JPH0344661B2 - - Google Patents
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- JPH0344661B2 JPH0344661B2 JP20356784A JP20356784A JPH0344661B2 JP H0344661 B2 JPH0344661 B2 JP H0344661B2 JP 20356784 A JP20356784 A JP 20356784A JP 20356784 A JP20356784 A JP 20356784A JP H0344661 B2 JPH0344661 B2 JP H0344661B2
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N17/00—Investigating resistance of materials to the weather, to corrosion, or to light
- G01N17/02—Electrochemical measuring systems for weathering, corrosion or corrosion-protection measurement
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- Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、低合金鋼の組織変化を電気化学的性
質の変化として測定して劣化度合を判定する方法
に係わり、特に高温零囲気における長期間の使用
により脆化をきたした低合金鋼の劣化度合の程度
を非破壊的に判定する方法に関わる。
質の変化として測定して劣化度合を判定する方法
に係わり、特に高温零囲気における長期間の使用
により脆化をきたした低合金鋼の劣化度合の程度
を非破壊的に判定する方法に関わる。
鉄鋼材料をはじめとする金属材料は、その使用
目的に応じて必要な機械的性質を得るべく、種々
の熱処理を施した上で使用に供せられている。し
かしながら数百度程度の比較的高温雰囲気で使用
される材料にあつては、その温度履歴により経時
的変化をきたし、当初の機械的性質が劣化してい
くという現象が認められる。このような機械的性
質の劣化は、過大な熱応力の繰返しによる熱疲労
や、定常応力によるクリープ変形等に起因する場
合が多いが、他方、長期間にわたつて高温に保持
されるために生じる種々の組織変化に基づく場合
もある。例えば、蒸気タービンロータは高温域で
運転されるため、鉄鋼中の不純物元素であるリン
が結晶粒界に偏析し粒界強度を弱める。その結
果、鉄鋼材料の靭性値が著しく低下する（焼房し
脆化）。こうした金属組織の変化を調べる最も直
接的な手法には、顕微鏡観察やシヤルピー衝撃試
験等による評価がある。これらはいずれも確実な
評価法ではあるが、測定用の試験片を採取しなけ
ればならないという大きな欠点がある。
目的に応じて必要な機械的性質を得るべく、種々
の熱処理を施した上で使用に供せられている。し
かしながら数百度程度の比較的高温雰囲気で使用
される材料にあつては、その温度履歴により経時
的変化をきたし、当初の機械的性質が劣化してい
くという現象が認められる。このような機械的性
質の劣化は、過大な熱応力の繰返しによる熱疲労
や、定常応力によるクリープ変形等に起因する場
合が多いが、他方、長期間にわたつて高温に保持
されるために生じる種々の組織変化に基づく場合
もある。例えば、蒸気タービンロータは高温域で
運転されるため、鉄鋼中の不純物元素であるリン
が結晶粒界に偏析し粒界強度を弱める。その結
果、鉄鋼材料の靭性値が著しく低下する（焼房し
脆化）。こうした金属組織の変化を調べる最も直
接的な手法には、顕微鏡観察やシヤルピー衝撃試
験等による評価がある。これらはいずれも確実な
評価法ではあるが、測定用の試験片を採取しなけ
ればならないという大きな欠点がある。
このようなことから、近年、金属組織の変化を
電気化学的に検出する非破壊的評価方法の開発が
進められてきた。これら従来の電気化学的手法
は、すべて被測定物を試験極とし、適当な電解液
を接触させて、同電解液中に浸漬した参照極と対
極を用いて分極特性を測定し、分極時の適当なパ
ラメータ（分極曲線の極大値あるいは極小値の電
流密度、着目電位における電流ピークの有無、臨
界孔食電位、再不動態化電位、不動態保持電流密
度、着眼電位範囲に流れる電気量、通常の掃引と
逆掃引時のパラメータの比、等）あるいは該パラ
メータの新材との比較から金属組織の変化を検出
しようとするものである。しかしながら、分極特
性の測定は一般に再現性に乏しく、従来法ではこ
の欠点を補うべく様々な改良が施されているにも
かかわらず、測定値のバラツキが大きく金属の経
年劣化度合との対応が不十分であるという問題点
があつた。また、電気化学的測定に際しては電解
液の選定が評価の際の根本的問題となるが、従来
は溶液の開発は十分に行われておらず、この点も
経年劣化度合の判定精度を低下させる原因となつ
ていた。
電気化学的に検出する非破壊的評価方法の開発が
進められてきた。これら従来の電気化学的手法
は、すべて被測定物を試験極とし、適当な電解液
を接触させて、同電解液中に浸漬した参照極と対
極を用いて分極特性を測定し、分極時の適当なパ
ラメータ（分極曲線の極大値あるいは極小値の電
流密度、着目電位における電流ピークの有無、臨
界孔食電位、再不動態化電位、不動態保持電流密
度、着眼電位範囲に流れる電気量、通常の掃引と
逆掃引時のパラメータの比、等）あるいは該パラ
メータの新材との比較から金属組織の変化を検出
しようとするものである。しかしながら、分極特
性の測定は一般に再現性に乏しく、従来法ではこ
の欠点を補うべく様々な改良が施されているにも
かかわらず、測定値のバラツキが大きく金属の経
年劣化度合との対応が不十分であるという問題点
があつた。また、電気化学的測定に際しては電解
液の選定が評価の際の根本的問題となるが、従来
は溶液の開発は十分に行われておらず、この点も
経年劣化度合の判定精度を低下させる原因となつ
ていた。
本発明は、高温で使用される低合金鋼の劣化度
合を高精度で再現性よく判定し得る方法を提供し
ようとするものである。
合を高精度で再現性よく判定し得る方法を提供し
ようとするものである。
本発明者らは、Cr−Mo鋼、Cr−Mo−Ｖ鋼等
の低合金鋼を特定の酸性溶液に接触させた場合、
その自然電位が低合金鋼の熱履歴による劣化度合
に対応して直線的に変化することを見出し、更に
これにより前記自然電位を測定することによつ
て、低合金鋼の劣化度を高精度で再現性よく判定
し得る方法を見出した。このような特定の溶液と
は、ニトロフエノール類及びニトロ安息香酸類の
少なくとも１種の芳香族化合物を単独或いは２種
以上溶解した溶液である。かかる溶液における化
合物の反応機構を調べた結果、鉄の溶解に伴つて
ニトロ基がアミノ基に還元されることが明らかに
なつた。そして、特にパラ位のニトロ基がアミノ
基に還元され易く、このような好ましい化合物と
しては、例えばｐ−ニトロフエノール、２，４−
ジニトロフエノール、２，４，６−トリニトロフ
エノール（ピクリン酸）、トリニトロレゾルシン
等のニトロフエノール類や、２，４−ジニトロ安
息香酸、３，４−ジニトロ安息香酸、ｐ−ニトロ
安息香酸等を挙げることができる。こうした溶液
中では、該溶液が酸性であるにも拘らず、ヒドロ
ニウムイオンの還元、つまり水素の発生は殆んど
認められない。逆に、水素発生型の反応を起こす
通常の無機酸（硫酸、過塩素酸、塩酸等）や脂肪
族有機酸（酢酸、クエン酸、シユウ酸等）或いは
ニトロ基のない芳香族化合物（サリチル酸、フタ
ル酸等）では本発明のように鋼の熱履歴による劣
化度を判定することはできない。更に、本発明で
用いられる溶液に吸着性物質、特に界面活性剤が
共存した場合も本発明の目的を達成することがで
きない。また、前記酸性溶液の濃度はPHが3.5以
下になるように調整することが好ましい。この理
由は、そのPHが3.5を越えると、低合金鋼を接触
させた場合、その表面に酸化物や水酸化物等の沈
澱皮膜が発生し易くなり、再現性のよい劣化度の
判定が困難になるからである。
の低合金鋼を特定の酸性溶液に接触させた場合、
その自然電位が低合金鋼の熱履歴による劣化度合
に対応して直線的に変化することを見出し、更に
これにより前記自然電位を測定することによつ
て、低合金鋼の劣化度を高精度で再現性よく判定
し得る方法を見出した。このような特定の溶液と
は、ニトロフエノール類及びニトロ安息香酸類の
少なくとも１種の芳香族化合物を単独或いは２種
以上溶解した溶液である。かかる溶液における化
合物の反応機構を調べた結果、鉄の溶解に伴つて
ニトロ基がアミノ基に還元されることが明らかに
なつた。そして、特にパラ位のニトロ基がアミノ
基に還元され易く、このような好ましい化合物と
しては、例えばｐ−ニトロフエノール、２，４−
ジニトロフエノール、２，４，６−トリニトロフ
エノール（ピクリン酸）、トリニトロレゾルシン
等のニトロフエノール類や、２，４−ジニトロ安
息香酸、３，４−ジニトロ安息香酸、ｐ−ニトロ
安息香酸等を挙げることができる。こうした溶液
中では、該溶液が酸性であるにも拘らず、ヒドロ
ニウムイオンの還元、つまり水素の発生は殆んど
認められない。逆に、水素発生型の反応を起こす
通常の無機酸（硫酸、過塩素酸、塩酸等）や脂肪
族有機酸（酢酸、クエン酸、シユウ酸等）或いは
ニトロ基のない芳香族化合物（サリチル酸、フタ
ル酸等）では本発明のように鋼の熱履歴による劣
化度を判定することはできない。更に、本発明で
用いられる溶液に吸着性物質、特に界面活性剤が
共存した場合も本発明の目的を達成することがで
きない。また、前記酸性溶液の濃度はPHが3.5以
下になるように調整することが好ましい。この理
由は、そのPHが3.5を越えると、低合金鋼を接触
させた場合、その表面に酸化物や水酸化物等の沈
澱皮膜が発生し易くなり、再現性のよい劣化度の
判定が困難になるからである。
次に、本発明の実施例について説明する。
実施例
分子内に水酸基とニトロ基を有する芳香族化合
物として２，４，６−トリニトロフエノールとト
リニトロレゾルシンを、並びに分子内にカルボキ
シル基とニトロ基を有する芳香族化合物として
２，４−ジニトロ安息香酸を夫々用いて三種類の
酸性溶液を調製した。各溶液のPHはいずれも２，
２とした。各溶液に脆化度の異なる４種のCr−
Mo−Ｖ鋼を浸漬して自然電位を測定した。その
結果を第１図に示す。なお、第１図における横軸
は鋼の脆化度合のパラメータである延性出脆性破
面遷移温度差ΔFATT、縦軸は飽和甘コウ電極を
基準として測定した自然電位である。なお、前記
ΔFATTは「JIS Z2242金属材料衝撃試験方法」
記載の方法（破壊試験）により求められるパラメ
ーターである破面遷移温度FATTの脆化材と新
材との差である。三種の溶液で自然電位の絶対値
や脆化に伴う電位変化の傾きは異なるが、いずれ
も自然電位は脆化度合に対応して直線的に変化
し、脆化が進むほど電位は貴に移行していること
がわかる。
物として２，４，６−トリニトロフエノールとト
リニトロレゾルシンを、並びに分子内にカルボキ
シル基とニトロ基を有する芳香族化合物として
２，４−ジニトロ安息香酸を夫々用いて三種類の
酸性溶液を調製した。各溶液のPHはいずれも２，
２とした。各溶液に脆化度の異なる４種のCr−
Mo−Ｖ鋼を浸漬して自然電位を測定した。その
結果を第１図に示す。なお、第１図における横軸
は鋼の脆化度合のパラメータである延性出脆性破
面遷移温度差ΔFATT、縦軸は飽和甘コウ電極を
基準として測定した自然電位である。なお、前記
ΔFATTは「JIS Z2242金属材料衝撃試験方法」
記載の方法（破壊試験）により求められるパラメ
ーターである破面遷移温度FATTの脆化材と新
材との差である。三種の溶液で自然電位の絶対値
や脆化に伴う電位変化の傾きは異なるが、いずれ
も自然電位は脆化度合に対応して直線的に変化
し、脆化が進むほど電位は貴に移行していること
がわかる。
比較例
過塩素酸（PH２，２）、シユウ酸（PH２，３）、
酢酸（PH３，５）、クエン酸（PH２，７）の各酸
溶液を用いてCr−Mo−Ｖ鋼について実施例と同
様な測定を行なつた。その結果を第２図に示す。
第２図より、いずれの酸溶液を使用した場合でも
脆化の進展とともに電位は卑に移行する。また、
その電位変化の程度は小さく、バラツキも大き
い。
酢酸（PH３，５）、クエン酸（PH２，７）の各酸
溶液を用いてCr−Mo−Ｖ鋼について実施例と同
様な測定を行なつた。その結果を第２図に示す。
第２図より、いずれの酸溶液を使用した場合でも
脆化の進展とともに電位は卑に移行する。また、
その電位変化の程度は小さく、バラツキも大き
い。
なお、低合金鋼としてCr−Mo−Ｖ鋼の代わり
にCr−Mo鋼を用いた場合も、実施例とほぼ同様
な対応関係が得られ、脆化度合を判定することが
できた。
にCr−Mo鋼を用いた場合も、実施例とほぼ同様
な対応関係が得られ、脆化度合を判定することが
できた。
以上詳述した如く、本発明によれば低合金鋼を
特定の酸性溶液に接触させることにより生じる自
然電位の変化に着目し、以下に列挙する如く非常
に簡便に、かつ高精度に低合金鋼の劣化度を判定
し得る方法を提供できるものである。
特定の酸性溶液に接触させることにより生じる自
然電位の変化に着目し、以下に列挙する如く非常
に簡便に、かつ高精度に低合金鋼の劣化度を判定
し得る方法を提供できるものである。
(1) 高感度：この方法では、ΔFATTの100度の
違いに対して溶液の種類によつては70mV以上
の自然電位の差がある。従来の人為的に電位走
査をして不動態皮膜を形成させつつ測定を行な
う方法では、着目パラメータの脆化度に対する
変化が小さく、感度が低かつた。
違いに対して溶液の種類によつては70mV以上
の自然電位の差がある。従来の人為的に電位走
査をして不動態皮膜を形成させつつ測定を行な
う方法では、着目パラメータの脆化度に対する
変化が小さく、感度が低かつた。
(2) 高精度：従来の分極特性を測定する方法で
は、電位走査により人為的に不動態い皮膜を形
成されるので、表面の微妙な状態の変化で測定
結果が異なり、測定値のバラツキが大きかつ
た。この方法では、分極させることなく自然浸
漬状態で測定を行なうので、測定値のバラツキ
が小さい。
は、電位走査により人為的に不動態い皮膜を形
成されるので、表面の微妙な状態の変化で測定
結果が異なり、測定値のバラツキが大きかつ
た。この方法では、分極させることなく自然浸
漬状態で測定を行なうので、測定値のバラツキ
が小さい。
(3) 簡便さ：従来は被測定物を試験極とし、電解
液中に参照極と対極を浸漬して電位走査を行な
う必要があるため、電解用セルも装置も非常に
複雑となる。本発明によれば電位走査を行なう
必要がないので対極も必要とせず、セルも測定
装置も非常に簡便である。
液中に参照極と対極を浸漬して電位走査を行な
う必要があるため、電解用セルも装置も非常に
複雑となる。本発明によれば電位走査を行なう
必要がないので対極も必要とせず、セルも測定
装置も非常に簡便である。
第１図は本発明による測定結果を示す図、第２
図は比較のために測定を行なつた結果を示す図で
ある。
図は比較のために測定を行なつた結果を示す図で
ある。
Claims (1)
- １ ニトロフエノール類及びニトロ安息香酸類の
少なくとも１種の芳香族化合物の水溶液に低合金
鋼を接触させ、自然電位を測定することにより該
低合金鋼の熱履歴による劣化度を判定することを
特徴とする低合金鋼の劣化度判定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20356784A JPS6180040A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | 低合金鋼の劣化度判定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20356784A JPS6180040A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | 低合金鋼の劣化度判定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6180040A JPS6180040A (ja) | 1986-04-23 |
| JPH0344661B2 true JPH0344661B2 (ja) | 1991-07-08 |
Family
ID=16476264
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20356784A Granted JPS6180040A (ja) | 1984-09-28 | 1984-09-28 | 低合金鋼の劣化度判定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6180040A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62145157A (ja) * | 1985-12-20 | 1987-06-29 | Univ Tohoku | 合金鋼の経年的材質劣化判定法 |
-
1984
- 1984-09-28 JP JP20356784A patent/JPS6180040A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6180040A (ja) | 1986-04-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |