JPS60147488A - 熱溶融型フイルム状接着剤 - Google Patents
熱溶融型フイルム状接着剤Info
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- JPS60147488A JPS60147488A JP134384A JP134384A JPS60147488A JP S60147488 A JPS60147488 A JP S60147488A JP 134384 A JP134384 A JP 134384A JP 134384 A JP134384 A JP 134384A JP S60147488 A JPS60147488 A JP S60147488A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は熱溶融型フイルム状接着剤に関する。
更に詳しくはポリオレフィン系フィルムの表面をコロナ
放電処理した後、ラジカル重合可能な単量□体なレドッ
クス系重合反応により表面グラフト共重合し、フィルム
表面に不飽和カルボン酸又はその無水物を導入すること
により、接着力を向上した熱溶融型フイルム状接着剤に
関するものである。
放電処理した後、ラジカル重合可能な単量□体なレドッ
クス系重合反応により表面グラフト共重合し、フィルム
表面に不飽和カルボン酸又はその無水物を導入すること
により、接着力を向上した熱溶融型フイルム状接着剤に
関するものである。
゛熱溶融型フィルム状接着剤は無溶剤であることがらζ
・有機溶剤等に°よる環境汚染がなく、また作梨面から
みてもフィルム状であること長、ら、塗布むらがなく、
作業に熟練を必要とせず能率的であることから、微多く
のフィルム状接着剤が提案されている。これらの内、ｌ
リオレフィン系のフィルム状接着剤は原料が安いこと、
フィルム加工性が良いこと又低温接着性が優れているこ
とから広く検討されている。
・有機溶剤等に°よる環境汚染がなく、また作梨面から
みてもフィルム状であること長、ら、塗布むらがなく、
作業に熟練を必要とせず能率的であることから、微多く
のフィルム状接着剤が提案されている。これらの内、ｌ
リオレフィン系のフィルム状接着剤は原料が安いこと、
フィルム加工性が良いこと又低温接着性が優れているこ
とから広く検討されている。
しかしながら、ポリオレアイン系のフィルム状接着剤は
化学構造的に極性基を持っていないことから、その接着
力にはおのずから限界がある。この接着力を改善するた
めに、各種の方法が試みられ、そして多くの提案がされ
てい”る。
化学構造的に極性基を持っていないことから、その接着
力にはおのずから限界がある。この接着力を改善するた
めに、各種の方法が試みられ、そして多くの提案がされ
てい”る。
例えば、重合段階における極性基をもつモノマーとの共
重合ポリマーへの極性モノマーの付加あるいは極性基を
もつポリマーのブレンドなどがあげられる。
重合ポリマーへの極性モノマーの付加あるいは極性基を
もつポリマーのブレンドなどがあげられる。
これらはいづれも原料レジン自体の改質であり、全く別
のポリマーの合成工程を経る必要がある。
のポリマーの合成工程を経る必要がある。
従って、経済的にだけでなく、技術的にも、例えば改質
反応の均一性あるいはベースポリマーと改質剤との相溶
性など多くの問題点をもりている。
反応の均一性あるいはベースポリマーと改質剤との相溶
性など多くの問題点をもりている。
本発明者らは、上記問題点を解決するために凡用レジン
から作られたフィルムを用いて簡単な表面処理プ四セス
により改質モノマーをグラフト重合する方法に関して鋭
意検討した結果、本発明を完成したものである。
から作られたフィルムを用いて簡単な表面処理プ四セス
により改質モノマーをグラフト重合する方法に関して鋭
意検討した結果、本発明を完成したものである。
すなわち、本発明はポリオレフィン系フィルムに大気中
でコロナ放電により、１ミリジスール／ｄないし１０ジ
ユール／ｃｕｔのエネルギーを印加した後、窒素ガス雰
囲気中でレドックス系触媒を形成する還元剤を添加した
ラジカル重合可能な不飽和カルボン酸又はその無水物溶
液を塗布し、グラフト重合を進行させ、フィルム表面を
酸変性してなる熱溶融型フイルム状接着剤を提供するも
のである。
でコロナ放電により、１ミリジスール／ｄないし１０ジ
ユール／ｃｕｔのエネルギーを印加した後、窒素ガス雰
囲気中でレドックス系触媒を形成する還元剤を添加した
ラジカル重合可能な不飽和カルボン酸又はその無水物溶
液を塗布し、グラフト重合を進行させ、フィルム表面を
酸変性してなる熱溶融型フイルム状接着剤を提供するも
のである。
本発明で用いるポリオレフィン系フィルムとしでは、コ
ロナ放電処理によりグラフト重合開始可能なパーオキサ
イドを生成しうるものが用いられる。例えばポリエチレ
ン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、
ケン化エチレン−酢酸ビニル共重合体のフィルムなどで
あり、グラフト重合可能な限りにおいて添加剤を含有さ
せたフィルムな使用することも可能である。
ロナ放電処理によりグラフト重合開始可能なパーオキサ
イドを生成しうるものが用いられる。例えばポリエチレ
ン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、
ケン化エチレン−酢酸ビニル共重合体のフィルムなどで
あり、グラフト重合可能な限りにおいて添加剤を含有さ
せたフィルムな使用することも可能である。
本発明のコロナ放電処理には、通常、工業的に印刷性付
与などのために使用されている電極および処理ローラー
からなる連続処理装置が用いられる。
与などのために使用されている電極および処理ローラー
からなる連続処理装置が用いられる。
コロナ放電の最適処理条件は材料の種類、厚さおよび処
理速度によって異なるが、供給エネルギーはおよそフィ
ルム表面積１ｄ当り１ミリジ二−ル〜１０ジュールの範
囲である。
理速度によって異なるが、供給エネルギーはおよそフィ
ルム表面積１ｄ当り１ミリジ二−ル〜１０ジュールの範
囲である。
本発明で使用するラジカル重合可能な不飽和力 フルポ
ン酸又はその無水物は接着する被着体の種類により選択
されるもので、特に限定されるものではない。例えば、
被着体が金属である場合に使用するものとしては、アク
リル酸、アクリル酸メチルなどのアクリル酸化合物、無
水マレイン酸、マレイン酸ジメチルなどのマレイン酸化
合物、イタコン酸、イタコン酸ジメチルなどのイタフン
酸化合物などが用いられるがζ特に対Ａ１接着性を向上
するものとしては、マレイン酸化合物が好ましい。本発
明におけるグラフト重合の開始はコロナ放電処理により
、フィルム表面に生成したパーオキサイドを還元剤によ
り分解させ、ラジカルを発生させる方法をとる。使用す
る還元剤はレドックス糸開始剤として使用され、るもの
であれば特に限定するものではないが、例えばフィルム
表面に少量の単量体溶液を塗布する如き不純物の影響を
受け易い状態で行う場合は、効□果の大きな還元剤を多
少なりとも過剰に使用することが望ましい。例えば、メ
タ酸性亜硫酸す） ＩＪウム／硫酸第一鉄併用の還元剤
を使用するときは単量体溶液１００ノに対して０．１〜
２０ミリモル／ｌ Ｘ １０−４〜８×１０−３ミリモ
ル添加することが望ましい。
ン酸又はその無水物は接着する被着体の種類により選択
されるもので、特に限定されるものではない。例えば、
被着体が金属である場合に使用するものとしては、アク
リル酸、アクリル酸メチルなどのアクリル酸化合物、無
水マレイン酸、マレイン酸ジメチルなどのマレイン酸化
合物、イタコン酸、イタコン酸ジメチルなどのイタフン
酸化合物などが用いられるがζ特に対Ａ１接着性を向上
するものとしては、マレイン酸化合物が好ましい。本発
明におけるグラフト重合の開始はコロナ放電処理により
、フィルム表面に生成したパーオキサイドを還元剤によ
り分解させ、ラジカルを発生させる方法をとる。使用す
る還元剤はレドックス糸開始剤として使用され、るもの
であれば特に限定するものではないが、例えばフィルム
表面に少量の単量体溶液を塗布する如き不純物の影響を
受け易い状態で行う場合は、効□果の大きな還元剤を多
少なりとも過剰に使用することが望ましい。例えば、メ
タ酸性亜硫酸す） ＩＪウム／硫酸第一鉄併用の還元剤
を使用するときは単量体溶液１００ノに対して０．１〜
２０ミリモル／ｌ Ｘ １０−４〜８×１０−３ミリモ
ル添加することが望ましい。
・ 本発明における表面グチ７ト重合の方法および装置
については特に限定するものではないが、コロナ放電処
理したフィルム表面上に単量体溶液を塗布する場合、フ
ィルム表面の疎水性による単量体溶液の付着むらを防、
ぎ、かつ均一な表面処理法の一例を図に示す。
については特に限定するものではないが、コロナ放電処
理したフィルム表面上に単量体溶液を塗布する場合、フ
ィルム表面の疎水性による単量体溶液の付着むらを防、
ぎ、かつ均一な表面処理法の一例を図に示す。
以上述べたように、本発明の方法は凡用レジンから作ら
れたフィルムを用いて簡単な表面処理プロセスによりフ
ィルム表面に極性基の導入を可能にしたものである。又
、本発明のフィルム表面を酸変性してなる熱溶融型フイ
ルム状接着剤は、未処理フィルムに対して大巾な接着方
向上効果が明らかとなった。以下実施例により、本発明
の方法による表面処理フィルムの熱溶融型フイルム状接
着剤としての効果について説明するが本発明を限定する
ものではない。なお、接着性は対アルミＴ剥離強さをＪ
工５Ｋ−６８５４に準じて評価した。
れたフィルムを用いて簡単な表面処理プロセスによりフ
ィルム表面に極性基の導入を可能にしたものである。又
、本発明のフィルム表面を酸変性してなる熱溶融型フイ
ルム状接着剤は、未処理フィルムに対して大巾な接着方
向上効果が明らかとなった。以下実施例により、本発明
の方法による表面処理フィルムの熱溶融型フイルム状接
着剤としての効果について説明するが本発明を限定する
ものではない。なお、接着性は対アルミＴ剥離強さをＪ
工５Ｋ−６８５４に準じて評価した。
本発明の表面処理フィルムを接着剤として用いて熱プレ
スによりプレス温度１８０°Ｃ，プレス時間５分間でア
ルミニウム板（α５韻）／接着剤’（０，１間）／アル
ミニウム板（０，３１＋１１ｎ）の積層板を作成し、２
４時間室温に放置したのち、Ｔ剥離試験を行った。Ｔ剥
離試験は積層板を２５ｆｉｍｌＦに切り取り、温度２３
℃、相対湿度５０％の下で引張速度２００關／ ｒｎｉ
ｎの条件で行った。
スによりプレス温度１８０°Ｃ，プレス時間５分間でア
ルミニウム板（α５韻）／接着剤’（０，１間）／アル
ミニウム板（０，３１＋１１ｎ）の積層板を作成し、２
４時間室温に放置したのち、Ｔ剥離試験を行った。Ｔ剥
離試験は積層板を２５ｆｉｍｌＦに切り取り、温度２３
℃、相対湿度５０％の下で引張速度２００關／ ｒｎｉ
ｎの条件で行った。
実施例１
酢酸ビニル含量が１５重量％のエチレン−酢酸ビニル共
重合体フィルム（厚さ１００μｔｎ 、 ｒｌ＋２５
ｃｍ ）を図１に示す処理装置により２ ｍ ／ ｍｉ
ｎの処理速度で表面処理した。コロナ放電処理器は春日
電機（４１製（発振器： ＨＦ５Ｓ−１０１，周波数：
３０ ＫＨ２，出力電圧：３４ＫＶ最大、出力電カニＩ
ＫＷ 、電極形状：ナイ７状、長さ３０ ａｒ＋ ）
を使用した。
重合体フィルム（厚さ１００μｔｎ 、 ｒｌ＋２５
ｃｍ ）を図１に示す処理装置により２ ｍ ／ ｍｉ
ｎの処理速度で表面処理した。コロナ放電処理器は春日
電機（４１製（発振器： ＨＦ５Ｓ−１０１，周波数：
３０ ＫＨ２，出力電圧：３４ＫＶ最大、出力電カニＩ
ＫＷ 、電極形状：ナイ７状、長さ３０ ａｒ＋ ）
を使用した。
コロナ放電処理条件は電極と処理ロールの四μに１をα
９間雰囲気は大気中、コレクター電流３Ａ、出力電力２
５０Ｗの条件にて連続処理した。コロナ放電処理による
印加エネルギーは２．５ジユール／ｄである。コｐす放
電処理をしたフィルムは窒素シニルしたグラフト重合室
に送り込み、単量体溶液を塗布した。単量体溶液として
は無水マレイン酸の２０％水溶液に還元剤としてメタ酸
性亜硫酸ナトリウム（Ｎ−馬へ）／硫酸第−鉄伊ｅｓ０
４−７４０）を水溶液１００ｇに対して０．３ミリモル
／ ２．、．３ Ｘ１０−４ミリモル加えたものを使用
した。
９間雰囲気は大気中、コレクター電流３Ａ、出力電力２
５０Ｗの条件にて連続処理した。コロナ放電処理による
印加エネルギーは２．５ジユール／ｄである。コｐす放
電処理をしたフィルムは窒素シニルしたグラフト重合室
に送り込み、単量体溶液を塗布した。単量体溶液として
は無水マレイン酸の２０％水溶液に還元剤としてメタ酸
性亜硫酸ナトリウム（Ｎ−馬へ）／硫酸第−鉄伊ｅｓ０
４−７４０）を水溶液１００ｇに対して０．３ミリモル
／ ２．、．３ Ｘ１０−４ミリモル加えたものを使用
した。
単量体溶液の塗布と同時に網状保論材（厚さ５０μｍ１
間隙１．５ｍ翳ポリ塩化ビニル樹脂製の網）を挾み込ん
で巻取り、そのまま室温にて２時間放置して反応した。
間隙１．５ｍ翳ポリ塩化ビニル樹脂製の網）を挾み込ん
で巻取り、そのまま室温にて２時間放置して反応した。
ついで、該保護材をベースフィルムより剥離したのち、
水中に取り出し、水洗。
水中に取り出し、水洗。
乾燥し、表面処理フィルムを得た。
この表面処理フィルムを接着剤として用いたアルミ積層
板のＴ剥離強さは７．０に９／２５餌であった。なお、
原料の未処理フィルムを用いた場合のＴ剥離強さは４．
５ＪＣ９／２５闘である。
板のＴ剥離強さは７．０に９／２５餌であった。なお、
原料の未処理フィルムを用いた場合のＴ剥離強さは４．
５ＪＣ９／２５闘である。
実施例２
実施例１において、原料フィルムとして、エチレン−酢
酸ビニル共重合体ケン化物フィルム（エチレン含量が９
０モル％、ケン化度８０％、厚さ１１００ｆｉ、巾２５
ｃｍ ）を用い、また単量体溶液としては無水マレイ
ン酸の２０％水溶液に還元剤としてメタ酸性亜硫酸ナト
リウム（Ｎａ２ＳＯＩｌ） ／硫酸第一鉄（ＦｅＳＯ４
・７１（！Ｏ）を水溶液１０ロシに対して２．６ミリモ
ル／１．８Ｘ１０−”ミリモル添加した以外はすべて実
施例１に従って実施した。、得られた表面処理フィルム
を接着剤として用いたアルミ積層板のＴ剥１ｌｌＩ強さ
は２５〜／２５騎であった。なお、原料の未処理フィル
ムのＴ争１離強さは２．５ ｋｇ／ ２５ ａｍコロナ
処理のみ行ったフィルムのＴ剥離強さは２．９＆ｇ／２
５闘であった。
酸ビニル共重合体ケン化物フィルム（エチレン含量が９
０モル％、ケン化度８０％、厚さ１１００ｆｉ、巾２５
ｃｍ ）を用い、また単量体溶液としては無水マレイ
ン酸の２０％水溶液に還元剤としてメタ酸性亜硫酸ナト
リウム（Ｎａ２ＳＯＩｌ） ／硫酸第一鉄（ＦｅＳＯ４
・７１（！Ｏ）を水溶液１０ロシに対して２．６ミリモ
ル／１．８Ｘ１０−”ミリモル添加した以外はすべて実
施例１に従って実施した。、得られた表面処理フィルム
を接着剤として用いたアルミ積層板のＴ剥１ｌｌＩ強さ
は２５〜／２５騎であった。なお、原料の未処理フィル
ムのＴ争１離強さは２．５ ｋｇ／ ２５ ａｍコロナ
処理のみ行ったフィルムのＴ剥離強さは２．９＆ｇ／２
５闘であった。
実施例３
実施例１において原料フィルムとして、エチレン−酢酸
ビニル共重合体ケン化物フィルム（エチレン含量が９０
モル％、ケン化度４０％、厚さ１０ＯＪｉｍ 、 ｒｌ
ｌ ２５ｃｎ＋）を用い、また単量体溶液としては無水
マレイン酸の２０％水溶液に還元剤としてメタ酸性亜硫
酸ナトリウム（Ｎ〜ＢＯａＶ硫酸第一鉄（ＦｅＳへ・７
Ｊｏ）を水溶液１００ｇに対して２６ミリモル／１．８
×１０−３ミリモル添加した以外はすべて実施例１に従
って実施した。得られた表面処理フィルムを接着剤とし
て用いた。アルミ積層板のＴ剥離強さは１５．５に９／
２５酩であった。
ビニル共重合体ケン化物フィルム（エチレン含量が９０
モル％、ケン化度４０％、厚さ１０ＯＪｉｍ 、 ｒｌ
ｌ ２５ｃｎ＋）を用い、また単量体溶液としては無水
マレイン酸の２０％水溶液に還元剤としてメタ酸性亜硫
酸ナトリウム（Ｎ〜ＢＯａＶ硫酸第一鉄（ＦｅＳへ・７
Ｊｏ）を水溶液１００ｇに対して２６ミリモル／１．８
×１０−３ミリモル添加した以外はすべて実施例１に従
って実施した。得られた表面処理フィルムを接着剤とし
て用いた。アルミ積層板のＴ剥離強さは１５．５に９／
２５酩であった。
なお、原料の未処理フィルムのＴ剥離強さは１０、０
ｋｇ ／ ２５ ｔｎｍ テ；ｊｏ ッた。
ｋｇ ／ ２５ ｔｎｍ テ；ｊｏ ッた。
実施例４
実施例１において原料フィルムとして酢酸ビニル含量が
２５重重量のエチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム（
厚さ１００μｍ、巾２５ ｏｎ ）を用い、また単量体
溶液としてはアクリル酸の２０％水溶液に還元剤として
メタ酸性亜硫酸ナトリウム（Ｎａ＊１％Ｏｓ）／硫酸第
一鉄（ｐｅｓｏ、、７４ｏ）を水溶液１００ｇに対して
１．３ミリモル／９Ｘ１０−４ミリモル添加した以外は
すべて実施例１に従って実施した。得られた表面処理フ
ィルムを接着剤として用いたアルミ積層板のＴ剥離強さ
は７．２に９／２５龍であった。なお、原料の未処理フ
ィルムのＴ剥離強さは５ｋｇ／２５闘であった。
２５重重量のエチレン−酢酸ビニル共重合体フィルム（
厚さ１００μｍ、巾２５ ｏｎ ）を用い、また単量体
溶液としてはアクリル酸の２０％水溶液に還元剤として
メタ酸性亜硫酸ナトリウム（Ｎａ＊１％Ｏｓ）／硫酸第
一鉄（ｐｅｓｏ、、７４ｏ）を水溶液１００ｇに対して
１．３ミリモル／９Ｘ１０−４ミリモル添加した以外は
すべて実施例１に従って実施した。得られた表面処理フ
ィルムを接着剤として用いたアルミ積層板のＴ剥離強さ
は７．２に９／２５龍であった。なお、原料の未処理フ
ィルムのＴ剥離強さは５ｋｇ／２５闘であった。
図１は本発明のポリオレフィン系フィルムの表面処理を
実施する為の工程の一実施態様を示す。 １、 コロナ放電電極 Ｚ コｐす放電処理ロール 五 グラフト重合室 ４、単量体供給口 ５、網状保護材 ６、反応用巻取機 ス 洗浄槽 ａ 乾燥室 ２ 製品巻取機 特許出願人 東洋曹達工業株式会社
実施する為の工程の一実施態様を示す。 １、 コロナ放電電極 Ｚ コｐす放電処理ロール 五 グラフト重合室 ４、単量体供給口 ５、網状保護材 ６、反応用巻取機 ス 洗浄槽 ａ 乾燥室 ２ 製品巻取機 特許出願人 東洋曹達工業株式会社
Claims (1)
- １、 ポリオレフィン系フィルムに大気中でコロナ放電
により、１ミリジユール／ｄないし１０ジエール／ｄの
エネルギーを印加した後、窒素ガス雰囲気中でレドック
ス系触媒を形成する還元剤を添加したラジカル重合可能
な不飽和カルボン酸又はその無水物溶液を塗布し、グラ
フト重合を進行させ、フィルム表面を酸変性してなる熱
溶融型フイルム状接着剤。。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP134384A JPS60147488A (ja) | 1984-01-10 | 1984-01-10 | 熱溶融型フイルム状接着剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP134384A JPS60147488A (ja) | 1984-01-10 | 1984-01-10 | 熱溶融型フイルム状接着剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60147488A true JPS60147488A (ja) | 1985-08-03 |
| JPH0581629B2 JPH0581629B2 (ja) | 1993-11-15 |
Family
ID=11498847
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP134384A Granted JPS60147488A (ja) | 1984-01-10 | 1984-01-10 | 熱溶融型フイルム状接着剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60147488A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5343734A (en) * | 1976-10-01 | 1978-04-20 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | Manufacture of laminated |
| JPS5525327A (en) * | 1978-08-10 | 1980-02-23 | Shigekazu Takeda | Card protective film |
| JPS5876430A (ja) * | 1981-11-02 | 1983-05-09 | Tokuyama Soda Co Ltd | 改質ポリプロピレンフイルムの製造方法 |
-
1984
- 1984-01-10 JP JP134384A patent/JPS60147488A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5343734A (en) * | 1976-10-01 | 1978-04-20 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | Manufacture of laminated |
| JPS5525327A (en) * | 1978-08-10 | 1980-02-23 | Shigekazu Takeda | Card protective film |
| JPS5876430A (ja) * | 1981-11-02 | 1983-05-09 | Tokuyama Soda Co Ltd | 改質ポリプロピレンフイルムの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0581629B2 (ja) | 1993-11-15 |
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