力 10000 遠心時間 1時間 で遠心処理し、次いで玖平峯率を測定する。
600仇Pm相対的遠心力 10000 遠心時間 1時間 で遠心処理し、次いで玖平峯率を測定する。
例1〜9各種の工程で用いた反応体の量を表1及び表0
に示す。
に示す。
また得られた結果を表川こ示す。例 10
例3に記載の各種の工程を、エチレンジアミンの代りに
等量のトリヌ(3−オキサー6ーアミ/へキシル)アミ
ン(TOAと称する)を用いることにより実施する。
等量のトリヌ(3−オキサー6ーアミ/へキシル)アミ
ン(TOAと称する)を用いることにより実施する。
例 11〜12
各種の操作をアミンの不存在下で行う。
中和前に得られた沈降物%はそれぞれ5より小さくなり
得ず、また炭酸化期間を増大させてさえも4り小さくな
り得なかった。
得ず、また炭酸化期間を増大させてさえも4り小さくな
り得なかった。
例 13
約16のTBNのアルキルベンゼンスルホン酸マグネシ
ウムの製造3そのフラスコに、 分子量470のスルホン酸をニュートラル100オイル
に溶解した約70%溶液500夕、ニュートラル100
オイル615夕、 塩化カルシウムの約50%水溶液4夕 を装入する。
ウムの製造3そのフラスコに、 分子量470のスルホン酸をニュートラル100オイル
に溶解した約70%溶液500夕、ニュートラル100
オイル615夕、 塩化カルシウムの約50%水溶液4夕 を装入する。
一方、ビーカにて151.5夕のマグラィトDEと43
2夕のエチレングリコールを混合する。
2夕のエチレングリコールを混合する。
この混合物の87夕をフラスコに装入し、次いで加熱す
る。温度が11000になったならば最大限に真空にし
、13000まで加熱する。
る。温度が11000になったならば最大限に真空にし
、13000まで加熱する。
この段階で・沈降物%は0.3である。
炭酸化
真空を解き、約11%の硫黄を含む411夕の硫化ドデ
シルフェノール、次いで496夕のMg0とグリコール
の混合物の残りを袋入する。
シルフェノール、次いで496夕のMg0とグリコール
の混合物の残りを袋入する。
C02の導入を開始する。
大気圧下に2時間炭酸化した後に、沈降物%は4であっ
た。次いで19夕のエチレンジアミンを導入する。
た。次いで19夕のエチレンジアミンを導入する。
炭酸化の終了時に(全体で5時間30分)、沈降物%は
1.2であった。炭酸化した嫌質を真空下に置く。
1.2であった。炭酸化した嫌質を真空下に置く。
中和−過塩基性化
真空を解き、100夕の消石灰を袋入する。
フラスコを私6・1『Paの圧力下に115ooとなし
、次いで私6・1びPaで140qoに1時間加熱する
。グリコールを66.5・1ぴPaで19000で2時
間蒸留する。
、次いで私6・1びPaで140qoに1時間加熱する
。グリコールを66.5・1ぴPaで19000で2時
間蒸留する。
粗大沈降物の%は0.8であった。
炉過
最終生成物の分析
沈降物% 0.04Ca%
3Mg%
4.6TBN
270粘度(100o0)
50比at相客性試験No.1
1試験No.2 遠心後に0.
1%の沈降物例 14例13に記載の操作を行うが、た
だし19夕のエチレンジアミンを496夕のMg0とグ
リコールとの混合物に導入することにより実施する。
3Mg%
4.6TBN
270粘度(100o0)
50比at相客性試験No.1
1試験No.2 遠心後に0.
1%の沈降物例 14例13に記載の操作を行うが、た
だし19夕のエチレンジアミンを496夕のMg0とグ
リコールとの混合物に導入することにより実施する。
このようにして得られた「マグネシア乳」を媒質に3回
で導入して炭酸化を行ない、そしてそれぞれの導入の後
に炭酸化を行い、また各導入の間隔は約1時間とした。
で導入して炭酸化を行ない、そしてそれぞれの導入の後
に炭酸化を行い、また各導入の間隔は約1時間とした。
最終生成物の分析沈降物%
0.04Ca% 3M
g% 4.6TBN
270粘度(1
00qC) 35比at相客性試験N
O.1 1 試験No.2 遠心後に0.1%の沈降物王 ・Z三
一 表 11
0.04Ca% 3M
g% 4.6TBN
270粘度(1
00qC) 35比at相客性試験N
O.1 1 試験No.2 遠心後に0.1%の沈降物王 ・Z三
一 表 11
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 (a) 20以下のTBNを持つアルキルベンゼン
スルホン酸マグネシウムと、 硫化アルキルフエノール
と、 希釈油と、 活性酸化マグネシウム、グリコール及びアミンからな
るマグネシア乳とよりなる反応混合物を90〜140℃
の温度で、沈降物の重量が該反応混合物の重量に対して
1.5重量%以下となるまで炭酸化し(第一炭酸化)、
そしてこの第一炭酸化に用いる反応体の量が、 アルキ
ルベンゼンスルホン酸のモル数で表わしたアルキルベン
ゼンスルホン酸マグネシウムの量対アルキルフエノール
のモル数で表わした硫化アルキルフエノールの量の比が
0.15〜5.5であり、 活性酸化マグネシウムの量
が5〜14の塩基比に相当し、 グリコールの量が0.
1〜0.7の酸化マグネシウム/グリコールのモル比に
相当し、 アミンの量が0.01〜0.4のアミンのモ
ル数/塩基性マグネシウムのモル数の比に相当するよう
な量であるようにし、(b) 炭酸化された反応混合物
中に存在する硫化アルキルフエノールを110〜145
℃の温度で石灰によつて中和し過塩基性化し、そして用
いる石灰の量は石灰のモル数で表わした石灰の量対アル
キルフエノールのモル数で表わした硫化アルキルフエノ
ールの量の比が0.2〜2.5であるような量であるよ
うにし、(c) 水を除去した後に得られる混合物を要
すれば120〜170℃の温度で炭酸化し(第二炭酸化
)、(d) グリコールを蒸留し、(e) 次いで濾過
して沈降物を除去することからなる潤滑油用添加剤の製
造方法。 2 アミンがポリエチレンアミンであることを特徴とす
る特許請求の範囲第1項記載の方法。 3 アミンがエチレンジアミンであることを特徴とする
特許請求の範囲第2項記載の方法。 4 アミンがエーテルアミンであることを特徴とする特
許請求の範囲第3項記載の方法。 5 エーテルアミンがトリス(3−オキサ−6−アミノ
ヘキシル)アミンであることを特徴とする特許請求の範
囲第4項記載の方法。 6 用いる反応体の量が、 アルキルベンゼンスルホン酸のモル数で表わしたアル
キルベンゼンスルホン酸マグネシウムの量対アルキルフ
エノールのモル数で表わした硫化アルキルフエノールの
量の比が0.25〜2であり、 活性酸化マグネシウム
の量が7〜11の塩基比に相当し、 グリコールの量が
0.3〜0.65の酸化マグネシウム/グリコールのモ
ル比に相当し、 アミンの量が0.04〜0.25のア
ミンのモル数/塩基性マグネシウムのモル数の比に相当
し、 石灰のモル数で表わした石灰の量対アルキルフエ
ノールのモル数で表わした硫化アルキルフエノールの量
の比が0.4〜2であるような量であることを特徴とす
る特許請求の範囲第1項記載の方法。 7 第一炭酸化が、アルキルベンゼンスルホン酸マグネ
シウム、硫化アルキルフエノール及び希釈油を含む混合
物へマグネシア乳を一又はそれ以上の段階で導入しなが
ら、90〜140℃の温度において一又はそれ以上の段
階で行われ、そしてマグネシア乳のそれぞれの導入段階
の後に炭酸化段階が行われることを特徴とする特許請求
の範囲第1〜6項のいずれかに記載の方法。 8 用いられるアミンが第一炭酸化の開始直後に又はそ
の途中でマグネシア乳内に存在することを特徴とする特
許請求の範囲第1〜7項のいずれかに記載の方法。 9 0.1〜0.9の水/酸化マグネシウムの重量比に
相当する量の水が炭酸化終了時付近で導入されることを
特徴とする特許請求の範囲第1〜8項のいずれかに記載
の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR82.11058 | 1982-06-24 | ||
FR8211058A FR2529224B1 (fr) | 1982-06-24 | 1982-06-24 | Nouvel additif detergent-dispersant suralcalinise pour huiles lubrifiantes |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5951997A JPS5951997A (ja) | 1984-03-26 |
JPS6025078B2 true JPS6025078B2 (ja) | 1985-06-15 |
Family
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EP (1) | EP0102254B1 (ja) |
JP (1) | JPS6025078B2 (ja) |
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BR (1) | BR8303302A (ja) |
CA (1) | CA1182626A (ja) |
DE (1) | DE3368679D1 (ja) |
DK (1) | DK289783A (ja) |
EG (1) | EG15959A (ja) |
ES (1) | ES523538A0 (ja) |
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GB (1) | GB2123021B (ja) |
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JPH0398821A (ja) * | 1989-09-01 | 1991-04-24 | Sanyo Electric Co Ltd | 薬剤供給器 |
JPH0542549Y2 (ja) * | 1989-08-21 | 1993-10-26 |
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FR2588269B1 (fr) * | 1985-10-03 | 1988-02-05 | Elf France | Procede de preparation d'additifs surbases tres fluides et a basicite elevee et composition contenant lesdits additifs |
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GB9611424D0 (en) * | 1996-05-31 | 1996-08-07 | Exxon Chemical Patents Inc | Overbased metal-containing detergents |
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GB1144084A (en) * | 1966-08-24 | 1969-03-05 | Orobis Ltd | Improvements in or relating to lubricant additives |
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FR2429831A2 (fr) * | 1978-06-26 | 1980-01-25 | Orogil | Nouveau procede de preparation de detergents-dispersants de haute alcalinite pour huiles lubrifiantes |
FR2429832A1 (fr) * | 1978-06-26 | 1980-01-25 | Orogil | Procede perfectionne de preparation d'additifs detergents-dispersants, metalliques de haute alcalinite notamment pour huiles lubrifiantes |
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-
1982
- 1982-06-24 FR FR8211058A patent/FR2529224B1/fr not_active Expired
-
1983
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- 1983-06-17 EP EP83401254A patent/EP0102254B1/fr not_active Expired
- 1983-06-17 DE DE8383401254T patent/DE3368679D1/de not_active Expired
- 1983-06-22 EG EG383/83A patent/EG15959A/xx active
- 1983-06-22 BR BR8303302A patent/BR8303302A/pt not_active IP Right Cessation
- 1983-06-22 ZA ZA834556A patent/ZA834556B/xx unknown
- 1983-06-22 GR GR71753A patent/GR78594B/el unknown
- 1983-06-22 US US06/506,775 patent/US4464289A/en not_active Expired - Lifetime
- 1983-06-22 AU AU16126/83A patent/AU559590B2/en not_active Ceased
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- 1983-06-23 GB GB08317021A patent/GB2123021B/en not_active Expired
- 1983-06-23 CA CA000431108A patent/CA1182626A/fr not_active Expired
- 1983-06-23 DK DK289783A patent/DK289783A/da unknown
- 1983-06-24 PH PH29118A patent/PH19613A/en unknown
- 1983-06-24 JP JP58112998A patent/JPS6025078B2/ja not_active Expired
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