JPS60231416A - 改良された特性をもつハイドロタルサイトの製造方法 - Google Patents
改良された特性をもつハイドロタルサイトの製造方法Info
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- JPS60231416A JPS60231416A JP59267578A JP26757884A JPS60231416A JP S60231416 A JPS60231416 A JP S60231416A JP 59267578 A JP59267578 A JP 59267578A JP 26757884 A JP26757884 A JP 26757884A JP S60231416 A JPS60231416 A JP S60231416A
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、良好な瀘過しうる結晶物質の形で７・イドロ
タルサイト（Ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ ）を合成する
新規な方法に関する。
タルサイト（Ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ ）を合成する
新規な方法に関する。
ハイドロタルサイトは例えばノールウェイ、ソ連及びオ
ーストリアで見出される既知の鉱物である。まだハイド
ロタルサイトは合成することもできる： １つの方法では、酸化マグネシウム及びγ−アルミナの
混合物に（或いは硝酸マグネシウム及びアルミニウムの
熱分解生成物に）炭酸アンモニウム又は小゛ライアイス
を添加し、２０００〜２０，０００ｐ８ｉの昇圧下に３
２５℃まで加熱する〔ＲＯｙｅｔ ａｔ、、 Ａｍ、Ｊ
、５ｃｉｅｎｃｅ、 ２５１ 、３５０ （１９５３）
：］。
ーストリアで見出される既知の鉱物である。まだハイド
ロタルサイトは合成することもできる： １つの方法では、酸化マグネシウム及びγ−アルミナの
混合物に（或いは硝酸マグネシウム及びアルミニウムの
熱分解生成物に）炭酸アンモニウム又は小゛ライアイス
を添加し、２０００〜２０，０００ｐ８ｉの昇圧下に３
２５℃まで加熱する〔ＲＯｙｅｔ ａｔ、、 Ａｍ、Ｊ
、５ｃｉｅｎｃｅ、 ２５１ 、３５０ （１９５３）
：］。
ハイドロツル文亭イトは、水溶性アルミニウム塩及び水
溶性マグネシウム塩を、炭酸ナトリウム及び水酸化ナト
リウムと反応させることによっても合成的に製造するこ
とができる〔ＤＥ１５９２１２６ （１９６７））。
溶性マグネシウム塩を、炭酸ナトリウム及び水酸化ナト
リウムと反応させることによっても合成的に製造するこ
とができる〔ＤＥ１５９２１２６ （１９６７））。
また、ハイドロタルサイトは、アルミニウムヒドロキシ
カーボネートゲル及び水酸化マグネシウムゲルの混合物
を、２５℃で５００日間まで期間に亘って熟成する間に
も生成する（ Ｖａｎｄａｒ−１ａｎｎ ｅｔ ａｌ、
、 Ｊ 、ｐｈａｒｒｎ、５ｃｉｅｎｃｅ ７１ 、７
８０（１９８２））。
カーボネートゲル及び水酸化マグネシウムゲルの混合物
を、２５℃で５００日間まで期間に亘って熟成する間に
も生成する（ Ｖａｎｄａｒ−１ａｎｎ ｅｔ ａｌ、
、 Ｊ 、ｐｈａｒｒｎ、５ｃｉｅｎｃｅ ７１ 、７
８０（１９８２））。
しかしながら、言及される方法は欠点をもっている：第
１に上述した方法は高温度で且つ高圧下に行なわねばな
らず、工業的規模での製造には確かに実施しえない方法
である。
１に上述した方法は高温度で且つ高圧下に行なわねばな
らず、工業的規模での製造には確かに実施しえない方法
である。
第２の言及した方法も欠点をもっている：この生成物は
イオンを非常に容易に吸収するゲルとして得られ、濾過
するのが非常に困難である。この生成物の洗浄は厄介な
作業である。それ故に特別な分離及び乾燥法が必要であ
る。
イオンを非常に容易に吸収するゲルとして得られ、濾過
するのが非常に困難である。この生成物の洗浄は厄介な
作業である。それ故に特別な分離及び乾燥法が必要であ
る。
第３の方法は非常に時間がかかるという明白な欠点を有
し、それ故に工業的製造には不向きでめる。
し、それ故に工業的製造には不向きでめる。
本発明は水酸化マグネシウム又は酸化マグネシウムを、
水溶液中において炭酸ナトリウムの存在下に塩化アルミ
ニウム又は硫酸アルミニウムと反応させることによシ、
化学式Ａｔ、０．・６ Ｍ ｇ Ｏ・ＣＯ！・１２Ｈ！
Ｏをもつハイドロタルサイトの製造方法に関する。
水溶液中において炭酸ナトリウムの存在下に塩化アルミ
ニウム又は硫酸アルミニウムと反応させることによシ、
化学式Ａｔ、０．・６ Ｍ ｇ Ｏ・ＣＯ！・１２Ｈ！
Ｏをもつハイドロタルサイトの製造方法に関する。
反応は好ましくは昇温下に、特に７０〜１００℃の温度
で、特に好適には８０〜９０’Ｇの温度で行なわれる。
で、特に好適には８０〜９０’Ｇの温度で行なわれる。
本発明によれば、アルミニウムヒドロキシ−カーボネー
トゲル及び酸化マグネシウム又は水酸化マグネシウムの
混合物を反応させるとをによる５０日間までの熟成時間
は、反応を昇温下、好ましくは８５℃付近の温度で行な
う場合に、数時間に短縮できる。Ｘ線回折分析によれば
、マグネシウム又は水酸化マグネシウム、各オキシドの
消失及び・・イドロタルサイトの生成が追跡できる。８
５℃で２時間の反応時間の後、ハイドロタルサイトは依
然酸化マグネシウムを含むが、４時間後には酸化マグネ
シウムが完全に消え、反応生成物は純粋なハイドロタル
サイトとなる。得られるハイドロタルサイトは容易に濾
過でき、容易に水洗することができる。分離、洗浄及び
乾燥は厄介であるゲル様の生成物（そしてそれらは上述
のＤＥ特許による水溶性のアルミニウム塩及び水溶性の
マグネシウム塩の、炭酸ナトリウム及び水酸化ナトリウ
ムとの反応の結果でおる）は得られない。
トゲル及び酸化マグネシウム又は水酸化マグネシウムの
混合物を反応させるとをによる５０日間までの熟成時間
は、反応を昇温下、好ましくは８５℃付近の温度で行な
う場合に、数時間に短縮できる。Ｘ線回折分析によれば
、マグネシウム又は水酸化マグネシウム、各オキシドの
消失及び・・イドロタルサイトの生成が追跡できる。８
５℃で２時間の反応時間の後、ハイドロタルサイトは依
然酸化マグネシウムを含むが、４時間後には酸化マグネ
シウムが完全に消え、反応生成物は純粋なハイドロタル
サイトとなる。得られるハイドロタルサイトは容易に濾
過でき、容易に水洗することができる。分離、洗浄及び
乾燥は厄介であるゲル様の生成物（そしてそれらは上述
のＤＥ特許による水溶性のアルミニウム塩及び水溶性の
マグネシウム塩の、炭酸ナトリウム及び水酸化ナトリウ
ムとの反応の結果でおる）は得られない。
アルミニウムヒドロキシカーボネートゲルは、記述され
ているように塩化アルミニウム又は硫酸アルミニウムの
溶液を炭酸ナトリウム／炭酸水素ナトリウムの溶液に添
加することによって製造することができる（ Ｖａｎｄ
ｅｒＬａａｎ ｅｔ ａｔ、上述、及びＩｔｅｍ ｅｔ
ａｌ、 Ｊ、Ｐｈａｒｍ、Ｓｃｉ、 ５９ 、３１７
（１９７０））。実際の方法に対しては、硫酸アルミニ
ウム又は塩化アルミニウムを炭酸ナトリウム／酸化マグ
ネシウムのスラリーに添加することによってこのゲルを
製造する方が簡単である。アルミニウムとマグネシウム
のモル比はｌ：３であるべきである。温度は約８５℃に
維持すべきである。反応の完結には４時間の反応時間で
十分である。
ているように塩化アルミニウム又は硫酸アルミニウムの
溶液を炭酸ナトリウム／炭酸水素ナトリウムの溶液に添
加することによって製造することができる（ Ｖａｎｄ
ｅｒＬａａｎ ｅｔ ａｔ、上述、及びＩｔｅｍ ｅｔ
ａｌ、 Ｊ、Ｐｈａｒｍ、Ｓｃｉ、 ５９ 、３１７
（１９７０））。実際の方法に対しては、硫酸アルミニ
ウム又は塩化アルミニウムを炭酸ナトリウム／酸化マグ
ネシウムのスラリーに添加することによってこのゲルを
製造する方が簡単である。アルミニウムとマグネシウム
のモル比はｌ：３であるべきである。温度は約８５℃に
維持すべきである。反応の完結には４時間の反応時間で
十分である。
得られるハイドロタルサイトの性質は用いる反応の濃度
に依存する。次の濃度、即ちアルミニウム塩−０，２モ
ル／ｌ ｏ ｏ ｏ ｔｎｔｚ Ｗｌ−化マグネシウム
ー〇、６モル／１０００７！及び炭酸ナトリウム−０，
８５モル／１０００ｍ／、を用いる場合に最良の酸結合
活性及び制酸活性を有するハイドロタルサイトが得られ
る。
に依存する。次の濃度、即ちアルミニウム塩−０，２モ
ル／ｌ ｏ ｏ ｏ ｔｎｔｚ Ｗｌ−化マグネシウム
ー〇、６モル／１０００７！及び炭酸ナトリウム−０，
８５モル／１０００ｍ／、を用いる場合に最良の酸結合
活性及び制酸活性を有するハイドロタルサイトが得られ
る。
製造されるハイドロタルサイトの酸結合活性を、生成物
１ｇを中和するのに必要とされる０、ＩＮ塩酸の―を決
定することによって試験した。
１ｇを中和するのに必要とされる０、ＩＮ塩酸の―を決
定することによって試験した。
制酸活性は長期間の活性に対する指標である。
これは製造した物質１ｇを、０．ＩＮ塩酸１５０ｍ・に
３７℃で添加し、この懸濁液を８０分間攪拌することに
よって決定される。１０分毎にｐＨ値を測定し、０．１
Ａ’塩酸２０．０−を添加した。
３７℃で添加し、この懸濁液を８０分間攪拌することに
よって決定される。１０分毎にｐＨ値を測定し、０．１
Ａ’塩酸２０．０−を添加した。
上述の方法に従って製造した試料は、０．ＩＮ塩酸の少
くとも２７０−の酸結合活性を有し、制酸活性試験では
７０分後に〉３ｏのｐＨ値を示した。
くとも２７０−の酸結合活性を有し、制酸活性試験では
７０分後に〉３ｏのｐＨ値を示した。
次の実施例は本発明を例示するものでおる。
実施例１：
蒸留水２５０−に無水炭酸ナトリウム４５．１ ｇ及び
９０％酸化マグネシウム〔ライト（ｌｉｇｈｔ） ）１
３．６．９を添加した。次いで蒸留水２５０−に溶解し
た硫酸アルミニウム・８Ｈ，０３＆３１を１時間に亘っ
て嫡々に添加した。加熱を更に４時間行なった。白色の
沈殿を（プンナー沖斗で）炉別し、熱蒸留水１００−で
洗浄した。生成物をプフナー沖斗から取り、熱蒸留水２
００ｔｄに添加した。
９０％酸化マグネシウム〔ライト（ｌｉｇｈｔ） ）１
３．６．９を添加した。次いで蒸留水２５０−に溶解し
た硫酸アルミニウム・８Ｈ，０３＆３１を１時間に亘っ
て嫡々に添加した。加熱を更に４時間行なった。白色の
沈殿を（プンナー沖斗で）炉別し、熱蒸留水１００−で
洗浄した。生成物をプフナー沖斗から取り、熱蒸留水２
００ｔｄに添加した。
３０分間攪拌後、これを再び炉別し、硫酸イオンがなく
なるまで更なる熱水で洗浄し、完全に吸引し、７０℃で
１５時間乾燥した。収量：３０〜３３Ｉ０酸結合活性：
２９０ｄ ｔ＞／１０ＨＣ１実施例２： 水性炭酸ナトリウム４５． Ｉ Ｉｉの溶液に、酸化マ
グネ乞つム（ＳＯＷ、ライト）１３．６Ｊｉｌを添加し
た。このスラリーを３０分間攪拌し、次いで８５℃に加
熱した。蒸留水２５〇−生塩化アルミニウム・６Ｈ６０
２４，Ｉ Ｉｊを１時間に亘って滴々に添加した。８５
℃で更に４時間後、混合物をブフナー涙斗で分離した。
なるまで更なる熱水で洗浄し、完全に吸引し、７０℃で
１５時間乾燥した。収量：３０〜３３Ｉ０酸結合活性：
２９０ｄ ｔ＞／１０ＨＣ１実施例２： 水性炭酸ナトリウム４５． Ｉ Ｉｉの溶液に、酸化マ
グネ乞つム（ＳＯＷ、ライト）１３．６Ｊｉｌを添加し
た。このスラリーを３０分間攪拌し、次いで８５℃に加
熱した。蒸留水２５〇−生塩化アルミニウム・６Ｈ６０
２４，Ｉ Ｉｊを１時間に亘って滴々に添加した。８５
℃で更に４時間後、混合物をブフナー涙斗で分離した。
洗浄及び乾燥を実施例１に記述したように行なった。
収量：３１．０．９’
酸結合活性：２９８ｄ ｎ／１０Ｈｃｌ実施例３：
蒸留水１００ｄ中塩化アルミニウム・６Ｂ、００．０５
モル（２４，１，９）を、蒸留水１５０ゴ中無水炭酸ナ
トリウム０．４２５モル（４５，１，９）の溶液に添加
することによってアルミニウムヒドロキシカーボネート
ゲルを製造した。室温で９０分間攪拌した後、このスラ
リーを蒸留水２５〇−中酸化マグネシウム０，３モル（
ｘｚ２ｙ）の予熱した（８５℃）スラリーに１時間に亘
って添加した。
モル（２４，１，９）を、蒸留水１５０ゴ中無水炭酸ナ
トリウム０．４２５モル（４５，１，９）の溶液に添加
することによってアルミニウムヒドロキシカーボネート
ゲルを製造した。室温で９０分間攪拌した後、このスラ
リーを蒸留水２５〇−中酸化マグネシウム０，３モル（
ｘｚ２ｙ）の予熱した（８５℃）スラリーに１時間に亘
って添加した。
この添加中温度を８５℃に保った。混合物を８５℃に更
に４時間保ち、実施例ＩＫ記述したように処理した。
に４時間保ち、実施例ＩＫ記述したように処理した。
収量：３０．５１？
酸結合能カニ２８６ｄ ｎ／１０Ｅｃｌ手続補正書（方
式） 昭和６０年５ 月２８日 特許庁長官 忘 賀 学 殿 ｌ事件の表示 昭牙１］５？ｆ４特訂願ｍ２ ６ ７５７ ８号２、発
明の名称 一押された／％件をもつハイドロタルサイトの製造方法 ３補正をする渚 事件との関係 特許出願人 住 所 ドイツ連部共和国レー７ェルクーセノ〈番地な
し）名称バイエル アクチェ７ケ七ル／ヤフト４代 理
人 氏 名 ５、補正命令の日付 昭和６０年 ４ 月６０日（発送
８）（１）明細書第３頁第１〜２行に［Ｒａｙ ａｔ
ａｌ、。
式） 昭和６０年５ 月２８日 特許庁長官 忘 賀 学 殿 ｌ事件の表示 昭牙１］５？ｆ４特訂願ｍ２ ６ ７５７ ８号２、発
明の名称 一押された／％件をもつハイドロタルサイトの製造方法 ３補正をする渚 事件との関係 特許出願人 住 所 ドイツ連部共和国レー７ェルクーセノ〈番地な
し）名称バイエル アクチェ７ケ七ル／ヤフト４代 理
人 氏 名 ５、補正命令の日付 昭和６０年 ４ 月６０日（発送
８）（１）明細書第３頁第１〜２行に［Ｒａｙ ａｔ
ａｌ、。
Ａｍ、 Ｊ、 ５ｃｉｅｎｃｅ、 ｊとあるをｒロイら
、アメリカン・ジャーナル・オプ・サイｘンス（Ｒａｙ
ｅｔ ａｔ、、 Ａｙｎ、 ／。
、アメリカン・ジャーナル・オプ・サイｘンス（Ｒａｙ
ｅｔ ａｔ、、 Ａｙｎ、 ／。
５Ｃｉｅｎｃ、ｅ ） ＋ Ｊ
と訂正する。
（２）同第６頁第１２〜１３行にｌ” Ｖａｎｄｅｒｌ
ａｎｎｅｔ ａｌ、、 Ｊ、 ｐｈａｒｍ、 ５ｃｉｅ
ｎｃｅＪ とあるを「パンデアラーンら、ツヤ−ナル・
オプ・ファーマシュウテイカル・サイエンス（Ｖａｎ−
−ｄｅｒｌａａｎ ｅｔ ａｌ、、 ／、 Ｐｈａｒｒ
ｎ、 ５ｃｉｅｎｃｅ）Ｊと訂正する。
ａｎｎｅｔ ａｌ、、 Ｊ、 ｐｈａｒｍ、 ５ｃｉｅ
ｎｃｅＪ とあるを「パンデアラーンら、ツヤ−ナル・
オプ・ファーマシュウテイカル・サイエンス（Ｖａｎ−
−ｄｅｒｌａａｎ ｅｔ ａｌ、、 ／、 Ｐｈａｒｒ
ｎ、 ５ｃｉｅｎｃｅ）Ｊと訂正する。
（３） 同第６頁第７〜８行に「Ｖαｎｄｅｒｌａａｎ
・・・・・・・・・Ｓｃｉ、 Ｊとｉ）るを 「パンデアラーンら（Ｖａｎｔｉｅｒｌａａｎ ｅｔ
ａｌ、、 ）上述の文献、及びヘムら、ジャーナル・オ
ブ・ファーマシュウテイカル・サイエンス（、ＦＩｅｍ
ｅｔ ａｌ、、 Ｊ、 ｐｈａｒｍ、 Ｓｃｉ、 ）
、 ｊと訂正する。
・・・・・・・・・Ｓｃｉ、 Ｊとｉ）るを 「パンデアラーンら（Ｖａｎｔｉｅｒｌａａｎ ｅｔ
ａｌ、、 ）上述の文献、及びヘムら、ジャーナル・オ
ブ・ファーマシュウテイカル・サイエンス（、ＦＩｅｍ
ｅｔ ａｌ、、 Ｊ、 ｐｈａｒｍ、 Ｓｃｉ、 ）
、 ｊと訂正する。
以上
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、酸化マグネシウム（又は水酸化マグネシウム）を水
溶液中において炭酸す） ＩＪウムの存在下に塩化アル
ミニウム（又は硫酸アルミニウム）の溶液と反応させる
ことを特徴とする式ＡＩ、０３・６Ｍｇ０・ＣＯ２・１
２Ｈ２０を有するハイドロタルサイトを良好彦沖過しう
る結晶物質として製造するだめの合成法。 ２ 反応を昇温下に行なう特許請求の範囲第１項記載の
方法。 ３ 反応を約り０℃〜約１００℃の温度で行なう特許請
求の範囲第１又は２項記載の方法。 ４、反応を約８５℃で行なう特許請求の範囲第１又は２
項記載の方法。 ５、反応物のモル比が、アルミニウム塩０．１、−酸化
マグネシウム（又は水酸化マグネシウム）０．３、炭酸
ナトリウム０．４２５である特許請求の範囲第１〜４項
のいずれかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19833346943 DE3346943A1 (de) | 1983-12-24 | 1983-12-24 | Herstellung von hydrotalcit mit verbesserten eigenschaften |
| DE3346943.1 | 1983-12-24 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60231416A true JPS60231416A (ja) | 1985-11-18 |
Family
ID=6218037
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59267578A Pending JPS60231416A (ja) | 1983-12-24 | 1984-12-20 | 改良された特性をもつハイドロタルサイトの製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60231416A (ja) |
| KR (1) | KR870000365B1 (ja) |
| DE (1) | DE3346943A1 (ja) |
| ES (1) | ES8601069A1 (ja) |
| IT (1) | IT1177488B (ja) |
| PT (1) | PT79749A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003327426A (ja) * | 2002-05-10 | 2003-11-19 | Konoshima Chemical Co Ltd | ハイドロタルサイト系水和金属化合物とその製造方法、及びこの化合物を焼成したアルキレンオキサイドの付加反応触媒、並びにこの触媒の評価方法 |
| WO2012056825A1 (ja) * | 2010-10-29 | 2012-05-03 | 三菱マテリアル株式会社 | 有害物質含有水の浄化処理材とその製造方法 |
| WO2012056826A1 (ja) * | 2010-10-29 | 2012-05-03 | 三菱マテリアル株式会社 | 有害物質含有水の処理方法および処理装置 |
| JP2013075261A (ja) * | 2011-09-30 | 2013-04-25 | Mitsubishi Materials Corp | 有害物質を除去する処理方法および処理装置 |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4010606A1 (de) * | 1990-04-02 | 1991-10-10 | Henkel Kgaa | Verwendung von hydrophobierten hydrotalciten als katalysatoren fuer die ethoxylierung bzw. propoxylierung |
| DE4110835A1 (de) * | 1991-04-04 | 1992-10-08 | Henkel Kgaa | Verfahren zur herstellung hydrophobierter doppelschichthydroxid-verbindungen |
| ATE186281T1 (de) * | 1994-08-15 | 1999-11-15 | Aluminum Co Of America | Zwei-pulver-verfahren zur herstellung von hydrotalcit und hydrotalcitähnlichen verbindungen |
| GB9720061D0 (en) | 1997-09-19 | 1997-11-19 | Crosfield Joseph & Sons | Metal compounds as phosphate binders |
| KR100454273B1 (ko) * | 2001-09-25 | 2004-10-26 | 주식회사 두본 | 다가알콜 및 다가알콜에스테르 또는 금속치환체를 이용한하이드로탈사이트의 제조방법 및 이들로부터 제조되는하이드로탈사이트 |
| MY157620A (en) | 2006-01-31 | 2016-06-30 | Cytochroma Dev Inc | A granular material of a solid water-soluble mixed metal compound capable of binding phosphate |
| GB0714670D0 (en) | 2007-07-27 | 2007-09-05 | Ineos Healthcare Ltd | Use |
| GB0720220D0 (en) | 2007-10-16 | 2007-11-28 | Ineos Healthcare Ltd | Compound |
| KR101067900B1 (ko) * | 2009-02-16 | 2011-09-27 | 경북대학교 산학협력단 | 금속수산화물을 이용한 층상이중수산화물의 제조방법 |
| GB0913525D0 (en) | 2009-08-03 | 2009-09-16 | Ineos Healthcare Ltd | Method |
| GB201001779D0 (en) | 2010-02-04 | 2010-03-24 | Ineos Healthcare Ltd | Composition |
-
1983
- 1983-12-24 DE DE19833346943 patent/DE3346943A1/de not_active Withdrawn
-
1984
- 1984-09-20 KR KR1019840005765A patent/KR870000365B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1984-12-18 ES ES538755A patent/ES8601069A1/es not_active Expired
- 1984-12-20 JP JP59267578A patent/JPS60231416A/ja active Pending
- 1984-12-21 PT PT79749A patent/PT79749A/pt unknown
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