JPS60233187A - マンガンで活性化されたケイ酸亜鉛を主体とする発光物質およびその製法 - Google Patents
マンガンで活性化されたケイ酸亜鉛を主体とする発光物質およびその製法Info
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- JPS60233187A JPS60233187A JP60078594A JP7859485A JPS60233187A JP S60233187 A JPS60233187 A JP S60233187A JP 60078594 A JP60078594 A JP 60078594A JP 7859485 A JP7859485 A JP 7859485A JP S60233187 A JPS60233187 A JP S60233187A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はマンガンで活性化さ、れたケイ酸亜鉛（Ｚｎ２
Ｓｉ０４ ： Ｍｎ）を主体とする発光物質ならびにそ
の製法に関する。
Ｓｉ０４ ： Ｍｎ）を主体とする発光物質ならびにそ
の製法に関する。
従来の技術
発光物質は、エネルギー吸収（たとえは日光、紫外線、
Ｘ線または粒子線）後に、一般に吸収された元より大き
な波長を有する元を射出する゛ ことができる固形物質
である。光射出は励起自体の間に生じ、その後ミリ秒か
ら数時間までに、 違しうる種々の長い時間桁なわれる
。
Ｘ線または粒子線）後に、一般に吸収された元より大き
な波長を有する元を射出する゛ ことができる固形物質
である。光射出は励起自体の間に生じ、その後ミリ秒か
ら数時間までに、 違しうる種々の長い時間桁なわれる
。
発光物質は、たとえば水銀灯でのエネルギー収率の上昇
のために照明技術で、Ｘ線診断で、または変調された電
子線の可視化のためのテレ□ ビ用真空管の被覆の際に
幅広く適用される。そ、 の他にこれは七ラミック製品
の被覆層として、殊にセラミックタイルのうわぐすりに
使用される。
のために照明技術で、Ｘ線診断で、または変調された電
子線の可視化のためのテレ□ ビ用真空管の被覆の際に
幅広く適用される。そ、 の他にこれは七ラミック製品
の被覆層として、殊にセラミックタイルのうわぐすりに
使用される。
わずかな無機化合物のみが発光性である。一般に、発光
性は最初に活性化、たとえば無機化合物（基礎物質）の
結晶格子（親格子）中へ少量の結晶格子異種イオン（活
性化剤）を組込むことにより得られる。従つ℃、活性化
剤含有発光物質は基碇物質のいくつかの陽イオンが他の
陽イオンに代えられている結晶化化合物である。
性は最初に活性化、たとえば無機化合物（基礎物質）の
結晶格子（親格子）中へ少量の結晶格子異種イオン（活
性化剤）を組込むことにより得られる。従つ℃、活性化
剤含有発光物質は基碇物質のいくつかの陽イオンが他の
陽イオンに代えられている結晶化化合物である。
この場合、組込まれた陽イオンはそれを取りま（陰イオ
ン群とともに特徴的な光の吸収および発光にとつ℃重要
ないわゆる発光中心と理解される。
ン群とともに特徴的な光の吸収および発光にとつ℃重要
ないわゆる発光中心と理解される。
発光物質の基礎物質として重要なのは、特にリン酸塩、
ケイ酸塩、ホウ酸塩、アルミン酸塩および酸化物のよう
なアルカリ土類金属およびその亜族元素亜鉛およびカド
ミウムの塩である。
ケイ酸塩、ホウ酸塩、アルミン酸塩および酸化物のよう
なアルカリ土類金属およびその亜族元素亜鉛およびカド
ミウムの塩である。
活性化剤としては、特にマンガン、鉛、スズまたはアン
チモンのような希土類および重金属を使用する。
チモンのような希土類および重金属を使用する。
発光物質は、出発物質中の不純物が発光中心として作用
し、発光物質の発光強度を低下させるので、一般に非常
に純粋で、できるかぎり障害箇所のない結晶格子を有し
なげればならない。
し、発光物質の発光強度を低下させるので、一般に非常
に純粋で、できるかぎり障害箇所のない結晶格子を有し
なげればならない。
格子欠陥も同様の作用をする。化合物を機械的に粉砕す
る際に発光性は損なわれ、極端な場合完全に破壊されう
る。
る際に発光性は損なわれ、極端な場合完全に破壊されう
る。
これまで公知の発光物質は、これが大部分熱、 安定性
でなく、多（のガラスタイルに溶解するという他の欠点
を有する。従っ１八 これは７００℃まり上〜８００℃
の焼成温度を必要とする、セラミックタイルの５わぐす
り中の彩料としては適し又いない。
でなく、多（のガラスタイルに溶解するという他の欠点
を有する。従っ１八 これは７００℃まり上〜８００℃
の焼成温度を必要とする、セラミックタイルの５わぐす
り中の彩料としては適し又いない。
天然にケイ酸亜鉛鉱として存在する、マンガンで活性化
されたオルトケイ酸亜鉛（Ｚｎ２Ｓｉｎ、 ：Ｍｎ）は
、短波長の紫外線（２５４ｕｍ ）での励起の際に緑色
領域で発光する公知の発光物質である。この発光物質の
合成製造のためには、酸化亜鉛、酸化ケイ素および炭酸
マンガンの形の高純度の出発化合物を使用しなければな
らず、これが最終生成物を著しく高価にする。その他に
、発光物質は最淡の灼熱後はもはや粉砕してはならない
、さもないと発光力が減少する。
されたオルトケイ酸亜鉛（Ｚｎ２Ｓｉｎ、 ：Ｍｎ）は
、短波長の紫外線（２５４ｕｍ ）での励起の際に緑色
領域で発光する公知の発光物質である。この発光物質の
合成製造のためには、酸化亜鉛、酸化ケイ素および炭酸
マンガンの形の高純度の出発化合物を使用しなければな
らず、これが最終生成物を著しく高価にする。その他に
、発光物質は最淡の灼熱後はもはや粉砕してはならない
、さもないと発光力が減少する。
ヨーロッパ特許第１５３８２号明細書から、ケイ素の一
部が、元素の周期表第］１［Ａ族および第ＶＡ族からの
イオン対により置換されている、マンガンでドーピング
されたケイ酸亜鉛（Ｚｎ２Ｓｉ０４： Ｍｎ ）を主体
とする発光物質は公知である。これらの発光物質も、高
純度の成分から灼熱により製造しなければならず、その
際最終生成物は同様に粉砕に敏感であり、多数の常用の
うわぐ丁りに対して安定でない。
部が、元素の周期表第］１［Ａ族および第ＶＡ族からの
イオン対により置換されている、マンガンでドーピング
されたケイ酸亜鉛（Ｚｎ２Ｓｉ０４： Ｍｎ ）を主体
とする発光物質は公知である。これらの発光物質も、高
純度の成分から灼熱により製造しなければならず、その
際最終生成物は同様に粉砕に敏感であり、多数の常用の
うわぐ丁りに対して安定でない。
発明が解決しようとする問題点
従つ℃、本発明の課題は、低い純度を有する市販の出発
成分から実際に同じ発光強度で製造でき、粉砕に敏感で
な（、熱安定性で、公知の発光物質よりセラミックうわ
ぐすりに対し℃化学的により安定な、マンガンで活性化
されたケイ酸亜鉛（ｚｎ２ｓｉｏ４： Ｍｎ）を主体と
する発光物質を開発することであった。その他に、この
発光物質の製法を見出すことも本発明の課題である。
成分から実際に同じ発光強度で製造でき、粉砕に敏感で
な（、熱安定性で、公知の発光物質よりセラミックうわ
ぐすりに対し℃化学的により安定な、マンガンで活性化
されたケイ酸亜鉛（ｚｎ２ｓｉｏ４： Ｍｎ）を主体と
する発光物質を開発することであった。その他に、この
発光物質の製法を見出すことも本発明の課題である。
（７）
この課題は、本発明によれば、これが
酸化亜鉛（ＺｎＯ） １−５〜９４．８モル％酸化ケイ
素（Ｓｉ０２） １〜９０モル％および 酸化マンガン（ｎｎｏ） ０−２〜１．３モル％のほか
に、なお アルカリ金属酸化物および／またはアルカリ土類金属酸
化物および／または酸化チタン（Ｔ ｉ Ｏ２）および
／または酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）および／または
酸化クロム（ｃｒ２ｏ３）および／または酸化鉛（ｐｂ
ｏ） ０．１〜２５モル％および 酸化ナトリウム（Ｎａ２０） ０．１〜２３−８モル頭
酸化アルミニウム（ＡｔｇＯ３） １−３〜２４モル％
および酸化ケイ素（Ｓｉ０２） ２．５〜４８モル％を
ゼオライト相の形で含有することにより解決された。
素（Ｓｉ０２） １〜９０モル％および 酸化マンガン（ｎｎｏ） ０−２〜１．３モル％のほか
に、なお アルカリ金属酸化物および／またはアルカリ土類金属酸
化物および／または酸化チタン（Ｔ ｉ Ｏ２）および
／または酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）および／または
酸化クロム（ｃｒ２ｏ３）および／または酸化鉛（ｐｂ
ｏ） ０．１〜２５モル％および 酸化ナトリウム（Ｎａ２０） ０．１〜２３−８モル頭
酸化アルミニウム（ＡｔｇＯ３） １−３〜２４モル％
および酸化ケイ素（Ｓｉ０２） ２．５〜４８モル％を
ゼオライト相の形で含有することにより解決された。
特に発光物質は、
酸化亜鉛（ＺｎＯ） １０〜６０モル％（８）
酸化ケイ素（ｓｉｏ２） １０〜６０モル％および
酸化マンガン（ＭｎＯ） ０．３〜１．０モル％のほか
に、なお アルカリ金属酸化物および／−１：たはアルカリ土類金
属酸化物および／または酸化チタン（Ｔｉ０２）および
／または酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）および／または
酸化クロム（Ｃｒ２０３）および／または酸化鉛（ｐｂ
ｏ） ５〜１５モル頭 および 酸化ナトリウム（Ｎａ２０） ’ ０．５〜１ ９’７
モル矛酸化アルミニウム（Ａｔ２０３） １．５〜２０
モル％および 酸化ケイ素 ３〜４０モル％ をゼオライト相の形で含有する。
に、なお アルカリ金属酸化物および／−１：たはアルカリ土類金
属酸化物および／または酸化チタン（Ｔｉ０２）および
／または酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）および／または
酸化クロム（Ｃｒ２０３）および／または酸化鉛（ｐｂ
ｏ） ５〜１５モル頭 および 酸化ナトリウム（Ｎａ２０） ’ ０．５〜１ ９’７
モル矛酸化アルミニウム（Ａｔ２０３） １．５〜２０
モル％および 酸化ケイ素 ３〜４０モル％ をゼオライト相の形で含有する。
これらの物質は、非高純度品質の市販の原料成分から製
造でき、十分に粉砕非敏感性であり、多くのセラミック
うわぐすりに対して抵抗性で □ある。これは２３０
ｎｍに励起極大および緑色領域内で５３２ ｎｍに発光
極大（Δλ−±２ｎｍ）を約２０ ｎｍの半価幅で有す
る。
造でき、十分に粉砕非敏感性であり、多くのセラミック
うわぐすりに対して抵抗性で □ある。これは２３０
ｎｍに励起極大および緑色領域内で５３２ ｎｍに発光
極大（Δλ−±２ｎｍ）を約２０ ｎｍの半価幅で有す
る。
特に非敏感性で強力な発光物質は、次の範囲内：
酸化亜鉛（ｚｎｏ） ６４〜４４モル％酸化ケイ素（Ｓ
ｉ０２） １０〜２０モル％酸化マンガン（ＭｎＯ）
０．４〜０．８モル％酸化物（アルカリ金属、アルカリ
土類金属、ＴｌＯ２、Ｚｒ Ｏ２、Ｃｒ２Ｏ３、ＰｂＯ
）６〜１０モル％ 酸化ナトリウム（Ｎａ２０） ９．２〜１ ２．６モル
％酸化アルミニウム（Ａｔ２ｏ３） １０〜１６モル％
酸化ケイ素（ｓ１ｏ２） ２０〜２６モル襲で得られ、
その際最後の成分Ｎａ２Ｏ’、 ａｚ２ｏ３および５１
０２はゼオライト相の形で存在する。
ｉ０２） １０〜２０モル％酸化マンガン（ＭｎＯ）
０．４〜０．８モル％酸化物（アルカリ金属、アルカリ
土類金属、ＴｌＯ２、Ｚｒ Ｏ２、Ｃｒ２Ｏ３、ＰｂＯ
）６〜１０モル％ 酸化ナトリウム（Ｎａ２０） ９．２〜１ ２．６モル
％酸化アルミニウム（Ａｔ２ｏ３） １０〜１６モル％
酸化ケイ素（ｓ１ｏ２） ２０〜２６モル襲で得られ、
その際最後の成分Ｎａ２Ｏ’、 ａｚ２ｏ３および５１
０２はゼオライト相の形で存在する。
特に、酸化物とじ又はアルカリ土類金属酸化物、殊に酸
化マグネシウムが使用される。有利に、タイプＡのゼオ
ライトの使用は、活性化剤マンガンをイオン交換体とし
てゼオライトを用いて生成物に供給し、それにより非常
に均一に発光物質中に分配させることができるという他
の５ｆｕ点を有する。これらの発売物質のＸ線中には、
オルトケイ酸亜鉛および場合により酸化亜鉛およびケイ
酸の反射のほかにゼオライト相の反射も存在する。
化マグネシウムが使用される。有利に、タイプＡのゼオ
ライトの使用は、活性化剤マンガンをイオン交換体とし
てゼオライトを用いて生成物に供給し、それにより非常
に均一に発光物質中に分配させることができるという他
の５ｆｕ点を有する。これらの発売物質のＸ線中には、
オルトケイ酸亜鉛および場合により酸化亜鉛およびケイ
酸の反射のほかにゼオライト相の反射も存在する。
本発明による発光物質の製造のためには、酸化物形また
は加熱する際に酸化物に変わる化合物の形の市販の出発
物質、たとえば酸化亜鉛または炭酸亜鉛、ケイ酸、マグ
ネサイトおよびマンガン添加ゼオライトを粉砕し、良好
に混合され、次いで軽度に圧縮し、固体反応で８５０〜
１４００°Ｃで０．５〜６時間空気中で灼熱する。
は加熱する際に酸化物に変わる化合物の形の市販の出発
物質、たとえば酸化亜鉛または炭酸亜鉛、ケイ酸、マグ
ネサイトおよびマンガン添加ゼオライトを粉砕し、良好
に混合され、次いで軽度に圧縮し、固体反応で８５０〜
１４００°Ｃで０．５〜６時間空気中で灼熱する。
引続き、灼熱生成物を粉砕により細分化する。
特に１０００〜１１００℃で１〜６時間灼熱する。
マンガン添加ゼオライトの製造のためには、たとえばゼ
オライト（ＨＡＢ ４ Ｑ−デグツサ）２００．９を塩
化マンガン（ＭｎＣ７２−２Ｈ２Ｏ） ５．９ｇととも
に水１１中、８０℃で約４時間攪拌し、濾別し、洗浄し
、１２０℃で乾燥する。
オライト（ＨＡＢ ４ Ｑ−デグツサ）２００．９を塩
化マンガン（ＭｎＣ７２−２Ｈ２Ｏ） ５．９ｇととも
に水１１中、８０℃で約４時間攪拌し、濾別し、洗浄し
、１２０℃で乾燥する。
たとえは、酸化亜鉛４３２５１．ケイ酸９６１１（１１
） マグネサイト５０．９およびマンガン添加ゼオライト（
タイプＡ）４２５ｇを粉砕し、１５分間混合機中で混合
する。引続き混合物を磁製るつぼ中に押込むことにより
圧縮し、毎時２００°Ｃで加熱される室炉に入れる。し
かし、混合物からプレス加工品を製造し、これを灼熱す
ることもできる。灼熱は１０５０℃で９０分間行なわれ
る。このように製造した発光物質は熱に安定であり、粉
砕する際に発光力は知覚しうる程度には失なわれない。
） マグネサイト５０．９およびマンガン添加ゼオライト（
タイプＡ）４２５ｇを粉砕し、１５分間混合機中で混合
する。引続き混合物を磁製るつぼ中に押込むことにより
圧縮し、毎時２００°Ｃで加熱される室炉に入れる。し
かし、混合物からプレス加工品を製造し、これを灼熱す
ることもできる。灼熱は１０５０℃で９０分間行なわれ
る。このように製造した発光物質は熱に安定であり、粉
砕する際に発光力は知覚しうる程度には失なわれない。
その他に、これはたいていのセラミックうわぐすりに対
し抵抗性である。
し抵抗性である。
次の発光物質が本方法により製造された：（１２）
ＺｎＯ５ｉ０２ ＭｎＯＮａ２ＯＡｔ２０３ ＭｅｘＯ
ｙ（Ｍｏ１％） ＣＭｏ１％、］ （Ｍ０１％、］ （
Ｍｏ１％〕〔Ｍｏ１％） ＣＭｏ１％）３８．７ ２５
．５ ０．９ １３．０ １３．９ ８．０Ｍｇ。
ｙ（Ｍｏ１％） ＣＭｏ１％、］ （Ｍ０１％、］ （
Ｍｏ１％〕〔Ｍｏ１％） ＣＭｏ１％）３８．７ ２５
．５ ０．９ １３．０ １３．９ ８．０Ｍｇ。
３８−７ ３２．５ ０−５ ９．９ １０．４ ８．
０Ｍｇ０１．６ ９１−５ ０．７ ２．５ ３．２
０．５０ａＯ１，９６Ｂ、６ １．１ １２．９ １４
．０ １．５Ｔ１ｏ２２０．８ ６２．１ ０．４ １
．６ ２．０ １３．ｌＭｇＯ５−３５０，２１−５２
０：９ ２２．２ ０．ｌＣｒ２０３２２．２ ４３−
８ ０，８ １０．０ １０−８ １２．４ｃａ。
０Ｍｇ０１．６ ９１−５ ０．７ ２．５ ３．２
０．５０ａＯ１，９６Ｂ、６ １．１ １２．９ １４
．０ １．５Ｔ１ｏ２２０．８ ６２．１ ０．４ １
．６ ２．０ １３．ｌＭｇＯ５−３５０，２１−５２
０：９ ２２．２ ０．ｌＣｒ２０３２２．２ ４３−
８ ０，８ １０．０ １０−８ １２．４ｃａ。
２２−６ ３４．８ ０．７ １１−５ １２−２ １
８．２Ｍｇ０２６．２ ２８．３ ０．３ １２．９
１３．２ ２２．１Ｍｇ０６９．８ １７−４ ０．５
５，７ ６．２ ０．４Ｚｒｏ。
８．２Ｍｇ０２６．２ ２８．３ ０．３ １２．９
１３．２ ２２．１Ｍｇ０６９．８ １７−４ ０．５
５，７ ６．２ ０．４Ｚｒｏ。
９０．１ ５．４ ０．６ １．６ ２．２ ０．１ｐ
ｂ。
ｂ。
第１頁の続き
０発 明 者 ヴエルナーーフエルカ ド＠発 明 者
ギュンター・ハルプリ ドラター イツ連邦共和国パート・フィルベル・アウフ・デム・ニ
ダーベルク ４５
ギュンター・ハルプリ ドラター イツ連邦共和国パート・フィルベル・アウフ・デム・ニ
ダーベルク ４５
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 マンガンで活性化されたケイ酸亜鉛（Ｚｎ２Ｓｉ
ｎ４： Ｍｎ）を主体とする発光物質において、これが 酸化！鉛（ＺｎＯ） １．５〜９４．８モル％酸化ケイ
素（Ｓｉ０２’） １〜９０モル％および 酸化マンガン（Ｍｎｏ） ０−２〜１．６モル頭のほか
に、なお アルカリ金属酸化物および／またはアルカリ土類金属酸
化物および／または酸化チタン（ＴｉＯ２）および／ま
たは酸化ジルコニウム（Ｚｒ０２）および／または酸化
クロム（Ｃｒ２０３）および／または酸化鉛（ＰｂＯ） ０．１〜２５モル％ および 酸化ナトリウム（Ｎａ２０） ０．１〜２３．８モル襲
酸化アルミニウム（Ａｔ２０３） １ 、３〜２４モル
％および酸化ケイ素（Ｓｉ０２） ２．５〜４８モル％
をゼオライト相の形で含有することを特徴とする、マン
ガンで活性化されたケイ酸亜鉛を主体とする発光物質。 ２、酸化亜鉛（ｚｎｏ） １０〜６０モルチ酸化ケイ素
（ｓｉｏ２） １０〜６０モル％および 酸化マンガン（ＭｎＯ）０．３〜１．０モル頭のほかに
、なお アルカリ金属酸化物および／またはアルカリ土類金属酸
化物および／または酸化チタン（Ｔｉ０２）および／ま
たは酸化ジルコニウム（Ｚ ｒ Ｏ２）および／または
酸化クロム（Ｃｒ２０３）および／または酸化鉛（Ｐｂ
ｏ） ５〜１５モル％ および 酸化ナトリウム（Ｎａ２０） ０−５〜１９．７モル％
酸化アルミニウム（Ａｔ２ｏｚ） １−５〜２０モル饅
および 酸化ケイ素 ３〜４０モル％ をゼオライト相の形で章有する、特許請求の範囲第１項
記載の発光物質。 ６、酸化亜鉛（ＺｎＯ） ’ ３４〜４４モル％酸化ケ
イ素（Ｓｉ０２） Ｉ ０〜２０モル％酸化マンガン（
Ｍｎ０） ＣＪ、４〜［１，１３％ ／ｌ／ ％酸化物
（アルカリ金属、アルカリ土類金属、ＴｌＯ２、Ｚ ｒ
Ｏ２、Ｃｒ２Ｏ３、ｐｂｏ ）６〜１０モル％ 酸化ナトリウム（Ｎａ２０）９．２〜１２．６モル％酸
化アルミニウム（Ａ／１ｏ３） １ ０〜１ ３モル頭
酸化ケイ素（Ｓ１０２）２０〜２６０〜２６モル％、そ
の際前述の成分Ｎａ２Ｏ、Ａｔ２０３およびぬ０２がゼ
オライト相の形で存在する、特許請求の範囲第１項記載
の発光物質。 ４、酸化亜鉛（ＺｎＯ） １．５〜９４．８モル頭酸化
ケイ素（ｓｌｏ２） １〜９０モル％および ｆｆ化マンガン（Ｍｎｏ） Ｏ−２〜１．６モル裂のほ
かに、なお アルカリ金属酸化物および／またはアルカリ土類金属酸
化物および／または酸化チタン（Ｔｉ０２）および／ま
たは酸化ジルコニウム（Ｚｒ０２）および／または酸化
クロム（Ｃｒ２０３）および／″ｆ、たは酸化鉛（Ｐｂ
Ｏ） ０．１〜２５モル％ および 酸化ナトリウム（Ｎａ ２０）０．１〜２３．８モル％
酸化アルミニウム（Ａ／−２０３） １−５〜２４モル
％および酸化ケイ素（Ｓ ｉ ０２） ２．５〜４８モ
ル饅ンゼオライト相の形で含有する発光物質の製法にお
いて、酸化物形または加熱により酸化物に変化する化合
物の形の原料成分を相当するモル比で、マンガン添加ゼ
オライトと混合し、粉砕し、次いで軽度に圧縮し、固体
反応で８５０〜１４００℃で０．５〜６時間空気中で灼
熱することを特徴とする、マンガンで活性化されたケイ
酸亜鉛を主体とする発光物質の製法。 （３） ５．１０００〜１１ａａ℃で、１〜３時間灼熱する、特
許請求の範囲第５項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3414124.3 | 1984-04-14 | ||
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