JPS60171296A - 化合物半導体の製造方法 - Google Patents
化合物半導体の製造方法Info
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- JPS60171296A JPS60171296A JP2680584A JP2680584A JPS60171296A JP S60171296 A JPS60171296 A JP S60171296A JP 2680584 A JP2680584 A JP 2680584A JP 2680584 A JP2680584 A JP 2680584A JP S60171296 A JPS60171296 A JP S60171296A
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- furnace
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B11/00—Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
- C30B11/003—Heating or cooling of the melt or the crystallised material
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- Materials Engineering (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は化合物半導体の製造り法に関し、特にボートを
用いて化合物半導体の単結晶を製造する、所謂ボート成
長法におい−Ｃ１同一アンプル内で原料多結晶の合成と
多結晶より単結晶を育成する二段階の工程を同時に行な
っ【、等価的に一段となし、同時にシリコン（Ｓｉ ）
の汚染を防止したしのである。
用いて化合物半導体の単結晶を製造する、所謂ボート成
長法におい−Ｃ１同一アンプル内で原料多結晶の合成と
多結晶より単結晶を育成する二段階の工程を同時に行な
っ【、等価的に一段となし、同時にシリコン（Ｓｉ ）
の汚染を防止したしのである。
砒化ガリウム（Ｇａ Ａｓ ） 、燐化インジウム（Ｉ
ｎＡｓ）、砒化インジウム＜ＩｎＡｓ）等の化合物半導
体は光デバイス、超高速デバイス等従来の３ｉでは実現
Ｃぎない特右の能力を持った飼料として、現在広く研究
されているが、その製造法は原料多結晶を合成する工程
と、多結晶より単結晶を育成Ｊる工程の二段階に分けら
れ、順次別々に行なわれＣいる。
ｎＡｓ）、砒化インジウム＜ＩｎＡｓ）等の化合物半導
体は光デバイス、超高速デバイス等従来の３ｉでは実現
Ｃぎない特右の能力を持った飼料として、現在広く研究
されているが、その製造法は原料多結晶を合成する工程
と、多結晶より単結晶を育成Ｊる工程の二段階に分けら
れ、順次別々に行なわれＣいる。
多結晶の合成は現在、ボート法によるものと融液カプセ
ル法（ＬＥＣ法）による２種類の方法があるが、これら
を代表的化合物半導体の−っであるＧａ Ａｓを例にと
り説明すると、ボート法によるものは例えば代表的な水
平ブリッジマン法（１」Ｂ法）によると、第１図に示す
ように炉内に配置された石英アンプル（１〉の中の一方
の側に、ボート（２）を置いて、これに原料Ｇａ （３
）を入れ、この部分の炉内温度をＴ 、 、＝ １２０
０〜１２６０℃の一定温度に設定すると共に、アンプル
（１）の他端部にＧａ （３）に対し等モル以上の過剰
のＡｓ（４）を配置し、その温度ヲＴ３＝６００〜６２
０℃の一定温度に設定しＣ所定の蒸気圧とし、Ｇａ（３
）と反応させてＧａ Ａｓ多結晶を得ている。
ル法（ＬＥＣ法）による２種類の方法があるが、これら
を代表的化合物半導体の−っであるＧａ Ａｓを例にと
り説明すると、ボート法によるものは例えば代表的な水
平ブリッジマン法（１」Ｂ法）によると、第１図に示す
ように炉内に配置された石英アンプル（１〉の中の一方
の側に、ボート（２）を置いて、これに原料Ｇａ （３
）を入れ、この部分の炉内温度をＴ 、 、＝ １２０
０〜１２６０℃の一定温度に設定すると共に、アンプル
（１）の他端部にＧａ （３）に対し等モル以上の過剰
のＡｓ（４）を配置し、その温度ヲＴ３＝６００〜６２
０℃の一定温度に設定しＣ所定の蒸気圧とし、Ｇａ（３
）と反応させてＧａ Ａｓ多結晶を得ている。
又、ＬＥＣ法によるものは、第２図に示りょうに［くＦ
」イル（１１）をイ」した炉（１２）内のるっぽ（１３
）の中にＱａとＡｓをほぼ等モル但調合して投入し、そ
の上部に酸化硼素（８２０３）のガラスフ１４）をカプ
セル拐として置き、高圧下で１２００〜１２６０℃に昇
温してＧａ Ａｓ（１５）を直接合成するものぐある。
」イル（１１）をイ」した炉（１２）内のるっぽ（１３
）の中にＱａとＡｓをほぼ等モル但調合して投入し、そ
の上部に酸化硼素（８２０３）のガラスフ１４）をカプ
セル拐として置き、高圧下で１２００〜１２６０℃に昇
温してＧａ Ａｓ（１５）を直接合成するものぐある。
この方法ではこの後、種子結晶（１６）を句した引上げ
軸（１１）を回転して該融液よりＧａＡｓ単結晶（１８
）を引上げる。
軸（１１）を回転して該融液よりＧａＡｓ単結晶（１８
）を引上げる。
このようにして得られた多結晶を用いで、次にＨＢ法、
グフジェントフリーズ法（ＧＦ法）、ゾーンメルティン
グ法（ＺＭ法）等のボート成長法により単結晶を育成し
ているが、これをＨＢ法により示りと第１図と同様な装
置を用いＣボート（２）にＱａ Ａｓ多結晶（３′）を
収容し、さらにその端部に単結晶化のための種子結晶（
５）を配置し、−万の他端部にＡｓの蒸気圧制御のため
の過剰のＡＳ （４’ ）を配置しＣ１炉内温度を図示
のように１−＋＝１２０Ｑ〜１２６０℃、１−２＝ｉｉ
ｏｏ〜１２２０℃、Ｔ３ ＝ ６００〜６２０℃に設定
してまず多結晶（３′ ）を融解して融液とする。つい
で種子結晶（５）に該融液を接触させ−Ｃ種子付けをし
た後、アングル（１）を低温側へ移行させて融液を固化
させ、ＧａＡｓ単結晶を得る。
グフジェントフリーズ法（ＧＦ法）、ゾーンメルティン
グ法（ＺＭ法）等のボート成長法により単結晶を育成し
ているが、これをＨＢ法により示りと第１図と同様な装
置を用いＣボート（２）にＱａ Ａｓ多結晶（３′）を
収容し、さらにその端部に単結晶化のための種子結晶（
５）を配置し、−万の他端部にＡｓの蒸気圧制御のため
の過剰のＡＳ （４’ ）を配置しＣ１炉内温度を図示
のように１−＋＝１２０Ｑ〜１２６０℃、１−２＝ｉｉ
ｏｏ〜１２２０℃、Ｔ３ ＝ ６００〜６２０℃に設定
してまず多結晶（３′ ）を融解して融液とする。つい
で種子結晶（５）に該融液を接触させ−Ｃ種子付けをし
た後、アングル（１）を低温側へ移行させて融液を固化
させ、ＧａＡｓ単結晶を得る。
このように従来のボー１−成長法による化合物半導体の
単結晶製造においては、多結晶合成と単結晶育成の工程
がシリアルであるため時間がかがることが欠点であった
。又ボートに石英を用いた場合下記の化学反応がＪ３き
、Ｓｔの汚染が生じる。
単結晶製造においては、多結晶合成と単結晶育成の工程
がシリアルであるため時間がかがることが欠点であった
。又ボートに石英を用いた場合下記の化学反応がＪ３き
、Ｓｔの汚染が生じる。
４Ｇａ （ｉｎ Ｇａ Ａｓ ｍｅｌｔ）＋Ｓｉ Ｏｚ
（ｓ ）０Ｓｉ （ｉｎ Ｇａ Ａｓ ｍｅｌｔ）
＋２Ｇａ ｚ Ｏ（（］ ）・・・・・・（１） ３ＧａｚＯ（（１）＋Ａｓ＋ Ｎｌ）ｇＱａ ｚ ０３
（Ｓ ） ＋４Ｇａ Ａｓ （ｓ ）・・・・・・（
２） 即ち、（１）式によりボートの５ｉＯｚと反応しＣ発生
したＧａｚＯの蒸気は低温部へ輸送され（’、＜２＞式
に従いＡＳと反応しＣＧａｚｏ３となって潤費される。
（ｓ ）０Ｓｉ （ｉｎ Ｇａ Ａｓ ｍｅｌｔ）
＋２Ｇａ ｚ Ｏ（（］ ）・・・・・・（１） ３ＧａｚＯ（（１）＋Ａｓ＋ Ｎｌ）ｇＱａ ｚ ０３
（Ｓ ） ＋４Ｇａ Ａｓ （ｓ ）・・・・・・（
２） 即ち、（１）式によりボートの５ｉＯｚと反応しＣ発生
したＧａｚＯの蒸気は低温部へ輸送され（’、＜２＞式
に従いＡＳと反応しＣＧａｚｏ３となって潤費される。
従って（１）式の反応は（２）式の反応が平衡に達する
まで右へ進み、ボートから多量のＳｉがＧａＡＳ融液に
溶（プ込むことになり、Ｇａ ＡＳの純度を下げること
になる。これを防ぐため１．予めＱａ ２０３を高温部
に配置して分解してＧａｚＯの分圧を高めることや、Ｇ
ａｚＯの低温部への輸送を妨げるため拡散バリヤを用い
る等の方法が実施されているが、拡散バリＡ７はＧａｚ
Ｏの拡散を弱める程度の効果しか得られず、３ｉの汚染
を十分に防ぐことほぐぎない。
まで右へ進み、ボートから多量のＳｉがＧａＡＳ融液に
溶（プ込むことになり、Ｇａ ＡＳの純度を下げること
になる。これを防ぐため１．予めＱａ ２０３を高温部
に配置して分解してＧａｚＯの分圧を高めることや、Ｇ
ａｚＯの低温部への輸送を妨げるため拡散バリヤを用い
る等の方法が実施されているが、拡散バリＡ７はＧａｚ
Ｏの拡散を弱める程度の効果しか得られず、３ｉの汚染
を十分に防ぐことほぐぎない。
本発明はかかる従来法の欠点を克ＢＦＩ’ｌべくなされ
たちのぐ、ＨＢ法、ＧＦ法、ＺＭ法等のボート成長法よ
り化合物半導体の単結晶を製造Ｊるに際し、炉内に置か
れた密封アンノル中の一方の側に、その端部側から順に
、化合物半導体を構成する成分うちの蒸気圧の低い方の
成分を収容するボートと、該化合物半導体の多結晶を収
容し一端に種子結晶を備λ／ｊボートを配置すると共に
、他端部に該化合物半導体を構成する成分のうちの蒸気
圧の高い方の成分を前記蒸気圧の低い方の成分に対し等
モル以上の過剰量を配置し、これらボーｉ−の配置に対
応する炉内温度を該化合物半導体の融点イ」近の所定の
高温に設定すると共に、該他端部に対応する炉内温度を
前記蒸気圧の高い方の成分を所定の最適蒸気圧に保持し
うるような低温に設定し−Ｕ 、該密封アンプルないし
は炉を移動させて所定の単結晶化の動作を行なうことに
より、化合物半導体の単結晶育成と同時に該化合物半導
体の多結晶の合成を行なうことを特徴どづるものぐある
。
たちのぐ、ＨＢ法、ＧＦ法、ＺＭ法等のボート成長法よ
り化合物半導体の単結晶を製造Ｊるに際し、炉内に置か
れた密封アンノル中の一方の側に、その端部側から順に
、化合物半導体を構成する成分うちの蒸気圧の低い方の
成分を収容するボートと、該化合物半導体の多結晶を収
容し一端に種子結晶を備λ／ｊボートを配置すると共に
、他端部に該化合物半導体を構成する成分のうちの蒸気
圧の高い方の成分を前記蒸気圧の低い方の成分に対し等
モル以上の過剰量を配置し、これらボーｉ−の配置に対
応する炉内温度を該化合物半導体の融点イ」近の所定の
高温に設定すると共に、該他端部に対応する炉内温度を
前記蒸気圧の高い方の成分を所定の最適蒸気圧に保持し
うるような低温に設定し−Ｕ 、該密封アンプルないし
は炉を移動させて所定の単結晶化の動作を行なうことに
より、化合物半導体の単結晶育成と同時に該化合物半導
体の多結晶の合成を行なうことを特徴どづるものぐある
。
以下、実施例により本発明を詳述づる。
第３図によりＨＢ法によるＧａ Ａｓの製造例を説明り
るど、密封アンプル（２１）内にはその一方の側に、端
部側から順にＧａ （２２）を収容するボート（Ａ）と
、Ｑａ Ａｓ多結晶（２３）を収容し、かつその一端に
種子結晶（２４）を備えたボート（Ｂ）を配置し、他端
部にはＧａ （２２）に対して等モル以上の過剰量のＡ
ｓ ＜２５）を配置する。ついで該ボート（Ａ）及びボ
ーｈ（’Ｂ）に対応する炉内を上部に示づように１２０
０〜１２６０℃の間の所定の高温に譚定すると共に、Ａ
ｓ （２５）の配置されている他端部に対応づる炉内温
度を、該Ａｓを所定の最適蒸気圧に保持しろる６００〜
６２０℃の間の所定の低温に設定する。次に炉又はアン
プル（２１）を移動してボート已における種子結晶（２
４）とＧａ Ａｓ （２３）の融液を接触さけて種子付
（プを行なった後、アンプル（２１）を低湿側の方向へ
移動させＣ該融液を同化させＧａ Ａｓの単結晶を得る
。
るど、密封アンプル（２１）内にはその一方の側に、端
部側から順にＧａ （２２）を収容するボート（Ａ）と
、Ｑａ Ａｓ多結晶（２３）を収容し、かつその一端に
種子結晶（２４）を備えたボート（Ｂ）を配置し、他端
部にはＧａ （２２）に対して等モル以上の過剰量のＡ
ｓ ＜２５）を配置する。ついで該ボート（Ａ）及びボ
ーｈ（’Ｂ）に対応する炉内を上部に示づように１２０
０〜１２６０℃の間の所定の高温に譚定すると共に、Ａ
ｓ （２５）の配置されている他端部に対応づる炉内温
度を、該Ａｓを所定の最適蒸気圧に保持しろる６００〜
６２０℃の間の所定の低温に設定する。次に炉又はアン
プル（２１）を移動してボート已における種子結晶（２
４）とＧａ Ａｓ （２３）の融液を接触さけて種子付
（プを行なった後、アンプル（２１）を低湿側の方向へ
移動させＣ該融液を同化させＧａ Ａｓの単結晶を得る
。
又、このときボート（Ａ）においては、そのＧａ （２
２）がＡｓ （２５）の蒸気と反応してＧａＡｓ多結晶
が同時に合成される。
２）がＡｓ （２５）の蒸気と反応してＧａＡｓ多結晶
が同時に合成される。
したがっＣ１これにより原料ＱａからＱａ Ａｓ単結晶
育成が等価的に一段で行なうねれることになり、従来法
よりも製造に要する時間が短縮されることになる。
育成が等価的に一段で行なうねれることになり、従来法
よりも製造に要する時間が短縮されることになる。
又、ボート（Ａ）では前記のようにＧａ （２２）とＡ
ｓ （２５）蒸気によりＧａＡｓ多結晶が合成されるの
で、Ａｓ原子が他端部から単結晶育成中のボート（Ｂ）
を通っＣ絶えｆボート（Ａ＞に流れ込むことになる。従
って前記（１）式の反応で発生したＧａｚＯは、このＡ
ｓ流れによ低温部への流出が妨げられるので、結果的に
（２）式の反応が抑制されることになり、６英ボートを
用い°ＣもＳｌの汚染の少ないＧａ Ａｓ単結晶を得る
ことができる。
ｓ （２５）蒸気によりＧａＡｓ多結晶が合成されるの
で、Ａｓ原子が他端部から単結晶育成中のボート（Ｂ）
を通っＣ絶えｆボート（Ａ＞に流れ込むことになる。従
って前記（１）式の反応で発生したＧａｚＯは、このＡ
ｓ流れによ低温部への流出が妨げられるので、結果的に
（２）式の反応が抑制されることになり、６英ボートを
用い°ＣもＳｌの汚染の少ないＧａ Ａｓ単結晶を得る
ことができる。
次に第４図は本発明の他の実施例を示づものＣ１ＧａＡ
ｓ製造の装置、方法等はずべで前記実施例と同じＣある
が、本実施例では図示のようにＱａＡｓの多結晶を合成
Ｊるボート（Ａ）に対応りる炉内温度を、ＧａＡＳの単
結晶を育成Ｊるボート（Ｂ）に対応する炉内温度（１２
００〜１２６０℃）より僅かに低く、１１５０〜１２６
０℃間の所定温度に設定゛りることにより、多結晶の不
純物濃度の低減をはかったものである。
ｓ製造の装置、方法等はずべで前記実施例と同じＣある
が、本実施例では図示のようにＱａＡｓの多結晶を合成
Ｊるボート（Ａ）に対応りる炉内温度を、ＧａＡＳの単
結晶を育成Ｊるボート（Ｂ）に対応する炉内温度（１２
００〜１２６０℃）より僅かに低く、１１５０〜１２６
０℃間の所定温度に設定゛りることにより、多結晶の不
純物濃度の低減をはかったものである。
一般に原子は温度が高くなると活性化し、拡散、結合等
を通して不純物の汚染は激化する。従って高純度結晶を
得ようとづればできるだけ低温で結晶を成長させること
が望ましい。このことはＧａＡｓを１２３８℃で結晶化
させるＨＢ法よりも、９００℃近辺で成長させる液相成
長結晶の方が良質Ｃあることからも知られる。しかし低
温成長にりるど、成長速度が遅くなるので適当ながねあ
いが必要Ｃあり、又本発明では単結晶育成時には常にＡ
ｓ原子等の蒸気圧の高い成分の流れが必要があるので、
多結晶合成時間を単結晶育成時間より僅かに長くづる必
要がある。従って本実施例ではボート（Ａ）に対応する
炉内温度を１１５０〜？２６０’Ｃの間ｅボート（Ｂ）
に対応する炉内温度より僅かに低くして、多結晶の高純
度化を祖る社同時に、Ａｓ原子の流れを常時つくるよう
にしたものである。
を通して不純物の汚染は激化する。従って高純度結晶を
得ようとづればできるだけ低温で結晶を成長させること
が望ましい。このことはＧａＡｓを１２３８℃で結晶化
させるＨＢ法よりも、９００℃近辺で成長させる液相成
長結晶の方が良質Ｃあることからも知られる。しかし低
温成長にりるど、成長速度が遅くなるので適当ながねあ
いが必要Ｃあり、又本発明では単結晶育成時には常にＡ
ｓ原子等の蒸気圧の高い成分の流れが必要があるので、
多結晶合成時間を単結晶育成時間より僅かに長くづる必
要がある。従って本実施例ではボート（Ａ）に対応する
炉内温度を１１５０〜？２６０’Ｃの間ｅボート（Ｂ）
に対応する炉内温度より僅かに低くして、多結晶の高純
度化を祖る社同時に、Ａｓ原子の流れを常時つくるよう
にしたものである。
第１図及び第２図は従来の化合物半導体の多結晶製造例
の説明図、第３図は本発明の一実施例の説明図、第４図
は本発明の伯の実施例の説明図である。 ２１ ・・・・・・・旧・・ アンプル２２ ・・・・
・・・・・・・・ Ｇａ２３ ・・・・・・・・・・・
・ Ｇａ Ａｓ多結晶２４ ・・・・・・川・・・ 種
子結晶２５ ・・・・・・・・・・・・ ＡｓＡ、Ｂ
・・・・・・ ボート 第１図 イｔ １１− 第２図
の説明図、第３図は本発明の一実施例の説明図、第４図
は本発明の伯の実施例の説明図である。 ２１ ・・・・・・・旧・・ アンプル２２ ・・・・
・・・・・・・・ Ｇａ２３ ・・・・・・・・・・・
・ Ｇａ Ａｓ多結晶２４ ・・・・・・川・・・ 種
子結晶２５ ・・・・・・・・・・・・ ＡｓＡ、Ｂ
・・・・・・ ボート 第１図 イｔ １１− 第２図
Claims (3)
- （１）ボート成長法により化合物半導体の単結晶を製造
するに際し、炉内に置かれた密封アンプル中の一方の側
に、その端部側から順に、化合物半導体を構成する成分
のうちの蒸気圧の低い方の成分を収容するボートと、該
化合物半導体の多結晶を収容し一端に種子結晶を備えｔ
ｃボートを配置すると共に、他端部に該化合物半導体を
構成する成分うち蒸気圧の＾い方の成分を前記蒸気圧の
低い方の成分に対し等モル以上の過剰量を配置し、これ
らボートの配置に対応する炉内湿度を該化合物半導体の
融点付近の所定の高温に設定すると共に、該他端部に対
応する炉内温度を前記蒸気圧の高い方の成分を所定の最
適熱気圧に保持しうるような低温に設定して、該密封ア
ンプルないしは炉を移動させて所定の単結晶化の動作を
行なうことにより、化合物半導体の単結晶育成ど同時に
該化合物半導体の多結晶の合成を行なうことを特徴どす
る化合物半導体の製造方法。 - （２）化合物半導体を構成する成分のうらの蒸気圧の低
い方の成分を収容するボートの配置に対応−する炉内温
度を、該化合物半導体の多結晶を収容し、その端部に種
子結晶を備えたボートの配置に対応りる炉内温度よりも
僅かに低い所定の高温に設定した特許請求の範囲（１）
項記載の化合物半導体の製造方法。 - （３）ボート成長法が水平ブリッジマン法、グラジェン
トフリーズ法、ゾーンメルティング法のうちのいずれか
ぐある特許請求の範囲（１）項又は（２）項記載の化合
物半導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2680584A JPS60171296A (ja) | 1984-02-15 | 1984-02-15 | 化合物半導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2680584A JPS60171296A (ja) | 1984-02-15 | 1984-02-15 | 化合物半導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60171296A true JPS60171296A (ja) | 1985-09-04 |
Family
ID=12203508
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2680584A Pending JPS60171296A (ja) | 1984-02-15 | 1984-02-15 | 化合物半導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60171296A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62288186A (ja) * | 1986-06-05 | 1987-12-15 | Katsumi Mochizuki | 高蒸気圧成分を含む化合物半導体単結晶の製造方法 |
-
1984
- 1984-02-15 JP JP2680584A patent/JPS60171296A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62288186A (ja) * | 1986-06-05 | 1987-12-15 | Katsumi Mochizuki | 高蒸気圧成分を含む化合物半導体単結晶の製造方法 |
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