JPS6237340B2 - - Google Patents

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JPS6237340B2
JPS6237340B2 JP58167448A JP16744883A JPS6237340B2 JP S6237340 B2 JPS6237340 B2 JP S6237340B2 JP 58167448 A JP58167448 A JP 58167448A JP 16744883 A JP16744883 A JP 16744883A JP S6237340 B2 JPS6237340 B2 JP S6237340B2
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JP
Japan
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mechanical properties
polarization curve
specimen
secondary peak
current density
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JP58167448A
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JPS5981552A (ja
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Shuichi Inagaki
Masamitsu Muramatsu
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Toshiba Corp
Original Assignee
Tokyo Shibaura Electric Co Ltd
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Publication date
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/416Systems
    • G01N27/4166Systems measuring a particular property of an electrolyte

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Molecular Biology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
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  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
  • Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
[発明の技術分野] この発明は金属材料における組織変化に基く機
械的性質の変化を、分極曲線上の特性値を用いて
電気化学的に測定する方法に関する。 [発明の技術的背景とその問題点] 鉄鋼材料をはじめとする金属材料は、その使用
目的に応じて必要な機械的性質を得るべく、種々
の熱処理を施したうえで使用に供せられる。しか
しながら数百度程度の比較的高温雰囲気で使用さ
れる材料にあつては、その温度覆歴により経時的
に当初の機械的性質が劣化していくという現象が
認められる。このような機械的性質の劣化は、過
大な熱応力のくり返しによる熱疲労や、定常応力
によるクリープ変形等に起因する場合が多いが、
他方、長期間にわたつて高温に保持されるために
生ずる種々の組織変化に基づく場合もある。この
組織変化とは物理的現象としての原子拡散による
結果であり、具体的には例えば鉄鋼材料であれば
含有するクロム炭化物の粗大化とそれに伴うクロ
ム欠乏部分の形成、セメンタイトの析出などであ
る。このような組織変化は金属材料の温度覆歴に
応じて比較的遅い速度で進行するが、数年も経過
すると当初の熱処理を施した状態の組織とは大き
く異なるほど顕著に認められる場合もある。この
組織変化により、金属材料の機械的性質、例えば
クリープ強度、引張強さ、硬さ等は当初に較べて
大きく低下してしまう。 ところで、このように比較的高温で用いられる
場合以外であつても、上記した温度覆歴による組
織変化が顕著に見られる場合がある。すなわち、
既に熱処理を終えた金属部材に溶接やロー付けな
どを施工した場合、それに伴つて部材の該当部分
は急加熱および急冷されちようど焼入れしたのと
同様な組織を呈する。このようなとき通常は、ひ
き続き焼戻しすることによつて不安定な焼入れ組
織を調整するとともに残留応力を軽減している
が、例えば、蒸気タービン部品等の大形部材にあ
つては、運転中に生じた欠陥部分を溶接補修した
場合などに該部材を工場に搬入して焼戻しを行う
ことは少なく、現地で溶接するだけで済ませるこ
とが多い。 また、同じく蒸気タービンの低圧段落で用いら
れる動翼にロー付けされた硬質金属からなるエロ
ージヨン・シールド板が損傷したときには、これ
を張り替える必要があるが、ロー付け後に焼戻し
温度まで加熱するとロー材が軟化するなどの問題
もあり、やはりこの場合にも生じた熱影響に対し
て何らの手当ても施されないことが多いのであ
る。 かくして上記熱影響を受けた金属材料が例えば
12クロム鋼からなるタービン羽根材の場合、急冷
組織は焼入れマルテンサイト組織を呈する。通
常、12クロム鋼は靭性が良好な焼戻しマルテンサ
イト組織にして使用されるが、上記焼入れマルテ
ンサイトの場合には靭性が極端に低下してしまう
という問題を生ずる。 以上のとおり、金属材料はそれが用いられる環
境あるいは溶接等により受けた温度覆歴によつ
て、その機械的諸性質が熱処理施工直後に比して
低下するけれども、それは金属組織の変化に呼応
したものであると云うことができる。かかる金属
組織の変化を調べる最も直接的な手法は顕微鏡観
察である。これは簡単で誤りの少ない方法ではあ
るが、反面、測定用の試験片を採取しなければな
らないという大きな欠点がある。一般に組織変化
に基く機械的性質の変化が問題となるのは現に使
用している部材についてであるから、試験片の採
取は極めて困難であり、したがつてこれまで上記
方法によつて実機部材の組織変化を調べることは
殆どなかつたのが実情である。 このような事情から、試験片を採取せずに据付
けられた部材をそのまま試験片とし、これを用い
て電気化学的に金属組織の変化を測定し金属材料
の劣化程度を評価しようとする試みが最近進めら
れている。この電気化学的手法によれば、他の機
械的性質を調べる場合のように大がかりな試験装
置が必要でなく、また上記したように実機部材を
そのまま試験片として用いることができるので、
機動性に富んだ測定を行うことができる。 このような電気化学的手法には、大きく分けて
次の2つの方法がある。 (1) 分極曲線中の極大値あるいは極小値の電流密
度、もしくは臨界孔食電位を利用する方法。 (2) 分極曲線を測定する際に一定電位で掃引方向
を反転し、この逆掃引時の分極曲線と通常の掃
引時の分極曲線を比較する電気化学的再活性化
(EPR)法。 しかしながら、これらの方法はこれまでのとこ
ろオーステナイト系ステンレス鋼について粒界腐
食感受性を評価する場合に用いられているのみで
あつて、その適用範囲は著しく限定されている。 [発明の目的] 本発明は叙上の点に鑑みなされたもので、供試
体が設置された現地においても容易にその供試体
の機械的性質すなわち引張強さ、クリープ強度、
硬さ等の変化を知ることができる金属材料の機械
的性質の変化を電気化学的に測定する方法を提供
するものである。 [発明の概要] 本発明は、分極曲線を得ようとする金属材料を
陽極とするとともに対極となる陰極を設けて、こ
れら夫々の極を電解質溶液中に浸漬し、前記陽極
の電位を卑から貴方向へ掃引して前記金属材料の
アノード分極曲線を得る方法により、供試体であ
る金属材料の分極曲線と、供試体と同一化学組成
を有する参照材の分極曲線とを夫々測定し、これ
らを比較することによつて金属材料の機械的性質
の変化を電気化学的に測定する方法である。すな
わち、本発明は、金属材料の分極曲線がその金属
組織固有の特性のうちの電気化学的特性を直接的
に反映するものである一方、同時にその金属組織
固有の他の特性である機械的性質をも間接的に反
映することに鑑み、かかる分極曲線の変化から金
属組織の変化を求め、ひいては該金属材料の機械
的性質の変化を捉えようとするものである。つま
り、本発明は分極曲線を測定することによつて金
属材料の機械的性質の変化を見出すものである。 上記比較を行うにあたつて使用に供せられる参
照材は硬さや引張強さ等の機械的性質が既知であ
ることを要する。これは本発明が分極曲線から機
械的性質としての材質を評価するものだからであ
る。もつとも、供試体が経年材であつて参照材と
して新材を用い、この両者のみを比較するのであ
れば新材である参照材の機械的性質について具体
的な数値等が不明であつても、経年材の強度等が
新材に比して劣化しているか否かという点につい
ては知ることができる。さらに、機械的性質の変
化の程度が異なる複数の参照材につきあらかじめ
分極曲線を得ておけば、供試体の分極曲線がいず
れのものに最も近いかによつて、より定量的に供
試体の機械的性質について知見を得ることができ
る。 しかしてこのような評価を分極曲線のいずれの
部分において行うかということにつき、本発明の
発明者らはかねてより各種熱影響部材の分極曲線
を測定して研究を続けてきたところ、極大値を含
む活性態域乃至不働態化域がこの比較を行うに望
ましいという知見を得た。そして、金属材料中の
炭化物の固溶・析出に対応して分極曲線に顕著な
変化が見られることも判明した。すなわち、分極
曲線中の活性態域における極大値とは別にさらに
もう一つの極大値(2次ピーク)が現れることで
ある。この2次ピーク電位における電流密度値で
もつて各参照材と供試体の比較を行うことによ
り、正確な機械的性質の変化についての評価を行
なうことができる。また、この2次ピークは組織
変化が進行すると消失するという性質があるた
め、この性質を利用して2次ピークが存在するか
否かで組織変化の程度ひいては機械的性質の変化
の程度を簡便に知ることも可能である。 [発明の実施例] 以下に本発明の一実施例を説明する。 なお、本実施例においては試験片として12クロ
ム鋼からなるタービン羽根を用いたが、その化学
組成および鍛造成形後に施した熱処理をそれぞれ
第1表、第2表に示す。
【表】
【表】 第1図は本発明を実施するために必要な分極曲
線を測定する装置を示したもので、符号1は試験
片となるタービン羽根であり、このタービン羽根
1にガラス電解槽2がパツキン3を介して固定さ
れている。そして電解槽2には分極曲線を得るに
適した電解質溶液4が漏れないように満たされて
おり、白金電極5および飽和カロメル電極6がこ
の電解質溶液4に浸漬された状態で電解槽2にゴ
ム栓7を介して各々取着されている。そうして、
これら各電極は電源8に結線されており、これら
結線回路中の陽極であるタービン羽根1と飽和カ
ロメル電極6間に電圧計9、陰極である白金電極
5には電流計10が接続されている。なお、ここ
では電解質溶液4として0.5%H2SO4―1%NaCl
―0.01%C2H5OHの混合水溶液を用いた。 次にかかる装置を用いた分極曲線の求め方につ
いて述べる。分極曲線を測定するにあたり、試験
片の被測定表面をエメリー紙No.1206001000の順に
研摩するとともにアセトンで脱脂洗浄し、第1図
に示したように測定系を設置する。これで測定準
備は完了し測定を開始する。 分極曲線の測定は自然電位より行うが、自然電
位は溶液中に電極を浸漬した直後変動するので、
しばらく時間をおき、自然電位が安定してから分
極曲線の測定を開始する。測定する際の掃引速度
は、分極曲線に影響を与えないよう50mV/min
に設定する。なお、本実施例においては、あらか
じめ電解質溶液の脱ガス処理をしておく必要はな
く、また測定温度も常温でよい。 以上の手順で第3表に示す種々の熱影響を与え
た試験片につき分極曲線を測定した。なお、これ
ら試験片の化学組成は全て第1表に示したものと
同一であり、また熱影響を与える前に第2表の熱
処理を施してあるのも同じである。
【表】 得られた分極曲線を第2図に示した。同図にお
いては試験片の全面が腐食される領域で、12ク
ロム鋼などの高クロム鋼ではマトリツクス中の有
効クロム量(耐食性に寄与するクロムの量をい
う、以下同じ)が多いほど、また炭化物の析出が
少ないほどこの領域に現われる極大値の電流密度
は低くなる。は試験片の腐食が不働態皮膜の形
成により抑制される領域、はクロム炭化物が腐
食し始める領域、は酸素発生によつて電流値が
増加する領域である。 第3図には上記分極曲線を測定した試験片A,
C,Eの金属組織を示した。拡大倍率は4000倍で
ある。同図中aは試験片Aの組織を示しており、
図から明らかなように焼戻しによる微細な炭化物
が多量に析出している。この炭化物はクロム炭化
物として存在しており、この微細なクロム炭化物
の生成によりマトリクス中の有効クロム量も少な
くなつている。一方、第3図b,cはそれぞれ試
験片C,Eの金属組織を示すものであるが、これ
ら熱影響を受けた試験片においては、図中黒く点
在して見えるように炭化物がマトリクス中に固溶
した状態であることが認められる。そうして、こ
の炭化物はb,cを比較して明らかなように、加
熱温度の高いcすなわち試験片Eにおいてより微
量となつている。加えてこれらb,c中にはクロ
ム炭化物の存在は認められず、したがつてマトリ
クス中の有効クロム濃度も試験片Aに較べて高く
なつているということができる。 しかるに上記第3図の金属組織と第2図の分極
曲線を対比してみると、第2図中特に領域にお
ける各分極曲線の電流密度値の相異は、上記炭化
物の分布状態とマトリクス中の有効クロム濃度の
違い、およびクロム炭化物の存在の有無などに基
づくものであるということができる。特に、第2
図領域に現れるピーク(領域における極大値
に対する意味で、このピークを2次ピークとい
う。以下同じ)の有無は、炭化物の析出・分布状
況に密接に関係している。いま、試験片Aにおい
て2次ピーク中の電流密度値が最大となる点の電
位をpとし、このp点における各試験片の電流密
度値と第3表に示した加熱温度との関係を示した
のが第4図である。この図からも明らかなよう
に、金属組織の性状に多大な影響を与える加熱温
度と2次ピーク電位における電流密度値には、一
定の相関関係が認められる。 さらに、金属組織の変化に伴う機械的性質の変
化を反映するパラメータとして各試験片の硬さ測
定を行つたが、その測定結果と上記2次ピーク電
位における電流密度値の関係を示したのが第5図
である。この第5図においても、第4図の場合と
同様に一定の相関関係が認められる。したがつ
て、この関係にもとづいて2次ピーク電位におけ
る電流密度値から、金属材料の組織変化に基く機
械的性質の変化を定量的に評価することが可能で
あると云うことができる。 このように、化学組成が同一の金属材料につき
機械的性質を種々変化させた参照材であらかじめ
第2図のような複数の分極曲線からなる線図を作
成しておけば、金属組織が不明の供試体の機械的
性質がどの程度であるか上記分極曲線図から判断
することができるのである。そうして、より定量
的に機械的性質の変化を把握するには、第5図の
ような2次ピーク電位における電流密度値と硬さ
等の機械的性質を示す特性値の関係を示す曲線を
作成しておいて、これを利用して供試体の特性値
を求めるようにすればよい。つまり、電流密度値
から直接に硬さ等の機械的性質の劣化程度を知る
ことが可能なわけである。このとき、その供試体
に要求される限界の硬さ等が既知であれば、供試
体の安全性を判定することもできる。 また第2図から明らかなように、2次ピークが
明瞭に現れるのは新材である試験片Aのみであ
る。 このような場合には、簡便に、かかる2次ピー
クの有無によつて組織変化が生じているか否か、
すなわち、機械的性質が変化しているか否か判定
することができる。 なお、上記の説明においては機械的性質の変化
を評価するのに硬さを用いたが、この他のクリー
プ強度、引張強さ等も供試体の用途によつて適宜
評価対象として採用することができる。さらに、
上記実施例では組織変化をもたらす熱的影響とし
て加熱温度を変化させた場合を例に取上げたが、
加熱温度が一定で加熱時間を変化させた場合に生
ずる組織変化、例えば実機使用中の経年的な組織
変化に基づく機械的性質の変化の評価に対しても
本発明の方法を適用することができるのは云うま
でもない。 [発明の効果] 以上のとおり、本発明は供試体と参照材の夫々
の分極曲線を求めこれらの2次ピーク電位におけ
る電流密度値を比較することによつて金属材料の
機械的性質の変化を測定する方法であるから、実
機部材から試験片を採取する必要がなく据付けた
ままの状態で部材の機械的性質の変化を評価する
ことができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明を実施する装置の一例を示した
図、第2図は本発明で用いる分極曲線の一例を示
す図、第3図は試験片の組織を4000倍に拡大して
示す顕微鏡組織写真図、第4図は2次ピーク電位
における電流密度と加熱温度の関係を示す図、第
5図は同じく2次ピーク電位における電流密度と
硬さの関係を示す図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 被測定用金属材料を陽極とするとともに対極
    となる陰極を設けて、これら夫々の極を電解質溶
    液中に浸漬し、前記陽極の電位を卑から貴方向へ
    掃引して、前記金属材料のアノード分極曲線を得
    る方法により、供試体である金属材料の分極曲線
    と、供試体と同一化学組成を有する参照材の分極
    曲線とを夫々測定し、当該金属材料の分極曲線の
    2次ピーク電位における電流密度値を、測定した
    分極曲線から夫々求め、これらの電流密度値を比
    較することによつて金属材料の機械的性質の変化
    を電気化学的に測定する方法。 2 前記比較をするに際し、あらかじめ所望の機
    械的性質の程度が既知であつてその程度が異なる
    複数の参照材の分極曲線をそれぞれ測定してお
    き、これら各参照材の前記2次ピーク電位におけ
    る電流密度値と、供試体の前記2次ピーク電位に
    おける電流密度値とを比較する特許請求の範囲第
    1項記載の金属材料の機械的性質の変化を電気化
    学的に測定する方法。 3 前記比較は供試体の分極曲線の2次ピークの
    有無により行う特許請求の範囲第1項記載の金属
    材料の機械的性質の変化を電気化学的に測定する
    方法。
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