JPS6021938B2 - セラミツク製品の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はセラミック製品の製造方法、特にセラミック材
料に混合される樹脂の改良に関する。

セラミック製品は一般にセラミック材料と樹脂を混合し
、成形、脱脂、焼成することにより製造される。この場
合、セラミック材料と混合される樹脂は後工程である脱
脂工程と重要な関係をもつ。即ち樹脂の選択を誤まると
、十分に脱脂されなかったり、急激に脱脂されて成形体
に欠陥を生ずる等の悪影響を及ぼす。この樹脂の選択に
伴なう脱脂性に与える影響は、樹脂量を多量に必要とす
る場合、たとえば押出成形、射出成形などの成形手段を
用いる場合、あるいは成形体が大きい場合、さらには成
形体の形状が薄い部分と厚い部分からなる場合、セラミ
ック材料の充填性の悪い場合などにおいて特に問題とな
る。本発明はこの問題を解決すべくなされたもので新規
組成の樹脂を用いたセラミック製品の製造方法を開示す
るものである。

本発明に用いられる樹脂の特徴は、一定の間ある程度の
脱脂度でゆるやかに脱脂される第１の樹脂と、この樹脂
より比較的低温度で脱脂される第２の樹脂とを組み合わ
せて用いる点にある。

具体的にこれらの樹脂を規定すれば次のとおりである。
第１の樹脂は樹脂量２０肌ｇを２℃／分の昇温下熱天秤
で重量変化を調べた場合、減量１０〜５０％温度１８０
〜３８０ｑｏの領域内での任意の４０００の温度範囲の
減量が０〜３０％であるような樹脂である。

第２の樹脂は前記第１の樹脂が５０％減量する温度です
でに８０％以上減量している樹脂である。第１図は樹脂
の重量減量−温度の関係を示す図で、減量１０〜５０％
、温度１８０〜聡ｏｏｏの領域は斜線で示されている。
曲線１はポリスチレンの減量曲線、２はポリエチレンの
減量曲線である。第２図も重量減量−温度の関係を示す
図で、曲線３はエチレン酢酸ビニル共重合体の減量曲線
、斜線部は前記第１図斜線領域のさらに好ましい態様を
示すものである。本発明において、前記第１の樹脂及び
第２の樹脂が組合わせ使用される理由を第１の樹脂とし
て第２図３に示されるエチレン酢酸ビニル共重合体及び
第２の樹脂として第１図１に示されるポリスチレンを組
合わせた例について説明する。

ポリスチレンはセラミックの成形に使用されることの多
い樹脂であるが、セラミック材料の充填性の悪い場合、
樹脂を多量に必要とする場合などには必ずしも脱脂され
易いものとは言えず、いよいよ脱脂が不充分となる。脱
脂が不充分となる理由は成形体中の樹脂自体による妨害
、セラミック粒子による妨害などが推測されるが、いず
れにしても、他の樹脂の手助けによってポリスチレンが
十分に脱脂されるようにすることが可能となれば好まし
い結果が得られる。エチレン酢酸ビニル共重合体はこの
脱脂の手助けのために極めて重要な働きをする。即ち、
ポリスチレンの大部分が脱脂されるまで、エチレン酢酸
ビニル共重合体は比較的少量ずつ脱脂される。このエチ
レン酢酸ビニル共重合体の脱脂につれてポリスチレンが
妨害を受けずに次々と脱脂されていくものと考えられる
。ポリスチレンに対するエチレン酢酸ビニル共重合体の
働きをなす樹脂、即ち第１の樹脂は、前述のとおり第１
図斜線部における減量曲線によって規定され得る。

第１図斜線部の温度及び減量に関する限定は次の理由に
よる。即ち、あまり低温又は高温では第１の樹脂がゆっ
くりと脱脂されても、第２の樹脂の脱脂の手助けとはな
らない。また第１の樹脂があまり低い減量レベルでゆっ
くりと脱脂されても第２の樹脂の手助けとならない。さ
らに第１の樹脂があまり高い減量レベルでゆっくりと脱
脂されても第２の樹脂の脱脂の手助けとならない。さら
に第１の樹脂があまり高い減量レベルでゆっくりと脱脂
されても第２の樹脂の脱脂の手助けとならない。第１図
の斜線部における第１の樹脂の減量曲線は、前述したご
と〈任意の４０℃の温度範囲における減量によって規定
され、その値は０〜３０％である。この限定は３０％を
越える減量が「ゆっくりとした脱脂」を生ずるとは言え
ないためである。第２図の斜線領域は前述のとおり第１
図の斜線領域の更に好ましい態様である。

Ａは減量４０％温度２３０ｑｏ、Ｂは減量５０％温度３
００午○、Ｃは減量５０％温度３５０００、Ｄは減量１
０％温度２３０℃、Ｂは減量１０％温度２８０ｑｏ、Ｆ
は減量２０％温度３５０℃の点である。このＡ−Ｂ一Ｃ
−Ｄ−Ｅ−Ｆで囲まれた領域は第１図斜線部に比べ温度
及び重量減量ともに狭くなっている。即ち第１の樹脂の
効果を発揮するに有利な温度領域は脱脂作業及び組み合
わされる樹脂の脱脂特性の点からも考慮される。この点
で２３０ご○〜３５０℃は好ましい。重量減量について
はＡ−Ｂ及びＥ−Ｆによって規定される部分が注目され
るであろう。Ａ−Ｂによる規定は第１の樹脂としては比
較的低温における重量減量が低い方が好ましいことを示
すものであり、Ｅ−Ｆによる規定は比較的高温における
重量減量があまり低すぎるのは好ましくないことを示す
ものである。これらの理由は、第２の樹脂との関係から
導き出されるもので、一般に第２の樹脂として選ばれる
樹脂の重量減量が低温側で低く高温側で高いためである
。また他の理由としては、第１の樹脂自体が一般的に重
量減量が低温側で低く、高温で高いためである。第１の
樹脂の全樹脂量に対する割合は、容量比で１０〜８５％
であることが望ましい。

更に好ましくは２０〜６０％である。第１の樹脂の量が
あまり少くてはその効果が発揮されにくくなり、逆にあ
まり多すぎては第２の樹脂の特性との関係で、脱脂特性
自体の改善に必ずしも結びつかない。第１の樹脂として
特に推奨される樹脂はエチレン酢酸ビニル共重合体であ
る。

第２図３に示される特性曲線に明らかなように、この樹
脂は昇温につれてはじめ、ゆっくり脱脂され、やがてさ
らにゆっくりと脱脂される。そして、ある程度の高温に
なると早く脱脂される。このような特性は本発明の意図
するところに合致する。エチレン酢酸ビニル共重合体は
酢酸ビニル含有量及び重合度の異なるものが種々あるが
、これらの相異は本発明と関係を有する。

即ち、酢酸ビニル含有量が多くなるにしたがい本発明に
従って組合わされるセラミック一樹脂組成物の脱脂完了
温度が低温側へ移行する。この点で本発明においては酢
酸ビニル含有量は１５〜４の重量％であると望ましい。
また、重合度はセラミック一樹脂組成物の流動性を左右
し、重合度が低くなるにつれ流動性が増す。この点で、
本発明においては、エチレン酢酸ビニルの重合度は５０
００〜５００００が望ましい。またエチレン酢酸ビニル
は接着性が良好であるため、セラミック材料の結合に有
効な働きをする。第２の必須樹脂としてはたとえばポリ
スチレン、ポリプロピレン、アタクチツクポリプロピレ
ン、ポリメタアクルレート、パラフィンなどが挙げられ
る。これらの樹脂は昇温に応じて脱脂されるものであり
、第２の樹脂の存在により十分に脱脂され得る。前記第
１及び第２の必須樹脂のほかに付加的な樹脂として、た
とえばポリエチレンのような次の特性を有する樹脂が使
用できる。

即ち、樹脂量２００夕を２００／分の昇温下熱天秤で重
量変化を調べた場合、重量減量１０〜５０％の範囲にお
いては第１の必須樹脂より高温で第１の必須樹脂と同一
重量減量に達する樹脂である。この種の樹脂は、使用さ
れるセラミック材料を性状によって必要に応じて使用し
得る。即ちセラミック材料の性状によって比較的高温に
おいて脱脂され易い樹脂を用いることが好ましい場合が
あるし、また成形性の点からこのような樹脂を用いると
良い場合も有る。この付加的樹脂は第２の必須樹脂と置
換して用いられるべきであるが、第２の必須樹脂の全量
を置換することは許されない。好ましくは第２の必須樹
脂の１０〜５の重量％の範囲に止めた方が良い。本発明
方法は射出成形や押出成形などの成形手段を用いるとき
に特に有効な方法である。これらの成形手段は樹脂量を
比較的多く必要とするため脱脂されにくいことが多い。
この点で本発明方法は適当である。なお、可塑剤や離型
剤の使用は本発明の効果を損なわない限り許される。

実施例 １ フイツシヤーサブシープサイザー（Ｆｉｓｈｅｒ−Ｓ血
−Ｓｉｅｖｅ−Ｓｉｚｅｒ）粒度（ＦＳＳＳ粒度）１．
２仏、タップ充填密度１．２５タｒ／地のアルミナ系セ
ラミック粉末１０坤容量部に対し、エチレン酢酸ビニル
共重合体５舷容量部、ポリスチレン４０容量部を１９０
℃に加熱しつつ濠糠した。

これを１８０ｏ０、１０００ｋ９／均にて射出成形して
６仇奴ｘ６仇帆×１比肋の板を得た。次いでこの板を炉
中にて４００ｑ０まで３℃／分の割合で昇溢し、脱脂を
行った。次いで得られた成形体の重量を調査したところ
、十分に脱脂されていることが分った。また成形体に亀
裂、穴、その他の欠陥は見出せず、良好な成形体が得ら
れていることが分った。次に、この成形体を１６０ぴ０
で燐結したところ良好なアルミナ嬢結体が得られた。実
施例 ２１重量％のマグネシアを添加した窒化珪素粉末
を用いて、ＦＳＳＳ粒度０．＆、タップ充填密度０．８
０タｒ／塊の窒化珪素粉末を調製した。

この窒化珪素粉末１０舷容量部に対し、ポリメタアクリ
レ−ト４０容量部、エチレン酢酸ビニル共重合体６庇容
量部を１８０℃に加熱しつつ混練した。これを１９０ｏ
０８００ｋ９／地の条件で射出成形し、１０仇岬×３０
凧×２仇舷の角綾を得た。次いで段階的に５００℃まで
加熱して脱脂したところ、十分に脱脂されており、また
得られた成形体も良好なものであった。次にこの成形体
を１７５０℃でホットプレスしたところ密度３．２３夕
／ｃｃの良好な窒化珪素暁給体が得られた。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は加熱による樹脂の重量減量と温度と
の関係を示す図である。 １……ポリスチレンの特性曲線、２……ポリエチレンの
特性曲線、３・・・・・・ヱチレン酢酸ピニル共重合体
の特性曲線。 努′図 第２図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ２種の必須樹脂を含む樹脂とセラミツク材料とを混
   合し、成形、脱脂、焼成するセラミツク製品の製造方法
   において、前記必須樹脂の第１種は、樹脂量２００ｍｇ
   を２℃／分の昇温下熱天秤で重量変化を調べた場合、減
   量１０〜５０％温度１８０〜３８０℃の領域内での任意
   の４０℃の温度範囲の減量が０〜３０％であるような樹
   脂であり、前記必須樹脂の第２種は前記第１種必須樹脂
   が５０％減量する温度ですでに８０％以上減量している
   樹脂であることを特徴とするセラミツク製品の製造方法
   。 ２ 特許請求の範囲第１項において、第１種の必須樹脂
   が、樹脂量２００ｍｇを２℃／分の昇温下熱天秤で重量
   変化を調べた第２図に示す重量減量−温度特性図におい
   て、Ａ（減量４０％，温度２３０℃）、Ｂ（減量５０％
   ，温度３００℃）、Ｃ（減量５０％，温度３５０℃）、
   Ｄ（減量１０％，温度２３０℃）、Ｅ（減量１０％，温
   度２８０℃）、Ｆ（減量２０％，温度３５０℃）により
   かこまれた領域内での任意の４０℃の温度範囲の減量が
   ０〜３０％であるような樹脂であることを特徴とするセ
   ラミツク製品の製造方法。 ３ 特許請求の範囲第１項及び第２項のいずれかにおい
   て第１種の必須樹脂量が全樹脂量の１０〜８５容量％で
   あることを特徴とするセラミツク製品の製造方法。 ４ 特許請求の範囲第２項及び第３項のいずれかにおい
   て第１種の必須樹脂がエチレン酢酸ビニル共重合体であ
   ることを特徴とするセラミツク製品の製造方法。 ５ 特許請求の範囲第４項において、エチレン酢酸ビニ
   ル共重合体の酢酸ビニル含有量が１５〜４０重量％であ
   ることを特徴とするセラミツク製品の製造方法。 ６ 特許請求の範囲第４項及び第５項のいずれかにおい
   てエチレン酢酸ビニル共重合体の重量度が５０００〜５
   ００００であることを特徴とするセラミツク製品の製造
   方法。 ７ 特許請求の範囲第１項乃至第６項のいずれかにおい
   て第２種の必須樹脂がポリスチレン、ポリプロピレン、
   アタクチツクポリプロピレン、ポリメタアクルレート、
   パラフインより選ばれた１又は２以上の樹脂であること
   を特徴とするセラミツク製品の製造方法。 ８ 特許請求の範囲第１項乃至第７項のいずれかにおい
   て必須樹脂に付加的樹脂として、樹脂量２００ｍｇを２
   ℃／分の昇温下熱天秤で重量変化を調べた場合、重量減
   量１０〜５０％の範囲においては第１種の必須樹脂より
   高温で第１種の必須樹脂と同一重量減量に達する樹脂を
   用いることを特徴とするセラミツク製品の製造方法。 ９ 特許請求の範囲第８項において、付加的樹脂がポリ
   エチレンであることを特徴とするセラミツク製品の製造
   方法。 １０ 特許請求の範囲第１項乃至第９項のいずれかにお
   いて成形手段が射出成形であるセラミツク製品の製造方
   法。 １１ 特許請求の範囲第１項乃至第９項のいずれかにお
   いて成形手段が押出成形であるセラミツク製品の製造方
   法。