JPS6022025B2 - 接着剤の調製方法 - Google Patents
接着剤の調製方法Info
- Publication number
- JPS6022025B2 JPS6022025B2 JP4919881A JP4919881A JPS6022025B2 JP S6022025 B2 JPS6022025 B2 JP S6022025B2 JP 4919881 A JP4919881 A JP 4919881A JP 4919881 A JP4919881 A JP 4919881A JP S6022025 B2 JPS6022025 B2 JP S6022025B2
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- JP
- Japan
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- weight
- adhesive
- acetal
- pvb
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- Expired
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ポリビニルブチラールとフェノール樹脂とを
主成分とするプリント配線基板用に適した接着剤の調製
方法に関するものである。
主成分とするプリント配線基板用に適した接着剤の調製
方法に関するものである。
従来から、熱可塑性樹脂であるポリビニルブチラール（
以下ＰＶＢと略記する）と熱硬化性樹脂であるフェノー
ル樹脂（以下ＦＥＮＯＬと略記する）とから成る接着剤
がプリント配線基板に用いられることは知られている。
以下ＰＶＢと略記する）と熱硬化性樹脂であるフェノー
ル樹脂（以下ＦＥＮＯＬと略記する）とから成る接着剤
がプリント配線基板に用いられることは知られている。
しかし、これらの接着剤は、接着強度の一層の向上のた
めに、例えばＰＶＢの重合度の高いものや、特殊なＦＥ
ＮＯＬを用いるなどの方法が提案されている。しかし、
これらの方法は樹脂の性質を改善することにのみ着目し
ているため、接着剤を製造する方法を複雑化するだけで
あり、溶解方法等の本質的検討がなされないままになっ
ている。本発明者は、寒冷時にＰＶＢを溶解して得たＰ
ＶＢ−ＦＥＮＯＬ接着剤は、肉眼では透明にも拘らず、
接着強度が上らないケースが多発したので、この欠点を
解決すべく鋭意研究し、本発明を完成した。すなわち、
本発明はＰＶＢとＦＥＮＯＬとからなる接着剤を製造す
る際に、ＰＶＢを溶剤中に温度４０〜６０００で加熱溶
解し、これを４０ｏｏ未満に冷却した後、ＦＥＮＯＬを
添加することを特徴とする接着強度にすぐれた接着剤の
調製方法である。以下さらに本発明を詳しく説明する。
めに、例えばＰＶＢの重合度の高いものや、特殊なＦＥ
ＮＯＬを用いるなどの方法が提案されている。しかし、
これらの方法は樹脂の性質を改善することにのみ着目し
ているため、接着剤を製造する方法を複雑化するだけで
あり、溶解方法等の本質的検討がなされないままになっ
ている。本発明者は、寒冷時にＰＶＢを溶解して得たＰ
ＶＢ−ＦＥＮＯＬ接着剤は、肉眼では透明にも拘らず、
接着強度が上らないケースが多発したので、この欠点を
解決すべく鋭意研究し、本発明を完成した。すなわち、
本発明はＰＶＢとＦＥＮＯＬとからなる接着剤を製造す
る際に、ＰＶＢを溶剤中に温度４０〜６０００で加熱溶
解し、これを４０ｏｏ未満に冷却した後、ＦＥＮＯＬを
添加することを特徴とする接着強度にすぐれた接着剤の
調製方法である。以下さらに本発明を詳しく説明する。
本発明においてＰＶＢとは平均重合度１５００〜３００
０のＰＶＢ、またアセトンアセタールとブチルアセター
ルとの混合アセタールであり、特に後者の混合アセター
ルは、アセタール成分とブチルアセタール部分との割合
が重量比で３：７〜７：３で、しかもビニルアルコール
部分が１４〜２１重量％、ビニルアセテート部分が３重
量％以下であるものが好ましい。次に、混合ポリビニル
アセタールの各部分の求め方について説明する。混合ポ
リビニルアセタールは次式に示す如くビニルアセタール
部分ｘとピニルアルコール部分ｙとビニルアセテート部
分ｚとよりなるがポリビニルアセタールのビニルアセテ
ート部分は強いアルカリ溶液を用いて加水分解し、残存
するアルカリを酸により逆滴定することにより、全試料
中の〔 〕ｚ部分の重量、すなわちの重量％として計算
して求 められる。
０のＰＶＢ、またアセトンアセタールとブチルアセター
ルとの混合アセタールであり、特に後者の混合アセター
ルは、アセタール成分とブチルアセタール部分との割合
が重量比で３：７〜７：３で、しかもビニルアルコール
部分が１４〜２１重量％、ビニルアセテート部分が３重
量％以下であるものが好ましい。次に、混合ポリビニル
アセタールの各部分の求め方について説明する。混合ポ
リビニルアセタールは次式に示す如くビニルアセタール
部分ｘとピニルアルコール部分ｙとビニルアセテート部
分ｚとよりなるがポリビニルアセタールのビニルアセテ
ート部分は強いアルカリ溶液を用いて加水分解し、残存
するアルカリを酸により逆滴定することにより、全試料
中の〔 〕ｚ部分の重量、すなわちの重量％として計算
して求 められる。
また、ビニルアルコール部分はビリジン・無酢酸混液に
よりアセチル化し、未反応の酢酸をアルカリで滴定し、
〔 〕ｙ部分の重量、すなわちの重量％として計算して
求められる。
よりアセチル化し、未反応の酢酸をアルカリで滴定し、
〔 〕ｙ部分の重量、すなわちの重量％として計算して
求められる。
ビニルアセタール部分の重量〔 〕ｘ％は〔 〕ｘ＝１
００一（〔 〕ｙ＋〔 〕２として求められ、またアセ
トアセタール部分（ ）ａとプチルァセタ−ル部分（
）ｂとの重量比は赤外分光光度計を用いて定量すること
ができる。また残存ビニルアセテート部分が少し、程、
熱安定性がよく、３重量％以下、好ましくは２重量％以
下である。
００一（〔 〕ｙ＋〔 〕２として求められ、またアセ
トアセタール部分（ ）ａとプチルァセタ−ル部分（
）ｂとの重量比は赤外分光光度計を用いて定量すること
ができる。また残存ビニルアセテート部分が少し、程、
熱安定性がよく、３重量％以下、好ましくは２重量％以
下である。
したがって原料として市販の完全ケン化ポリビニルアル
コールを使用すれば必然的に好ましい範囲のポリビニル
アセタールが得られる。本発明において用いるＰＶＢは
平均重合度１５００〜３０００のものであるが、重合度
が１５００未満のものは、溶解温度の接着強度への影響
が少なく、また、３０００をこえるものは溶液粘度が高
くなり実用的ではない。
コールを使用すれば必然的に好ましい範囲のポリビニル
アセタールが得られる。本発明において用いるＰＶＢは
平均重合度１５００〜３０００のものであるが、重合度
が１５００未満のものは、溶解温度の接着強度への影響
が少なく、また、３０００をこえるものは溶液粘度が高
くなり実用的ではない。
本発明においてＰＶＢの溶解温度は４０〜６０℃が好適
であり、４０℃禾満では溶解後援着剤とした場合に充分
な塗膜物性と接着強度が得られず、また６０℃をこえる
と溶剤が揮発し、実用的価値が低下するので好ましくな
い。以上説明したように、本発明はＰＶＢとＦＥＮＯＬ
とから接着剤を製造する際に、平均重合度１５００〜３
０００であるＰＶＢを温度４０〜６０午０に加熱溶解し
、しかるのちこれにＦＥＮＯＬを混合するプリント配線
基板用の接着強度のすぐれた接着剤の調製方法である。
であり、４０℃禾満では溶解後援着剤とした場合に充分
な塗膜物性と接着強度が得られず、また６０℃をこえる
と溶剤が揮発し、実用的価値が低下するので好ましくな
い。以上説明したように、本発明はＰＶＢとＦＥＮＯＬ
とから接着剤を製造する際に、平均重合度１５００〜３
０００であるＰＶＢを温度４０〜６０午０に加熱溶解し
、しかるのちこれにＦＥＮＯＬを混合するプリント配線
基板用の接着強度のすぐれた接着剤の調製方法である。
以下実施例をあげてさらに本発明を詳しく説明する。
実施例
混合アセタールの製造
１その麓梓機付ガラス製フラスコにメタノール４００夕
、３５％塩酸５夕を仕込み、次いで、重合度２４５０の
完全ケン化ポリビニルアルコールを縄拝しながら８２タ
添加した。
、３５％塩酸５夕を仕込み、次いで、重合度２４５０の
完全ケン化ポリビニルアルコールを縄拝しながら８２タ
添加した。
次いでこれにアセトアルデヒド３０夕、ブチルアルデヒ
ド２８タ添加し温度６０℃で６時間反応させた。反応終
了後冷却し、苛性ソーダの１０％水溶液を２０タ添加し
中和した。
ド２８タ添加し温度６０℃で６時間反応させた。反応終
了後冷却し、苛性ソーダの１０％水溶液を２０タ添加し
中和した。
これを水により析出させ、水洗乾燥させた。
生成物はエタノールとトルェンの重量割合で１：１の混
合液に溶解し５％溶液とした。その粘度は温度２０℃で
１６的ｐｓであった。またその組成はビニルアセテート
１．５重量％、ビニルアルコール１６重量％であり、混
合ァセタール中のアセトアセタールとブチルアセタール
との割合は重量比５０：５０であった。この混合アセタ
ールをメチルエチルケトンとメタノールとの重量比で１
：１として溶液に対し、１４重量％を所定の温度に保持
しながら溶解し、．その溶液をガラス坂上に塗布、乾燥
し膜厚が０．０２凧のＰＶＢフィィルムを作成し、幅２
仇助長さ５仇舷の塗膜物性測定用試料を作成した。
合液に溶解し５％溶液とした。その粘度は温度２０℃で
１６的ｐｓであった。またその組成はビニルアセテート
１．５重量％、ビニルアルコール１６重量％であり、混
合ァセタール中のアセトアセタールとブチルアセタール
との割合は重量比５０：５０であった。この混合アセタ
ールをメチルエチルケトンとメタノールとの重量比で１
：１として溶液に対し、１４重量％を所定の温度に保持
しながら溶解し、．その溶液をガラス坂上に塗布、乾燥
し膜厚が０．０２凧のＰＶＢフィィルムを作成し、幅２
仇助長さ５仇舷の塗膜物性測定用試料を作成した。
引張り試験機にて、引張り速度２仇枕／ｍｉｎ（２３０
０×５０％ＲＨ陣温室内）で塗膜物性を測定した。その
結果を第１表に示す。
０×５０％ＲＨ陣温室内）で塗膜物性を測定した。その
結果を第１表に示す。
第１表
接着剤の製造
次に、メチルエチルケトンとメタノールとの割合を重量
で１：１としたもの６１．７重量部、混合アセタール６
．３重量部、群栄化学■商品名「ＡＰ−１０６」（フェ
ノール樹脂６０％溶液）７．値重量部の割合となるよう
に、まず混合アセタールを所定の温度に保持しながら溶
剤に溶解した後、これを冷却し２０℃とし前記フェノー
ル樹脂溶液を混合した。
で１：１としたもの６１．７重量部、混合アセタール６
．３重量部、群栄化学■商品名「ＡＰ−１０６」（フェ
ノール樹脂６０％溶液）７．値重量部の割合となるよう
に、まず混合アセタールを所定の温度に保持しながら溶
剤に溶解した後、これを冷却し２０℃とし前記フェノー
ル樹脂溶液を混合した。
次にこの樹脂溶液をガラスに塗布し温度１０５℃で１び
分間乾燥し塗膜物性側試料を作成した。また、鋼箔にこ
の樹旨溶液を０．０２〜０．０３脚の厚さに塗布し常温
で１０分間乾燥した。この接着剤を塗布した鋼箔より２
０×５仇舷の２枚の接着剤付銅箔を切りとり、この２枚
の接着剤付鋼箔の塗布面同志を２０×２０帆、以下の条
件で熱接着して試験片とした。ハクリ強度試験はヒート
シール条件を温度１６０ｑｏ、プレス圧力１０ｋ９／肌
及び３０ｋ９／弧、５秒間とし、引張速度及びチャート
速度をそれぞれ２０肌／ｍｉｎとし、２３℃×５０％Ｒ
Ｈの恒温室で行った。尚、ハクリ強度はプレス注力１０
ｋ９／めで１．０ｋ９／２＆枕以上であることが望まし
い。第２表
分間乾燥し塗膜物性側試料を作成した。また、鋼箔にこ
の樹旨溶液を０．０２〜０．０３脚の厚さに塗布し常温
で１０分間乾燥した。この接着剤を塗布した鋼箔より２
０×５仇舷の２枚の接着剤付銅箔を切りとり、この２枚
の接着剤付鋼箔の塗布面同志を２０×２０帆、以下の条
件で熱接着して試験片とした。ハクリ強度試験はヒート
シール条件を温度１６０ｑｏ、プレス圧力１０ｋ９／肌
及び３０ｋ９／弧、５秒間とし、引張速度及びチャート
速度をそれぞれ２０肌／ｍｉｎとし、２３℃×５０％Ｒ
Ｈの恒温室で行った。尚、ハクリ強度はプレス注力１０
ｋ９／めで１．０ｋ９／２＆枕以上であることが望まし
い。第２表
Claims (1)
- １ ポリビニルブチラールとフエノール樹脂とからなる
接着剤を製造する際に、ポリビニルブチラールを溶剤中
に温度４０〜６０℃で加熱溶解し、これを４０℃未満に
冷却した後、フエノール樹脂を添加することを特徴とす
る接着強度にすぐれた接着剤の調製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4919881A JPS6022025B2 (ja) | 1981-04-01 | 1981-04-01 | 接着剤の調製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4919881A JPS6022025B2 (ja) | 1981-04-01 | 1981-04-01 | 接着剤の調製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57164178A JPS57164178A (en) | 1982-10-08 |
| JPS6022025B2 true JPS6022025B2 (ja) | 1985-05-30 |
Family
ID=12824299
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4919881A Expired JPS6022025B2 (ja) | 1981-04-01 | 1981-04-01 | 接着剤の調製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6022025B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108440693B (zh) * | 2018-04-19 | 2020-11-06 | 怀集县怀德新材料有限公司 | 一种高熔融指数树脂及其制备方法 |
-
1981
- 1981-04-01 JP JP4919881A patent/JPS6022025B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57164178A (en) | 1982-10-08 |
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