JPS6014155A - 経年脆化検出法 - Google Patents
経年脆化検出法Info
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- JPS6014155A JPS6014155A JP58122566A JP12256683A JPS6014155A JP S6014155 A JPS6014155 A JP S6014155A JP 58122566 A JP58122566 A JP 58122566A JP 12256683 A JP12256683 A JP 12256683A JP S6014155 A JPS6014155 A JP S6014155A
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- G01N27/416—Systems
- G01N27/49—Systems involving the determination of the current at a single specific value, or small range of values, of applied voltage for producing selective measurement of one or more particular ionic species
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は耐熱鋼の経年脆化検出法に関し、さらに詳細に
は耐熱鋼製品を対象とするアノード分極曲線の作製とい
う電気化学的手法を利用した経年脆化検出法に関する。
は耐熱鋼製品を対象とするアノード分極曲線の作製とい
う電気化学的手法を利用した経年脆化検出法に関する。
耐熱鋼は高温で化学的に安定であり機械的性質が良いと
同時に高温で組織が安定している鋼でなければならな込
。しかしながら、長時間にわたって使用される蒸気ター
ビン類などの場合、耐熱鋼中で組織変化が起って経年的
な材質劣化が顕著になり易い。この材質劣化のうち特に
問題になるのがｂわゆる経年焼もとし脆化である。この
経年焼もとし脆化は、運転中の高温および運転停止時の
冷却との長期間の繰り返しによって、熱処理の焼もどし
の際に発生する焼もどし脆化と同じ原因で起ると考えら
れている。すなわち、経年焼もとし脆化は、鋼中のＳｂ
、 Ａｎ、ＰおよびＳｎなどの不純物元素、特にＰが結
晶粒界に偏析して粒界強度を弱化させるために起る。こ
のことは、電子顕微鏡より脆化材の衝撃破面が粒界破面
であること、また財−ジエ電子分光法による粒界破面の
元素スペクトルよ９粒界にＰなどの不純物元素が偏析し
ていることから明らかになっている。
同時に高温で組織が安定している鋼でなければならな込
。しかしながら、長時間にわたって使用される蒸気ター
ビン類などの場合、耐熱鋼中で組織変化が起って経年的
な材質劣化が顕著になり易い。この材質劣化のうち特に
問題になるのがｂわゆる経年焼もとし脆化である。この
経年焼もとし脆化は、運転中の高温および運転停止時の
冷却との長期間の繰り返しによって、熱処理の焼もどし
の際に発生する焼もどし脆化と同じ原因で起ると考えら
れている。すなわち、経年焼もとし脆化は、鋼中のＳｂ
、 Ａｎ、ＰおよびＳｎなどの不純物元素、特にＰが結
晶粒界に偏析して粒界強度を弱化させるために起る。こ
のことは、電子顕微鏡より脆化材の衝撃破面が粒界破面
であること、また財−ジエ電子分光法による粒界破面の
元素スペクトルよ９粒界にＰなどの不純物元素が偏析し
ていることから明らかになっている。
耐炎さ銅製品に経年焼もどし脆化が起ると危険を招くお
それがある。特に、高速回転し大きな遠心力に耐えなけ
ればならないタービンロータナトでは、蒸気タービンに
重大かつ深刻な事故を引き起しかねない。したがって、
耐熱鋼の品質評価および事故防止の観点から、経年焼も
とし脆化の検出法が種々提案されている。
それがある。特に、高速回転し大きな遠心力に耐えなけ
ればならないタービンロータナトでは、蒸気タービンに
重大かつ深刻な事故を引き起しかねない。したがって、
耐熱鋼の品質評価および事故防止の観点から、経年焼も
とし脆化の検出法が種々提案されている。
従来から、鋼がどの程度に焼もどし脆化を起して込るか
を検出する方法に次のようなものがある。
を検出する方法に次のようなものがある。
すなわち、試料に対し衝繋試験を行な込衝撃値の減少（
吸収エネルギー値の減少）がどの程度かによって焼もど
し脆化を検出することができる。また、試、験温度−箭
ＭＦｉ ＊ １１１１ Ｈの高温側への移動、すなわち
衝は値の辺移温度の移動として焼もどし脆化を検出する
こともできる。さらに、衝撃破壊した試験片破面の全破
面面積に対する延性破面面積の割合を計測することによ
り延性破面率をめ、この温度依存性から延性破面率３０
％に対応する温度をもって定義される破面遷移温度の上
昇にょってもこの脆化を検出することができる。
吸収エネルギー値の減少）がどの程度かによって焼もど
し脆化を検出することができる。また、試、験温度−箭
ＭＦｉ ＊ １１１１ Ｈの高温側への移動、すなわち
衝は値の辺移温度の移動として焼もどし脆化を検出する
こともできる。さらに、衝撃破壊した試験片破面の全破
面面積に対する延性破面面積の割合を計測することによ
り延性破面率をめ、この温度依存性から延性破面率３０
％に対応する温度をもって定義される破面遷移温度の上
昇にょってもこの脆化を検出することができる。
しかしながら、これら従来の焼もどし脆化の検出方法は
、いずれも検査対象である耐熱鋼製品から試料として試
験片を切シ出さなくてばならなし１破壊試験である。そ
のために、検査後に再び鋼製品を使用することができな
くなり、耐熱鋼製品のメンテナンスを目的とする定期検
査時に焼もどし脆化を検出することが実際上できない。
、いずれも検査対象である耐熱鋼製品から試料として試
験片を切シ出さなくてばならなし１破壊試験である。そ
のために、検査後に再び鋼製品を使用することができな
くなり、耐熱鋼製品のメンテナンスを目的とする定期検
査時に焼もどし脆化を検出することが実際上できない。
本発明は上述の事情に鑑みなされたものであり、その目
的とするところは、耐熱鋼製品の経年焼もどし脆化を非
破壊的に検出する方法を提供することである。
的とするところは、耐熱鋼製品の経年焼もどし脆化を非
破壊的に検出する方法を提供することである。
本発明者の研究にょシ、耐熱鋼を対象とするアノード分
極曲線を、すなわち、電解液に接触した耐熱鋼を陽極と
し白金などを対極としてそれらと接続（結線）した外部
電源から両極間に電位差を生じさせ、そのときの耐熱鋼
の電位と対応する１■流とを測定して電位−電流図にプ
ロットすることにより得られる曲線な、作製しこのアノ
ード分極曲繍からの情報によって耐熱鋼の経年焼もどし
脆化を検出する電気化学的方法が、上述の目的達成のた
めに有効であることを見出した。
極曲線を、すなわち、電解液に接触した耐熱鋼を陽極と
し白金などを対極としてそれらと接続（結線）した外部
電源から両極間に電位差を生じさせ、そのときの耐熱鋼
の電位と対応する１■流とを測定して電位−電流図にプ
ロットすることにより得られる曲線な、作製しこのアノ
ード分極曲繍からの情報によって耐熱鋼の経年焼もどし
脆化を検出する電気化学的方法が、上述の目的達成のた
めに有効であることを見出した。
さらにｉ洋説すれば、アノード分極曲線が作製されろ過
堤にあたって、一般的に、陽極電位が自然電位からの活
性領域では、陽極金属が溶解し電流が大きくなるが、陽
極電位が不働態領域１で上昇すると電流は急激に減少し
て不働態化電流になる。
堤にあたって、一般的に、陽極電位が自然電位からの活
性領域では、陽極金属が溶解し電流が大きくなるが、陽
極電位が不働態領域１で上昇すると電流は急激に減少し
て不働態化電流になる。
これは、丙極表面に不働態皮膜が形成されるためである
。それゆえに、陽極金属表面（組織）が変化すると不働
態皮膜の形成に影響して不働態化電流が変化するので、
逆に不働態化電流を調べると陽極の金属組織変化、さら
に暁もどし脆化による組織変化を知ることができる。本
発明者はか力・る知見にもとづいて、不働態化電流と金
属組織との関係について鋭意研究を進めた結果、陽極電
位を一旦不働態領域に上げた後この電位を下げると現れ
る再不働態化電流の大小が焼もどし脆化の有無に密に関
連していることを見出した。しかも、ピクリン酸とトリ
メチルスルホン酸ナトリウムとを含む水溶液が電解液と
して好適であることを確認して本発明を完成するに至っ
た。
。それゆえに、陽極金属表面（組織）が変化すると不働
態皮膜の形成に影響して不働態化電流が変化するので、
逆に不働態化電流を調べると陽極の金属組織変化、さら
に暁もどし脆化による組織変化を知ることができる。本
発明者はか力・る知見にもとづいて、不働態化電流と金
属組織との関係について鋭意研究を進めた結果、陽極電
位を一旦不働態領域に上げた後この電位を下げると現れ
る再不働態化電流の大小が焼もどし脆化の有無に密に関
連していることを見出した。しかも、ピクリン酸とトリ
メチルスルホン酸ナトリウムとを含む水溶液が電解液と
して好適であることを確認して本発明を完成するに至っ
た。
本発明は、次の（イ）および（ロ）から得られた再不働
態化電流より耐熱鋼の経年焼もとし脆化を評価すること
を特徴とする、経年脆化検出法である。
態化電流より耐熱鋼の経年焼もとし脆化を評価すること
を特徴とする、経年脆化検出法である。
０） 電解液としてピクリン酸とトリメチルベンゼンス
ルホン酸ナトリウムとを含む水溶液を用いるアノード分
極曲線測定装置に、陽極としての耐熱鋼を結線する過程 ←）陽極電位を活性領域から不働態領域に増した後この
電位を減らして再不働態化電流を検知する過程 〔発明の詳細な説明〕 本発明の検出法における検査対象は、耐熱鋼である。こ
の耐熱鋼は、約３００〜約ｔｏｏ℃の温度の環境で使用
されて経年焼もどし脆化をその鋼の組織中に起す可能性
のあるものが望１し込。本発明の検査対象の耐熱鋼とし
て、化学成分的な分類では、たとえば、Ｃ−Ｎｏ 、％
Ｓ ｉ −Ｃｒ 、 Ｓ ｆ −Ｃｒ −Ｎｏ 。
ルホン酸ナトリウムとを含む水溶液を用いるアノード分
極曲線測定装置に、陽極としての耐熱鋼を結線する過程 ←）陽極電位を活性領域から不働態領域に増した後この
電位を減らして再不働態化電流を検知する過程 〔発明の詳細な説明〕 本発明の検出法における検査対象は、耐熱鋼である。こ
の耐熱鋼は、約３００〜約ｔｏｏ℃の温度の環境で使用
されて経年焼もどし脆化をその鋼の組織中に起す可能性
のあるものが望１し込。本発明の検査対象の耐熱鋼とし
て、化学成分的な分類では、たとえば、Ｃ−Ｎｏ 、％
Ｓ ｉ −Ｃｒ 、 Ｓ ｆ −Ｃｒ −Ｎｏ 。
Ｃｒ−Ｍｏ、 Ｃｒ−Ｍｏ−ＶＸＭｏ−Ｖ 鋼などの低
合金耐熱鋼、ｌＯ〜／３係Ｃｒ 系耐熱鋼などの中Ｃｒ
耐熱価および高Ｃｒ耐熱鋼などがあり、組織的分類では
マルテンサイト系、フェライト系およびオーステナイト
系耐熱鋼などがある。
合金耐熱鋼、ｌＯ〜／３係Ｃｒ 系耐熱鋼などの中Ｃｒ
耐熱価および高Ｃｒ耐熱鋼などがあり、組織的分類では
マルテンサイト系、フェライト系およびオーステナイト
系耐熱鋼などがある。
本発明の電解液は、ピクリン酸とトリメチルベンゼンス
ルホン酸ナトリウムとを含む水溶液である。この溶質の
ピクリン酸とトリメチルベンゼンスルホン酸ナトリウム
との混合比および濃度は、検査対象である鋼の穏類、電
解液のｐＨおよび分極曲線作製方法などにより変化し、
それらに応じて最適の混合比および濃度とすることがで
きる。
ルホン酸ナトリウムとを含む水溶液である。この溶質の
ピクリン酸とトリメチルベンゼンスルホン酸ナトリウム
との混合比および濃度は、検査対象である鋼の穏類、電
解液のｐＨおよび分極曲線作製方法などにより変化し、
それらに応じて最適の混合比および濃度とすることがで
きる。
さらに、本発明の電解液には、前述の溶質以外に、反応
促進のためにまたｐＨ調整のために酸、塩基および塩な
らびにその他の添加剤を適宜に加えることもできる。な
お、トリメチルベンゼンスルホン酸ナトリウムには５種
の異性体があるが、本発明の電解液としてこれらのいず
れを使用してもよい。
促進のためにまたｐＨ調整のために酸、塩基および塩な
らびにその他の添加剤を適宜に加えることもできる。な
お、トリメチルベンゼンスルホン酸ナトリウムには５種
の異性体があるが、本発明の電解液としてこれらのいず
れを使用してもよい。
本発明の分極曲線測定用装置は、第１図に示すような分
極曲線作製のために用いられる測定回路と原理的に同じ
である電流−電位測定装置である。
極曲線作製のために用いられる測定回路と原理的に同じ
である電流−電位測定装置である。
すなわち、電解液ｌ中で試料である陽極！を対極（陰極
）３に対向させて外部電源弘によシ分極して、回路に流
れる電流を電流計ｊで１だ試料の電位を照合電極乙に基
づいて電位差計７で測る。第１図では、照合電極を電解
槽を内に挿入することによって電場の乱れを最小限にす
るために、Ｌｕｇｇｉｎ毛管りを電極面に近づけ、この
毛管と電解槽外の照合電極とを塩橋ｌＯで連結している
。
）３に対向させて外部電源弘によシ分極して、回路に流
れる電流を電流計ｊで１だ試料の電位を照合電極乙に基
づいて電位差計７で測る。第１図では、照合電極を電解
槽を内に挿入することによって電場の乱れを最小限にす
るために、Ｌｕｇｇｉｎ毛管りを電極面に近づけ、この
毛管と電解槽外の照合電極とを塩橋ｌＯで連結している
。
本発明の分極曲線測定用装置は、第１図の装置に限定さ
れず、種々に変形されたものであってもよく、検査対象
が大型で移動困難であるものの場合携帯用に構成されて
いる測定装置が望ブしい。
れず、種々に変形されたものであってもよく、検査対象
が大型で移動困難であるものの場合携帯用に構成されて
いる測定装置が望ブしい。
次いで、以下で定義する”再不働態化電流”を検知する
壕での方法を、換言すれば、本発明による分極曲線作製
の方法を説明する。
壕での方法を、換言すれば、本発明による分極曲線作製
の方法を説明する。
検査対象である耐熱鋼製品の検査箇所表面から付着した
ゴミなどを除去し、アノード分極曲線測定用装置に耐熱
鋼（陽極）を接続して、検査箇所表面に電解液を接触さ
せる。直流外部電源により陽極と対極（陰極）との間に
電位差を生じさせ、陽極と対極との間に電流を流す。こ
のとき、電位差計と電流計とで、各々陽極電位と電流（
または、電流密度）とを測定する。さらに、陽極電位を
上げてそのときの電流（電流密度）を測定し、これを繰
り返して電流−電位曲線（アノード分極曲線）を得る。
ゴミなどを除去し、アノード分極曲線測定用装置に耐熱
鋼（陽極）を接続して、検査箇所表面に電解液を接触さ
せる。直流外部電源により陽極と対極（陰極）との間に
電位差を生じさせ、陽極と対極との間に電流を流す。こ
のとき、電位差計と電流計とで、各々陽極電位と電流（
または、電流密度）とを測定する。さらに、陽極電位を
上げてそのときの電流（電流密度）を測定し、これを繰
り返して電流−電位曲線（アノード分極曲線）を得る。
第２図は、Ｆｅを対象とするアノード分極曲線の一般的
な概略図である。第２図に示すように、陽極電位を自然
電位から上昇させると活性領域では陽極金属は酸化・溶
解して電位上昇に従って電流（電流密度）が増大する。
な概略図である。第２図に示すように、陽極電位を自然
電位から上昇させると活性領域では陽極金属は酸化・溶
解して電位上昇に従って電流（電流密度）が増大する。
陽極電位が不働態領域に達すると陽極表面が不＠態皮膜
に蔽われるために急激に電流が減少する。さらに陽極電
位を上昇させると過不働態領域に達し酸素が発生するた
めに再び電流が増大する。本明細書でいう「活性領域」
および「不働態領域」とは、上述の領域をいうものとす
る。ところで、分極曲線作製の方法には、一般に、定常
法と非定常法とがある。
に蔽われるために急激に電流が減少する。さらに陽極電
位を上昇させると過不働態領域に達し酸素が発生するた
めに再び電流が増大する。本明細書でいう「活性領域」
および「不働態領域」とは、上述の領域をいうものとす
る。ところで、分極曲線作製の方法には、一般に、定常
法と非定常法とがある。
定常法は、通常、ボテンンコスタットを用いて一定の電
位を陽極に生じさせ、＝定時間電流測定値が変化しない
ことを確かめてその測定値を陽極電位に対応する電流と
する方法であり、非定常法（電位走査法）は一定の電位
走査速度（ｍＶ／ｍｌｎ ）で陽極電位を時間と共に変
化させそれぞれの電位に対応する電流を測定する方法で
ある。一般に、非定常法で測定した電流値は定常法によ
るものより大きいが、活性領域、不働態領域および過不
働態領域の電位値は定常法と非定常法とでほぼ一致し、
分極曲線の形状も類似する。したがって、本発明におい
て定常法および非定常法のｈずれを採ってもよい。しか
しながら、定常になる１で時間の要する定常法よシ、迅
速に検査を行５ことのできる非定常法が好ましい。本発
明の方法は、陽極電位を活性領域から不働態領域に上げ
、次すでこの電極電位を下げて電位−電流測定が行われ
る。
位を陽極に生じさせ、＝定時間電流測定値が変化しない
ことを確かめてその測定値を陽極電位に対応する電流と
する方法であり、非定常法（電位走査法）は一定の電位
走査速度（ｍＶ／ｍｌｎ ）で陽極電位を時間と共に変
化させそれぞれの電位に対応する電流を測定する方法で
ある。一般に、非定常法で測定した電流値は定常法によ
るものより大きいが、活性領域、不働態領域および過不
働態領域の電位値は定常法と非定常法とでほぼ一致し、
分極曲線の形状も類似する。したがって、本発明におい
て定常法および非定常法のｈずれを採ってもよい。しか
しながら、定常になる１で時間の要する定常法よシ、迅
速に検査を行５ことのできる非定常法が好ましい。本発
明の方法は、陽極電位を活性領域から不働態領域に上げ
、次すでこの電極電位を下げて電位−電流測定が行われ
る。
したがって、陽極電位を過不働態領域１で上げる必要は
ないが、陽極電位は不働態領域に達した後に下げられな
ければならない。
ないが、陽極電位は不働態領域に達した後に下げられな
ければならない。
本明＃ｌ書でいう「再不働態化電流Ｊとは、陽極電位を
活件ｖｊ域から不働態領域に上げた後この陽極電位を下
げたときに現れる電流であって、最小になった。ｌ、１
３合の電流をいう。ここで電流がさらに減少し最小にな
るのは、不働態領域に陽極電位が上げられる時に形成さ
れた不働態皮膜が陽極電位を一旦下げることによってさ
らに強固な不働態皮膜に形成されるたｄ）であると考え
られている。
活件ｖｊ域から不働態領域に上げた後この陽極電位を下
げたときに現れる電流であって、最小になった。ｌ、１
３合の電流をいう。ここで電流がさらに減少し最小にな
るのは、不働態領域に陽極電位が上げられる時に形成さ
れた不働態皮膜が陽極電位を一旦下げることによってさ
らに強固な不働態皮膜に形成されるたｄ）であると考え
られている。
第３図は、本発明の方法により作製される分極曲線の説
明図である。第３図では、第１図の説明で述べたように
自然電位イ付近から陽極電位を掃引を開始すると活性領
域では電流は増大し、最大活性電流点口を経て不働態領
域でで掃引されると電流は急減する。掃引反転点ノ・で
一旦掃引を停め掃引方向を反転させ逆掃引を開始すると
電流は減少し最小部に至る。焼もどし脆化が検査対象に
起っていないとき、最小部ホに示すように再不動態化電
流ｂホは零またはそれに近い値となる。これに対し、焼
もとし脆化が検査対象に起っているとき、最小部二に示
すように再不動態化電流ｂユは犬＠な値となる。この様
に、焼もとし脆化の有無によって再不働態化電流が変化
するのは、焼もどＬ脆化材の組織中の結晶粒界にリンが
偏析して粒界部分表面に不働態皮膜が形成されずその部
分が活性化されているのに対し、非焼もどし脆化材では
表面全面が不働態皮膜が形成されるからである０したが
って、問題の脆化が起っているか否かを、再不働態化電
流の大小を検知することによって定性的に評価すること
ができる。でた、定量的にこの脆化を評価することも、
例えば、次のようにして行うことができる。経年焼もど
しの程度のわかった基準材について再不働態化電流を前
もって測定しておき、焼もとし脆化の程度のわからない
検査対象の再不働態化電流の大きさを測定し両者の値を
対比して脆化の程度を評価することができる。
明図である。第３図では、第１図の説明で述べたように
自然電位イ付近から陽極電位を掃引を開始すると活性領
域では電流は増大し、最大活性電流点口を経て不働態領
域でで掃引されると電流は急減する。掃引反転点ノ・で
一旦掃引を停め掃引方向を反転させ逆掃引を開始すると
電流は減少し最小部に至る。焼もどし脆化が検査対象に
起っていないとき、最小部ホに示すように再不動態化電
流ｂホは零またはそれに近い値となる。これに対し、焼
もとし脆化が検査対象に起っているとき、最小部二に示
すように再不動態化電流ｂユは犬＠な値となる。この様
に、焼もとし脆化の有無によって再不働態化電流が変化
するのは、焼もどＬ脆化材の組織中の結晶粒界にリンが
偏析して粒界部分表面に不働態皮膜が形成されずその部
分が活性化されているのに対し、非焼もどし脆化材では
表面全面が不働態皮膜が形成されるからである０したが
って、問題の脆化が起っているか否かを、再不働態化電
流の大小を検知することによって定性的に評価すること
ができる。でた、定量的にこの脆化を評価することも、
例えば、次のようにして行うことができる。経年焼もど
しの程度のわかった基準材について再不働態化電流を前
もって測定しておき、焼もとし脆化の程度のわからない
検査対象の再不働態化電流の大きさを測定し両者の値を
対比して脆化の程度を評価することができる。
以下、実施例を利用して本発明の詳細な説明する０
且ム
Ｊ年間使用されていたＣｒＲ（ｏＶ鋼製蒸気タービンロ
ータの中圧段部から取り出した試験片について、本発明
に従って電位走査法によりアノード分極曲線を作製した
。この中圧段は！３ざ°Ｃの温度で使用され経年焼もど
し脆化を起しており、試験片は主な化学成分についてｌ
’％ ７表の組成を持っていた。
ータの中圧段部から取り出した試験片について、本発明
に従って電位走査法によりアノード分極曲線を作製した
。この中圧段は！３ざ°Ｃの温度で使用され経年焼もど
し脆化を起しており、試験片は主な化学成分についてｌ
’％ ７表の組成を持っていた。
第１表
電角了液は、λ×ｌＯモル／ｌのピクリン酸とｌ×１０
−２モル／ｌのトリメチルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ムとを含む水溶液であった。
−２モル／ｌのトリメチルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ムとを含む水溶液であった。
測定装置を組み立てた後、陽極（試験片）の電位を走査
速度／ ｍＶ／ｍｉｎで自然電位イから不働態領域の電
位Ｏ，！ｍＶ’Ｅで掃引し、掃引反転点ノ・（電位０．
≠ｍＶ ）で２分間保持した。次−で、陽極の電位を走
査速度／ ｍＶ／ｍｉｎで自然電位イ付近１で逆に掃引
した。測定した電流−電位値から横軸に電圧（ｍＶ ）
を、縦軸に電流密度（ｍＡ／ｉ）をとってアノード分極
臼ねを作製した。結果を第１図に示す。
速度／ ｍＶ／ｍｉｎで自然電位イから不働態領域の電
位Ｏ，！ｍＶ’Ｅで掃引し、掃引反転点ノ・（電位０．
≠ｍＶ ）で２分間保持した。次−で、陽極の電位を走
査速度／ ｍＶ／ｍｉｎで自然電位イ付近１で逆に掃引
した。測定した電流−電位値から横軸に電圧（ｍＶ ）
を、縦軸に電流密度（ｍＡ／ｉ）をとってアノード分極
臼ねを作製した。結果を第１図に示す。
氾
例１と同じ蒸気タービンロータの一部分であり使用され
ていた温度が常温付近であるカップリング部から取シ出
した試験片であること以外、例１と同様にアノード分極
曲線を作製した。
ていた温度が常温付近であるカップリング部から取シ出
した試験片であること以外、例１と同様にアノード分極
曲線を作製した。
得られたアノード分極曲線を第５図に示す。
碧Ｊ
例１と同じ中圧段部よシ取り出した試験片であるが、検
査前にこの片がｔｒｓ”ｃで２時間保持する脱脆化処理
が飾されていること以外、例１と同様にアノード分極曲
線を作製した。
査前にこの片がｔｒｓ”ｃで２時間保持する脱脆化処理
が飾されていること以外、例１と同様にアノード分極曲
線を作製した。
得られたアノード分極曲線を第６図に示す。
例１〜３の検討
脆化が起っている試料（中圧段部）に対する第参図、脆
化が起っていない試料（カップリング部）に対する第５
図、および脆化が解消した試料（脱脆化処理材）に関す
る第を図より、脆化が起っている場合曲線の最小部二が
比較的高く、再不働態化電流りが流れ、これに対し、脆
化がない場合曲線の最小部ホが低くなシ、再不働態化電
流は零であることがわかる。したがって、再不働態化電
流を検知することによって焼もとし脆化の有無を検出で
きることが理解される。
化が起っていない試料（カップリング部）に対する第５
図、および脆化が解消した試料（脱脆化処理材）に関す
る第を図より、脆化が起っている場合曲線の最小部二が
比較的高く、再不働態化電流りが流れ、これに対し、脆
化がない場合曲線の最小部ホが低くなシ、再不働態化電
流は零であることがわかる。したがって、再不働態化電
流を検知することによって焼もとし脆化の有無を検出で
きることが理解される。
本発明者は、上述の効果をさらに確認するために以下の
三ｌの試験を行った。
三ｌの試験を行った。
第一は、前記例１〜３の試験片と同じものについて、各
４例１〜３の分極曲線作製を行った。ただし、曲線の最
小部二およびホの点で操作を中断し試料表面の顕微鏡観
察を行った。この結果、焼もどし脆化を起している試料
（中圧段部）表面では粒界に治って不働態皮膜が形成さ
れず、溝状に腐食されており、一方、焼もどし脆化のな
い試料（カップリング部、脱党化処理材）表面では全面
に不動態皮膜が形成されていた。このことから、焼もど
し脆化という組織変化によって再不働態化電流が流れて
いたことが確認される。
４例１〜３の分極曲線作製を行った。ただし、曲線の最
小部二およびホの点で操作を中断し試料表面の顕微鏡観
察を行った。この結果、焼もどし脆化を起している試料
（中圧段部）表面では粒界に治って不働態皮膜が形成さ
れず、溝状に腐食されており、一方、焼もどし脆化のな
い試料（カップリング部、脱党化処理材）表面では全面
に不動態皮膜が形成されていた。このことから、焼もど
し脆化という組織変化によって再不働態化電流が流れて
いたことが確認される。
第二は、前記例１ノ〜３の試験片と同様の試料について
、温度とシャルピー＠撃値との関係を試験した。その結
果を第７図（ａ）に示す。図中の曲線ａ、ｂおよびＣは
各々中圧段部、カップリング部および脱党化処理材の試
験温度−衝撃値曲線を示している。この図よシ、中圧段
部では明らかに焼もとし脆化が起っておシ、他のコの試
料ではこの脆化が起っていないことが確認される。
、温度とシャルピー＠撃値との関係を試験した。その結
果を第７図（ａ）に示す。図中の曲線ａ、ｂおよびＣは
各々中圧段部、カップリング部および脱党化処理材の試
験温度−衝撃値曲線を示している。この図よシ、中圧段
部では明らかに焼もとし脆化が起っておシ、他のコの試
料ではこの脆化が起っていないことが確認される。
第三は、前記例１〜３の試験片と同様の試料について、
シャルピー衝撃試験後の破面から全破面面積に対する延
性破面の割合、すなわち延性破面率を測定し、温度と延
性破面率との関係をめた。
シャルピー衝撃試験後の破面から全破面面積に対する延
性破面の割合、すなわち延性破面率を測定し、温度と延
性破面率との関係をめた。
その結果を第７図（ｂ）に示す。図中の曲線ａ′、ｂ′
およヒＣ′は各々中圧段部、カップリング部および脱党
化処理材の試験温度−延性破面率曲線を示している。こ
の図より、！；０％延性破面率に対応する破面遷移温度
は、中圧段部では高温側に移動し、カップリング部およ
び脱党化処理材では低温側にあることがわかる。したが
って、カップリング部および脱党化処理材は脆化を起し
ておらず、他の試料は脆化していることがさらに確認で
きる。
およヒＣ′は各々中圧段部、カップリング部および脱党
化処理材の試験温度−延性破面率曲線を示している。こ
の図より、！；０％延性破面率に対応する破面遷移温度
は、中圧段部では高温側に移動し、カップリング部およ
び脱党化処理材では低温側にあることがわかる。したが
って、カップリング部および脱党化処理材は脆化を起し
ておらず、他の試料は脆化していることがさらに確認で
きる。
本発明により次の効果が得られる。
（ａ） 従来の経年焼もどし脆化検出法と全く原理的に
異なる新規な電気化学的検出法を提供することができる
。
異なる新規な電気化学的検出法を提供することができる
。
（ｂ） 従来の検出法の破壊試験を行うことなしに、非
破壊的に経年焼もとし脆化を検出することができる。
破壊的に経年焼もとし脆化を検出することができる。
（ｃ） 分極曲線測定用装置に携帯用のものを使用すれ
ば、移動不能な大型の鋼製品の経年焼もとし脆化検出が
容易になる。
ば、移動不能な大型の鋼製品の経年焼もとし脆化検出が
容易になる。
（ｄ） 本発明の検出法が非破壊試験であり、携帯用装
置な用込れば、メンテナンスを目的とする定期検査時に
、経年焼もとし脆化に関する検査を行うことができる。
置な用込れば、メンテナンスを目的とする定期検査時に
、経年焼もとし脆化に関する検査を行うことができる。
第１図は分極曲線測定用装置回路の説明図、第、２図は
アノード分極曲線の一般的概略図、第３図は本発明によ
る分極曲線の一例を示す説明図、第ψ図は例１において
得られた分極曲線の線図、第１図は例２にお−て得られ
た分極曲線の線図、第を図は例３において得られた分極
曲線の線図、第７図（ａ）は温度−衝撃値曲線を示す線
図、および第７図（ｂ）は温度−延性破面率を示す線図
である。 ｌ・・・電解液、コ・・・陽極、３・・・対極、≠・・
・外部電源、！・・・電流計、ｔ・・・照合電極、７・
・・電位差計、ざ・・・電解槽、り・・・Ｌｕｇｇｉｎ
毛管、ｌｏ・・・塩橋、イ・・・自然電位、口・・・最
大活性電流点、ハ・・・掃引反転点、二およびホ・・・
最小部、 ａ、ａ’・・・中圧段部に対する曲線、ｂ ｙ ”・・
・カップリング部に対する曲線、ｃ、ｃ′・・・脱脆化
処理拐に対する曲線。 出願人代理人 猪 股 清 図 図 −代 願 却 図 ○ 柾
アノード分極曲線の一般的概略図、第３図は本発明によ
る分極曲線の一例を示す説明図、第ψ図は例１において
得られた分極曲線の線図、第１図は例２にお−て得られ
た分極曲線の線図、第を図は例３において得られた分極
曲線の線図、第７図（ａ）は温度−衝撃値曲線を示す線
図、および第７図（ｂ）は温度−延性破面率を示す線図
である。 ｌ・・・電解液、コ・・・陽極、３・・・対極、≠・・
・外部電源、！・・・電流計、ｔ・・・照合電極、７・
・・電位差計、ざ・・・電解槽、り・・・Ｌｕｇｇｉｎ
毛管、ｌｏ・・・塩橋、イ・・・自然電位、口・・・最
大活性電流点、ハ・・・掃引反転点、二およびホ・・・
最小部、 ａ、ａ’・・・中圧段部に対する曲線、ｂ ｙ ”・・
・カップリング部に対する曲線、ｃ、ｃ′・・・脱脆化
処理拐に対する曲線。 出願人代理人 猪 股 清 図 図 −代 願 却 図 ○ 柾
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 次の（イ）および（ロ）から得られた再不働態化電流よ
り耐熱鋼の経年焼もどし脆化を評価することを特徴とす
る、経年脆化検出法。 （イ） 電解液としてピクリン酸とトリメチルベンゼン
スルポン酸ナトリウムとを含む水溶液を用いるアノード
分極曲線測定用装置に、陽極としての耐熱鋼を接続する
過程 （ロ）陽極電位を活性領域力・ら不働態領域に上げた後
該陽極電位を下げて再不働態化電流を検知する過程
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58122566A JPS6014155A (ja) | 1983-07-06 | 1983-07-06 | 経年脆化検出法 |
| US06/627,832 US4518464A (en) | 1983-07-06 | 1984-07-05 | Method of detecting embrittlement of heat-resisting steel |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58122566A JPS6014155A (ja) | 1983-07-06 | 1983-07-06 | 経年脆化検出法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6014155A true JPS6014155A (ja) | 1985-01-24 |
| JPH0345790B2 JPH0345790B2 (ja) | 1991-07-12 |
Family
ID=14839063
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58122566A Granted JPS6014155A (ja) | 1983-07-06 | 1983-07-06 | 経年脆化検出法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4518464A (ja) |
| JP (1) | JPS6014155A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4715218A (en) * | 1986-03-25 | 1987-12-29 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of determining degree of embrittlement of low alloy steel |
| JP2008266912A (ja) * | 2007-04-17 | 2008-11-06 | National Agriculture & Food Research Organization | バケット装置および作業機械 |
| JP2019044221A (ja) * | 2017-08-31 | 2019-03-22 | 国立大学法人九州大学 | 銅電解精製の操業方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62145157A (ja) * | 1985-12-20 | 1987-06-29 | Univ Tohoku | 合金鋼の経年的材質劣化判定法 |
| US5519330A (en) * | 1992-09-28 | 1996-05-21 | Hitachi, Ltd. | Method and apparatus for measuring degree of corrosion of metal materials |
| US7271598B1 (en) | 2006-06-28 | 2007-09-18 | Hitachi Global Storage Technologies Netherlands, B.V. | Conductor coil defect identifier |
| CN102279136A (zh) * | 2011-07-28 | 2011-12-14 | 中国石油天然气第七建设公司 | 回火脆性曲线的绘制方法 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2886497A (en) * | 1957-04-12 | 1959-05-12 | United States Steel Corp | Method for determining the permeability of steel to hydrogen |
| US3428532A (en) * | 1964-02-06 | 1969-02-18 | Continental Oil Co | Method for identifying metals and alloys |
| US3375183A (en) * | 1964-09-23 | 1968-03-26 | Continental Oil Co | Apparatus for minimizing corrosion of metals |
| US4063644A (en) * | 1973-07-13 | 1977-12-20 | Grumman Aerospace Corporation | Process for nondestructive inspection |
| US4019129A (en) * | 1975-06-02 | 1977-04-19 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Metallic plating testing apparatus |
| US4132605A (en) * | 1976-12-27 | 1979-01-02 | Rockwell International Corporation | Method for evaluating the quality of electroplating baths |
| US4160702A (en) * | 1978-04-21 | 1979-07-10 | General Motors Corporation | Electrochemical measurement of fatigue damage |
| US4179349A (en) * | 1978-09-26 | 1979-12-18 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Portable probe to measure sensitization of stainless steel |
| US4221651A (en) * | 1979-06-25 | 1980-09-09 | Rockwell International Corporation | Electrochemical cell for measuring hydrogen in metal |
| US4445988A (en) * | 1980-09-29 | 1984-05-01 | The United States Of America As Represented By The Department Of Energy | Micrographic detection of plastic deformation in nickel base alloys |
| US4455212A (en) * | 1982-03-01 | 1984-06-19 | General Motors Corporation | Gel electrode for early detection of metal fatigue |
-
1983
- 1983-07-06 JP JP58122566A patent/JPS6014155A/ja active Granted
-
1984
- 1984-07-05 US US06/627,832 patent/US4518464A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4715218A (en) * | 1986-03-25 | 1987-12-29 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of determining degree of embrittlement of low alloy steel |
| JP2008266912A (ja) * | 2007-04-17 | 2008-11-06 | National Agriculture & Food Research Organization | バケット装置および作業機械 |
| JP2019044221A (ja) * | 2017-08-31 | 2019-03-22 | 国立大学法人九州大学 | 銅電解精製の操業方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0345790B2 (ja) | 1991-07-12 |
| US4518464A (en) | 1985-05-21 |
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