KR0156365B1 - Ii형 결정성 폴리인산암모늄의 제조방법 - Google Patents

Ii형 결정성 폴리인산암모늄의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 인산염 함유 물질과 축합제와의 혼합물을 암모니아성 습윤 공기 대기 속에서 결정 형성용 화합물(시드화합물)로서의 II형 결정성 폴리인산암모늄의 존재하에 가열하여 인산염 함유 물질을 축합제로 축합시킴을 포함하는 II형 결정성 폴리인산암모늄의 제조방법에 관한 것이다.

Description

II형 결정성 폴리인산암모늄의 제조방법
제1도는 실시예 1에서 수득한 폴리인산암모늄의 X선 회절 패턴과 비교실시예 2에서 수득한 폴리인산암모늄의 X선 회절 패턴을 도시한 것이다.
제2도는 JCPDS 카드 22-61의 X선 회절 패턴과 JCPDS카드 22-62의 X선 회절패턴을 도시한 것이다.
본 발명은 II형 결정성 폴리인산암모늄의 제조방법에 관한 것이다.(이후, II형 폴리인산암모늄이라고 한다). 보다 특히 본 발명은 출발물질로서의 인산염 함유 물질과 축합제와의 혼합물을 암모니아성 습윤 공기 속에서 결정 형성용 화합물 [이후,시드(seed) 화합물이라고 한다]로서의 II형 폴리인산암모늄의 존재하에 가열하여 출발물질을 축합시킴을 포함하여, II형 폴리인산암모늄을 제조하는 방법에 관한 것이다.
폴리인산암모늄은 최근 합성 수지에 도입되는 난연성분으로서 관심을 끌고 있다. 이러한 폴리인산암모늄은 몇개의 결정 형태로 존재할 수 있고, 이중 I형 결정성 폴리인산암모늄(이후, I형 폴리인산암모늄이라고 한다)은 축합제와 인산 또는 인산염으로부터 비교적 쉽게 합성할 수 있다. 그러나, 표면 외관이 불규칙하고 수용해도가 높은 다공성 미립 물질인 I형 폴리인산암모늄은, 합성 수지에 도입되어 합성 수지로부터 성형품을 제조할 경우, 폴리인산암모늄과 이의 가수분해물이 성형품 표면 밖으로 방출되어 성형품의 전기 표면 저항이 상당히 감소된다는 단점이 있다.
II형 폴리인산암모늄은 표면이 매우 평활한, 물에 거의 용해되지 않아 미립 물질이고 이미 합성 수지용 난연 성분으로서 공지되어 있다.
II형 폴리인산암모늄은 통상적으로 출발물질로서 오산화인으로부터 제조된다.
그러나, 오산화인은 용해도와 반응성이 커서 생체에 영향을 미칠 우려가 있으므로 취급시 특별히 주의해야 한다. 또한, 인산염의 고온 환원을 통해 또는 무수공정으로 수득한 옐로우 인으로부터 제조된 오산화인은 고온 환원시 다량의 에너지가 소모되고 부산물로서 다량의 산업폐기물이 생성된다는 산업적 문제가 있다.
한편, I형 폴리인산암모늄에 대한 출발물질로서 사용되는 인산염, 특히 인산이수소암모늄 또는 인산수소이암모늄(이후, 이들 인산염을 포함하여 간단히 인산암모늄이라고 한다)이 안전 및 취급성 면에서 우수하다. 더욱이, 습윤 공정으로 수득한 인산암모늄을 정제후 출발물질로서 사용할 수 있다. 따라서, 인산암모늄은 산업적 생산에서 매우 바람직한 출발물질이다. 결과적으로 II형 폴리인산암모늄의 제조시에도 인산암모늄이 출발물질로서 사용되는 효과적인 공정의 개발이 강하게 요망된다.
II형 폴리인산암모늄의 공지된 제조방법에는 인산암모늄과 우레아로부터 수득된 I형 폴리인산암모늄을 가열하여 II형 폴리인산암모늄으로 전환시키는 기술이 포함된다. 예를 들면 문헌[참조: C.Y. Shen et a., Journal of the American Chemical Society, Vol. 91, p. 62 (1969)]의 II형 폴리인산암모늄은 인산암모늄과 우레아와의 동몰 혼합물을 가열하여 수득한 I형 폴리인산암모늄을 300°C에서 밀폐 용기 속에서 60시간 동안 가열하여 수득한다. 그러나, 출발물질로서의 인산암모늄과 우레아를 가열하고 축합시켜 먼저 I형 폴리인산암모늄을 제조한 다음 I형 폴리인산암모늄을 II형 폴리인산암모늄으로 전환시키는 이러한 공정은 복잡하고 제조조건과 효율이 실용면에서 매우 부적합하다는 단점이 있다.
한편, JP-B 제43-19218호(미합중국 특허 제3,397,035호)에는 인 함유 물질, 암모니아화제 및 축합제를 포함하는 조성물을, 당해 조성물 10중량부당 시드 화합물로서 거의 수불용성인 결정성 폴리인산암모늄 1중량부 이상의 존재하에 약 100 내지 350°C의 온도에서 당해 조성물을 시드 화합물로서 사용되는 폴리인산암모늄과 동일한 결정성 폴리인산암모늄으로 전환시키기에 충분한 시간 동안 열축합시킴을 포함하여, 폴리인산암모늄을 제조하는 방법이 기재되어 있다(용어, JP-B는 일본국 특허공보를 나타낸다). 그러나, 위의 특허공보에는 열축합으로 생성되어 반응계에 존재할 수 있는 물이 축합 생성물에 불리한 영향을 미치므로 물을 제거하거나 최소화해야 하는 것으로 기재되어 있다.
본 발명자들은 인산염 함유 물질과 축합제로부터 고순도의 II형 폴리인산암모늄을 용이하게 수득하기 위한 방법을 개발하기 위해 집중적인 연구를 했다. 그 결과, 고순도의 II형 폴리인산암모늄은 인산염 함유 물질과 축합제와의 혼합물을 암모니아성 습윤 공기 대기 속에서 시드 화합물로서 II형 폴리인산암모늄의 존재하에 가열하여 인산염 함유 물질을 축합제로 축합시켜 용이하게 수득됨을 밝혀냈다. 본 발명은 이러한 발견을 기초로 하여 완성되었다.
위의 기술로부터 명백하듯이, 본 발명의 목적은 고순도의 II형 폴리인산암모늄을 용이하게 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 다음 항목들에 관한 것이다.
(1) 인산염 함유 물질과 축합제와의 혼합물을 암모니아성 습윤 공기 대기 속에서 결정 형성용 화합물(시드 화합물)로서의 II형 폴리인산암모늄의 존재하에 가열하여 인산염 함유 물질을 축합제로 축합시킴을 포함하는 II형 폴리인산암모늄의 제조방법.
(2) (1)에 있어서, 인산염 함유 물질이 인산이수소암모늄, 인산수소이암모늄, 인산삼암모늄, 아미도인산일암모늄, 이미도인산이암모늄, 우레아 인산염 및 일반식 xA2OㆍyP2o5의 축합물[여기서, A는 H 또는 NH4구룹이고, R(여기서, R은 x/y이다)은 0보다 크고 2 이하이다]인 인산 또는 인산암모늄의 저축합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 화합물을 하나 이상 포함하는 화합물인 II형 폴리인산암모늄의 제조방법.
(3) (1)에 있어서, 축합제가 우레아, 탄산암모늄, 뷰렛, 구아닐우레아, 메틸우레아, 아미노우레아, 1, 3-디아미노우레아 및 디우레아로 이루어진 그룹으로부터 선택된 화합물을 하나 이상 포함하는 화합물인 II형 폴리인산암모늄의 제조방법.
(4) (1)에 있어서, 축합제에 대한 인산염 함유 물질의 몰비가 0.2 내지 2이고, 시드 화합물에 대한 출발물질로서의 인산염 함유 물질과 축합제의 합의 중량비가 0.5 내지 50인 II형 폴리인산암모늄의 제조방법.
(5) (1)에 있어서, 암모니아성 습윤 공기 속에 암모니아 농도가 0.05 내지 10용적%이고, 수분 농도가 1 내지 30용적%인 II형 폴리인산암모늄의 제조방법
(6) (1)에 있어서, 열축합이 250 내지 320°C의 온도에서 수행되는 II형 폴리인산암모늄의 제조방법.
본 발명에 사용되는 인산염 함유 물질의 예에는 인산이수소암모늄, 인산수소이암모늄, 인산삼암모늄, 아미도인산암모늄, 이미도 인산이암모늄, 우레아 인산염 및 일반식 xA2OㆍyP2o5의 축합물[여기서, A는 H 또는 NH4구룹이고, R(여기서, R은 x/y이다)은 0보다 크고 2 이하이다]인 인산 또는 인산암모늄의 저축합물이 포함된다. 이들 중 바람직한 것은 인산이수소암모늄 또는 인산수소이암모늄이다. 축합제의 예에는 우레아, 탄산암모늄, 뷰렛, 구아닐우레아, 메틸우레아, 아미노우레아, 1,3-디아미노우레아 및 디우레아가 포함된다. 이들 중 우레아가 바람직하다. 시드 화합물로서 사용되는 II형 폴리인산암모늄은 시판품일 수 있고, 이의 예에는 엑솔리트(EXOLIT) 422[훽스트 아크티엔게젤샤프트(Hoechst AG)가 생산], 포스체크(PHOSCHEK) P/40[모산토 캄파니(Monsanto Co.)가 생산] 및 테라주(TERRAJU) S10[짓소가부시키가이샤(Chisso Corp.)가 생산]이 포함된다. 본 발명의 방법에 의해 수득되는 II형 폴리인산암모늄도 또한 시드 화합물로서 유용하다.
본 발명의 II형 폴리인산암모늄의 제조방법의 예를 이후 상세히 기술한다. 출발물질로서 제공되는 인산염 함유물질로서의 인산암모늄을 또 다른 출발물질로서 제공되는 축합제로서의 우레아와 축합제에 대한 인산염 함유 물질의 몰 비를 0.2내지 2, 바람직하게는 0.3내지 1로 혼합한다. 출발물질을 시드 화합물로서의 II형 폴리인산암모늄과 시드 화합물에 대한 출발물질의 중량비를 0.5 내지 50, 바람직하게는 1 내지 15로 혼합한다. 생성된 혼합물을 반 밀폐된 유리 파이프 속의 자기 접시에 놓는다. 유리 파이프를 원통형 전기 오븐 속에서 혼합물이 250 내지 320°C, 바람직하게는 270 내지 310°C의 온도 범위로 가열 되도록 가열하여 출발물질을 축합시킨다. 이러한 열축합을 수행할 때, 암모니아 농도가 0.05 내지 10용적%이고 수분 농도가 1 내지 30용적%인 암모니아성 습윤 공기를 유리 파이프를 통해 통과시킨다. 암모니아성 습윤 공기의 유속은 10 내지 100Nℓ/hr, 바람직하게는 30 내지 80Nℓ/hr이다.
폴리인산암모늄으로부터 방출되는 암모니아의 증기압은 250 내지 320˚C의 온도에서 높고, 이 온도 내지 실온에 근접하게 냉각되면 암모니아가 온도차에 상응하는 증기압차에 비례하여 폴리인산암모늄으로부터 제거된다. 암모니아의 증기압차는 비교적 저온인 100 내지 150℃에서 작으므로 암모니아가 덜 제거된다. 비교적 저온에서, 암모니아 대기속에서 촐리인산암모늄을 시효경화시키는 단계를 암모니아 시효 경화라고 한다.
수득된 폴리인산암모늄은 JCPDS 카드 22-62와 동일한 X선 회절 피크를 나타낸다는 사실에 의해 II형 결정성인 것으로 확인된다(제2도 참조).
인산암모늄과 우레아가 출발물질로서 사용되는 통상적인 방법에서는 I형 폴리인산암모늄만이 수득된다. 따라서, II형 폴리인산암모늄을 수득하기 위해서는 다른 출발물질을 사용해야 하거나 I형 폴리인산암모늄을 복잡한 단계를 거쳐 II형 폴리인산암모늄으로 전환 시켜야 한다. 반면, 본 발명의 방법에 따라, 출발물질로서 인산염 함유 물질과 축합제와의 혼합물, 예를 들면, 인산암모늄과 우레아와의 혼합물을 암모니아성 습윤 공기 대기 속에서 시드 화합물로서 II형 폴리인산암모늄의 존재하에 가열하여 출발물질을 축합시키므로써 I형 폴리인산암모늄을 거치지 않고 II형 폴리인산암모늄을 용이하게 직접 수득할 수 있다.
본 발명자는 고순도의 II형 폴리인산암모늄이 용이하게 수득되는 본 발명의 방법이 다음 기전으로 진행되리라 생각한다.
먼저, 출발물질로서의 인산암모늄과 우레아를 열축합시켜 주로 무정형 폴리인산암모늄으로 이루어져 있거나 부분적으로 암모니아화 되지 않은 폴리 인산암모늄으로 이루어져 있는 용융물의 하이드록실 그룹이 암모늄염 형태로 부분적으로 중화되는 동시에 결정 격자가 형성되고 최종적으로 II형 폴리인산암모늄이 생성된다. 결정 형성시, 시드 화합물로서의 폴리 인산암모늄은 용융물이 전환될 결정 형태를 측정하기 위해 제공되고, 반면 대기 속에 존재하는 암모니아와 물은 결정의 성장을 촉진시키며 또한 사용된 시드 화합물의 결정형 이외의 결정형으로의 전환 억제에 있어서 중요한 기능을 하는 것으로 생각된다. 따라서, 시드 화합물의 결정형과 동일한 II형 결정성 폴리인산암모늄이 생성되는 것으로 생각된다.
본원의 I형 폴리인산암모늄은 JCPDS 카드 22-61과 동일한 X선 회절 피크를 나타내는 화합물을 의미한다(제2도 참조). 본원의 무정형 폴리인산암모늄은 결정형을 나타내지 않는, 즉 X선 회절 피크를 나타내지 않는 폴리인산암모늄을 의미한다. 또한, 본원의 II형 폴리인산암모늄은 JCPSD 카드 22-62와 동일한 X선 회절 피크를 나타내는 화합물을 의미한다.(제2도 참조).
다음의 실시예 및 비교실시에는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 것이며, 본 발명은 이로써 제한되어서는 안된다.
이후의 모든 %는 달리 지시된 것이 없는 한 중량%이다.
X선 회절 분석은 X선 회절계 가이거플렉스(Geigerflex)형 RAD-1B[리가쿠덴키가부시키가이샤(Rigaku Denki K.K.)가 생산]를 사용하여 분말법으로 수행한다.
[실시예 1]
인산수소이암모늄 6.6g(0.05mol)을 우레아 9g(0.15mol) 및 시드 화합물로서의 II형 폴리인산암모늄(테라주 S10) 1.56g과 충분히 혼합하고 생성된 혼합물을 보트 형태의 자기 접시에 놓는다. 자기 접시를 기체 도입구가 있는 반밀폐된 유리 파이프에 넣는다. 혼합물을 원통형 전기 오븐 속에서 299˚C로 가열하여 출발물질을 축합시킨다. 가열과 동시에 암모니아 농도가 3.5용적%이고 수분 농도가 10.5용적%인 암모니아성 습윤공기를 통상의 온도(25˚C) 및 통상의 압력(1atm)에서 40ℓ/hr의 유속으로 1시간동안 유리 파이프속으로 취입시킨다. 이어서, 전기 오븐 속의 온도를 150˚C로 낮추고 암모니아 기체를 50ℓ/hr(25˚C, 1atm)의 속도로 0.5시간 동안 유리 파이프 속으로 취입시켜 암모니아 대기 속에서 축합물을 시효경화시킨다.
이렇게 수득한 분물을 X선 회절 분석한 결과, 폴리인산암모늄으로 100% 이루어진 분말은 II형 결정성 구조인 것으로 밝혀졌다. 이의 X선 회절 패턴을 제1도에 나타낸다.
[실시예 2]
암모니아성 습윤 공기의 통과 시간을 30분으로 변경 시키는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 가열하고, 축합시킨 다음 암모니아 속에서 시효경화시킨다.
이렇게 수득한 분말을 X선 회절 분석한 결과, 폴리인산암모늄으로 100% 이루어진 분말은 II형 결정성 구조인 것으로 밝혀졌다.
[실시예 3]
인산수소이암모늄 6.6g(0.05mol)을 우레아 3g(0.05mol) 및 시드 화합물로서의 II형 폴리인산암모늄(테라주(S10) 0.96g과 충분히 혼합하고 생성된 혼합물을 보트 형태의 자기 접시에 놓는다. 자기 접시를 기체 도입구가 있는 반밀폐된 유리 파이프에 넣는다. 혼합물을 원통형 전기 오븐 속에서 308˚C로 가열하여 출발물질을 축합시킨다. 가열과 동시에 암모니아 농도가 3.5용적%이고 수분 농도가 11용적%인 암모니아성 습윤 공기를 50ℓ/hr(25˚C, 1atm)의 속도로 1시간 동안 유리 파이프 속으로 취입시킨다. 이어서, 전기 오븐 속의 온도를 150℃로 낮추고 암모니아 기체를 50ℓ/hr(25˚C, 1atm)의 속도로 1시간 동안 유리 파이프 속으로 취입시켜 암모니아 대기 속에서 축합물을 시효경화시킨다.
이렇게 수득한 분말을 X선 회절 분석한 결과, 폴리인산암모늄으로 100% 이루어진 분말은 II형 결정성 구조인 것으로 밝혀졌다.
[실시예 4]
가열온도를 272˚C로 변경시키는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 가열하고, 축합시킨 다음 암모니아 속에서 시효경화시킨다.
이렇게 수득한 분말을 X선 회절 분석한 결과, 폴리인산암모늄으로 98% 이루어진 분말은 II형 결정성 구조인 것으로 밝혀졌다.
[실시예 5 ]
실시예 1에서 수득한 II형 폴리인산암모늄 15.6g을 시드화합물로서 사용하고 가열온도를 305˚C로 변경시키는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 가열하고, 축합시킨 다음 암모니아 속에서 시효경화시킨다.
이렇게 수득한 분말을 X선 회절 분석한 결과, 폴리인산암모늄으로 100% 이루어진 분말은 II형 결정성 구조인 것으로 밝혀졌다.
[실시예 6]
실시예 1에서 수득한 II형 폴리인산암모늄 0.32g을 시드 화합물로서 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 가열하고, 축합시킨 다음 암모니아 속에서 시효경화시킨다.
이렇게 수득한 분말을 X선 회절 분석한 결과, 폴리인산 암모늄으로 95% 이루어진 분말은 II형 결정성 구조인 것으로 밝혀졌다.
[실시예 7]
인산이수소암모늄 5.8g(0.05mol)을 우레아 9g(0.15mol) 및 시드 화합물로서의 II형 폴리인산암모늄(테라주(S10) 1.48g과 충분히 혼합하고 생성된 혼합물을 보트 형태의 자기 접시에 놓는다 자기 접시를 기체 도입구가 있는 반밀폐된 유리 파이프에 넣는다. 혼합물을 원통형 전기 오븐 속에서 300˚C로 가열하여 출발물질을 축합시킨다. 가열과 동시에 암모니아 농도가 3.5용적%이고 수분 농도가 10.5용적%인 암모니아성 습윤공기를 40ℓ/hr(25˚C, 1atm)의 속도로 1시간 동안 유리 파이프 속으로 취입시킨다. 이어서, 전기 오븐 속의 온도를 150˚C로 낮추고 암모니아 기체를 50ℓ/hr(25˚C, 1atm)의 속도로 0.5시간 동안 유리 파이프 속으로 취입시켜 암모니아 대기 속에서 축합물을 시효경화시킨다.
이렇게 수득한 분말을 X선 회절 분석한 결과, 폴리인산암모늄으로 100% 이루어진 분말은 II형 결정성 구조인 것으로 밝혀졌다.
[비교실시예 1]
암모니아성 습윤 공기 대신 물 비함유 무수 암모니아 기체를 40ℓ/hr(25˚C, 1atm)의 속도로 취입시키는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 가열하고, 축합시킨 다음 암모니아 속에서 시효경화시킨다.
이렇게 수득한 분말을 X선 회절 분석한 결과, II형 결정성 구조를 거의 갖지 않고 주로 I형 결정성 폴리인산암모늄으로 이루어진 분말인 것으로 밝혀졌다.
[비교실시예 2]
열축합을 시드 화합물로서의 II형 폴리인산암모늄의 부재하에 수행하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 가열하고, 축합시킨 다음 암모니아 속에서 시효경화시킨다.
이렇게 수득한 분말을 X선 회절 분석한 결과, II형 결정성 구조를 거의 갖지 않는 폴리인산암모늄으로 이루어진 분말인 것으로 밝혀졌다. 이의 X선 회절 패턴을 제 1도에 나타낸다.
본 발명의 방법에 따라, 출발물질로서의 인산염 함유 물질과 축합제와의 혼합물을 암모니아성 습윤 공기 대기 속에서 시드 화합물로서의 II형 폴리인산암모늄의 존재하에 가열하여 출발물질을 축합시키므로써 I형 폴리인산암모늄을 거치지 않고 고순도의 II형 폴리인산암모늄을 용이하게 직접 수득할 수 있다.
본 발명을 이의 특정 양태를 참조하여 상세히 기술하였지만, 당해 분야의 숙련가에게는 본 발명의 취지 및 범위를 벗어나지 않으면서 다양하게 변화 시키고 수정할 수 있는 것이 명백하다.

Claims (6)

  1. 인산염 함유 물질과 축합제와의 혼합물을 암모니아성 습윤 공기 대기 속에서 결정 형성용 화합물(시드 화합물)로서의 II형 결정성 폴리인산암모늄의 존재하에 가열하여 이산염 함유 물질을 축합제로 축합시킴을 포함하는 II형 결정성 폴리인산암모늄의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 인산염 함유 물질이 인산이수소암모늄, 인산수소이암모늄, 인산삼암모늄, 아미도인산일암모늄, 아미도인산이암모늄, 우레아 인산염 및 일반식 xA2OㆍyP2o5의 축합물[여기서, A는 H 또는 NH4구룹이고, R(여기서, R은 x/y이다)은 0보다 크고 2 이하이다]인 인산 또는 인산암모늄의 저축합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 화합물을 하나 이상 포함하는 화합물인 II형 결정성 폴리인산암모늄의 제조방법
  3. 제1항에 있어서, 축합제가 우레아, 탄산암모늄, 뷰렛, 구아닐우레아, 메틸우레아, 아미노우레아, 1,3-디아미노우레아 및 디우레아로 이루어진 그룹으로부터 선택된 화합물을 하나이상 포함하는 화합물인 II형 결정성 폴리인산암모늄의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 축합제에 대한 인산염 함유 물질의 몰 비가 0.2 내지 2이고, 시드 화합물에 대한 출발물질로서의 인산염 함유 물질과 축합제의 합의 중량비가 0.5 내지 50인 II형 결정성 폴리인산암모늄의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 암모니아성 습윤 공기 속의 암모니아 농도가 0.05 내지 10용적%이고, 수분 농도가 1 내지 30용적%인 II형 결정성 폴리인산암모늄의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 열축합이 250 내지 320˚C의 온도에서 수행되는 II형 결정성 폴리인산암모늄의 제조방법.
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