JPS601768A - 複数のイオン伝導層を用いた固体電池 - Google Patents
複数のイオン伝導層を用いた固体電池Info
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- JPS601768A JPS601768A JP58109408A JP10940883A JPS601768A JP S601768 A JPS601768 A JP S601768A JP 58109408 A JP58109408 A JP 58109408A JP 10940883 A JP10940883 A JP 10940883A JP S601768 A JPS601768 A JP S601768A
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- solid
- electrolyte
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- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/056—Accumulators with non-aqueous electrolyte characterised by the materials used as electrolytes, e.g. mixed inorganic/organic electrolytes
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- H01M6/18—Cells with non-aqueous electrolyte with solid electrolyte
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野」
本発明は固体電池に係り、イオン伝導層に固体電解質と
ポリマー固体電解質を用いた両者の長所を兼ねそなえた
イオン伝導層を有する固体電池に関する。
ポリマー固体電解質を用いた両者の長所を兼ねそなえた
イオン伝導層を有する固体電池に関する。
従来の固体電解質のみを用いて電池を作成した時、固体
電解質が電極に対して不安定という欠点を有する。
電解質が電極に対して不安定という欠点を有する。
熱力学的に不安定である。また、リチウム電池において
Ｌ ｉｓ Ｎの固体電解質は’ ”ｉｓ ’Ｉ”ｉＳ２
の正極材料に対して不安定である。
Ｌ ｉｓ Ｎの固体電解質は’ ”ｉｓ ’Ｉ”ｉＳ２
の正極材料に対して不安定である。
次に、固体電解質材料を薄膜化し多層化して作成する固
体電池において、その薄膜化プロセスにより界面が変化
するという欠点を有する。例えば、Ｔｉ Ｓ２上に酸化
物の固体電解質をスパッタ蒸着した場合、Ｔｉｅ２正極
表面が酸化されＴｉＯ２絶縁層が界面に形成される。ま
た、ＷＯ３薄膜上にスパッタ蒸着によりＬｉ２０−Ｎｂ
２Ｏ５固体電解質薄膜を多層化した場合、界面にＮｂＯ
２層が形成される。
体電池において、その薄膜化プロセスにより界面が変化
するという欠点を有する。例えば、Ｔｉ Ｓ２上に酸化
物の固体電解質をスパッタ蒸着した場合、Ｔｉｅ２正極
表面が酸化されＴｉＯ２絶縁層が界面に形成される。ま
た、ＷＯ３薄膜上にスパッタ蒸着によりＬｉ２０−Ｎｂ
２Ｏ５固体電解質薄膜を多層化した場合、界面にＮｂＯ
２層が形成される。
さらに他の欠点としては、イオン伝導層／正極界面での
接触が悪い点が挙げられる。イオン伝導層に固体電解質
を用いた固体電池では、電解液を用いた電池と異なりイ
オン伝導層／正極界面での接触が点接触となるという欠
点があった。例えば、特に、表面平坦性の悪い正極圧粉
体と正極薄膜でその平坦性は著しく異なる。
接触が悪い点が挙げられる。イオン伝導層に固体電解質
を用いた固体電池では、電解液を用いた電池と異なりイ
オン伝導層／正極界面での接触が点接触となるという欠
点があった。例えば、特に、表面平坦性の悪い正極圧粉
体と正極薄膜でその平坦性は著しく異なる。
一方、ポリマー固体電解質の欠点には、以下の４点が挙
げられる。ポリマー固体電解質は、固体電解質に比べて
耐熱性の点で劣る。
げられる。ポリマー固体電解質は、固体電解質に比べて
耐熱性の点で劣る。
ポリマー固体電解質のうち、例えばＬｉ ＢＦ４、Ｌ
ｉ ＣＩ Ｏ４、Ｌ ＋ Ｉ等の塩を含むものは吸湿性
を示す。
ｉ ＣＩ Ｏ４、Ｌ ＋ Ｉ等の塩を含むものは吸湿性
を示す。
ポリマー固体電解質は、固体電解質に比べて寿命が１０
年間程度で、長期安定性の点で劣る。
年間程度で、長期安定性の点で劣る。
ポリマー固体電解質のうち、例えばＬｉ ＢＦ４、Ｌｊ
ｃＩ！ｏ５等の塩を含むものは、充電に対し不安定で
あり二次電池用材料としては適さない。
ｃＩ！ｏ５等の塩を含むものは、充電に対し不安定で
あり二次電池用材料としては適さない。
本発明の目的は、固体電池のイオン伝導層に固体電解質
とポリマー固体電解質を用い、両者の長所を有するイオ
ン伝導層を提供することにある。
とポリマー固体電解質を用い、両者の長所を有するイオ
ン伝導層を提供することにある。
〔発明の概要〕
本発明は、固体電池のイオン伝導層に固体電解質とポリ
マー固体電解質を用い、両者の長所を有するイオン伝導
層を作成したものである。
マー固体電解質を用い、両者の長所を有するイオン伝導
層を作成したものである。
例えば、正極層への浸透性に優れ、電解質／正極界面の
接触面積が大となるポリマー固体電解質と、このポリマ
ー固体電解質より高いイオン導電性を有する固体電解質
との組合せ、充電に対し安定な固体電解質との組合せ、
経年変化の小さい固体電解質との組合せ、耐熱性に優れ
た固体電解質との組合せが挙げられる。また、例えば、
正極または負極に対して安定なポリマー固体電解質と、
いずれかに対して不安定であるが、先の例と同様にポリ
マー固体電解質より優れた点を持つ固体電解質との組合
せが挙げられる。
接触面積が大となるポリマー固体電解質と、このポリマ
ー固体電解質より高いイオン導電性を有する固体電解質
との組合せ、充電に対し安定な固体電解質との組合せ、
経年変化の小さい固体電解質との組合せ、耐熱性に優れ
た固体電解質との組合せが挙げられる。また、例えば、
正極または負極に対して安定なポリマー固体電解質と、
いずれかに対して不安定であるが、先の例と同様にポリ
マー固体電解質より優れた点を持つ固体電解質との組合
せが挙げられる。
また、電池要素材料を薄膜化して作成する固体電池にお
いて、固体電解質の蒸着プロセスに対して不安定な正極
または負極をポリマー固体電解質で保護したのち、固体
電解質を蒸着する例が挙げられる。
いて、固体電解質の蒸着プロセスに対して不安定な正極
または負極をポリマー固体電解質で保護したのち、固体
電解質を蒸着する例が挙げられる。
実施例１
以下、本発明の一実施例を第１図により説明する。まず
、その一つとして正極層への浸透性に優れたポリマー電
解質と高いイオン導電性を有する固体電解質きの組合せ
を第１図により説明する。
、その一つとして正極層への浸透性に優れたポリマー電
解質と高いイオン導電性を有する固体電解質きの組合せ
を第１図により説明する。
ポリマー電解質には、ＰＥ０（ポリエチレンオキサイド
）にＯ／Ｌｉ −５（モル比）となるようにＬｉ ＢＦ
４を混合したものを、固体電解質にはＬｉ３Ｎを用いた
。電池の構成は、圧着Ｌｉ負極、Ｌｉ３Ｎ圧粉成型体（
１０ｐｍ厚）、ＰＥＯ（Ｌｉ ＢＦ４）塗布膜（正極表
面から０，１μｍ厚）、 Ｔｉｅ、正極圧粉成型体によ
り成る。この電池の内部抵抗は、室温において５０・ｃ
ｍ２となりＬｉ３Ｎ層の抵抗分極分に一致する値となっ
た。これに対して図１においてポリマー層を設けなかっ
た電池では、内部抵抗は２５℃において１００・ｃｍ２
となり、Ｌｉ３Ｎ／Ｔｉｅ２界面での接触が不充分なた
め、先の電池より大きな内部抵抗を示した。また、第１
図においてＬｉ３Ｎ層を設けなかった電池では、電池の
短絡を防ぐためＰＥＯ（Ｌｉ ＢＦ４）塗布膜の膜厚と
して、正極表面から１０μｍが必要となり、内部抵抗は
２５°０において１０００・ｃｍ”となった。また、こ
の電池を２００°０に昇温したところ、ポリマー固体電
解質が軟化し電池が短絡した。これに対し、本発明の第
一図の電池は、耐熱性の点で優れた固体電解質層により
短絡を防ぐことができた。
）にＯ／Ｌｉ −５（モル比）となるようにＬｉ ＢＦ
４を混合したものを、固体電解質にはＬｉ３Ｎを用いた
。電池の構成は、圧着Ｌｉ負極、Ｌｉ３Ｎ圧粉成型体（
１０ｐｍ厚）、ＰＥＯ（Ｌｉ ＢＦ４）塗布膜（正極表
面から０，１μｍ厚）、 Ｔｉｅ、正極圧粉成型体によ
り成る。この電池の内部抵抗は、室温において５０・ｃ
ｍ２となりＬｉ３Ｎ層の抵抗分極分に一致する値となっ
た。これに対して図１においてポリマー層を設けなかっ
た電池では、内部抵抗は２５℃において１００・ｃｍ２
となり、Ｌｉ３Ｎ／Ｔｉｅ２界面での接触が不充分なた
め、先の電池より大きな内部抵抗を示した。また、第１
図においてＬｉ３Ｎ層を設けなかった電池では、電池の
短絡を防ぐためＰＥＯ（Ｌｉ ＢＦ４）塗布膜の膜厚と
して、正極表面から１０μｍが必要となり、内部抵抗は
２５°０において１０００・ｃｍ”となった。また、こ
の電池を２００°０に昇温したところ、ポリマー固体電
解質が軟化し電池が短絡した。これに対し、本発明の第
一図の電池は、耐熱性の点で優れた固体電解質層により
短絡を防ぐことができた。
以上、固体電解質／ポリマー固体電解質の二層のイオン
伝導層により、 Ｌｉ３Ｎの固体電解質の長所である高
イオン伝導性、耐熱性と、ポリマー固体電解質の長所で
ある電極への良浸透性を持つイオン伝導層を作成するこ
とができた。
伝導層により、 Ｌｉ３Ｎの固体電解質の長所である高
イオン伝導性、耐熱性と、ポリマー固体電解質の長所で
ある電極への良浸透性を持つイオン伝導層を作成するこ
とができた。
実施例２
次に、電池要素材料を薄膜化して作成する固体電池にお
いて、固体電解質の蒸着プロセスに対して不安定な正極
または負極をポリマー固体電解質で保護したのち、固体
電解質を蒸着した例を第１図により説明する。ポリマー
固体電解質には、ＰＥ０（ＬｉＢＦ４）％固体電解質に
は０．５Ｌｉ４Ｓｉｎ。
いて、固体電解質の蒸着プロセスに対して不安定な正極
または負極をポリマー固体電解質で保護したのち、固体
電解質を蒸着した例を第１図により説明する。ポリマー
固体電解質には、ＰＥ０（ＬｉＢＦ４）％固体電解質に
は０．５Ｌｉ４Ｓｉｎ。
−０，５Ｌｉ３ＰＯ４を用いた。電池の構成は、真空蒸
着Ｌｉ負極薄膜、０．５Ｌｉ４Ｓｉｎ４−０．５Ｌｉ３
ＰＯ４の酸化性雰囲気でのスパッタ蒸着薄膜（５μｍ厚
）、ＰＥ０（ＬｉＢＦ、）塗布膜（０，５μｍ厚）、化
学気相蒸着によるＴｉＳ２正極薄膜により成る。また、
電池の作成は、正極薄膜、電解質薄膜、負極薄膜の順で
多層化した。まず、第１図において、ポリマー固体電解
質塗布膜を設けなかった電池では、０．５Ｌｉ４Ｓｉｎ
、 −０，５Ｌｉ３ＰＯ４の正極薄膜上へのスパッタ蒸
着時に、 Ｔｉｅ２正極表面が酸化されＴｉＯ２絶縁層
が形成された。このため、電池の内部抵抗は、２５°Ｃ
において１にΩ・Ｃｍ２と固体電解質抵抗分極分の約１
０倍の値となった。これに対し、第１図の電池では、正
極上に塗布したポリマー固体電解質層により、固体電解
質薄膜蒸着時の酸化性雰囲気からＴｉＯ２正極が保護さ
れ、ＴｉＯ２絶縁層の形成が防止できた。これにより、
電池の内部抵抗は、２５°Ｃにおいて１１００・ｃｍ
と固体電解質抵抗分極分に近い値となった。また、第１
図において固体電解質薄膜を設けなかった場合、電池の
短絡を防ぐためＰ Ｅ Ｏ（Ｌ ｉＢ Ｅ ａ ）塗布
膜の膜厚として１０μｍ厚が必要となった。この電池の
内部抵抗は、２５°Ｃにおいて１００Ω・ｃｍ と第１
図の電池と同程度であった。しかしながら、電池の閉路
電圧１．５■から２．５■間を、３〜５０μＡ −ｃｍ
−２の電流密度で充放電を行った場合、前者と後者の電
池で差を生じた。前者の場合、数１０回の充放電後電池
の短絡が生じたが、後者の第１図の電池の場合、および
第１図においてポリマー固体電解質を設けなかった場合
は、数１００回の充放電後も電池は短絡しなかった。以
上、固体電解質薄膜／ポリマー固体電解質塗布膜の二層
のイオン伝導層により、正極表面を変化させる事なく固
体電解質薄膜を蒸着により形成し、かつ充放電に対して
不安定というポリマー固体電解質の欠点を補ったイオン
伝導層を作成することができた。
着Ｌｉ負極薄膜、０．５Ｌｉ４Ｓｉｎ４−０．５Ｌｉ３
ＰＯ４の酸化性雰囲気でのスパッタ蒸着薄膜（５μｍ厚
）、ＰＥ０（ＬｉＢＦ、）塗布膜（０，５μｍ厚）、化
学気相蒸着によるＴｉＳ２正極薄膜により成る。また、
電池の作成は、正極薄膜、電解質薄膜、負極薄膜の順で
多層化した。まず、第１図において、ポリマー固体電解
質塗布膜を設けなかった電池では、０．５Ｌｉ４Ｓｉｎ
、 −０，５Ｌｉ３ＰＯ４の正極薄膜上へのスパッタ蒸
着時に、 Ｔｉｅ２正極表面が酸化されＴｉＯ２絶縁層
が形成された。このため、電池の内部抵抗は、２５°Ｃ
において１にΩ・Ｃｍ２と固体電解質抵抗分極分の約１
０倍の値となった。これに対し、第１図の電池では、正
極上に塗布したポリマー固体電解質層により、固体電解
質薄膜蒸着時の酸化性雰囲気からＴｉＯ２正極が保護さ
れ、ＴｉＯ２絶縁層の形成が防止できた。これにより、
電池の内部抵抗は、２５°Ｃにおいて１１００・ｃｍ
と固体電解質抵抗分極分に近い値となった。また、第１
図において固体電解質薄膜を設けなかった場合、電池の
短絡を防ぐためＰ Ｅ Ｏ（Ｌ ｉＢ Ｅ ａ ）塗布
膜の膜厚として１０μｍ厚が必要となった。この電池の
内部抵抗は、２５°Ｃにおいて１００Ω・ｃｍ と第１
図の電池と同程度であった。しかしながら、電池の閉路
電圧１．５■から２．５■間を、３〜５０μＡ −ｃｍ
−２の電流密度で充放電を行った場合、前者と後者の電
池で差を生じた。前者の場合、数１０回の充放電後電池
の短絡が生じたが、後者の第１図の電池の場合、および
第１図においてポリマー固体電解質を設けなかった場合
は、数１００回の充放電後も電池は短絡しなかった。以
上、固体電解質薄膜／ポリマー固体電解質塗布膜の二層
のイオン伝導層により、正極表面を変化させる事なく固
体電解質薄膜を蒸着により形成し、かつ充放電に対して
不安定というポリマー固体電解質の欠点を補ったイオン
伝導層を作成することができた。
実施例３
また、ＰＥＯ（Ｌｉ ＢＦ４）は吸湿性を示し、これに
伴い試料の膨潤、イオン伝導性の低下が生じた。
伴い試料の膨潤、イオン伝導性の低下が生じた。
上の例と同様の電池構成で、電池の形状を第２図とする
事により、ＰＥ０（ＬｉＢＦ４）の吸湿を防止し、大気
中で比較的容易に取扱う事が可能となった。
事により、ＰＥ０（ＬｉＢＦ４）の吸湿を防止し、大気
中で比較的容易に取扱う事が可能となった。
実施例４
次に、正極または負極に対して熱力学的に安定なポリマ
ー電解質と、いずれかに対して不安定であるが、他の点
で優れた固体電解質の組合せの例を第３図により説明す
る。ポリマー固体電解質には、ＰＥＯに０／Ｌｉ ＝
５ （モル比）となるように圧粉成型体（０，１ｍｍ厚
）、ＴｉＳ２正極圧粉体を用いた。第３図において、ポ
リマー電解質層を設けなかった場合、電池の内部抵抗は
、電池作成直後は２５°Ｃにおいて８０Ω・ｃｍ”の値
を示したが、時間経過と共に大きな値となった。これは
、Ｌｉ負極とＬｉ−βＡｊ２０３が反応する事に原因す
る。
ー電解質と、いずれかに対して不安定であるが、他の点
で優れた固体電解質の組合せの例を第３図により説明す
る。ポリマー固体電解質には、ＰＥＯに０／Ｌｉ ＝
５ （モル比）となるように圧粉成型体（０，１ｍｍ厚
）、ＴｉＳ２正極圧粉体を用いた。第３図において、ポ
リマー電解質層を設けなかった場合、電池の内部抵抗は
、電池作成直後は２５°Ｃにおいて８０Ω・ｃｍ”の値
を示したが、時間経過と共に大きな値となった。これは
、Ｌｉ負極とＬｉ−βＡｊ２０３が反応する事に原因す
る。
これに対して、第３図の電池では、時間経過後も内部抵
抗の変化がなかった。また、第３図において固体電解質
層を設けなかった場合、電池の短絡を防ぐため、ポリマ
ー電解質の膜厚として１０μｍが必要となり、電池の内
部抵抗は２５℃においてＩＭΩ・Ｃｍ となった。以上
、ポリマー固体電解質／固体電解質の二層伝導層により
、Ｌｉ負極に対して不安定というＬｉ−βＡＩ！２０３
の欠点を補い、かつ高いイオン伝導性を有するというＬ
ｉ−βＡｌ！２０３の長所を持ったイオン伝導層を作成
することができた。
抗の変化がなかった。また、第３図において固体電解質
層を設けなかった場合、電池の短絡を防ぐため、ポリマ
ー電解質の膜厚として１０μｍが必要となり、電池の内
部抵抗は２５℃においてＩＭΩ・Ｃｍ となった。以上
、ポリマー固体電解質／固体電解質の二層伝導層により
、Ｌｉ負極に対して不安定というＬｉ−βＡＩ！２０３
の欠点を補い、かつ高いイオン伝導性を有するというＬ
ｉ−βＡｌ！２０３の長所を持ったイオン伝導層を作成
することができた。
本発明によれば、固体電解質、ポリマー固体電解質の長
所を兼ね備えたイオン伝導層を作成することができる。
所を兼ね備えたイオン伝導層を作成することができる。
第１図、第２図、第３図は、複数のイオン伝導層を用い
た固体電池の断面図を示している。 １・・・・・・負極、２・・・・・・固体電解質、３・
・・・・・ポリマー固体電解質、４・・・・・・正極、
５・・・・・・基板。 国分寺市東恋ケ窪１丁目２８０番 地株式会社日立製作所中央研究 所内 ０出 願 人 日立マクセル株式会社 茨木市丑寅１丁目１番８８号
た固体電池の断面図を示している。 １・・・・・・負極、２・・・・・・固体電解質、３・
・・・・・ポリマー固体電解質、４・・・・・・正極、
５・・・・・・基板。 国分寺市東恋ケ窪１丁目２８０番 地株式会社日立製作所中央研究 所内 ０出 願 人 日立マクセル株式会社 茨木市丑寅１丁目１番８８号
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、負極と固体電解質と正極より成る固体電池において
、固体電解質部分を固体電解質とポリマー固体電解質と
の二重層としたことを特徴とする複数のイオン伝導層を
用いた固体電池。 ２、負極と固体電解質と正極より成る固体電池において
、正極部分を正極材料とポリマー固体電解質との混合物
としたことを特徴とする複数のイオン伝導層を用いた固
体電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58109408A JPS601768A (ja) | 1983-06-20 | 1983-06-20 | 複数のイオン伝導層を用いた固体電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58109408A JPS601768A (ja) | 1983-06-20 | 1983-06-20 | 複数のイオン伝導層を用いた固体電池 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS601768A true JPS601768A (ja) | 1985-01-07 |
Family
ID=14509488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58109408A Pending JPS601768A (ja) | 1983-06-20 | 1983-06-20 | 複数のイオン伝導層を用いた固体電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS601768A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1983
- 1983-06-20 JP JP58109408A patent/JPS601768A/ja active Pending
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