JPS6022024B2 - 接着剤の製造法 - Google Patents
接着剤の製造法Info
- Publication number
- JPS6022024B2 JPS6022024B2 JP1441381A JP1441381A JPS6022024B2 JP S6022024 B2 JPS6022024 B2 JP S6022024B2 JP 1441381 A JP1441381 A JP 1441381A JP 1441381 A JP1441381 A JP 1441381A JP S6022024 B2 JPS6022024 B2 JP S6022024B2
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- lignin
- adhesive
- weight
- phenol
- formalin
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- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
- Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はフェノール・リグニン・ホルマリン系接着剤に
おいてｐＨを４〜１０に調整した亜硫酸パルプ排液（以
下、ＳＳＬと略記する）を１４０〜１８０００の温度下
でそのｐＨが３〜６になるまで酸素若しくは空気によっ
て酸化し得られたもの（以下、変性リグニンスルホン酸
塩と託す）を接着剤中に含まれているフェノール量に対
して１０〜５０重量％含ましめたことを特徴とする不質
建材用フェノール・リグニン・ホルマリン系接着剤の製
造法に関するものである。
おいてｐＨを４〜１０に調整した亜硫酸パルプ排液（以
下、ＳＳＬと略記する）を１４０〜１８０００の温度下
でそのｐＨが３〜６になるまで酸素若しくは空気によっ
て酸化し得られたもの（以下、変性リグニンスルホン酸
塩と託す）を接着剤中に含まれているフェノール量に対
して１０〜５０重量％含ましめたことを特徴とする不質
建材用フェノール・リグニン・ホルマリン系接着剤の製
造法に関するものである。
従来からＳＳＬを利用して安価で且つ接着性能の優れた
木質建材用フェノール・リグニン・ホルマリン系接着剤
を製造し様とする試みは極めて多数行なわれている。
木質建材用フェノール・リグニン・ホルマリン系接着剤
を製造し様とする試みは極めて多数行なわれている。
例えば、
‘１’ ＳＳＬの濃縮液をその燈使用する方法、（２’
ＳＳＬを限外炉過膜を用いて低分子量のリグニンスル
ホン酸塩、還元性糖類及び糖変成物を除いた高分子量の
精製リグニンスルホン酸塩を用いる方法（持開昭４９一
９７４３号）‘３’ ＳＳＬの濃縮液で日２Ｓ０４を加
えてスプレー乾燥した粉末を用いる方法、‘４１ＫＰ排
液をその儀、或いはそれを精製したチオリグニン用いる
方法、などがあるが通常のフェノール樹脂接着剤（ＩＪ
グニン無添加）に比較して安価でしかも接着性能の優れ
たフェノール・リグニン・ホルマリン系接着剤は今まで
に未だ得られていない。
ＳＳＬを限外炉過膜を用いて低分子量のリグニンスル
ホン酸塩、還元性糖類及び糖変成物を除いた高分子量の
精製リグニンスルホン酸塩を用いる方法（持開昭４９一
９７４３号）‘３’ ＳＳＬの濃縮液で日２Ｓ０４を加
えてスプレー乾燥した粉末を用いる方法、‘４１ＫＰ排
液をその儀、或いはそれを精製したチオリグニン用いる
方法、などがあるが通常のフェノール樹脂接着剤（ＩＪ
グニン無添加）に比較して安価でしかも接着性能の優れ
たフェノール・リグニン・ホルマリン系接着剤は今まで
に未だ得られていない。
通常のフェノール樹脂系接着剤と同程度か或いはそれ以
上の接着性能を得様とすると熱圧温度を高くしたり、圧
縦時間を長くしなければならない欠点があった。本発明
者等は木質建材用フェノール・リグニン・ホルマリン系
接着剤の性能向上策について鋭意研究を重ねた結果、ｐ
Ｈ４〜１０に調整したＳＳＬを１４０〜１８０ｑｏでそ
のｐＨが３〜６になるまで酸素若しくは空気で酸化させ
て得られる変性リグニンスルホン酸塩を接着剤中に含ま
れているフェノールに対して１０〜５の重量％を用いる
ことによって通常の熱圧条件でも接着性能の優れた木質
建材用・リグニン・ホルマリン系接着剤が得られること
を見出し本発明を完成したものである。
上の接着性能を得様とすると熱圧温度を高くしたり、圧
縦時間を長くしなければならない欠点があった。本発明
者等は木質建材用フェノール・リグニン・ホルマリン系
接着剤の性能向上策について鋭意研究を重ねた結果、ｐ
Ｈ４〜１０に調整したＳＳＬを１４０〜１８０ｑｏでそ
のｐＨが３〜６になるまで酸素若しくは空気で酸化させ
て得られる変性リグニンスルホン酸塩を接着剤中に含ま
れているフェノールに対して１０〜５の重量％を用いる
ことによって通常の熱圧条件でも接着性能の優れた木質
建材用・リグニン・ホルマリン系接着剤が得られること
を見出し本発明を完成したものである。
滋で木質建材とは合板、パーティクルボード、ファイバ
ーボ−ドなど、接着剤を用いて成形される木貿建材を指
す。本発明の特徴は従釆フェノール系接着剤にリグニン
を併用した際に問題となっていた接着性能が低いという
欠点を解消したことにある。
ーボ−ドなど、接着剤を用いて成形される木貿建材を指
す。本発明の特徴は従釆フェノール系接着剤にリグニン
を併用した際に問題となっていた接着性能が低いという
欠点を解消したことにある。
その理由は詳らかではないがｐＨ４〜１０での高温酸素
酸化によってリグニンスルホン酸の熱軟化性及びホルマ
リンとの反応性が向上し、また反応後期にｐＨ３〜６の
酸性側で酸素処理させることによってリグニンスルホン
酸及び糖ないしその誘導体が結合するためであろうと考
えられる。以下に本発明を詳しく説明する。
酸化によってリグニンスルホン酸の熱軟化性及びホルマ
リンとの反応性が向上し、また反応後期にｐＨ３〜６の
酸性側で酸素処理させることによってリグニンスルホン
酸及び糖ないしその誘導体が結合するためであろうと考
えられる。以下に本発明を詳しく説明する。
本発明に用いるＳＳＬは針葉樹材、広葉樹材の何れでも
よいが、好ましくは針葉樹材である。
よいが、好ましくは針葉樹材である。
ＳＳＬのベースとしてはＮａ，Ｃａ，Ｍｇ，ＮＨ４の何
れでも差支えないが、Ｃａベースの場合は酸化反応時に
スラッジが発生するし、またＮＨ４ベースの場合には合
板製造時においてアンモニア臭発生の問題があるので、
ＮａないしＭｇベースであることが望ましい。反応開始
時のＳＳＬのｐＨを４〜１０（固形分濃度４０％）とし
たのはｐＨ年末満では反応装置の腐食の問題があり、ｐ
Ｈが１０を超えるとＳＳＬ中のりグニン、還元性糖類、
糖変成物が過度に酸化させ、また副生無機塩も多く、目
的とする変性リグニンスルホン酸塩が得られないためで
ある。反応温度は１４０〜１８０午○、好ましくは１６
０〜１８０ｏｏである。１４０００禾満では酸化反応が
進み難く、長時間掛けても目的とする変性リグニンスル
ホン酸塩が得られ難い。
れでも差支えないが、Ｃａベースの場合は酸化反応時に
スラッジが発生するし、またＮＨ４ベースの場合には合
板製造時においてアンモニア臭発生の問題があるので、
ＮａないしＭｇベースであることが望ましい。反応開始
時のＳＳＬのｐＨを４〜１０（固形分濃度４０％）とし
たのはｐＨ年末満では反応装置の腐食の問題があり、ｐ
Ｈが１０を超えるとＳＳＬ中のりグニン、還元性糖類、
糖変成物が過度に酸化させ、また副生無機塩も多く、目
的とする変性リグニンスルホン酸塩が得られないためで
ある。反応温度は１４０〜１８０午○、好ましくは１６
０〜１８０ｏｏである。１４０００禾満では酸化反応が
進み難く、長時間掛けても目的とする変性リグニンスル
ホン酸塩が得られ難い。
また１８０午０を超えると酸化反応が過度に進み易くな
り反応のコントロールが困難となる。酸素若しくは空気
の使用量は所定の時間内に系のｐＨが３〜６になるのに
必要な量だけを吹き込めばよい。
り反応のコントロールが困難となる。酸素若しくは空気
の使用量は所定の時間内に系のｐＨが３〜６になるのに
必要な量だけを吹き込めばよい。
酸化されて得られた変性リグニンスルホン酸塩はフェノ
ールとホルマリンとの反応時に同時に添加して共縮合反
応させるか、或いは予め反応させて得たフェノール・ホ
ルマリン初期縮合物に混合することによってフェノール
・リグニン・ホルマリン系接着剤を得る。
ールとホルマリンとの反応時に同時に添加して共縮合反
応させるか、或いは予め反応させて得たフェノール・ホ
ルマリン初期縮合物に混合することによってフェノール
・リグニン・ホルマリン系接着剤を得る。
フェノール・リグニン・ホルマリン系接着剤中のＩＪグ
ニン則ち変性リグニンスルホン酸塩の量は系中のフェノ
ールの１０〜５の重量％とするのが望ましい。
ニン則ち変性リグニンスルホン酸塩の量は系中のフェノ
ールの１０〜５の重量％とするのが望ましい。
５の重量％を超えることは差支えはないが熱圧温度を高
くしたり、或いは時間を長くしたりする必要があり生産
上好ましくない。
くしたり、或いは時間を長くしたりする必要があり生産
上好ましくない。
また１の重量％禾満ではリグニンを用いる意味が無くな
る。本発明によるフェノール・リグニン・ホルマリン系
接着剤は貯蔵安定性、作業性などの取扱いの点では通常
市販されている木質建材用接着剤と同じである。以下に
実施例を挙げて更に説明する。
る。本発明によるフェノール・リグニン・ホルマリン系
接着剤は貯蔵安定性、作業性などの取扱いの点では通常
市販されている木質建材用接着剤と同じである。以下に
実施例を挙げて更に説明する。
実施例 １
｛１１ ＳＳＬの酸化
針葉樹材のＳＳＬの濃縮液〔Ｎａベース、固形分濃度４
０重量％、還元性糖類１８重量％（対固形分）〕を５０
％ＮａＯＨでｐＨふｐＨ９、ｐＨ１３．５に調整した液
８００夕を夫々１そ客オートクレープに仕込み、１７０
ｏｏ−６０分間、空気酸化を行なった。
０重量％、還元性糖類１８重量％（対固形分）〕を５０
％ＮａＯＨでｐＨふｐＨ９、ｐＨ１３．５に調整した液
８００夕を夫々１そ客オートクレープに仕込み、１７０
ｏｏ−６０分間、空気酸化を行なった。
なおこの時の蝿拝速度は３５仇ｍｐ、吹き込み空気量は
３００の【′ｍｉｎであった。得られた変性リグニンス
ルホン酸塩の還元性糖類は夫々３．２％、２．８％、０
％（対固形分）であった。また反応後のｐＨは夫々３．
８，４．２，１２．５であった‘２’ 樹脂液の調製 フェノール７匹重量部、変性リグニンスルホン酸塩（固
形分４の重量％ｓｏｌｎ）７５重量部、ホルマリン（３
７％ｓｏｌｎ）１２＄重量部、水６１重量部を混合し、
８０℃まで昇温した。
３００の【′ｍｉｎであった。得られた変性リグニンス
ルホン酸塩の還元性糖類は夫々３．２％、２．８％、０
％（対固形分）であった。また反応後のｐＨは夫々３．
８，４．２，１２．５であった‘２’ 樹脂液の調製 フェノール７匹重量部、変性リグニンスルホン酸塩（固
形分４の重量％ｓｏｌｎ）７５重量部、ホルマリン（３
７％ｓｏｌｎ）１２＄重量部、水６１重量部を混合し、
８０℃まで昇温した。
８０℃になった時点で５０％ＮａＯＨ６１重量部を徐々
に添加し、反応後の樹脂液粘度（不揮発分４２重量％、
２５００）が２００〜４０比ｐｓになるまで８５『０で
反応させた後、常温まで冷却させた。
に添加し、反応後の樹脂液粘度（不揮発分４２重量％、
２５００）が２００〜４０比ｐｓになるまで８５『０で
反応させた後、常温まで冷却させた。
なおフェノール樹脂単独（リグニン無添加）の場合は、
フェノール１０の重量部、ホルマリン（３７％ｓｏｌｎ
）１２＄重量部、水１０亀重量部を混合した。
フェノール１０の重量部、ホルマリン（３７％ｓｏｌｎ
）１２＄重量部、水１０亀重量部を混合した。
それ以後の操作はリグニンを配合した場合と同じである
。‘３｝ 接着試験方法 ラワン材合板、表裏１．６肋、中板２．２５脚の３ｐｌ
ｙ合板製糊配合 樹脂（不揮発分４２％） １０の重量部 やし粉 １０ 〃 ｝水で糊液粘度を２
比ｐに調製する軟化剤Ｈｏｔ−Ｐ５ （大鹿振興Ｋ．Ｋ製） ３ 〃 貼合わせ条件 塗布量 １５夕／尺２ 熱圧時間 ４分 熱圧温度 １３５ｑ○ 熱 圧 １０ｋ９／地 冷圧時間 ２戊分 冷 圧 １０ｋ９／係 【４１ 接着試験結果 表１ ＊ＪＩＳＫ６８０２（フェノール樹脂木材接着剤）の煮
沸繰返し試験による。
。‘３｝ 接着試験方法 ラワン材合板、表裏１．６肋、中板２．２５脚の３ｐｌ
ｙ合板製糊配合 樹脂（不揮発分４２％） １０の重量部 やし粉 １０ 〃 ｝水で糊液粘度を２
比ｐに調製する軟化剤Ｈｏｔ−Ｐ５ （大鹿振興Ｋ．Ｋ製） ３ 〃 貼合わせ条件 塗布量 １５夕／尺２ 熱圧時間 ４分 熱圧温度 １３５ｑ○ 熱 圧 １０ｋ９／地 冷圧時間 ２戊分 冷 圧 １０ｋ９／係 【４１ 接着試験結果 表１ ＊ＪＩＳＫ６８０２（フェノール樹脂木材接着剤）の煮
沸繰返し試験による。
実施例 ２
実施例１の熱庇温度、発底ＳＳＬの材種及び樹脂液の調
製法（共縦法或いは混合法）を変えた場合の接着性能を
表２に示す。
製法（共縦法或いは混合法）を変えた場合の接着性能を
表２に示す。
なお表２中の限外炉過ＩＪグニンスルホン酸塩は禾処理
針葉樹ＳＳＬを限外炉麹膜を用いて精製した高純度リグ
ニンスルホン酸塩である。
針葉樹ＳＳＬを限外炉麹膜を用いて精製した高純度リグ
ニンスルホン酸塩である。
表２
ｘＳＳＬの初期ｐＨは何れも９に調製した。
Claims (1)
- １ ｐＨを４〜１０に調整した亜硫酸パルプ排液を１４
０〜１８０℃においてｐＨ３〜６になるまで酸素若しく
は空気で酸化して得られたものが、接着剤中に含まれて
いるフエノールに対し１０〜５０重量％含ましめたこと
を特徴とする木質建材用フエノール・リグニン・ホルマ
リン系接着剤の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1441381A JPS6022024B2 (ja) | 1981-02-04 | 1981-02-04 | 接着剤の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1441381A JPS6022024B2 (ja) | 1981-02-04 | 1981-02-04 | 接着剤の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57128764A JPS57128764A (en) | 1982-08-10 |
| JPS6022024B2 true JPS6022024B2 (ja) | 1985-05-30 |
Family
ID=11860345
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1441381A Expired JPS6022024B2 (ja) | 1981-02-04 | 1981-02-04 | 接着剤の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6022024B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BR112015019414A2 (pt) * | 2013-02-15 | 2017-07-18 | Fpinnovations | sistema de resina termofixa, método de produção de um sistema adesivo de resina, e, placa de tiras de madeira orientadas ou uma madeira compensada |
| JP2020094079A (ja) * | 2017-03-28 | 2020-06-18 | ハリマ化成株式会社 | 摺動材 |
-
1981
- 1981-02-04 JP JP1441381A patent/JPS6022024B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57128764A (en) | 1982-08-10 |
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