JPS60250618A - リン酸ガリウムの製造方法 - Google Patents
リン酸ガリウムの製造方法Info
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- JPS60250618A JPS60250618A JP59106462A JP10646284A JPS60250618A JP S60250618 A JPS60250618 A JP S60250618A JP 59106462 A JP59106462 A JP 59106462A JP 10646284 A JP10646284 A JP 10646284A JP S60250618 A JPS60250618 A JP S60250618A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明はオルソリン酸ガリウム（Ｇａ’Ｐ ０４ ）
の新規な製造方法に関するものである。
の新規な製造方法に関するものである。
結晶性リン酸ガリウムは、低温型の結晶構造であるα−
クォーツ型Ｇ ａ Ｐ ０４と高温型のクリストバライ
ト型Ｇ ａＰ ０４及び結晶水を含有したＧ ａ Ｐ
０４・２Ｈ２０の結晶構造を持つことが知られており、
これらは何れもシリカ（Ｓ１０２）と同じ構造をとる所
から多くの分野で注目されている。その中で常温・常圧
でＧａＰ０．の単結晶は、水晶より電気−機械的な結合
定数が大きく、水晶と同様に遅延時間の温度係数が零と
なるカット方向を持っているＬ ｒ Ｔ ａ Ｏａや、
水晶と同様に表面弾性波素子の圧電材料（振動子材料）
として有望視されている。
クォーツ型Ｇ ａ Ｐ ０４と高温型のクリストバライ
ト型Ｇ ａＰ ０４及び結晶水を含有したＧ ａ Ｐ
０４・２Ｈ２０の結晶構造を持つことが知られており、
これらは何れもシリカ（Ｓ１０２）と同じ構造をとる所
から多くの分野で注目されている。その中で常温・常圧
でＧａＰ０．の単結晶は、水晶より電気−機械的な結合
定数が大きく、水晶と同様に遅延時間の温度係数が零と
なるカット方向を持っているＬ ｒ Ｔ ａ Ｏａや、
水晶と同様に表面弾性波素子の圧電材料（振動子材料）
として有望視されている。
他方、最近の電子材料分野の発達に伴い金属ケイ素（Ｓ
ｉ）にかわる高効率の半導体素子としてリン化ガリウム
（ＧａＰ ）が注目され、その原料としてＧ ａ Ｐ
０４が利用されている。（特公昭５８−４３３２３）。
ｉ）にかわる高効率の半導体素子としてリン化ガリウム
（ＧａＰ ）が注目され、その原料としてＧ ａ Ｐ
０４が利用されている。（特公昭５８−４３３２３）。
従来のＧ ａ ＰＯ２の製造方法はＥｌｅｎａ Ｃ，５
ｈａｆｅｒらにより発表されている文献（５ｔｕｄｉｅ
ｓ ｏｆＳｉｌｉｃａ−８ｔｒｕｃｔｕｒｅ Ｐｈａｓ
ｅｓ、 Ｉ、ジャーナルオプザアメリカンセラミノクン
サイエティ （Ｊ。
ｈａｆｅｒらにより発表されている文献（５ｔｕｄｉｅ
ｓ ｏｆＳｉｌｉｃａ−８ｔｒｕｃｔｕｒｅ Ｐｈａｓ
ｅｓ、 Ｉ、ジャーナルオプザアメリカンセラミノクン
サイエティ （Ｊ。
Ａｍ、 Ｃｅｒａｍ、 Ｓｏｃ、’ ） Ｖｏｌ、 ３
９、／ｌ６１０．３３０（１９５６））等に詳細に記載
されているが、一般的には次の方法で行なわれている。
９、／ｌ６１０．３３０（１９５６））等に詳細に記載
されているが、一般的には次の方法で行なわれている。
（１）酸化ガリウムとオルソリン酸を混合し、焼成して
得る方法（乾式法）。
得る方法（乾式法）。
（２）水溶性ガリウム塩と水溶性リン酸塩を反応させ、
リン酸ガリウムを沈殿物として得る方法（湿式法）。
リン酸ガリウムを沈殿物として得る方法（湿式法）。
しかしながら（１）の方法では、一般に反応に高温（６
００℃〜８００℃）を要し、さらに２４時間焼成する必
要があるので製造時間が長く、しかも多くの熱エネルギ
ーを消費する。かつ反応装置も高温度のリン酸に対して
耐食性のある高価な材質を必要とし、また得られる粉末
には副生成物が入りやすいので、高純度のＧａＰ０．を
得るには煩雑な反応制御を必要とするなど多くの問題点
がある。（２）の方法は例えばナトリウム、アンモニウ
ム、カリウム等の水溶性リン酸塩と塩化ガリウム、硝酸
ガリウム等の水溶性ガリウム塩を反応させ、無完形のＧ
ａＰＯ４を沈殿物として得る方法であるが、この方法で
得られたＧ ａ Ｐ ０４は不純物の混入が避けがたく
、高純度を要求される電子工業分野への用途を満足し得
るものではない。
００℃〜８００℃）を要し、さらに２４時間焼成する必
要があるので製造時間が長く、しかも多くの熱エネルギ
ーを消費する。かつ反応装置も高温度のリン酸に対して
耐食性のある高価な材質を必要とし、また得られる粉末
には副生成物が入りやすいので、高純度のＧａＰ０．を
得るには煩雑な反応制御を必要とするなど多くの問題点
がある。（２）の方法は例えばナトリウム、アンモニウ
ム、カリウム等の水溶性リン酸塩と塩化ガリウム、硝酸
ガリウム等の水溶性ガリウム塩を反応させ、無完形のＧ
ａＰＯ４を沈殿物として得る方法であるが、この方法で
得られたＧ ａ Ｐ ０４は不純物の混入が避けがたく
、高純度を要求される電子工業分野への用途を満足し得
るものではない。
本発明はかかる状況に鑑みて研究を重ね到達したもので
ある。
ある。
即ち本発明は、リン酸水溶液とガリウムの水酸化物又は
／及びガリウムの酸化物（以下これらを単にガリウム原
料と略す）とを、有機溶媒中で反応させることを特徴と
する結晶性オルソリン酸ガリウムの製造方法であって、
本発明は比較的低温度で、純度に優れた結晶性オルソリ
ン酸ガリウムを得ることを可能にしたものである。
／及びガリウムの酸化物（以下これらを単にガリウム原
料と略す）とを、有機溶媒中で反応させることを特徴と
する結晶性オルソリン酸ガリウムの製造方法であって、
本発明は比較的低温度で、純度に優れた結晶性オルソリ
ン酸ガリウムを得ることを可能にしたものである。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明において使用可能なガリウム原料としてバイアラ
イト型、ダイアスポアー型等の水酸化ガリウム、α−１
β−δ−型の各種酸化ガリウム等があげられる。
イト型、ダイアスポアー型等の水酸化ガリウム、α−１
β−δ−型の各種酸化ガリウム等があげられる。
使用するガリウム原料及びリン酸水溶液共、高純度程、
高い純度の製品が得やす（、電子工業分野等では特に高
純度品を使用することが好ましい。
高い純度の製品が得やす（、電子工業分野等では特に高
純度品を使用することが好ましい。
然し常に超高純度の原料を要求されるものではな（、Ｇ
ａ Ｐ ０４に？いて要求される純度に応じた程度の
純度の原料を選択すればよい。
ａ Ｐ ０４に？いて要求される純度に応じた程度の
純度の原料を選択すればよい。
本発明におけるリン酸とガリウム原料との反応モ／ｌ／
比はＰ２Ｏ５／Ｇａ２Ｏ，として０．８ないし１．８の
範囲、好ましくは０．９及至１．３の範囲である。
比はＰ２Ｏ５／Ｇａ２Ｏ，として０．８ないし１．８の
範囲、好ましくは０．９及至１．３の範囲である。
Ｇ ａ ＰＯ４を得るにはＰ２０５ ／ Ｇａ２Ｏ３の
モル比は理論的には１．０であるから、リン酸とガリウ
ム原料の比は１．０で反応が完結するはずであるが、実
際の反応に際してはＧａ２Ｏ３に対してＰ２Ｏ，を過剰
に加える方が反応の進行は容易である。
モル比は理論的には１．０であるから、リン酸とガリウ
ム原料の比は１．０で反応が完結するはずであるが、実
際の反応に際してはＧａ２Ｏ３に対してＰ２Ｏ，を過剰
に加える方が反応の進行は容易である。
しかしＰ２０ｓ ／ Ｇａ ２０３のモル比が１．８を
越える場合は、ＧａＰ０．の結晶化度が低下して好まし
くない。
越える場合は、ＧａＰ０．の結晶化度が低下して好まし
くない。
一方Ｐ、 ０． ／ Ｇａ２Ｏ３が１．０未満の場合は
、Ｐ２Ｏ，の不足分に応じて反応生成物中に未反応のガ
リウム原料の混入がありうるので好ましくないが、目的
用途に応じてはＰ２０ｓ ／ Ｇａ２ ｏ３が０．８以
上であれば実用上問題のない品質の結晶性Ｇ ａ ＰＯ
４が得られる。
、Ｐ２Ｏ，の不足分に応じて反応生成物中に未反応のガ
リウム原料の混入がありうるので好ましくないが、目的
用途に応じてはＰ２０ｓ ／ Ｇａ２ ｏ３が０．８以
上であれば実用上問題のない品質の結晶性Ｇ ａ ＰＯ
４が得られる。
本発明において使用するリン酸水溶液の濃度は、Ｐ２Ｏ
，として６４重量％以下（以下特に明記しない限り％は
全重量％を示す）が好適である。本来リン酸とガリウム
原料の反応は、例えば。
，として６４重量％以下（以下特に明記しない限り％は
全重量％を示す）が好適である。本来リン酸とガリウム
原料の反応は、例えば。
Ｇａ０ＯＨ＋ Ｈ，ＰＯ，−＋ ＧａＰ０ｔ ＋ ２Ｈ
，０より明らかなように脱水反応であるので、一般的に
はリン酸水溶液は高濃度リン酸が速やかで望ましい。し
かし本発明においては、Ｐ２Ｏ，濃度として６４％を越
える高濃度リン酸を使用すると、反応時にブロック状の
凝集物が発生しやすくなり反応時の攪拌が困難となるの
で好ましくな（・０一方リン酸濃度の適正値下限につい
ても特に限定するものではないが、極度に低濃度のリン
酸を用いると、反応速度が低下し、反応装置の容量も大
きくせざるを得ないので実用上は自ずと制限される。
，０より明らかなように脱水反応であるので、一般的に
はリン酸水溶液は高濃度リン酸が速やかで望ましい。し
かし本発明においては、Ｐ２Ｏ，濃度として６４％を越
える高濃度リン酸を使用すると、反応時にブロック状の
凝集物が発生しやすくなり反応時の攪拌が困難となるの
で好ましくな（・０一方リン酸濃度の適正値下限につい
ても特に限定するものではないが、極度に低濃度のリン
酸を用いると、反応速度が低下し、反応装置の容量も大
きくせざるを得ないので実用上は自ずと制限される。
しかしながら、その濃度はＰ２Ｏ，として５％以上もあ
れば本発明は実施可能である。
れば本発明は実施可能である。
本発明で使用する有機溶媒としては、以下に述べるごと
き種々の容量があげられる。
き種々の容量があげられる。
すなわち、ｎ−ブタノール、１ｓｏ−ブタノール、２−
ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノール、ｎ−アミルアルコ
ール、Ｉ ＳＯ−７ミルアルコール、２−ペンタノール
、３−ペンタノール、ｔｅｒ ｔ−アミルアルコール、
ｎ−ヘキシルアルコール、メチルアミルアルコール、エ
チルブチルアルコール、ヘフチルアルコール、メチルア
ミルカルビノール、３−ヘプタツール、ジメチルペンタ
ノール、ｎ−オクチルアルコール、２−オクチルアルコ
ール、エチルヘキシルアルコール、エチレングリコール
、プロピレングリコール、２−メチル−２，４−ベンタ
ンジオール、シクロヘキサノール、メチルシクロヘキサ
ノール、トリメチルシクロヘキサノール、フルフリルア
ルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール等のアル
コール類；ヘキサン、１ｓｏ−ヘキサン、メチルペンタ
ン、３−メチルペンタン、シ ルシクロ゛ペンタン、シクロヘキサン、メチルＸクロヘ
キサン、ベンゼン、トルエン、キシレン、アミルベンゼ
ン、エチルベンゼン、ジエチルベンゼン、クメン、２−
ブチルベンゼン、各種工業ガソリン、各種石油ナフサ等
の脂肪族炭化水素及び芳香族炭化水素類； １ｓｏ−プ
ロピルエーテル、ブチルエチルエーテル、ブチルエーテ
ルアミルエーテル、メチルセロソルブ、セロソルブ、ジ
エチルセロソルブ、プチルセロノルブ、メチルカルピト
ール、アニソール、アセタール等のエーテル類；メチル
エチルケトン、メチルアミルケトン、ジエチルケトンメ
チルブチルケトン、メチルイソブチルケトン、エチルブ
チルケトンブチロン、メチルアミルケトン、メチルへキ
シルケトン、ガソリン、メシチルオキサイド、ジアセト
ンアルコール、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサ
ノン、アセチルアセトン、アセトニルアセトン等のケト
ン類；ギ酸ブチル、ギ酸アミル、酢酸エチル、酢酸プロ
ピル、酢酸インプロピル、酢酸ブチル、酢酸−２−ブチ
ル、酢酸イソブチル、酢酸アミル、酢酸イソアミル、酢
酸メチルアミル、酢酸２−エチルブチル、酢酸２−ヘキ
シル、酢酸２−エチルヘキシル、酢酸シクロヘキシル、
酢酸メチルシクロヘキシル、酢酸フェニル、メチルセロ
ソルブアセテート、セロソルブアセテート、メトキシブ
チルアセテート、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エ
チル、プロピオン酸プロピル、プロピオン酸ブチル、プ
ロピオン酸イソブチル等のエステル類；トリエチルアミ
ン、ブチルアミン、イソブチルアミン、２−ブチルアミ
ン、ジブチルアミン、アミルアミン、２−アミノペンタ
ン、エチレンジアミン、フロピレンジアミン、アニリン
、ジメチルアニリン、トルイジン、シクロヘキシルアミ
ン、ピリジン、エタノールアミン等のアミン類；及びＮ
、Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセト
アミド、アセトニトリル、ジメチルスルホキシド等の相
間移動溶媒類が好ましいものとしてあげられる。これら
のうち沸点の範囲が６０〜２００’Ｃの範囲にあるもの
が特に望ましい。
ブタノール、ｔｅｒｔ−ブタノール、ｎ−アミルアルコ
ール、Ｉ ＳＯ−７ミルアルコール、２−ペンタノール
、３−ペンタノール、ｔｅｒ ｔ−アミルアルコール、
ｎ−ヘキシルアルコール、メチルアミルアルコール、エ
チルブチルアルコール、ヘフチルアルコール、メチルア
ミルカルビノール、３−ヘプタツール、ジメチルペンタ
ノール、ｎ−オクチルアルコール、２−オクチルアルコ
ール、エチルヘキシルアルコール、エチレングリコール
、プロピレングリコール、２−メチル−２，４−ベンタ
ンジオール、シクロヘキサノール、メチルシクロヘキサ
ノール、トリメチルシクロヘキサノール、フルフリルア
ルコール、テトラヒドロフルフリルアルコール等のアル
コール類；ヘキサン、１ｓｏ−ヘキサン、メチルペンタ
ン、３−メチルペンタン、シ ルシクロ゛ペンタン、シクロヘキサン、メチルＸクロヘ
キサン、ベンゼン、トルエン、キシレン、アミルベンゼ
ン、エチルベンゼン、ジエチルベンゼン、クメン、２−
ブチルベンゼン、各種工業ガソリン、各種石油ナフサ等
の脂肪族炭化水素及び芳香族炭化水素類； １ｓｏ−プ
ロピルエーテル、ブチルエチルエーテル、ブチルエーテ
ルアミルエーテル、メチルセロソルブ、セロソルブ、ジ
エチルセロソルブ、プチルセロノルブ、メチルカルピト
ール、アニソール、アセタール等のエーテル類；メチル
エチルケトン、メチルアミルケトン、ジエチルケトンメ
チルブチルケトン、メチルイソブチルケトン、エチルブ
チルケトンブチロン、メチルアミルケトン、メチルへキ
シルケトン、ガソリン、メシチルオキサイド、ジアセト
ンアルコール、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサ
ノン、アセチルアセトン、アセトニルアセトン等のケト
ン類；ギ酸ブチル、ギ酸アミル、酢酸エチル、酢酸プロ
ピル、酢酸インプロピル、酢酸ブチル、酢酸−２−ブチ
ル、酢酸イソブチル、酢酸アミル、酢酸イソアミル、酢
酸メチルアミル、酢酸２−エチルブチル、酢酸２−ヘキ
シル、酢酸２−エチルヘキシル、酢酸シクロヘキシル、
酢酸メチルシクロヘキシル、酢酸フェニル、メチルセロ
ソルブアセテート、セロソルブアセテート、メトキシブ
チルアセテート、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エ
チル、プロピオン酸プロピル、プロピオン酸ブチル、プ
ロピオン酸イソブチル等のエステル類；トリエチルアミ
ン、ブチルアミン、イソブチルアミン、２−ブチルアミ
ン、ジブチルアミン、アミルアミン、２−アミノペンタ
ン、エチレンジアミン、フロピレンジアミン、アニリン
、ジメチルアニリン、トルイジン、シクロヘキシルアミ
ン、ピリジン、エタノールアミン等のアミン類；及びＮ
、Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ、Ｎ−ジメチルアセト
アミド、アセトニトリル、ジメチルスルホキシド等の相
間移動溶媒類が好ましいものとしてあげられる。これら
のうち沸点の範囲が６０〜２００’Ｃの範囲にあるもの
が特に望ましい。
有機溶媒の添加量はその種類、リン酸水溶液の濃度及び
反応時の攪拌条件などによってそれぞれ適正値が異なる
が、いずれの条件においてもガリウム原料のＧａ２Ｏ３
換算量に対して重量比で２倍量以上を使用する事が好ま
しい。
反応時の攪拌条件などによってそれぞれ適正値が異なる
が、いずれの条件においてもガリウム原料のＧａ２Ｏ３
換算量に対して重量比で２倍量以上を使用する事が好ま
しい。
また反応温度は特に制限はなく室温から使用溶媒の沸点
において実施できる。なお、溶媒の沸点で還流下に実施
する場合は、反応系内の水分を溶媒と共に留出させる操
作を併用できるので好まし既述の様に従来の結晶性Ｇ
ａ Ｐ ０４の製造方法が高温度での長時間焼成を必要
とするのに対し、本発明はリン酸とガリウム原料を有機
溶媒中で低温で反応させ、生成した結晶をＰ別乾燥する
方法であるので、熱エネルギーの消費も極めて少なく、
また製造装置も通常のガラスまたはステンレス製の材質
で充分である。
において実施できる。なお、溶媒の沸点で還流下に実施
する場合は、反応系内の水分を溶媒と共に留出させる操
作を併用できるので好まし既述の様に従来の結晶性Ｇ
ａ Ｐ ０４の製造方法が高温度での長時間焼成を必要
とするのに対し、本発明はリン酸とガリウム原料を有機
溶媒中で低温で反応させ、生成した結晶をＰ別乾燥する
方法であるので、熱エネルギーの消費も極めて少なく、
また製造装置も通常のガラスまたはステンレス製の材質
で充分である。
以上の様に従来法では簡便には困難であった結晶性Ｇ
ａ Ｐ ０４を本発明は安価に製造する事を可能にした
ものである。
ａ Ｐ ０４を本発明は安価に製造する事を可能にした
ものである。
以下実施例により本発明をより明８Ｖこ説明するが、本
発明はその要旨に変更がない限りこれにより限定される
ものではない。
発明はその要旨に変更がない限りこれにより限定される
ものではない。
実施例−１
水酸化ガリウム（ダイアスボアー型）１ｏ、６ｇ、リン
酸水溶液（Ｐ２０５濃度５４％） １３．３ ｆ、ｔｅ
ｒｔ−ブチノール１００ｇをフラスコ内に仕込み、攪拌
しながら昇温させ、還流温度（８０℃）以下で約１時間
加熱した後、反応系内の水分をｔｅｒｔ−ブブタノール
と共に除去し、留出したｔｅｒｔ−ブタノールと水に相
当する容量のｔｅ、ｒｔ−ブタノールを系内に加えなが
ら反応を行った。反応が進行するに従い内温か上昇し、
内温か８３℃を越えた時点で加熱を中止して冷却後生成
物を溶媒より戸別し、これを乾燥して白色の粉末を得た
。この粉末のＸ線回折図を第１図に示す。
酸水溶液（Ｐ２０５濃度５４％） １３．３ ｆ、ｔｅ
ｒｔ−ブチノール１００ｇをフラスコ内に仕込み、攪拌
しながら昇温させ、還流温度（８０℃）以下で約１時間
加熱した後、反応系内の水分をｔｅｒｔ−ブブタノール
と共に除去し、留出したｔｅｒｔ−ブタノールと水に相
当する容量のｔｅ、ｒｔ−ブタノールを系内に加えなが
ら反応を行った。反応が進行するに従い内温か上昇し、
内温か８３℃を越えた時点で加熱を中止して冷却後生成
物を溶媒より戸別し、これを乾燥して白色の粉末を得た
。この粉末のＸ線回折図を第１図に示す。
第１図より明らかなように回折角度２θ＝２６．４°、
２０．９°、３８９°に主ピークを有し、ＡＳＴＭカー
ド８−４°９７の記載のオルソリン酸ガリウムα−クォ
ーツ型の特性回折ピークと一致した。
２０．９°、３８９°に主ピークを有し、ＡＳＴＭカー
ド８−４°９７の記載のオルソリン酸ガリウムα−クォ
ーツ型の特性回折ピークと一致した。
実施例２〜４
水酸化ガリウム（ダイアスポアー型）、酸化ガリウム（
α−型）リン酸水溶液（Ｐ２Ｏ，５４％）有機溶媒をそ
れぞれ第１表に示した条件で仕込み、第１表に示した以
外の条件については実施例−１と同様な操作で行い、結
晶性のＧａＰ０．を得た。
α−型）リン酸水溶液（Ｐ２Ｏ，５４％）有機溶媒をそ
れぞれ第１表に示した条件で仕込み、第１表に示した以
外の条件については実施例−１と同様な操作で行い、結
晶性のＧａＰ０．を得た。
−第１表からも明らかなように、本発明によりいずれも
２００℃以下の比較的低温、度で結晶性ＧａＰＯ４が得
られた。
２００℃以下の比較的低温、度で結晶性ＧａＰＯ４が得
られた。
参考例
従来一般的に行なわれているＥ Ｉｅｎａ Ｃ，５ｈａ
ｆｅｒらの方法（５ｔｕｄｉｅｓ ｏｆ ５ｉｌｉｃａ
５ｔｒｕｃｔｕｒｅＰｈａｓｅｓ Ｉ、ジャーナルオ
ブアメリカンセラミツクンサイエティ （Ｊ、Ａｍ、Ｃ
ｅｒａｍ、Ｓｏｃ、）、Ｖｏｌ、３９．４１０．３３０
（１９５６））に従ってオルソリン酸ガリウムを合成し
た。
ｆｅｒらの方法（５ｔｕｄｉｅｓ ｏｆ ５ｉｌｉｃａ
５ｔｒｕｃｔｕｒｅＰｈａｓｅｓ Ｉ、ジャーナルオ
ブアメリカンセラミツクンサイエティ （Ｊ、Ａｍ、Ｃ
ｅｒａｍ、Ｓｏｃ、）、Ｖｏｌ、３９．４１０．３３０
（１９５６））に従ってオルソリン酸ガリウムを合成し
た。
酸化ガリウム９．４ｇとリン酸（Ｐ２０５５４％）１３
．１ｆを白金ルツボに入れ、よく混合した後、電気炉中
６００℃、２４時間加熱し白包カ塊秋物を得た。
．１ｆを白金ルツボに入れ、よく混合した後、電気炉中
６００℃、２４時間加熱し白包カ塊秋物を得た。
このＸ線回折図を第２図に示す。
第２図からも明らかな様に、α−クォーツ型のＧａＰ０
４０回折ピークの他に２θ−１６，０°、１６．９°、
２３．０°、２３．４°等に副生成物のピークを有し、
単−相のα−クォーツ型ＧａＰＯ４得るには、非常に困
難を要する事が推察される。
４０回折ピークの他に２θ−１６，０°、１６．９°、
２３．０°、２３．４°等に副生成物のピークを有し、
単−相のα−クォーツ型ＧａＰＯ４得るには、非常に困
難を要する事が推察される。
第１表
＊ グリコソルプＤＩＰとは、セロソルブ系溶媒（三井
東圧化学■製）である。
東圧化学■製）である。
＊＊ は１反応源度を示す。
第１図および第２図はそれぞれ実施例−１および参考例
によって得られたリン酸ガリウムのＸ線回折図である。 特許出願人 、 、 三井東圧化学株式会社 手 続 補 正 書（１％） 昭和５９年 ８月 ８日 特許庁長官 志 賀 学 殿 １、事件の表示 昭和５９年特許願第１０６４６２号 ２、発明の名称 リン酸ガリウムの製造方法 ３、補正をする者 ４、補正の対象 （］）明細書３頁１４行目に「・・・・無完形の」とあ
るを「・・・・無定形の」と訂正する。 （２）同７頁下から１行目〜２行目に１・・・ブチルエ
ーテルアミルエーテル、・・・」とあるを「＋１１１・
ブチルエーテル、アミルエーテル、・・・」と訂正する
。 （３）同８頁３行目〜４行目に「・・・、ジエチルケト
ンメチルブチルケトン・・・」とあるを「・・・・、ジ
エチルケトン、メチルブチルケトン・・ン・・・」とあ
るを１・・φエチルブチルケト・・」とあるを「・・・
酢酸第２ヘキシル・・・」と訂正する。
によって得られたリン酸ガリウムのＸ線回折図である。 特許出願人 、 、 三井東圧化学株式会社 手 続 補 正 書（１％） 昭和５９年 ８月 ８日 特許庁長官 志 賀 学 殿 １、事件の表示 昭和５９年特許願第１０６４６２号 ２、発明の名称 リン酸ガリウムの製造方法 ３、補正をする者 ４、補正の対象 （］）明細書３頁１４行目に「・・・・無完形の」とあ
るを「・・・・無定形の」と訂正する。 （２）同７頁下から１行目〜２行目に１・・・ブチルエ
ーテルアミルエーテル、・・・」とあるを「＋１１１・
ブチルエーテル、アミルエーテル、・・・」と訂正する
。 （３）同８頁３行目〜４行目に「・・・、ジエチルケト
ンメチルブチルケトン・・・」とあるを「・・・・、ジ
エチルケトン、メチルブチルケトン・・ン・・・」とあ
るを１・・φエチルブチルケト・・」とあるを「・・・
酢酸第２ヘキシル・・・」と訂正する。
Claims (2)
- （１） ＩＪン酸水溶液とガリウムの水酸化物又は／及
び酸化物とを、有機溶媒中で反応させることを特徴とす
る結晶性オルソリン酸ガリウムの製造方法。 - （２）リンとガリウムのモル比がＰ２０！ｌ／ Ｇａ２
０ｇとして０．８ないし１．８の範囲である特許請求の
範囲第１項に記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59106462A JPS60250618A (ja) | 1984-05-28 | 1984-05-28 | リン酸ガリウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59106462A JPS60250618A (ja) | 1984-05-28 | 1984-05-28 | リン酸ガリウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60250618A true JPS60250618A (ja) | 1985-12-11 |
Family
ID=14434238
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59106462A Pending JPS60250618A (ja) | 1984-05-28 | 1984-05-28 | リン酸ガリウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60250618A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103173715A (zh) * | 2012-12-19 | 2013-06-26 | 常州星海电子有限公司 | 一种制备GaP薄膜材料的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5749486A (en) * | 1980-09-04 | 1982-03-23 | Kondo Atsushige | Sewing device |
| JPS5749487A (en) * | 1980-09-09 | 1982-03-23 | Marutomi Housei Yuugen | Rotary feeder |
| JPS58104007A (ja) * | 1981-12-11 | 1983-06-21 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 結晶性オルソリン酸アルミニウムの製造方法 |
-
1984
- 1984-05-28 JP JP59106462A patent/JPS60250618A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5749486A (en) * | 1980-09-04 | 1982-03-23 | Kondo Atsushige | Sewing device |
| JPS5749487A (en) * | 1980-09-09 | 1982-03-23 | Marutomi Housei Yuugen | Rotary feeder |
| JPS58104007A (ja) * | 1981-12-11 | 1983-06-21 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 結晶性オルソリン酸アルミニウムの製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103173715A (zh) * | 2012-12-19 | 2013-06-26 | 常州星海电子有限公司 | 一种制备GaP薄膜材料的方法 |
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