JPS60147237A - エチレン吸着剤の製造法 - Google Patents
エチレン吸着剤の製造法Info
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- JPS60147237A JPS60147237A JP59001162A JP116284A JPS60147237A JP S60147237 A JPS60147237 A JP S60147237A JP 59001162 A JP59001162 A JP 59001162A JP 116284 A JP116284 A JP 116284A JP S60147237 A JPS60147237 A JP S60147237A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P30/00—Technologies relating to oil refining and petrochemical industry
- Y02P30/40—Ethylene production
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- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、窒素、酸素、メタン、エタン、二酸化炭素お
よび水素などとともにエチレンを含有する混合ガスより
エチレンを分離することのできる固体を製造する方法に
関する。
よび水素などとともにエチレンを含有する混合ガスより
エチレンを分離することのできる固体を製造する方法に
関する。
エチレンは化学工業における最も重要な基礎物質であり
２通常、窒素、酸素、メタン、エタン。
２通常、窒素、酸素、メタン、エタン。
−酸什＃＠轡かＩ−ｒド素去ｈｙμシ未ｒエチレンを含
有する混合ガスとして得られる。この混合ガスかがあシ
１本発明は、前者に使用する吸着剤に関する。
有する混合ガスとして得られる。この混合ガスかがあシ
１本発明は、前者に使用する吸着剤に関する。
これｔでに、塩化銅（Ｉ）アルミニウムのトルエン溶液
がエチレンを分離する能力を有することが知られている
。しかし、塩化銅（Ｉ）アルミニウムは水と強く反応し
てエチレンの吸収能を不可逆的に失うので、たとえ、ｌ
ｐｐｍの水でも混合ガスの処理量の増加とともに次第に
失活量を増加していくばかシでなく９反応により発生す
る塩化水素のために装置腐蝕が進行する短所を有してい
る。
がエチレンを分離する能力を有することが知られている
。しかし、塩化銅（Ｉ）アルミニウムは水と強く反応し
てエチレンの吸収能を不可逆的に失うので、たとえ、ｌ
ｐｐｍの水でも混合ガスの処理量の増加とともに次第に
失活量を増加していくばかシでなく９反応により発生す
る塩化水素のために装置腐蝕が進行する短所を有してい
る。
さらに、溶媒として用いるトルエン蒸気が回収したエチ
レン中に含まれるために、このトルエンを除去する装置
が必要であること、および液状吸収剤を用いるだめにプ
ロセス上の制約を受ケるなどの短所を有する。
レン中に含まれるために、このトルエンを除去する装置
が必要であること、および液状吸収剤を用いるだめにプ
ロセス上の制約を受ケるなどの短所を有する。
本発明は、水を含む混合ガスからエチレンを直接に分離
することを可能とする。エチレンの固体吸着剤の簡便か
つ経済的に有利な製造を実現したものである。
することを可能とする。エチレンの固体吸着剤の簡便か
つ経済的に有利な製造を実現したものである。
本発明によって製造される固体吸着剤は、ポリスチレン
あるいはポリスチレン誘導体をノ・ロゲン化銅（Ｉ）お
よびハロゲン化アルミニウムとともに溶媒中、加熱、か
くはんしたのち、溶媒を減圧留去などの方法で除くこと
により得られる固体吸着剤である。
あるいはポリスチレン誘導体をノ・ロゲン化銅（Ｉ）お
よびハロゲン化アルミニウムとともに溶媒中、加熱、か
くはんしたのち、溶媒を減圧留去などの方法で除くこと
により得られる固体吸着剤である。
本発明に用いられる・・ロゲン化銅（Ｉ）は、たとえば
、塩化銅（■）、臭化銅（Ｉ）およびヨウ化銅（Ｉ）な
どである。本発明に使用されるハロゲン化アルミニウム
は、たとえば、塩化アルミニウム、ヲソ化アルミニウム
、臭化アルミニウムおよびヨウ化アルミニウム々どであ
る。
、塩化銅（■）、臭化銅（Ｉ）およびヨウ化銅（Ｉ）な
どである。本発明に使用されるハロゲン化アルミニウム
は、たとえば、塩化アルミニウム、ヲソ化アルミニウム
、臭化アルミニウムおよびヨウ化アルミニウム々どであ
る。
明細書に記述するポリスチレンおよびポリスチレン誘導
体は、たとえば、ポリスチレンおよびスチレンと１〜６
０モル係のジビニルベンゼンとの共重合体々どのポリス
チレン系樹脂である。
体は、たとえば、ポリスチレンおよびスチレンと１〜６
０モル係のジビニルベンゼンとの共重合体々どのポリス
チレン系樹脂である。
本発明における固体吸着剤の製造に用いられる溶媒は、
たとえば、二硫化炭素、ジクロロエタン。
たとえば、二硫化炭素、ジクロロエタン。
クロロホルム、テトラクロロメタン、ジクロロエタン、
トｖクロロエタン、テトラクロロエタン。
トｖクロロエタン、テトラクロロエタン。
ベンゼン、トルエン、キシレン、クロロベンゼン。
ンクロヘキサンおよびデカリン々どである。
本発明によるエチレン吸着剤製造におけるポリスチレン
およびポリスチレン誘導体の単量体残基とハロゲン化銅
（Ｉ）とのモル比は０１〜３０．好捷しくは１〜５であ
り、・・ロゲン化銅（Ｉ）と・・ロゲン化アルミニウム
とのモル比は０５〜１０．好ましくは１．０〜１．５で
ある。
およびポリスチレン誘導体の単量体残基とハロゲン化銅
（Ｉ）とのモル比は０１〜３０．好捷しくは１〜５であ
り、・・ロゲン化銅（Ｉ）と・・ロゲン化アルミニウム
とのモル比は０５〜１０．好ましくは１．０〜１．５で
ある。
本発明における吸着剤の製造雰囲気は、たとえば窒素下
、ヘリウム下、アルゴン下々とであり。
、ヘリウム下、アルゴン下々とであり。
雰囲気中の水を１１０００ｐｐ以下、好ましくは】００
ｐｐｍ以下に抑制することが必要である。
ｐｐｍ以下に抑制することが必要である。
本発明において、・・ロゲン化銅（■）、ハロゲン化ア
ルミニウムおよびポリスチレンまたはポリスチレン誘導
体を溶媒中でかくはんする時間は１分 ｉ゛〜１０〜１
０時間くは１〜３時間、かくはん温度は、１０〜１００
℃、好捷しくけ２０〜６０℃である。
ルミニウムおよびポリスチレンまたはポリスチレン誘導
体を溶媒中でかくはんする時間は１分 ｉ゛〜１０〜１
０時間くは１〜３時間、かくはん温度は、１０〜１００
℃、好捷しくけ２０〜６０℃である。
本発明における溶媒除去の際の減圧度は、 １０−６〜
１０ ｍｍＨｇ、好壕しくは１０ 〜１０ｇ、Ｈｇ、温
度は。
１０ ｍｍＨｇ、好壕しくは１０ 〜１０ｇ、Ｈｇ、温
度は。
０〜２５０℃、好ましくは１０〜１８０℃である。
本発明により製造される吸着剤を用いるエチレンの吸着
は、常圧下で一４０〜９０℃、好寸しくは０〜４０℃で
行うことができ、吸着剤を４０−１４０℃。
は、常圧下で一４０〜９０℃、好寸しくは０〜４０℃で
行うことができ、吸着剤を４０−１４０℃。
好寸しくけ６０〜１００℃に昇温するか、あるいは。
エチレン分圧を下げることにより、吸着されたエチレン
を放出させることができる。エチレンの吸着は、混合ガ
スの圧力を１気圧以上にすることにより、９０℃以上の
温度でも実施可能である。
を放出させることができる。エチレンの吸着は、混合ガ
スの圧力を１気圧以上にすることにより、９０℃以上の
温度でも実施可能である。
本発明により製造される固体吸着剤は、水に対して安定
である。たとえば、実施例１に見られるように、水を含
有するエチレンと繰返し接触させてもエチレン吸着能力
の低下はほとんど認められない。
である。たとえば、実施例１に見られるように、水を含
有するエチレンと繰返し接触させてもエチレン吸着能力
の低下はほとんど認められない。
本発明による吸着剤は固体であるので、充填塔形式およ
び流動層形式などの装置をエチレンの吸着および放出の
装置として用いることができる。
び流動層形式などの装置をエチレンの吸着および放出の
装置として用いることができる。
つぎに９本発明を実施例によってさらに説明す〔実施例
１〕 塩化アルミニウムは、キシグ化学工業株式会社製の特級
試薬を真空昇華法により脱水精製した。
１〕 塩化アルミニウムは、キシグ化学工業株式会社製の特級
試薬を真空昇華法により脱水精製した。
塩化銅（１）は、小宗°イヒ学薬品株式会社製の特級試
薬を濃塩酸−水系で再沈後、エタノールおよびエーテル
で逐次洗浄したのち、８０℃で１２時間、真空乾燥して
使用した。二硫化炭素は米山薬品工業株式会社製の一級
試薬を五酸化リンで脱水後、蒸留して使用した。
薬を濃塩酸−水系で再沈後、エタノールおよびエーテル
で逐次洗浄したのち、８０℃で１２時間、真空乾燥して
使用した。二硫化炭素は米山薬品工業株式会社製の一級
試薬を五酸化リンで脱水後、蒸留して使用した。
ポリスチレン系樹脂は、Ｂｉｏ−Ｒａｄ Ｌａｂｏｒａ
ｔｏｒｉｅｓ社製の” Ｂｉｏ −Ｂｅａｄｓ ５Ｍ−
２” （スチレン８０％とジビニルベンゼン２０係との
共重合体のヒース、２０〜５０ツノシー）を６Ｎ塩酸中
で５５℃、２時間。
ｔｏｒｉｅｓ社製の” Ｂｉｏ −Ｂｅａｄｓ ５Ｍ−
２” （スチレン８０％とジビニルベンゼン２０係との
共重合体のヒース、２０〜５０ツノシー）を６Ｎ塩酸中
で５５℃、２時間。
４Ｎ水酸化ナトリウム水溶液中で５５℃、２時間。
水中で５５℃、２時間、メタノール中で２５℃、１時間
、お」：び、ジクロロツタ／中で２５℃、１時間。
、お」：び、ジクロロツタ／中で２５℃、１時間。
それぞれ磁気かくはん機を用いてかき廿ぜて逐次洗浄す
ることにより、不純物を除いた後、８０℃で１２時間、
真空乾燥して使用した。
ることにより、不純物を除いた後、８０℃で１２時間、
真空乾燥して使用した。
千手１ノソ＃ｆ２ｒｒ＋宜手前イに費外日ゝＡ十手肯Ｉ
ＩのゼソＲガスを使用し、水含量を０６モル％（６ｏｏ
ｏｐｐｍ）に調製した。窒素ガスは１株式会社鈴木商館
製（純度９９．９９９％）のボンベガスを、使用直前に
モレキュラージーブイＡ（日化精工株式会社製）の充填
塔を通過させて乾燥精製した。
ＩのゼソＲガスを使用し、水含量を０６モル％（６ｏｏ
ｏｐｐｍ）に調製した。窒素ガスは１株式会社鈴木商館
製（純度９９．９９９％）のボンベガスを、使用直前に
モレキュラージーブイＡ（日化精工株式会社製）の充填
塔を通過させて乾燥精製した。
乾燥窒素下で、ｉｏＯｍ／！のニロナスフラスコ中に２
．８８ ｊｊ （２１，６，ｍｍｏｌ ）の塩化アルミ
ニウム、２．１４、！９ （２１，６ｍｍｏｌ ）の塩
化銅（Ｉ）および２．８３ｇ（単量体残基あたり２６．
Ｏｒｎｍｏｌ ）の架橋ポリスチレン樹脂” Ｂｊｏ−
Ｂｅａｄｓ ＳＭ−２”を入れ、二硫化炭素２０ｍ１を
加えて、磁気かくはん機を用いてかきまぜつつ、加熱還
流した。その後、２０〜５０℃で６時間磁気かくはん機
を用いてかきまぜつつ減圧（４ｍｍＨｇ）にして二硫化
炭素を十分に留去して、薄赤茶色の樹脂粒を得た。これ
が固体吸着剤である。
．８８ ｊｊ （２１，６，ｍｍｏｌ ）の塩化アルミ
ニウム、２．１４、！９ （２１，６ｍｍｏｌ ）の塩
化銅（Ｉ）および２．８３ｇ（単量体残基あたり２６．
Ｏｒｎｍｏｌ ）の架橋ポリスチレン樹脂” Ｂｊｏ−
Ｂｅａｄｓ ＳＭ−２”を入れ、二硫化炭素２０ｍ１を
加えて、磁気かくはん機を用いてかきまぜつつ、加熱還
流した。その後、２０〜５０℃で６時間磁気かくはん機
を用いてかきまぜつつ減圧（４ｍｍＨｇ）にして二硫化
炭素を十分に留去して、薄赤茶色の樹脂粒を得た。これ
が固体吸着剤である。
１００ｍ１の二ロナスフ・ラスコにこの固体吸着剤を入
れ、１気圧のエチレンガス（水含量０．６モル％）を入
れた容器と結合し、磁気かくはん機を用いてかきまぜつ
つ、２０℃で測定した。エチレンの吸着は迅速で、３分
後には１８．０ ｍｍｏｌ ’（仕込み塩化銅（Ｉ）−
の８３モル係）、３０分後には２３．１ ｍｍｏｌ （
仕込み塩化銅（Ｉ）の１０７モル％）’＋ １２０分後
には２４．４ｍｍｏｌ（仕込み塩化銅（Ｉ）の１１３モ
ルチ）のエチレンを吸着した。次に、真空ポンプを用い
てこのニロナスフラスコ中を１０分間、２０℃で減圧（
’ ８ ｍｍＨｇ ）にして、吸着したエチレンを放出
させだ。
れ、１気圧のエチレンガス（水含量０．６モル％）を入
れた容器と結合し、磁気かくはん機を用いてかきまぜつ
つ、２０℃で測定した。エチレンの吸着は迅速で、３分
後には１８．０ ｍｍｏｌ ’（仕込み塩化銅（Ｉ）−
の８３モル係）、３０分後には２３．１ ｍｍｏｌ （
仕込み塩化銅（Ｉ）の１０７モル％）’＋ １２０分後
には２４．４ｍｍｏｌ（仕込み塩化銅（Ｉ）の１１３モ
ルチ）のエチレンを吸着した。次に、真空ポンプを用い
てこのニロナスフラスコ中を１０分間、２０℃で減圧（
’ ８ ｍｍＨｇ ）にして、吸着したエチレンを放出
させだ。
その後、この三日ナスフラスコを１気圧のエチレンガス
（水含量０．６モル％）を入れた容器と結合し、磁気か
くはん機を用いてかきまぜながら。
（水含量０．６モル％）を入れた容器と結合し、磁気か
くはん機を用いてかきまぜながら。
２０℃でエチレンを吸着させた。エチレンの吸着は迅速
で、３分後には３．４ ｍｍｏｌ （仕込み塩化銅（Ｉ
）の１６モル％）、１２０分後には５．２ｍｍｏｌ （
仕込み塩化銅（Ｉ）の２４モル％）のエチレンを吸着し
た。
で、３分後には３．４ ｍｍｏｌ （仕込み塩化銅（Ｉ
）の１６モル％）、１２０分後には５．２ｍｍｏｌ （
仕込み塩化銅（Ｉ）の２４モル％）のエチレンを吸着し
た。
次に、真空ポンプを用いてこの二ロナスフラスコ中を１
０分間、２０℃で減圧（８ｍｍＨｇ）にして、吸着した
エチレンを放出させた。 ｊ その後、再度、このニロナスフラスコを１気圧のエチレ
ンガス（水含量０６モル％）を入れた容器と結合し、磁
気かくはん機を用いてかきまぜながら、２０℃でエチレ
ンを吸着させた。エチレンの吸着は迅速で、３分後には
３．３ｍｍｏｌ （仕込み塩化銅（Ｉ）の１５モル％）
、１２０分後には５．１ ｍｍｏｌ（仕込み塩化銅（Ｉ
）の２４モル％）のエチレンを吸着した。
０分間、２０℃で減圧（８ｍｍＨｇ）にして、吸着した
エチレンを放出させた。 ｊ その後、再度、このニロナスフラスコを１気圧のエチレ
ンガス（水含量０６モル％）を入れた容器と結合し、磁
気かくはん機を用いてかきまぜながら、２０℃でエチレ
ンを吸着させた。エチレンの吸着は迅速で、３分後には
３．３ｍｍｏｌ （仕込み塩化銅（Ｉ）の１５モル％）
、１２０分後には５．１ ｍｍｏｌ（仕込み塩化銅（Ｉ
）の２４モル％）のエチレンを吸着した。
以後、水を０６％含有するエチレンガスと本発明の固体
吸着剤との接触を５回繰返したが、エチレンの吸着量は
、２回目および３回目のエチレン吸着の値とほぼ同一で
あった。
吸着剤との接触を５回繰返したが、エチレンの吸着量は
、２回目および３回目のエチレン吸着の値とほぼ同一で
あった。
〔実施例２〕
実施例１に記載した二硫化炭素の代わりに、トルエンを
使用した以外は、実施例１と同一の試薬を使用した。ト
ルエンは高橋藤吉商店製の特級試薬を金属ナトリウムで
脱水後、蒸留して使用した。
使用した以外は、実施例１と同一の試薬を使用した。ト
ルエンは高橋藤吉商店製の特級試薬を金属ナトリウムで
脱水後、蒸留して使用した。
乾燥窒素下で、１００ｍ１のニロナスフラスコ中に２．
４６ｇ（１８，４ｍｍｏｌ ）の塩化アルミニウム、２
．７４．９（２７，７ｍｍｏｌ ）の塩化鋼（Ｉ）およ
び３．６．１ｇ（単量体残基あたり３３．２ ｍｍｏｌ
）の架橋ポリスチレン樹脂“Ｂｉｏ−Ｂｅａｄｓ ５
Ｍ−２”を入れ、トルエン２０ｍ１を加えて、磁気かく
はん機を用いて、かきまぜつつ、加熱還流した。その後
、２０〜５０℃で６時間磁気がくはん機を用いてかきま
ぜつつ減圧（４ｍｍＨｇ ）にしてトルエンを十分に留
去して固体吸着剤を調製した。
４６ｇ（１８，４ｍｍｏｌ ）の塩化アルミニウム、２
．７４．９（２７，７ｍｍｏｌ ）の塩化鋼（Ｉ）およ
び３．６．１ｇ（単量体残基あたり３３．２ ｍｍｏｌ
）の架橋ポリスチレン樹脂“Ｂｉｏ−Ｂｅａｄｓ ５
Ｍ−２”を入れ、トルエン２０ｍ１を加えて、磁気かく
はん機を用いて、かきまぜつつ、加熱還流した。その後
、２０〜５０℃で６時間磁気がくはん機を用いてかきま
ぜつつ減圧（４ｍｍＨｇ ）にしてトルエンを十分に留
去して固体吸着剤を調製した。
実施例１と同様の操作により、エチレン吸着量を測定し
たところ、３分後には１４．７ｍｍｏｌ、 ６０分後に
は１９．２ ｍｍｏｌのエチレンを吸着した。
たところ、３分後には１４．７ｍｍｏｌ、 ６０分後に
は１９．２ ｍｍｏｌのエチレンを吸着した。
次に、この吸着剤を１ ａｔｍで１０６℃に加熱すると
、エチレンが迅速に放出され、放出量は、１０分後に９
．５． ｍｍｏｌに達した。放出ガスをガスクロマトグ
ラフ（ポラパックＱカラム、カラム温度６０’Ｃ。
、エチレンが迅速に放出され、放出量は、１０分後に９
．５． ｍｍｏｌに達した。放出ガスをガスクロマトグ
ラフ（ポラパックＱカラム、カラム温度６０’Ｃ。
カラム長２ｍ）で分析した結果、放出ガスはエチレンで
あわ、他の成分は検出されなかった。
あわ、他の成分は検出されなかった。
〔実施例３〕
実施例１に記載した二硫化炭素の代わシに、ジクロロメ
タンを使用した以外は、実施例１と同一の試薬を使用し
た。ジクロロメタンは半井化学薬品株式会社製の特級試
薬を五酸化リンで脱水後。
タンを使用した以外は、実施例１と同一の試薬を使用し
た。ジクロロメタンは半井化学薬品株式会社製の特級試
薬を五酸化リンで脱水後。
蒸留して使用した。
乾燥窒素下で、１００ｍ１のコロナスフラスコ中に２．
４６．！９ （１８，４ｒｎｒｎｏｌ ）の塩化アルミ
ニウム、２．７４ｇ（２７，７ｍ、ｍｏｌ ）の塩化鋼
（Ｉ）および３．６１ｇ（単量体残基あたＩ） ３３．
２ｍｒｎｏｌ ）の架橋ポリスチレン樹脂” Ｂｉｏ−
Ｂｅａｄｓ ５Ｍ−２”を入れ、ジクロロメタン２０ｍ
１を加えて、磁気かくはん機を用いてかき捷ぜつつ。
４６．！９ （１８，４ｒｎｒｎｏｌ ）の塩化アルミ
ニウム、２．７４ｇ（２７，７ｍ、ｍｏｌ ）の塩化鋼
（Ｉ）および３．６１ｇ（単量体残基あたＩ） ３３．
２ｍｒｎｏｌ ）の架橋ポリスチレン樹脂” Ｂｉｏ−
Ｂｅａｄｓ ５Ｍ−２”を入れ、ジクロロメタン２０ｍ
１を加えて、磁気かくはん機を用いてかき捷ぜつつ。
加熱還流した。その後、２０〜５０℃で６時間磁気かく
はん機を用いてかきまぜつつ減圧（４ｒｎｍＨｇ ）に
してジクロロメタンを十分に留去して固体吸着剤を調製
した。
はん機を用いてかきまぜつつ減圧（４ｒｎｍＨｇ ）に
してジクロロメタンを十分に留去して固体吸着剤を調製
した。
実施例１と同様の操作により、エチレン吸着量を測定し
たところ、３分後には１３．６ｍｍｏ１．、６０分後に
は１９．０ ｍｍｏｌのエチレンを吸着した。
たところ、３分後には１３．６ｍｍｏ１．、６０分後に
は１９．０ ｍｍｏｌのエチレンを吸着した。
次に、この吸着剤を１ ａｔｍで１１０℃に加熱すると
、エチレンが迅速に放出され、放出量は、１０分後に９
．９ｍｍｏｌに達した。放出ガスを実施例２と同様にガ
スクロマトグラフで分析した結果、放出ガスはエチレン
であり、他の成分は検出されなかった。
、エチレンが迅速に放出され、放出量は、１０分後に９
．９ｍｍｏｌに達した。放出ガスを実施例２と同様にガ
スクロマトグラフで分析した結果、放出ガスはエチレン
であり、他の成分は検出されなかった。
〔実施例４〕
実施例１に記載した塩化アルミニウムの代わりにヨウ化
アルミニウム（柳島製薬株式会社製、特級試薬）を使用
した以外は実施例１と同一の試薬を使用した。
アルミニウム（柳島製薬株式会社製、特級試薬）を使用
した以外は実施例１と同一の試薬を使用した。
乾燥窒素下で、１００ｍＪのコロナスフラスコ中に８．
２ ｇ（２０ｍｍｏｌ ）のヨウ化アルミニウム、２ｏ
、９（２０ｍｒｎｏｌ ）の塩化銅（Ｉ）および２．５
．９（単量体残基あたり２４ ｍｒｎｏｌ ）の架橋ポ
リスチレン樹脂“Ｂｉ。
２ ｇ（２０ｍｍｏｌ ）のヨウ化アルミニウム、２ｏ
、９（２０ｍｒｎｏｌ ）の塩化銅（Ｉ）および２．５
．９（単量体残基あたり２４ ｍｒｎｏｌ ）の架橋ポ
リスチレン樹脂“Ｂｉ。
−Ｂｅａｄｓ ５Ｍ７２”を入れ、二硫化炭素２０ｍ１
を加えて、磁気かくはん機を用いてかきまぜつつ、加熱
還流した。その後、２０〜５゛０℃で６時間磁気かくは
ん機を用いてかきまぜつつ減圧（４ｍｍＨｇ ）にして
二硫化炭素を十分に留去して固体吸着剤を調製した。
を加えて、磁気かくはん機を用いてかきまぜつつ、加熱
還流した。その後、２０〜５゛０℃で６時間磁気かくは
ん機を用いてかきまぜつつ減圧（４ｍｍＨｇ ）にして
二硫化炭素を十分に留去して固体吸着剤を調製した。
実施例１と同様の操作により、エチレン吸着量を測定し
たところ、３分後には２．１ ｍｍｏｌ 、６０分 ｒ
後には３．２ ｍｍｏｌのエチレンを吸着した。
たところ、３分後には２．１ ｍｍｏｌ 、６０分 ｒ
後には３．２ ｍｍｏｌのエチレンを吸着した。
次に、この吸着剤を１ ａｔｍで１０６℃に加熱すると
、エチレンが迅速に放出され、放出量は、 １０分後に
１．２ｍｍｏｌに達した。放出ガスを実施例２と同様に
ガスクロマトグラフで分析した結果、放出ガスはエチレ
ンであり、他の成分は検出されなかった。
、エチレンが迅速に放出され、放出量は、 １０分後に
１．２ｍｍｏｌに達した。放出ガスを実施例２と同様に
ガスクロマトグラフで分析した結果、放出ガスはエチレ
ンであり、他の成分は検出されなかった。
〔実施例５〕
実施例ＩＫ記載した塩化アルミニウムの代わシにヨウ化
アルミニウムを、また塩化銅（Ｉ）の代わりにヨウ化鋼
（Ｉ）をそれぞれ使用した以外は実施例１と同一の試薬
を使用した。ヨウ化アルミニウムおよびヨウ化銅（Ｉ）
はいずれも柳島製薬株式会社製の特級試薬を使用した。
アルミニウムを、また塩化銅（Ｉ）の代わりにヨウ化鋼
（Ｉ）をそれぞれ使用した以外は実施例１と同一の試薬
を使用した。ヨウ化アルミニウムおよびヨウ化銅（Ｉ）
はいずれも柳島製薬株式会社製の特級試薬を使用した。
乾燥窒素下で、１００ｍ６のコロナスフラスコ中に８、
２９ （２０ｍｍｏｌ、 ）のヨウ化アルミニウム、３
．８ｇ（２０ｍｍｏｌ ）のヨウ化銅（Ｉ）および２５
ｇ（単量体残基あたり２４ ｍｍｏｌ ）の架橋ポリス
チレン樹脂″Ｂｊ。
２９ （２０ｍｍｏｌ、 ）のヨウ化アルミニウム、３
．８ｇ（２０ｍｍｏｌ ）のヨウ化銅（Ｉ）および２５
ｇ（単量体残基あたり２４ ｍｍｏｌ ）の架橋ポリス
チレン樹脂″Ｂｊ。
−Ｂｅａｄｓ ５Ｍ−２”を入れ、二硫化炭素２０ｍ１
を加えて。
を加えて。
磁気かくはん機を用いてかき寸ぜつつ、加熱還流した。
その後、２０〜５０℃で６時間磁気かくはん機を用いて
かきまぜつつ減圧（４關Ｈｇ）にして二硫化炭素を十分
に留去して固体吸着剤を調製した。′実施例１と同様の
操作により、エチレン吸着量を測定したところ、３分後
には３．４ ｍｍｏｌ 、６０分後には４．４ ｒｎｍ
ｏｌのエチレンを吸着した。
かきまぜつつ減圧（４關Ｈｇ）にして二硫化炭素を十分
に留去して固体吸着剤を調製した。′実施例１と同様の
操作により、エチレン吸着量を測定したところ、３分後
には３．４ ｍｍｏｌ 、６０分後には４．４ ｒｎｍ
ｏｌのエチレンを吸着した。
次に、この吸着剤を１ ａｔｍで１０６℃に加熱すると
、エチレンが迅速に放出され、放出量は、１０分後に１
．８ ｒｎｒｎｏｌに達した。放出ガスを実施例２と同
様にガスクロマトグラフで分析した結果、放出ガスはエ
チレンであり、他の成分は検出されなかった。
、エチレンが迅速に放出され、放出量は、１０分後に１
．８ ｒｎｒｎｏｌに達した。放出ガスを実施例２と同
様にガスクロマトグラフで分析した結果、放出ガスはエ
チレンであり、他の成分は検出されなかった。
〔実施例６〕
実施例１に記載したＢｉｏ−Ｒａｄ Ｌａｂｏｒａｔｏ
ｒｉｅｓ社製の架橋ポリスチレンｍ脂“Ｂｉｏ−Ｂｅａ
ｄｓ ５Ｍ−２”の代わりに、昭光通商株式会社製の架
橋ポリスチレン樹脂Ｓ−２００１（スチレン７１ ％
トシビニルベンゼン２９％との共重合体のビーズ、直径
約：ｈｎｍ）を使用した以外は実施例１と同一の試薬を
使用した。
ｒｉｅｓ社製の架橋ポリスチレンｍ脂“Ｂｉｏ−Ｂｅａ
ｄｓ ５Ｍ−２”の代わりに、昭光通商株式会社製の架
橋ポリスチレン樹脂Ｓ−２００１（スチレン７１ ％
トシビニルベンゼン２９％との共重合体のビーズ、直径
約：ｈｎｍ）を使用した以外は実施例１と同一の試薬を
使用した。
乾燥窒素下で、’ １００ ｍｌのコロナスフラスコ中
に２、８８ ｊｊ （２１，６ｍｍｏｌ ）の塩化アル
ミニウム、２．１４．９（２１，６ｍｍｏｌ ）の塩化
銅（Ｉ）および２．８３ｇ（単量体残革あたり２６．０
ｍｍｏｌ ）の架橋ポリスチレン樹脂“Ｓ−２００１
”を入れ、二硫化炭素３０’ ｍｌを加えて。
に２、８８ ｊｊ （２１，６ｍｍｏｌ ）の塩化アル
ミニウム、２．１４．９（２１，６ｍｍｏｌ ）の塩化
銅（Ｉ）および２．８３ｇ（単量体残革あたり２６．０
ｍｍｏｌ ）の架橋ポリスチレン樹脂“Ｓ−２００１
”を入れ、二硫化炭素３０’ ｍｌを加えて。
磁気かくはん機を用いてかきまぜつつ、加熱還流した。
その後、２０〜５０℃で６時間磁気かくはん機を用いて
かきまぜつつ減圧（４ｍｍＨｇ）にして二硫化炭素を十
分に留去して固体吸着剤を調製した。
かきまぜつつ減圧（４ｍｍＨｇ）にして二硫化炭素を十
分に留去して固体吸着剤を調製した。
実施例１と同様の操作により、エチレン吸着量を測定し
たところ、３分後には１９．２ ｍｒｎｏｌ 、 ６０
分後には２２．０ｍｍｏｌのエチレンを吸着した。
たところ、３分後には１９．２ ｍｒｎｏｌ 、 ６０
分後には２２．０ｍｍｏｌのエチレンを吸着した。
次に、この吸着剤をｊａｔｒｎで１００℃に加熱すると
、エチレンが迅速に放出され、放出量は、１０分後に２
１．８ ｍｍｏｌに達した。放出ガスを実施例２と同様
にガスクロマトグラフで分析した結果、放出ガスはエチ
レンであり、他の成分は検出されなかった。
、エチレンが迅速に放出され、放出量は、１０分後に２
１．８ ｍｍｏｌに達した。放出ガスを実施例２と同様
にガスクロマトグラフで分析した結果、放出ガスはエチ
レンであり、他の成分は検出されなかった。
特許出願人 平井英史
Claims (1)
- ハロゲン化銅（Ｉ）、ハロゲン化アルミニウムおよびポ
リスチレンオたはポリスチレン誘導体に溶媒を加えてか
くはんし、しかる後に溶媒を留去することにより、エチ
レンを吸脱着することのできる固体を製造する方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59001162A JPS60147237A (ja) | 1984-01-07 | 1984-01-07 | エチレン吸着剤の製造法 |
| EP84301514A EP0119789A3 (en) | 1983-03-16 | 1984-03-07 | Solid adsorbent for unsaturated hydrocarbon and process for separation of unsaturated hydrocarbon from gas mixture |
| US06/587,657 US4546094A (en) | 1983-03-16 | 1984-03-08 | Solid adsorbent for unsaturated hydrocarbon and process for separation of unsaturated hydrocarbon from gas mixture |
| CA000449472A CA1231932A (en) | 1983-03-16 | 1984-03-13 | Solid adsorbent for unsaturated hydrocarbon and process for separation of unsaturated hydrocarbon from gas mixture |
| US07/093,194 US4864071A (en) | 1983-03-16 | 1987-09-04 | Process for separation of unsaturated hydrocarbon from gas mixture |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59001162A JPS60147237A (ja) | 1984-01-07 | 1984-01-07 | エチレン吸着剤の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60147237A true JPS60147237A (ja) | 1985-08-03 |
| JPS6351058B2 JPS6351058B2 (ja) | 1988-10-12 |
Family
ID=11493740
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59001162A Granted JPS60147237A (ja) | 1983-03-16 | 1984-01-07 | エチレン吸着剤の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60147237A (ja) |
-
1984
- 1984-01-07 JP JP59001162A patent/JPS60147237A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6351058B2 (ja) | 1988-10-12 |
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