JPS6019054A - チタン酸化物粉粒体の粉砕方法 - Google Patents
チタン酸化物粉粒体の粉砕方法Info
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- JPS6019054A JPS6019054A JP12866583A JP12866583A JPS6019054A JP S6019054 A JPS6019054 A JP S6019054A JP 12866583 A JP12866583 A JP 12866583A JP 12866583 A JP12866583 A JP 12866583A JP S6019054 A JPS6019054 A JP S6019054A
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- slurry
- media
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、チタン酸化物粉粒体の湿式粉砕を効率よくお
こなうチタン酸化物粉粒体の粉砕方法に関する。
こなうチタン酸化物粉粒体の粉砕方法に関する。
チタン酸化物粉粒体、例えば（１）四塩化チタンを高温
で気イ［１酸化分解しＩこり、或は硫酸チタンや四塩化
チタンの溶液を加水分解し生成する水和二酸化チタンを
焼成したりして製造される二酸化チタン白色顔料、（２
）水和二酸化チタンにアンチモン、ニッケル、クロムな
どの着色イマ１与成分を加えたものを焼成して製造され
る酸化チタン系有色顔料、（３）水和二酸化チタンや二
酸化チタンを高温で還元処理しで製造される導電性低次
酸化チタン顔料などは、前記の熱処理過程で一次粒子か
強く凝集成は焼結した粗大粒子の形成がさけられない。
で気イ［１酸化分解しＩこり、或は硫酸チタンや四塩化
チタンの溶液を加水分解し生成する水和二酸化チタンを
焼成したりして製造される二酸化チタン白色顔料、（２
）水和二酸化チタンにアンチモン、ニッケル、クロムな
どの着色イマ１与成分を加えたものを焼成して製造され
る酸化チタン系有色顔料、（３）水和二酸化チタンや二
酸化チタンを高温で還元処理しで製造される導電性低次
酸化チタン顔料などは、前記の熱処理過程で一次粒子か
強く凝集成は焼結した粗大粒子の形成がさけられない。
この第１１大粒子の存在は、塗料、インキ、プラスチン
クスなどの顔料使用分野におり）で、ＩｒＬ木への分散
性、分散系での尤υ【、隠ペイカ、色調、電気特性など
がいちしるしくそこなわれ易い。このため、通常、ｉ”
＋ｉｉ記熱処理過程で得られる粗顔料を乾式或は湿式の
粉（１１′処理を強力にバこなうことによって粗大粒子
を一次粒−ｒ−の火ぎさにまでに微細化することがなさ
れている。
クスなどの顔料使用分野におり）で、ＩｒＬ木への分散
性、分散系での尤υ【、隠ペイカ、色調、電気特性など
がいちしるしくそこなわれ易い。このため、通常、ｉ”
＋ｉｉ記熱処理過程で得られる粗顔料を乾式或は湿式の
粉（１１′処理を強力にバこなうことによって粗大粒子
を一次粒−ｒ−の火ぎさにまでに微細化することがなさ
れている。
前記の粉砕処理方法として種々の方式のものか１ｊＬ案
されているが、近年オタワサンド（ＯＬ＋、ｕ＋ａ ５
ａｎｄ）のようなヒーズ状物を粉砕メディア（以下メデ
ィアとし・う）として光Ｊｆｔした粉砕槽内で、ディス
ク形成はケージ形などの捉１’ｌ’ｌｆｌを高速度で回
転させながら被粉砕物のスラリーを一定滞留時間で通過
させることによって粉砕するサンドグライディング法と
いわれる湿式粉砕方法が、粒度の揃った粉砕物かに’Ｌ
ｔ、れ易いところから広く普及しつつある。
されているが、近年オタワサンド（ＯＬ＋、ｕ＋ａ ５
ａｎｄ）のようなヒーズ状物を粉砕メディア（以下メデ
ィアとし・う）として光Ｊｆｔした粉砕槽内で、ディス
ク形成はケージ形などの捉１’ｌ’ｌｆｌを高速度で回
転させながら被粉砕物のスラリーを一定滞留時間で通過
させることによって粉砕するサンドグライディング法と
いわれる湿式粉砕方法が、粒度の揃った粉砕物かに’Ｌ
ｔ、れ易いところから広く普及しつつある。
しかしながら、前記のよう１：チタン酸化物粉粒体につ
いてサンドグライディング法による湿式粉砕処理を適用
する場合にあっては、なお解決を要する問題点も少なく
ない、。
いてサンドグライディング法による湿式粉砕処理を適用
する場合にあっては、なお解決を要する問題点も少なく
ない、。
例えばチタン酸化物粉粒体の処理スラリーの濃度を高め
て粉砕処理能力の増大をはかる場合に、スラリー系の増
ｔ／ｉ、比重の増大などがメディアのｊ本動、剪断応力
にいちしろしく影響し、このため粉砕効率の低下が避け
られず、その解決が希求されている。
て粉砕処理能力の増大をはかる場合に、スラリー系の増
ｔ／ｉ、比重の増大などがメディアのｊ本動、剪断応力
にいちしろしく影響し、このため粉砕効率の低下が避け
られず、その解決が希求されている。
本発明者等は、かねてよりチタン酸化物粉粒体のサンド
グライディング法による湿式粉砕処理の適用について、
種々検討を進めてｂた結果、前記メディアとして特定の
メディア材を１史用することによって前記問題点が解決
できることの知見を得、本発明を完成したものであって
、すなわち、本発明はチタン酸化物粉粒体を水性媒液中
でチタニアメディアの存在下で湿式粉砕することを特徴
とするチタン酸化物粉粒体の粉砕方法である。
グライディング法による湿式粉砕処理の適用について、
種々検討を進めてｂた結果、前記メディアとして特定の
メディア材を１史用することによって前記問題点が解決
できることの知見を得、本発明を完成したものであって
、すなわち、本発明はチタン酸化物粉粒体を水性媒液中
でチタニアメディアの存在下で湿式粉砕することを特徴
とするチタン酸化物粉粒体の粉砕方法である。
本発明によれば、チタン酸化物粉粒体のサンドグライデ
ィング法による湿式粉砕処理において、処理スラリーｊ
鼎度の適用域が拡大し眉、特に高濃度スラリー系での実
施が効率よくおこなえるため粉砕処理能力の増大をはか
り得るとともに、メディアの磨耗も少なく、また少量の
磨耗物が混入した場合でも粉砕物への汚染の影響が少な
いなどの特長がもたらされる。
ィング法による湿式粉砕処理において、処理スラリーｊ
鼎度の適用域が拡大し眉、特に高濃度スラリー系での実
施が効率よくおこなえるため粉砕処理能力の増大をはか
り得るとともに、メディアの磨耗も少なく、また少量の
磨耗物が混入した場合でも粉砕物への汚染の影響が少な
いなどの特長がもたらされる。
本発明方法において、使用するチタニアメディアとして
は、種々の製法によるものを使用し得るが、通常二酸チ
タン粉末に種々の有機系又は無機系のバイングーを加え
て所定の粒径に成形し、このものを焼結させたもの−Ｃ
・あって、二酸化チタンを主体とするルチル型多結晶体
の球状なし・しはこれに類１ａ、のビーズ状物で、１径
か０．５〜３ ｈｌｌｌｌ望ましくは０．５〜１■、硬
度（ヴイソカー久）８５０〜！３５ ｆｌ ｋ８／’ｌ
ｌｌ＋ｌｌ、密度３．６〜４ 、２ ｇ／ｃｍ”のもの
である。前記メディアグ）粉砕（ａへの充填量は、使用
するＭント“ミルの型式、スラリーの濃度、流速などに
より異なり一層にいえないか、容積基準で例えば開放式
のディスク型のものにあり丁は：３（）〜６０％、密閉
式のディスク型で４０〜７（）％、また星形のローター
を使、用するいわゆるケージ型の場合にあっては２０〜
４０％である。
は、種々の製法によるものを使用し得るが、通常二酸チ
タン粉末に種々の有機系又は無機系のバイングーを加え
て所定の粒径に成形し、このものを焼結させたもの−Ｃ
・あって、二酸化チタンを主体とするルチル型多結晶体
の球状なし・しはこれに類１ａ、のビーズ状物で、１径
か０．５〜３ ｈｌｌｌｌ望ましくは０．５〜１■、硬
度（ヴイソカー久）８５０〜！３５ ｆｌ ｋ８／’ｌ
ｌｌ＋ｌｌ、密度３．６〜４ 、２ ｇ／ｃｍ”のもの
である。前記メディアグ）粉砕（ａへの充填量は、使用
するＭント“ミルの型式、スラリーの濃度、流速などに
より異なり一層にいえないか、容積基準で例えば開放式
のディスク型のものにあり丁は：３（）〜６０％、密閉
式のディスク型で４０〜７（）％、また星形のローター
を使、用するいわゆるケージ型の場合にあっては２０〜
４０％である。
本発明方法において、チタン酸化物粉粒体は、水性媒液
例えば水、水と親水性溶剤との混合媒体などでスラリー
化して湿式粉砕処理に供するが、前記スラリー濃度は、
使用するサンドミルの型式により異なり一層にいえない
か、固形分重量基準で例えば開放式のディスク型やケー
ンへＩＪのものにあっては、？Ｔ通３００〜８０１）
ｇ／ρ、望ましくは６００〜８０（ｂ：／ρであり、ま
た密閉式のデ゛イ久り型のものにあっては、普通５００
〜１ ＋ １００ｇ１０ 、望ましくは８００〜１，０
００ｇ／Ｃである。なお、チタン酸化物粉体を水性媒液
に分散させた処理スラリーを調製する際に、必要に応じ
種々の無（成果或は有機系の分散剤、例えば水溶性のリ
ン酸塩、珪酸塩、アミン塩などを使用することかで・き
る。
例えば水、水と親水性溶剤との混合媒体などでスラリー
化して湿式粉砕処理に供するが、前記スラリー濃度は、
使用するサンドミルの型式により異なり一層にいえない
か、固形分重量基準で例えば開放式のディスク型やケー
ンへＩＪのものにあっては、？Ｔ通３００〜８０１）
ｇ／ρ、望ましくは６００〜８０（ｂ：／ρであり、ま
た密閉式のデ゛イ久り型のものにあっては、普通５００
〜１ ＋ １００ｇ１０ 、望ましくは８００〜１，０
００ｇ／Ｃである。なお、チタン酸化物粉体を水性媒液
に分散させた処理スラリーを調製する際に、必要に応じ
種々の無（成果或は有機系の分散剤、例えば水溶性のリ
ン酸塩、珪酸塩、アミン塩などを使用することかで・き
る。
本発明方法において、湿式粉砕処理をおこなうには、種
々の型式のサンドミルを使用しておこなうこ・とができ
るが、通常、処理スラリーが粉砕槽内を一定滞留時間で
通過するようにして粉砕槽の一方よりスラリーを供給す
るとともに、粉砕槽の他方よりメディアをスクリーンで
分離して粉砕物をミルより排出する。排出された粉砕物
は、所望の粉砕度に応し、前記粉砕槽へ再度供給して粉
砕処理を所要回数繰返したり或はサンドミルを複数段組
合せて順次粉砕処理を繰返すことによっておこなう。次
いで前記粉砕処理して１１〕−られたスラリーは、必要
に応じ種々の無、檄系或は有機系の化合物の表面処理を
施した後、分級、濾過、洗浄、乾燥、乾式粉砕などの処
理を適宜おこなってチタン酸化物微粉末とする。なお、
前記の表面処理を湿式粉砕処理の過程で併せおこなうこ
ともでき、この場合には、工程の短縮がはがれるととも
に、高分散スラリー系での表面被覆処理がおこなわれる
ために均一な被覆層が形成され易く一層好ましい場合が
ある。
々の型式のサンドミルを使用しておこなうこ・とができ
るが、通常、処理スラリーが粉砕槽内を一定滞留時間で
通過するようにして粉砕槽の一方よりスラリーを供給す
るとともに、粉砕槽の他方よりメディアをスクリーンで
分離して粉砕物をミルより排出する。排出された粉砕物
は、所望の粉砕度に応し、前記粉砕槽へ再度供給して粉
砕処理を所要回数繰返したり或はサンドミルを複数段組
合せて順次粉砕処理を繰返すことによっておこなう。次
いで前記粉砕処理して１１〕−られたスラリーは、必要
に応じ種々の無、檄系或は有機系の化合物の表面処理を
施した後、分級、濾過、洗浄、乾燥、乾式粉砕などの処
理を適宜おこなってチタン酸化物微粉末とする。なお、
前記の表面処理を湿式粉砕処理の過程で併せおこなうこ
ともでき、この場合には、工程の短縮がはがれるととも
に、高分散スラリー系での表面被覆処理がおこなわれる
ために均一な被覆層が形成され易く一層好ましい場合が
ある。
本発明の粉砕処理をおこなって４ｎちれるチタン酸化物
微粉末は、実質的に粗大粒子を含まないほぼ一次粒一自
こ近５・粒度の揃ったものであって、種々の利用分野に
おける媒１＋。
微粉末は、実質的に粗大粒子を含まないほぼ一次粒一自
こ近５・粒度の揃ったものであって、種々の利用分野に
おける媒１＋。
への分散性、媒体分散系での光沢、ロ、ペイツバ色調、
電気的特性など良好なものであり、１、シに自動車用な
どの高級塗装仕上に使用されるような］二業用塗料に好
適なものである。 ′実施例１ 硫酸チタン溶液を加熱加水分解して生成した水利−ｌ酸
比チタンの８を、アルミニウム化合物を添加して（八〇
、０１として０．３％）焼成し、宿られた二酸化チタン
粗顔料をバルベライザーで乾式粗粉砕した後分散剤とし
て珪酸ナトＩＪウム溶液を少量添加した水に懸濁させて
固形分’７５ （１５７（１のスラリー（粘度５０セン
チポイズ）を調製した。サンドミルとして容積８ρの粉
砕槽を有する竪形ディスク型式のものを使用し、チタニ
アメディア（密度３ 、８６７ｃｍ３、粒径（）、５〜
０．７…ｍ）を槽の密偵基準に対して４（）％充填した
。前記入ラリ−を該槽の底部より流速１− （’＋ ７
ρ／分で供給しながらディスク回転数１ ＊ Ｇ １０
ｒ、ｐ、ｍ（ｌｒＪ４１０ ＋ｎ／ ｆ５・）でン晃
式粉砕（１サイクルの滞留時間４．５分）、他方、粉砕
槽」一部表 ２ 表２の磨耗性は、ペイントコンディショナー（レッドデ
ビル社製井５４１０）に容積基準で４０％のメディアを
充填し、水媒体中で所定時間振轟し、メディアの磨耗度
を測定して磨耗性を評価した。
電気的特性など良好なものであり、１、シに自動車用な
どの高級塗装仕上に使用されるような］二業用塗料に好
適なものである。 ′実施例１ 硫酸チタン溶液を加熱加水分解して生成した水利−ｌ酸
比チタンの８を、アルミニウム化合物を添加して（八〇
、０１として０．３％）焼成し、宿られた二酸化チタン
粗顔料をバルベライザーで乾式粗粉砕した後分散剤とし
て珪酸ナトＩＪウム溶液を少量添加した水に懸濁させて
固形分’７５ （１５７（１のスラリー（粘度５０セン
チポイズ）を調製した。サンドミルとして容積８ρの粉
砕槽を有する竪形ディスク型式のものを使用し、チタニ
アメディア（密度３ 、８６７ｃｍ３、粒径（）、５〜
０．７…ｍ）を槽の密偵基準に対して４（）％充填した
。前記入ラリ−を該槽の底部より流速１− （’＋ ７
ρ／分で供給しながらディスク回転数１ ＊ Ｇ １０
ｒ、ｐ、ｍ（ｌｒＪ４１０ ＋ｎ／ ｆ５・）でン晃
式粉砕（１サイクルの滞留時間４．５分）、他方、粉砕
槽」一部表 ２ 表２の磨耗性は、ペイントコンディショナー（レッドデ
ビル社製井５４１０）に容積基準で４０％のメディアを
充填し、水媒体中で所定時間振轟し、メディアの磨耗度
を測定して磨耗性を評価した。
表１及び表２から明らかなように、本発明方法によれば
、従来のメディアを使用する場合に比べ、高濃度スラリ
ーにおいても効率よく粉砕処理ができるものであり処理
能力の増大をもたらし得るものである。またナタニアメ
ディアは、磨耗も少なくそれによる粉砕物の汚染も実質
的に回避し得るものである。
、従来のメディアを使用する場合に比べ、高濃度スラリ
ーにおいても効率よく粉砕処理ができるものであり処理
能力の増大をもたらし得るものである。またナタニアメ
ディアは、磨耗も少なくそれによる粉砕物の汚染も実質
的に回避し得るものである。
実施例２
サンドミルとして粉砕槽の容積５０ρのケーノ型式のも
のを使用し、メディア充ＡＪＬを２５％とし、ケージロ
ータの回軒数３００ ｒ、ｐ、ｍで濃度７５ Ｉ）ｇｌ
ｏ （粘度５０センチポイズ）のスラリーを該槽底部よ
り流速１．２９ｆＪ／分で供給しなが呟滞留時間３０分
で湿式粉砕した。池ツバ該僧の−Ｆ部に設けられたスク
リーンでメディアを分離して粉砕物をミルより排出した
。このようにして排出されたスラリーを該槽底部へ再度
供給して湿式粉砕した。この処理操作を３回繰返した。
のを使用し、メディア充ＡＪＬを２５％とし、ケージロ
ータの回軒数３００ ｒ、ｐ、ｍで濃度７５ Ｉ）ｇｌ
ｏ （粘度５０センチポイズ）のスラリーを該槽底部よ
り流速１．２９ｆＪ／分で供給しなが呟滞留時間３０分
で湿式粉砕した。池ツバ該僧の−Ｆ部に設けられたスク
リーンでメディアを分離して粉砕物をミルより排出した
。このようにして排出されたスラリーを該槽底部へ再度
供給して湿式粉砕した。この処理操作を３回繰返した。
このようにして得られた二酸化チタン白色顔料微粉末は
、粒径０．２〜（）、４μのもので実施例１の場合と同
様、分散性、光ｄくとも良好なものであった。
、粒径０．２〜（）、４μのもので実施例１の場合と同
様、分散性、光ｄくとも良好なものであった。
実施例３
実施例１において、サンドミルとして粉砕槽の′Ｃメ＋
＋’ｔ１２，５０の横形クローズド型式のものを使用し
、メディア光填歇を５０％とし、ディスク回転′Ｉ！Ｌ
１ ＋ ２７４ ｒ、１＋、ｍ（周速度１０粕／秒）で
、濃度１ 、００ （１ε／θ（粘度３５（）センチ永
イズ）のスラリーを、該槽の一力より流速１．７５ｆｆ
／分で供給し、１サイクルの滞留時間３分でこれを５回
ｔ＆返し操作して湿式粉砕したこと以外は、回倒の場合
と同仔にして処理した。得られた二酸化チタン白色顔祠
徽粉末は、粒径（）、２〜０．４μのもので、実施例１
の場合と同柾、分散性、ソＣ訳とも良好なものであった
。
＋’ｔ１２，５０の横形クローズド型式のものを使用し
、メディア光填歇を５０％とし、ディスク回転′Ｉ！Ｌ
１ ＋ ２７４ ｒ、１＋、ｍ（周速度１０粕／秒）で
、濃度１ 、００ （１ε／θ（粘度３５（）センチ永
イズ）のスラリーを、該槽の一力より流速１．７５ｆｆ
／分で供給し、１サイクルの滞留時間３分でこれを５回
ｔ＆返し操作して湿式粉砕したこと以外は、回倒の場合
と同仔にして処理した。得られた二酸化チタン白色顔祠
徽粉末は、粒径（）、２〜０．４μのもので、実施例１
の場合と同柾、分散性、ソＣ訳とも良好なものであった
。
実施例４
実施例２において、チタン酸化物粉粒体として、水和二
酸化チタン沈殿に着色付与成分とし、てニッケル及びア
ンチモンの化合物を添加して焼成したチタンイエロー柑
顔料（チタン−ニッケル−アンチモン系）をパルベライ
サ゛−で′※乞式ネバ粉砕したものを（粒径１〜５０μ
）、使用しｊここと以外は、。
酸化チタン沈殿に着色付与成分とし、てニッケル及びア
ンチモンの化合物を添加して焼成したチタンイエロー柑
顔料（チタン−ニッケル−アンチモン系）をパルベライ
サ゛−で′※乞式ネバ粉砕したものを（粒径１〜５０μ
）、使用しｊここと以外は、。
回倒の場合と同様にして湿式粉砕処理した。得られた酸
化チタン系黄色顔料微粉末は粒径０．２〜０．５μのも
のであって、実施例１の場合と同様に分散性、光沢とも
良好なものであった。なお、本明細再においで、スラリ
ー粘度はＢ型粘度計（ロータ井］））使用して測定した
ものであり、また被粉砕物及び粉砕物の粒径は、電子顕
微鏡写真法によって測定したものである。
化チタン系黄色顔料微粉末は粒径０．２〜０．５μのも
のであって、実施例１の場合と同様に分散性、光沢とも
良好なものであった。なお、本明細再においで、スラリ
ー粘度はＢ型粘度計（ロータ井］））使用して測定した
ものであり、また被粉砕物及び粉砕物の粒径は、電子顕
微鏡写真法によって測定したものである。
特許出願人 石原産業株式会社
Claims (1)
- チタン酸化物粉粒体を、水性媒液中でチタニアメディア
の存在下で湿式粉砕することを特徴とするチータン酸化
物粉粒本の粉砕力法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12866583A JPS6019054A (ja) | 1983-07-14 | 1983-07-14 | チタン酸化物粉粒体の粉砕方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12866583A JPS6019054A (ja) | 1983-07-14 | 1983-07-14 | チタン酸化物粉粒体の粉砕方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6019054A true JPS6019054A (ja) | 1985-01-31 |
Family
ID=14990411
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12866583A Pending JPS6019054A (ja) | 1983-07-14 | 1983-07-14 | チタン酸化物粉粒体の粉砕方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6019054A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6490045A (en) * | 1987-09-29 | 1989-04-05 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Pulverizing method for ceramic powders |
| JP2019508533A (ja) * | 2016-01-27 | 2019-03-28 | クローノス インターナショナル インコーポレイテッドＫｒｏｎｏｓ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ， Ｉｎｃ． | 狭い粒径分布を有する、硫酸塩法によって得られる二酸化チタン顔料の製造 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5653754A (en) * | 1979-09-19 | 1981-05-13 | Keramishie Ueruku Herumusudoru | Pulverizing method for preparation of special ceramic material sensitive to structure and impurity |
-
1983
- 1983-07-14 JP JP12866583A patent/JPS6019054A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5653754A (en) * | 1979-09-19 | 1981-05-13 | Keramishie Ueruku Herumusudoru | Pulverizing method for preparation of special ceramic material sensitive to structure and impurity |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6490045A (en) * | 1987-09-29 | 1989-04-05 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Pulverizing method for ceramic powders |
| JP2019508533A (ja) * | 2016-01-27 | 2019-03-28 | クローノス インターナショナル インコーポレイテッドＫｒｏｎｏｓ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ， Ｉｎｃ． | 狭い粒径分布を有する、硫酸塩法によって得られる二酸化チタン顔料の製造 |
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