JPS60145945A - 塩含有セメンテーション系用の分散剤及びその製法 - Google Patents

塩含有セメンテーション系用の分散剤及びその製法

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JPS60145945A JP59255870A JP25587084A JPS60145945A JP S60145945 A JPS60145945 A JP S60145945A JP 59255870 A JP59255870 A JP 59255870A JP 25587084 A JP25587084 A JP 25587084A JP S60145945 A JPS60145945 A JP S60145945A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 腫莱上の利用分野 本発明は、者るしく塩を含有するセメンチージョン系用
の分散剤として特別な好適性を有する、アルデヒドとケ
トンとの酸基含有縮合生成物に関する。
従来の技術 無機結合剤飼えばセメント又は石膏用の分散剤は従来か
ら公知である。それらは、所足の水結合剤比における結
合剤−濁液ｃｒ＞ｊ６度低下（液化）のために又は一定
桐度におけろ水必要蚤の減少のために使用される。
Ｍ、　Ｒ，リキソム（ＲＬｘｏｍ　）はその４簀ケミ〃
ル・アドミクスチュアズ・７オア°コンクリート　（Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌ　Ａｄｍｉｘｔｕｒｅｓ　ｆｏｒ　Ｃ０
ｎＣｒｅｔ８　；　１９７８手Ｌｏｎ４ｏｎ　）中に、
近代コンクリート技術において公知の合計５植の化学的
に典なる群の分散創部ち、メラミン−及びナフタリン−
ホルムアルデヒド−スルホンｍ　ＪｆＬｆ　Ｂ’Ｋ　、
リグニンスルホンば塩、ヒドロキシカルボン酸塩及び多
瑚類を基咥とするとドロキンル化された示すマーを記載
している。更に、四にイツ待肝出顧公開第３１４４６７
３号明細督には、もう１４也の、ｔｉ戊のば基含有ケト
ン−アルデヒド−縮合生成物よりなる分散剤群が記載さ
れている。
しかしながら、これら公矧分散剤の作用は橿檜異なる。
従つ℃、リキソム（Ｒｉｘｏｍ　）は、メラミン−反び
ナフタリン−ホルムアルデヒド−スルホン数置りぼを一
般に「超液化剤（Ｓｕｐｅｒｖｅｒ−ｆｌｉｉｓｓｉｇ
ｅｒ　）　Ｊと称し℃いる。それというのも、これらは
健め℃大きい分散作用な荷し、不ｆ′５Ｔ望の副作用の
原因とならないからである。西ドイツ特許出細公開第ｊ
１４４６７３号明ｆｌｄ督ｖｃ＝ｅ。
賊のケトン−アルデヒド−切側も、その置れた分敢竹注
Ｖｃ基づぎ、超液化刑の件に入れられる。
リグニンスルホン数基は低い作用Ｏｆ夜化剤であり、史
に精製された循不ざの形でも、セメント水相作用を者る
しく遅速させる欠点を有する。
ヒドロキシカルボン酸塩及びヒドロキシル化された多硝
類は、リグニンスルホンハ聰より４　ｔｘお独力な遅延
作用を何し、非常ＶＣ価かな通用−でのみ使用でき、こ
の際、これらは限られた分散特性を肴する。
この分散剤は、一般に、多線の浴解された無機及び仔機
塩圀えば塩化ナトリウム又は塩化カルシウムを含有する
結合剤懸ｒｍ［中で使用される。この場合に、分散剤は
前記の良好な作用を示す。
しかしながら、コンクリート−及びセメンテーショ／工
業におい℃は、ｄ丁的注の無機及び傅機塩をセメント分
に対して６０ボ址裂まで含有する結合剤−開成を製造す
ることが必要である。
その例は、寒冷気秩蛍でのコンクリート打ちであり、こ
の際、塩化カルシウム及び硝酸カルシウムが２〜５瓜首
チの績度で硬化促進剤、として使用されるか又は、調合
水として真水が得られない場合の律水な用いるコンクリ
ート打ちである。鉱山におけるコンクリート打ちの際に
も、屡々、調合水として、コンクリートと塩含有地質系
統との良好な付漕強度を得るために、飽和肯塩浴ｅ、を
使用することが必要である。町浴注の無機又は有機塩を
含有する結合剤＠調液の使用のための他の例は、油−、
ガス−及び水ポーリングの除に実施されるポーリングセ
メンテーショ／′Ｊ）場合である。ここで、帖土言４ｆ
鉱床の膨潤をさけるため、亜びにセメント防御板と地質
系統との堅固な結合の達成のために、セメントスラリの
装造時に塩礒加が必要である。史に、例えば、ン〒合−
ポーリング場所では、塩含荷栃水のみが調合水として供
給される。
しかしながら、当菓者にとっては、メラミン−及びナフ
タリン−ホルムアルデヒド−スルホン戚惇ｆ脂並びにリ
グニンスルホンボ塩は、その結合剤１陶液中に前記Ｉ：
ｒ）無機又は胃撮塩を多破旨荷する際に、その艮好な分
散作用な迅運に夫な５ことは公知である（約えはり、　
Ｋ、スミスのＣｅｎｏｅｎｔｉｎｇ　（Ｎｅｗ　Ｙｏｒ
ｋ　１９７６年、２５頁参黒）ｏ　ヒドロキシカルボ／
醒及びヒドロキシル化された多砧類は、尚い適用風では
、Ｖｌｌえば、塩の存在でも有効な分散剤である。しか
しなから、実際に、これら２櫨の慄−Ｘ群は、艮好な分
紋のために使用すべき高い適用履で、セメント水和作用
を者るしく遅延させ、従って、経済的な建設工小進行に
とってその低い傭度発現に基つぎ、不４当であるので、
使用不能である。
従って、本発明の課題は、ｉＴ崎性のｓ機又は有機の塩
を憂慮含有する結合剤ｓｐａを製造するための、経済的
に有意椛な適用鍵で使用され、同時に、例えば結合剤の
頻度発現にＦＡする不所望の副作用を有しない分散剤を
Ａ装することである。
このｄＭは、ケト／、アルデヒド及び販基寺入注の化合
物の組合生成物を基帷とする塩含有セメンチージョン系
用の分散剤により解決され、これは、成分ケトン、アル
デヒド及び酸基尋人性化合物を１：１〜１８　：　０．
２５〜３．０のモル比で含有し、この成分を６０〜８５
　”Ｏの一度で反応させることにより装造されるもので
ある。
現在市場に供給されていて、極々具なる曾成原理により
製造された多（のナフタリン−＆［メラミンーホルムア
ルデヒに一スルホン酸餌脂のうちで、塩含有系中の湧足
しつる分散時性を荷づ−る咀−のものはナロられておら
ず、地の硅の分ｄ剤（リグニンスルホン酸塩、ヒドロキ
シカルボン酸及び多楯団を基礎とすると団ロキシル化さ
れたポリマー）もこのためには不適当であったことから
、本発明による分散剤のこの特注は非常ＶＣＸ想外であ
った。
者るしく塩を含有する系における弐時間の分数作用を優
るためには、６０〜８５　’Ｏの温度の保持が、６成分
ケトン、アルデヒド反び咳基尋入注化合物からの縮付物
Ｏｄ造時には決定的に直焚である。紬会の経過でこの７
Ｍ度を超えると、前記の者しく塩を含有する糸における
作用は迅速に丹び天なわれる。同様に、６０’Ｏより低
い胤阪で反応をイ］なう際には使用可能な生成物は得ら
れない。
ケトンとし℃、本発明による縮合生成→プには搏刊に１
〜６個の炭素原子数の非一式次１ヒ水系基を有する対称
的又は非対称的ケトンを含有し℃いてよい。
非埠弐基とは、直鎮又は分枝鎖Ｏ不砲和の傅利Ｖｃ皓和
Ｏアルキル基例えばメチル、エチル及びインブチルであ
る。
ケトンは、縮合反応Ｖｃ悪影蓄を及はさない１橿以上の
置侯分により、例えば、メチル・基、アミ７基、ヒドロ
キシ基、アルキル基中ＶＣ１〜６個の炭素原子を有する
アルコキシ基又はアルコキシカルボニル基により及び／
又は鰯合生成吻中ｖｃ宮倚される酸基により置物されて
いてもよい。
好適なケトンの有利なり０は、アセ、トン及びジアセト
ンアルコールである。地の例は、メチル−エテルケト／
、メトキシアセトン及びメシテルオキシドである。
アルデヒドＲ−ＣＨＯ／Ｉ）赫Ｒは、水素又は、炭素原
子ｅｉ１〜６を有する８Ｉ肪秩基であつ℃よ（−Ｒは汐
りえばメチル、エチル又はプロピルである。
８Ｍｌ１／ｉ族基は分枝してい℃よいρ）又は不砲オロ
であってよ（、例えばビニル基である。
アルデヒドは、編会反応ｖｃ惑影ｊを及ぼさない１１固
以上の置換分例えばアミン基、ヒドロキシ基、アルキル
基に炭、ｇ原子ば１〜６１固を荷するアルコキシ基又は
アルコキシカルボニル２！Ｉ！−により及び／又は縮合
生成吻゛中に含有される一柚によって置侠されていても
よい。１１固より多いアルデヒ、ド基を荷するアルデヒ
ド例えは、シー又はトリアルデヒドも使用でき、これ・
らは、そつ向い反応性に徒づき、い（つかり場合に符に
荷不Ｕであ　る。
汐υえはホルムアルデヒド ドの獅８　ＩＣ　％　ポリマーの形（ｙｌｌえはバラホ
ルムアルデヒド又はバラアルデヒド）を使用することも
できる。
砲７ｆＩＩＩ相°肋展アルデヒドのガは、ホルムアルデ
ヒド（又はバラホルムアルデヒド）、アセトアルデヒド
（又はバラアルデヒド）であり、置戻されり８ｉｌｒＩ
Ｉ７ｉ　秩アルデヒドの汐Ｕは、メトキンーアセトアル
デヒに、アセトアルドールであり、不晧相庸す族アルデ
ヒドの例は、アクロレイ／、クロトンアルデヒドであり
、ジアルデヒドの例は、グリオキサール、ゲルタールジ
アルデヒドである。・待にホルムアルデヒド及びグリオ
キテールか有利である。
Ｖ基として、本発明による縮合生成物は、有４りに、カ
ルボキシ基及び殊にスルホ基を言付し、この猷、これら
の基は、Ｎ−アルキレノ−制を介し℃結合し℃いてもよ
（、例えはスルホアルコキシ基であってよい。これらの
茫中リアルキル基は、有利に、炭系原子敏１〜２１固を
有し、沫にメチル又はエチルである。本発明による湖台
生成物は、２個以上の檀々典なる酸基な倚していてもよ
い。亜ｍ　ＦＲ４並びに少なくとも１個のカルボキン基
を倚する有機ばか有利である。
アルデヒド及びケトンは純粋な形でも、ば纒人注吻貿と
結付した形でも、沙ｌえばアルデヒド亜ＦＡＬば塩１寸
〃０吻としても使用行丁能である。２４亜以上の典なる
アルデヒド及び／又はケトンも使用でざる。
本発明のもう１つの目的は、この＃規分散剤の製造であ
る。本発明によれば、この製造は、ケトン、アルデヒド
及び醒柄尋人注化合物を１：１〜１８　：　０．２５〜
６．００モル比で、８−１４のＰｌ−１直及び６０〜８
５′Ｃの温度で）５Ｌ尾、させることにより行なう。
その製造時に、一般に、ケトン及び酸基尋人性の化合ｖ
ＩＪｆＹ：予め４晦し、択いで、前記１１を往Ｆにアル
デヒド乞員≦刀目する。この浴漱の一度は原則的にはボ
妾ではないが、尚一度においては、元ｓＡ証反応に基つ
ぎ、前記の８５Ｇの上眠謡度を超えないように有効な市
却を配ｌ祇１−ヘきである。しかしなから、逃し０は、
こ＆）縮８温度娶、アルデヒド奈〃ロク）過当な２！ｇ
度及び揚台によってはアルデヒド炭度に依り制御するこ
とτ光分である。
アルデヒド友び醒恭尋人１生化合物を予め準ｖｉ１し、
仄いでケトン有利にアセトン又はジアセトンアルコール
を姫卯することもできる。
同様に、６成分の１４１１１１の４を卓圓し、１田の２
独を予め混合し、例えば付加生成物とじ又又は別々にＶ
ｒ’Ａ　７１０することができ、殊に、ケトン又はアル
デヒドのみを予め入れ、他の２成分を膠加することがで
きる。
前記のように、反・応待ピ、Ｐ”！直を８〜１４に、１
１〜１６の値に保持するのが有利である。このｐＨ１直
調１！ｆＪは、゛例えば１１曲又は２１曲の１易イオン
Ｏ水酸化物の碩別により、又は、最基尋人注化合物の形
Ｏば拗えば亜１流皺アルカリの予ｗ４装入により行なう
ことができ、これは、水浴液中でアルカリ注反応で力り
水分解することができる。
こＯ反応は、均一相でも不均一４１１でも実施でざる。
反応媒体としては、一般％　、水又は水との混合物が使
用され、この際、水分は有利に最１氏５０狙ｌＪ１％で
ある。非水性ｍ剤術別物としてバー・瞑注の有機浴剤例
えばアルコール又ははエステルがこれに該当する〇 反応は開放容器中でも、オートクレーブ中でも実施する
ことができ、この際不を古注ガス雰囲気中で、例えば屋
索気下に傑作するのか有利である。
最麦の反応成分の麻調＠後に、生成物の熱処理を行なう
ことがでさ、この絵、圀えハ、４０□゛Ｃ〜１５０“Ｑ
（ＤＬＭＬｌｆを使用１−ることかでざΦ。
この後処理は、有に一体な喪品品賀を借るためＶＣ佃漿
される。
縮合生成物は、）方ψの場合には、この反尾、Ｄ後に１
尋られるそＯ浴液又を工分赦ｌ佼かり、汐０えば回転蒸
殆器での娘縮により、又は、スグレー乾珠により単り区
することかできる。得られるｒ谷ｄ欠又は分散液は、そ
れ自体としても直煮１史用することかできる。
本発明によれば、６０楚まで達することってきる装造方
法の尚い固捧請度を床付することができゐ。この檀の藺
い固捧一度は、引続＜　１！ａａ送のため０錠補は必要
で汀ないか又は経貿が少なく、生成物の乾燥の場合にも
、ツ１ヨ応して、皿かな浴剤を除云すべき利点ン封する
。曲刃、尚一度では、必焚な狭い一度馳囲ソ〕沫侍は尚
い姪貿を伴１よ５゜ 本究明によれば、葱外にも、者るしく垣を言胃する媒体
中で゛、匠米公凡つ分目父犀」を用いて、ｊ爺不誹の又
はいずれにせよ律かに埴を宮有する媒体を用いて優られ
たセメンチージョン系で同じ利点を借ることかできる。
セメンチージョン系中Ｏ塩としては、１１曲、２１１Ｉ
ＩＩ又は６１曲の１４イオンの無機又は゛葡促の堰がこ
れに該当する。これらｔ工、汐！１えば、アルカリ金μ
ζ、アルカリ土類金４、アンモニウム又はアルミニウム
の塩化物、炭酸塩、硝畝塩又は酢ば塩であってよい。こ
れらの塩は、細枠な形で又はｉＡＬ例えば偉票の場曾■
ような仮数の聰の混合物として、セメンチージョン系中
ＶＣ亭在し℃いてよい。
本発明による縮合生成物の分数ｒ「用を得るために、こ
れらの塩が調合水中に市屏した形で３有するか又は乾燥
して例えば彪仕剤又は骨材としてこつ系中に言付される
か否かは間ｄではな１０ 同様に、不発明の縮合生成＋ｖＪは、調合水中に醋げ″
Ｃ宮傅していてよい７Ｊ）又は、乾燥形で、績８剤に又
は骨材ＶＣ混合１゛ることかできる。
、ヤ吉＠４リドし−ＣＩ工、すべてり）セメントンｄ合
した系が、１３１えば浦朋又は％荷の待１王１り１１え
ば１：ｉｌｔ　ｉｐｉ℃咳塩に関して種々（７）型つホ
ードランドセメンｉ・、關炉セメント、フライアソンユ
セメント（Ｆｌｕｇ−ａｓｃｈｅ”ｎ　）　、）ラスセ
メント又はアルミナセメントかこれに該拍子Φ。
作用 本発明によれば、水候註結合１１」が、者ゐしく亀を言
回１゛る環境で調合づ−ることか可能になり、この際、
それにもかかわら１”に、調合水の必要盾を、尚い早籏
度、光全恢化時間の短縮及び恢゛化生成物の７虫度の改
良に関１−る公知り〕利点ｋＦト／よって、者るしく減
少することかできの。これに関する用途には、例えば、
コンクリートと塩村石との光分な１・Ｔ庸癩変のコネ成
のため、又は夫運沖」ｉ公加吻としての塩化カルシウム
の尚−ＡｍＩ２を何するｔＪｆｉ：勤コンクリートの裏
道のための、。Ｉ勺会水とし℃の記オ０塩化ナトリウム
浴液の使用下における塩塊中でのコンクｖ−１（Ｔちが
包言される。
史に、本発明による縮合生成物は、圀えは調合水として
の碑水の使用（これは味に沖合−藺出ポーリング場所で
大ぎな利点がある）ドに柿７＆壇ポーリングセメントス
ラリの装造全ｌ１１１１′能トする。同イ求に、ポーリ
ング孔に、塩化ナトリウム記邪セメントスラリ（これは
、セメンチージョン時に枯土含有層を必費とする）での
発明をもｏＪ匪とする。
央＃例 人の同につき不発明を説明丁゛Φ Ａ、　装遺例 項言呵糸における分数作用を有する不発明の＃台生成物
は、丙えば装造処方Ａ１〜Ａ４に依り１替る。
そこｖｃ記記載０脂脂生成物粉状物置は、この、ｌ合液
から、慣用の乾燥床例えば、其空魚発嬌縮又はスグレー
乾朦により借ることができる。
Ａ　１゜ 撹拌機、温邸計及び還流冷却器な倚１−る開放反応容器
中に、ｎｖＡｆＫに、水６５ＵＯ皇實品、並誠敵ナトリ
ウム７８８恵麓都亜ひにアセトン１４５０恵倉都乞装入
し、数分間、ボしく撹拌１−る。
引＠きパッチをアセトン■、ル点までカロ碌し、。
６０％ホルムアルデヒド醋イタ（ネルマリン）百計３７
５０　里Ｙ部を？岡〃口し、　この際、　ノ又応１勿Ａ
の温度を７５−０−！で上昇させる。こり）アルデヒド
員８刀目の小冬了後に、このパンチをなｘ６１時間９５
０１寸近の一度範囲に自と１守する。
４偵合生！戎吻の冷邸俗ｅ、は、１９頭の固体ざ分を荷
し−ラ虫＾アル刀り゛註反応をする。
この生成器は、ｔ’ｌえは尚塩化ナトＩＪウム己゛分の
ポーリングセメントスラリＱ分数のためにか通である。
Ａ２゜ ガＡ１の反比：答器甲に、水１４ｔＪ［Ｊ鬼７１（４５
１ｊ　％亜眺酸ナトリウム６６０徂に郡、アセトンｂ８
０嵐酋都韮ひに、３０％ホルムアルデヒド＾９牧２Ｂ５
０重雇部を、Ａ１！７）襄足処ガの傅、ばつ便川下に反
応する。ホルムアルデヒドＶＪＸ加の＋＝１　ｉｃ　。
反応物質の冷却により、バッチの温度が８５′Ｃを越え
ないように配ｔ＝ｔｔ、する。
こうして得られた賀１１ぼ浴液は砥帖匿であり、固体含
分６２％を有する。
切側浴液の作用物′Ｘは、塩言有糸に対する浚れた光敢
剤であり、例えばコンクリートの装造のために、調合水
とし℃の連相食塩水浴液と共に使用することができる。
Ａ３゜ 拗Ａ１の装造処方により、水１１０５徂討郡、亜誠叡ナ
トリウム４９４重址部、アセトン６フフ重Ｊｔｓ辿ひｖ
ｃ６０％示ルムアルデヒドｄ液１９５０庶ｆ部を反応さ
せる。
侍りれる縮会住成葡の１炊枯度ｄ液は、固体き分２８％
及びｐｉ”Ｉ埴１６．６を有する。
この餌Ｈホは、例えば塩化カルシウム含有セメントモル
タルの液化のために好適である。
Ａ４゜ 水３６０嵐賞部、亜誠改ナトリウム６１５■址部、アセ
トン５８重繍都並びに３０％ホルムアルデヒド＊ａ：１
ｓｏｏ重綾部をｔ！ＩＡ１の処方に従って反応させ、こ
の際、バッチの温度は８５℃を越えさせす、ソ５℃での
６０分間の熱後処理を同様に＃８＠する。
固体ざ分２６％及びアルカリ注ｐＨ＋直を荷する衝脂浴
孜が借られる。この補合生成物は、丙えば調合水として
ｔル水が混合されたセメント愁陶赦の分散のために使用
することがで彦る。
Ｂ、使用例 次のｌ９ＩＩは、基含有セメンチージョン系０分敢の際
の本発明の縮合生成物の作用を祝明し℃いる。
セメンテーンヨン系とし℃は、′柚々の独反硅のボート
ランドセメント、尚炉セメント又は槌櫨の型のポーリン
グセメントからＱセメントスラリ、モルタル又はコンク
リートかこれに包ゴされる０碩〃口される塩は、塩化ナ
トリウム、塩化カリウム、塩化カルシウム、銅駿カルシ
ウム、誠ばマグ不シウムーイ母水塩並びに塩化ナトリウ
ムと塩化カルシウムとの混合物である〇本発明による縮
合生成物の作用を促進するために、付定のアセトン−ホ
ルムアルデヒド−樹脂と公知でかつ市販の型の分散剤と
比較する。
表中では次のよ５に略称する： 生成物Ａ　＝スルホン化されたメラミン−ホルムアルデ
ヒド組合生成物 生成物Ｂ−ナフタリンスルホン酸−ホルムアルデヒド樹
脂 住成＊　Ｃ＝楯不言の梢装すグニンスルホン戚塩 生成物Ｄ＝ニブルコンナトリウム 比較実験のために、装造業者による品質的に高′励な市
販品のみを用いた。訊験分散剤は、塩廿有調合水へ浴数
を奈加する際の不所望の櫂ν〈効果をさけるために、も
つはう粉状で使用した。
実験結果は、それぞれのスラリ粘度又はセメンチージョ
ン系の拡故度？表わし〜これは一姫加物不ゴの空値試Ｍ
（これを１００％とした）ＩＣ対し″ｃ関連づけられた
相対１直とし℃示した。
この表現形式は、製品比較の際に、個々の碕７ＪＤ物の
作用の良好なＮ１［ＩＩ］をｃｉＪ能とし、従って、絶
対値の記載を優先させた◇ 塩含分の多いセメンチージョン系の製造時に屡々、混合
工程の間ＶＣ４るしい発成が叔祭されている（：　Ｄ、
　Ｋ、スミス（Ｓｍ１ｔｈ　）のセメンティング（Ｃｅ
ｍｅｎｔｉｎｇ　）、Ｎ−ｅｗ　Ｙｏｒｋ　１９７６年
２６〜２７頁参照〕。気孔導入は、個々の脩〃口剤に関
する粘度−及び拡散度測定を誤まらせるので、発泡ｊ噴
量のあるセメンテーンヨン系を、少、ｉ’）ｍ酸）！Ｊ
−ｎ−ゾチルの蘇７ＪＯにより消泡させた。
Ｂ・１・　項化ナトリウム脩加物を有するポーリングセ
メントスラリの分散 この例は、不元明の装造例Ａ１〜Ａ４かりの縮合生成物
り、両温でのポーリングセメンチージョン系での作用を
記載し℃いΦ。
この目的のために、米国石油研兇／９ｒ（Ａｍｅｒｉｃ
ａｎＰｅｔｒｏｌｅｕｍ　Ｉｎ５ｔｉｔｕｔｅ　Ａ、　
Ｐ、　１．　）からの仕様訝１０の＠ＡＰＩスペンフィ
クーション・フォア・マテリアルズ・アンド・テスティ
ング°７オア゛ウエルーセメンツ（ＡＭ　８ｐｅｃｉｆ
ｉｃａｚｉｏｎ　ｆｏｒＭａｔｅｒｉａｌｓ　ａｎｄ　
Ｔｅｓｔｉｎｇ　ｆｏｒ　Ｗｅｌｌ　Ｃｅｍｅｎｔｓ　
５１９８２年発行）ａに記載の処方により、水セメント
比０．４４のＡＰＩ−クラスＧのポーリングセメントか
らなるセメントスラリをＪＡ造し、この際、こ−Ｄセメ
ントに、スラリの混合の前にその瓜扉のゾ、７２％の塩
化ナトリウムを均一に混入した。セメント原波に対して
９．７２％つこの塩言分は、調合水としての１８偵食塩
水浴漱の使用に相当し、ポーリングセメンチージョンの
爽猷におい℃、例えば、塩言傅鉱床に対するポーリング
孔の密封のために使用される。試験すべき分散剤は、セ
メントＭ扉に対して１．０％の過用倉で塩と同様に、混
合のＭｉＪ　ＶＣ粉禾として均一にセメント中に混入し
た。この４皿のポーリングセメントスラリは、その高い
塩含分に基づき、＠庖する１唄同があり、その都度、消
泡剤とし℃の腑戚トリーｎ−ゾテル０．５１１を用いる
。
この混合の後に、セメントスラリをＡＰＩ　−肌合に相
応して大気圧稠度計中、８８”０で２０分間攪拌し、引
続ぎ７アン一帖度計（Ｆａｎｎ−Ｖｉｓｋｏｓｉｍｅｔ
ｅｒ　ｌ　３５　’Ｓ　Ａｆｉ　Ｒｏｔｏｒ−Ｂｏｂ　
ＲＩ　Ｂ１　）を用いてスラリ粘度を測定する。
第１表には、６［］（］ＵＰＭで得られる相対的スラリ
粘度が記載され℃おり、ここで、硲ｖＯ剤不倉のスラリ
（窒１直試識）の粘度を１０１１チとした。
第　Ｉ　表 塩化ナトリウム言仔ポーリングセメ ンテーショｙ系における本発明によ る鰯合住成物の８８′℃でＱＯ敢作用 ポーリングセメントスラリの装造のための詳細及び組成
は例ＢＩＫ記載されている。
この測定結果は、Ａ１−Ａ４の製造例で優られた本発明
による＃ｆ曾生成物は、塩ゴ有ポーリングセメンテーン
ヨン糸内で艮好な分散作用を傅し、従つ℃このセメント
スラリに幻するｖ５反低下剤として使用することかでき
ることを示し℃いる。この分野で現在使用されている典
型的なナフタリンーホルムアルデとドースルホンばＩＪ
ＩＪｆｔ（生成ｖ！ＪＢ）は、これに反して、この糸の
分散Ｖｃ関して役に立たない。
Ｂ２　塩化ナトリウムσ）ＪＯ物を有するコンクリート
の欧化 調合水としての飽和塩化ナトリウム水浴液を用いるコン
クリートの製造は、鉱山で間鐘があり、この際、その水
セメント１直の保佇下におけるコンクリートの欧化が、
良好な収容のために非′イに望ましい。原則的に適当な
分散剤の暉別により解決することのできるこの問題にお
いて、従来の市販の欣化奈〃口物は役にＪだない。
しかしながら、例Ａ２の縮合生成吻の（１’Ａ　）ＪＯ
により、扁い塩倉分のコンクリートの液化が０］能にな
った。この塩化ナトリウム倉有コンクリートの装造は久
のように行なう： ３０７−機億的混会装置中に、面目Ｂ１６ｆ７）ｊｔＭ
５ＤＫｇをＤＩＮ　１０４５　Ｖｃよる頻度クラスＺ５
５　Ｆ　Ｑポートランドセメント４．７嘘と共に入れ、
成和食項水浴液０．５１で舐らせ、１分１ｉｉＪ混合す
る。久いてミキテードラムの作動時に残りの塩化ナトリ
ウム冶液を完〃口し、史に２分間低合する。ＮａＣｔｍ
漱の全鼠を、水セメント比０．６５のコンクリートが得
られるように泗択丁金。
塩コンクリートの混合時の過度の気すＬ尋人なざけるた
めに、調せ水に、それぞれ消泡剤とし℃の膚醒トＩＪ　
−ｎ−ブチル２　ｍｌ；を硝り目する。粉状脩加物をセ
メント直置ｖｃ′Ｒして０．５％の通用鑞で使用し、混
合！７）開始のｉｉＪに完全に調合水中に俗解させる。
装造されたコンクリートから、混台工橿の終りに拡散匿
をＤＩＮ　１　［］　４８により御ｊ犀し、こわからＶ
ＡｊＪＤ剤の分数作用を評励した。
第■表ＰＣ，央験結果を示す。この結果は、メラミン−
又はナフタリン−１立ｊ脂を基崎とする液化＝＋はこり
）条件下ではも（工ｆＯ敞作用を有しないことを示して
いる。これに反し℃、例へ２の本発明による縮合生成物
は、塩コンクリートの加工性を者るしく改良することが
できる。
Ｂ６．ｊＢ化刀ルンウムコ臀セメンテーンヨン系の分肢 セメント結合系用の硬化促進剤としての塩化カルシウム
の使用の灰に、屡々、液化剤の使用が望まれる。しかし
ながら、メラミン−又はナフタリン−両側を基ｆ皺とす
る公知の超液化剤は、品娘度のカルシウムイオン０存在
では、リグニンスルホン離塩包Ｉ脂と同様に、迅速にそ
の分数作用を重大する。ヒド両生シカルシボン鍍汐υえ
ばグルコン岐ナトリウムも同様に使用不能である。
それというのも、これは、晶１しうゐ液化のたのに使用
１−べぎ茜分肢時にセメント結合糸の延鹿兄現を者心し
く遅姑括セ、従って、促進剤曜別を勿塩化カルシウムの
作用を相殺１−るかうである。
久のモルタル試以は、この分数の問題と同体に、塩化カ
ルシウム汀有セメンチー／ヨン糸ン、不発明の縮合生成
物を用いて、欠点な（、傾度元現時に俗解することがで
さることを示している。
西ドイツエ菜規俗ＤＩＮ１１６４にベリ、強度クラスＺ
４５Ｆつボートランドセメント４５１１ｉ、　ｓ＄砂１
６５０Ｉ亜びに調合水としてＯ塩化化層ルシウム６水和
物の５％陪ａダ２６５ｇ力・らモルタルを調製し、この
除混合工程に、混合グログラムＲＩＬＥＭ　−ＣＥＭ　
［ＣＥＭ−ビューロー（パリ）の処方による〕を選択す
る。この混合の囲始前に仮恢紛吠分故犀Ｊ’＆児全妬調
酋水中にｔ合かし、更に、旧削剤としての腑献ト’）−
ｎ−グチル０．５Ｉを恋別する。
このよ’ＪＩｃＪＪ造したモルタルで、Ｄ、ＴＮ１１６
４（１ソ５８手発行）で拡敢度を副矩し、この椹俗でＡ
表したモルタルプリズムで１日−もしく定 は６日−曲げ十冗漫度及び圧＃ｄ頻度を伸］〜する。
６日−１ｉ！ｌｉ度試１１埃用■・沃体の貯成時に、Ｄ
ＩＮ１１６４からはすれて、１日後の忰除きに引続ぎ水
中吋１畝を七′１″ｖｃ　２０−０及び６５値りつ相対
的空中湿気でモルタルプリズムを空中好酸した。
第　Ｍ　表 種々０分敢分散剤〃口物を倚する塩化 ナトリウム含有コンクリートの拡敢 度 礪コンク’Ｊ　−トの装造は調合水とし℃の２６％Ｎａ
Ｃｔ論液を用いて英雄した。
コンクリート処方反ひコンクリート試験の評力仙は、汐
ＵＢ２に６己１成されている。
このモルタル両歌り結果を第１１１表及び第Ｉｖ表にホ
す。これから、当時市販のどの分散剤も、非常ＶＣ＠い
進用址の１史用においても、鉤足しつる塩化カルシウム
含有セメントモルタルの液化を可能としないことが明ら
かである。しかしながら、列Ａ５で装造したアセトン−
ホルムアルデヒド−亜硫戚埴−叫１信を用いると、６０
もしくは４６％ｉ７）拡故匿渭／Ｉｌ＋か借られる。更
に第ｕ１弐は、Ａ３による不発明の生成物の研〃ｕした
モルタルの強度発現Ｑ工空１直試験と比奴して不利にジ
ーされず、例えばリダニンスルホンは塊（生成物Ｃ）は
同じ迩用坩で水屓１の遅ｌよを限足丁Φ。
グルコン岐ナトリウムは、侠歪市賊生成吻の１個として
、［Ｊ、７５％士での恋力ロ時ＶＣ場化カルンクムサ傅
系のほぼ使用０Ｔ　ｒｊｅ　’よ液化を生じる。しカＬ
　ナカラ、Ａい虐用鼠では、ヒド口中ンカルボン酵基の
遅延１′月用はシ虫く、６日後にも、モルクルプリズム
の頻度測定は不ｏｆ匪である（第バ表参照）０より）よ
い通用夏劉えばＬｌ、２％では、グルコン酸ナトリウム
の遅延作用を低下するか、この冷７ＪＯｖＩＪによって
は系の良好な分散はもはや得られない。
鋼略　川　表 塩化カルシウム含有セメントそルクルＯ分散性養　分散
剤の礪７ＪＯ率は、モルタル混合物のセメント含分に対
する重量％である。
Ｂ　４．　調合水としてＯ緯水の使用時のセメントモル
タルの液化 罐水は、約６．５％の合計塩言分の−にアルカリ金＠及
びアルカリ土類金礪の種々の塩の混合物をま荷する調合
水の１別である。従って、例えばＤＩＮ　５０９００（
１９６０年１１月発；ｒＴ）による人工口広の組成は、
蒸溜水９８５．９．塩化ナトリウム２８ｇ、鯨鍍マグネ
シウム゛７水、＋１］物７ｇ、塩化マグネシウム・６水
オｌ物５Ｉ５塩化カルシウム・６水和物２．４ｇ及び炭
酸水素ナトリウムｕ、２ｇより成る。
仄Ｑ）汐りは、本発明による紬盆生ノ戊物か、１週付水
とし″′Ｃ酵水口広いて裏通したセメントモルタルの液
化Ｏために同様に好適であることを示している。
こっために、列Ｂ６に記載の方法でフ虫度クラスＺ５５
Ｆのポートランドセメント並び［ＤＩＮ５ｔＪ９０ＯＫ
よる人工は水からセメントモルタルを／Ｉｄし、この際
、水セメント比は０．５０である。完卯剤は、混合の開
始前に児全に俗かし、史Ｖｃ％ｒ＝心剤としての燐酸ト
リーｎ−ブチル０゜５９を硲）ＪＤする。このモルタル
で、仇敢テーブルでＤＩＮ　１１６４　（１９５８年規
定）Ｉｃより拡散度を測定づ−ゐ。
第Ｖ表は、Ａ２の特別な組付生成吻の姫／ＪＤにより、
セメントモルタルＶＣおける最良の液化か優られること
を睨明しＣいる。
第　Ｖ　表 ′調合水としてＤＩＮ　５０ソロ０による口広乞用いる
際のモルタル拡散度 セメントモルタルＱ湖造及び試屓に関する蒔則（ニガＢ
４１Ｃ記載されている。
Ｂ、５−　導水合有ポーリングセメンテーンヨン系の分
散 セメントスラリ用の調合水とじ℃の古木Ｏ使用は、ポー
リング技術では婆々必安である。それというＯも、例え
ば神合ポーリング場所では軟水つ捕送が代替不能に高価
であるからである。
この理由から、ポーリングセメンテーンヨン時に、その
作用がスラリ中の市水の存在により恋＃響り及は式れな
い分散剤が使Ｘされる。
仄のｙｌＩは、Ａ６Ｖｃよる２Ｆ、発明のアセトン−ホ
ルムアルデヒド−両側をこの独りセメンチージョン用の
液化のために使用することを記載し℃いる。
ポーリングセメントスラリの製造のために、ホズミック
スＡ　（Ｐｏｚｍｉｘ　、Ａ　’）、フライアノンユ４
０％を傅する穿すしセメンチージョン用り〕スルフェー
ト安定性嵯買セ゛メントな使用する。例５ｉＶｃ、１己
械のアメリカン・ベトロリクム・インステイテユ−ト（
Ａｍｅｒｉｃａｎ　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　ｚｎｓｔｔ−
ｔｕｓｅ　）の処方により、ホズミックスＡ−セメント
及びＤＩＮ　５０９０口による人工？母木を混合して、
水セメント比０．４８のセメントスラリを侍、３８０　
″′ｃ苧中稠度計中で攪拌し、引続ぎ、６［ＪＵＵＰＭ
でファン粘度ａｔ’　（Ｆａｎｎ−Ｖｉｓｋｏｓｉｍｅ
ｔｅｒ　）で、その都ｌｆ：ｆ）５８’０の試ｊ挾温度
に関するスラリ粘度を測足する。ポーリングセメンテー
ンヨンに成用のように、ここでも、訊、・鎌丁べき分散
剤を乾床時にセメント中に混入し、スラリに消個剤とし
、ての燐７　トＩＪ　−ｎ−グチル谷々［Ｊ、５　、！
ｉ’を硝加する。
第ｖ１表によとめた試族結釆は、ｌ母木言付セメンテー
ンヨンホでＡ５　ｔｔｃよる本発明り〕分子ａ剤が、メ
ラミン−、ナフタリン−又はリグニンスルホン鍍塩回Ｂ
′Ｆｆを話徒とする市販の）Ｐｉ、化繊９ロ物と比べＣ
’ｄれていることを明示して＾る。
第■表 冑水含有ポーリングセメンテー ンヨン系の分散 スラリ粘度の１１１１定時の試、訣謳度は６８０であっ
た。
分散剤の巻Ｈ４ｉ直ＱＪ、スラリのセメント止ｈ１にメ
」する。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、　ケトン、アルデヒド及び酸基導入性化合物からの
    縮合生成物を、ｆｉＩ！！！とする塩含有セメンチージ
    ョン系用の分散剤において１これは一成分ケト／、アル
    デヒド及び酸基導入性化合物を１＝１〜１８　：　０．
    ２５〜３．００モル比でき倚し、これら成分を６０〜８
    ５“Ｃのｄｉで反応させることにより袈ｍされたもので
    あることを特徴とする、塩含有セメンチージョン系用の
    分散剤。　。 ２、ケトン成分は、戻化水充基が１〜６１固の炭系原子
    を有する非環式ケトンより成る、待訂ａｌｆ末の範囲第
    １項記載の分散剤。 ６、アルデヒｐｂｙｔ、分ハ、−ｘａ　−ＣＨＯ＜　コ
    コテＲ＝Ｈ又は炭素原子数１〜３の炭化水素基である）
    の非環式アルデヒド及び／又は式：　０ＨＣ−（ＣＨ２
    ）ｎ−ＣＨＯ（ｎ　＝　Ｕ　〜２である〕のシフ／ｌ／
    デヒドより成る、付、ｆｆ請求の範囲第１項又に第２項
    記載の分散剤。 ４、酸基導入性化合物は、硫ば、２−アミノエタンスル
    ホン酸及び／又はアミノ酢酸のアルカリ金楠塩及び／又
    はアルカリ土類金＠堰である、特ＩｆＦ請求の範囲第１
    項から第６項よでＯいずれか１項記載の分散剤。 ５、酸基導入性化合物は、ケトン及び／又はアルデヒド
    の亜ｊＡｔｌｅ、塩付〃口生成物である、特許請求の範
    囲第１項から第６項までのいずれか１項記載の分散剤。 ６、　ケトン、アルデヒド及びは基導入牲化合吻を１：
    １〜１８　：　０．２５〜６．００モル比で、…値８〜
    １４及び温度６０〜８５′ｃで反応させることを特徴と
    する、塩含有セメンチージョン系相分散剤の１も ｌ　反応を水中又は水と憶注封機ｍ剤との混合物中で実
    施する、特許請求の範囲第６項記戦の方威。
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