JPS60118760A - コ−ティング用ポリオルガノシロキサン組成物 - Google Patents

コ−ティング用ポリオルガノシロキサン組成物

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JPS60118760A
JPS60118760A JP58225683A JP22568383A JPS60118760A JP S60118760 A JPS60118760 A JP S60118760A JP 58225683 A JP58225683 A JP 58225683A JP 22568383 A JP22568383 A JP 22568383A JP S60118760 A JPS60118760 A JP S60118760A
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polyorganosiloxane
chlorine
silylating agent
polyhydroxysiloxane
hydroxysiloxane
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Yasuhiro Yoneda
泰博 米田
Masashi Miyagawa
昌士 宮川
Kota Nishii
耕太 西井
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Fujitsu Ltd
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Fujitsu Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （ａ１発明の技術分野 本発明は塩素含有量が極めて少ないコーチインク用シリ
コン樹脂の形成方法に関する。
（ｂｌ技術の１ｖ景 ＩＣ，ＬＳＩなどの半導体素子、磁気バブルメモリ素子
などの電子回路素子の集積度は益々向上しており、単位
素子は微細化すると共に多層化されて３次元構成がとら
れている。即ち基板上薄膜形成技術（ホトリソグラフィ
）を用いて半導体或いは金属からなる微細パターンを形
成し、次ぎにこの」二にスバタリング或いはスピンコー
ド法などにより酸化物或いは有機物からなる絶縁層を形
成し、この上に半導体或いは金属などからなる微細パタ
ーンを形成し、必要な場合は絶縁層を選択エツチングし
てコンタクトボールを設りこれを用いて相互の配線或い
は素子を回路接続し、このような工程を繰り返すことに
より３次元の回路素子が作られている。
ここで高周波スバタリングなどの方法で作られる二酸化
珪素（ＳｉＯｚ）　＋窒化珪素（Ｓｉ３Ｎ４）などの絶
縁層はその厚さが数千〔人〕と薄く、これが基板上に形
成された第１層パターン上に相似形状に作られるため、
絶縁層の表面には第１層パターンによる凹凸がそのまま
段差となって現れる。
この絶縁層の段差はこの上に第２Ｎの回路バタ−ンを形
成する際にパターン精度を低下させる以外に１ｌｌｉ線
や回路誤動作の原因となる。それ故、絶縁層の表面はな
るべく平坦なことが必要であり、この点からスピンコー
ド法にょる熱硬化性樹脂の被覆が適している。
然し乍ら樹脂には耐熱性の点で制限がある。
即らエポキシ樹脂の使用可能温度の上限は２５０〔℃〕
、またポリイミド樹脂は５００　（’Ｃ）であり、これ
以上の温度では分解が起こり、絶縁抵抗値が低下してし
まう。一方シリコン樹脂はｏ２を含む雰囲気中で４５０
〔“０３以上の温度で熱処理すると５ｉ０２へと分解し
、平滑度および絶縁抵抗などに優れた高耐熱性の被覆膜
が得られるという特徴がある。
本発明はこのコーティング用シリコン樹脂の改良に関す
るものである。
ｔｃ＋従来技術と問題点 シリコン樹脂はポリオルガノシロキサンの別名であり、
Ｓｉ−〇−３ｉ結合と有機基とを持ち、ｏ２を含む雰囲
気中で加熱することにより有機基が分解して二酸化珪素
（ＳｉＯ２）からなる絶縁物となる。
かかるシリコン樹脂を集積回路の絶縁膜として用いる場
合にはクラック或いはピンポールなどの発生がなくまた
基板を腐蝕させる要素を含まぬことが必要である。すな
わち基板上への絶縁膜の形成はスピンコードによりポリ
オルガノシロキサンを薄く被覆した後これを加熱し縮重
合を起こさせると共に有機基を分解させて作られるが、
この硬化処理の際、有機基の含有量が多くまた有機基の
分子量が大きな場合は膜厚の減少が大きくなり、またピ
ンホールやクラックなどが絶縁膜に発生し易い。
またポリオルガノシロキサンの抹消封止用として用いら
れるシリル化剤としてジメチルクロロシラン、トリメチ
ルクロロシランなど塩素を含む薬品が使用されていると
シリル化処理が終わったポリオルガノシロキサン中に塩
素（ｌｌｃｆｆ）が残留し、一方便化処理が約５００　
（”Ｃ）と高い温度で行われるためこのポリマ中に含ま
れている残留Ｈｃｌｌによる基板の腐蝕が生ずるという
問題がある。
ｆｄ）発明の目的 本発明の目的はポリオルガノシロキサンの硬化処理に際
して腐蝕性を伴わず且っ熱硬化時の減量カ少なく緻密な
二酸化珪素膜を与えるポリオルガノシロキサン組成物を
提供するにある。
（Ｃ）発明の構成 本発明の目的はジメトキシシランからなるシロキサンを
加水分解してヒドロキシシロキザンとし、該ヒドロキジ
シロギサンを縮重合してポリヒドロキシシロキサンを作
り、次ぎに該ポリマの末端基を塩素原子を構成原子に含
まないシリル化剤を用いてシリル化して得られたポリオ
ルガノシロキサンが繰り返し単位として（ｌｌｚｓｉＯ
）１鼾→で示される構造を有して構成され”ζいること
を特徴とするコーティング用ポリオルガノシロキサン組
成物により達成することができる。
ｆｆ１発明の実施例 本発明はジェトキシシラン或いはジェトキシシランを原
＋Ａ　：ｔ４とし゛ζ使用することによりポリオルガノ
シロキサンの熱硬化時の減量を少なくして緻密な二酸化
珪素膜を作ると共に、製造中間過程でポリヒドロジシロ
キサンを安定化するために使用するシリル化剤として塩
素原子を含まないものを用いることにより塩素含有を無
くずものである。
即らポリオルガノシロキサンを加熱硬化する際に生ずる
ーピンホールやクランクを少なくするには膜厚の変化が
少ないことが必要であり、そのためジメトキシシラン或
いはジェトキシシランのように低分子量で比較的単純な
構造式を持つシロキサンを原材料とすることにより加熱
硬化の際の膜厚減少を少なく抑えることができ、また繰
り返し単位として（ＩＩ　５ｊＣｈゲで示される構造を
全量の５０〔％〕以上の比率とすることが可能である。
次ぎにこれらのシロキサンを加水分解させ次ぎに縮重合
させて生ずるポリヒドロキシシロキサンは不安定であり
、特に不純物としてアルカリを含む場合は常温でも縮重
合が進行してゲル化が起こり易い。そこで保存安定性を
得るために０１＋基をシリル化することが一般に行われ
ており、ジメチルクロロシランやトリメチルクロロシラ
ンなど塩素基を含むシリル化剤が使われているが、その
ためシリル化した溶液中に反応生成物として塩素（Ｈｃ
β）が混在し基板腐蝕の原因を形成していた。
本発明はジメトキシシラン或いはジェトキシシランを弱
酸性にして加水分解し縮重合させた後末端の０１１もと
を塩素基を含まないシリル化剤例えばヘヰザメチレンジ
シラザン、ノナメチルトリシラザン、トリメチルシリル
イミダゾール、テトラメチレンジシラザン、などを用い
てシリル化して保存安定性を高めるものである。
以下で実施１夕１ノについて説明する。
ジェトキシシラン５　〔ｇ〕をメチルイソブチルゲトン
４００　（ｇ　）に溶解し、水冷した後蒸留水７．５（
ｇ　）を滴下した。
滴下後約３０〔分〕間に互っ″ζ撹拝し、その後液温を
３５（”Ｃ）まで上昇させた。
なお加水分解の反応液のＰｌ＋は６．５〜６．７になる
ようにし、またジェトキシシランは精製したものを使Ｊ
１ルた。次ぎに３５［”ｃ）で約２〔時間〕に互って撹
拝し重合した後、水層を除き更に２〔時間〕減圧下で重
合した。
次ぎに減圧蒸溜によって溶媒を除き濃縮した後へキサメ
チレンジシラザンの２　（ｇ）を滴下してシリル化しそ
のまま保存した。このようにして得られたポリシロキサ
ン溶液中には塩素は検出されなかった。次ぎにかかるポ
リマ溶液を用いて絶縁膜を作るには減圧蒸溜によって溶
媒を除くことにより粘度を必要とする値に調節しスピン
コード法により基板に塗布した後１００　（”Ｃ）で３
０ｃ分〕次いで４５０　（’Ｃ）で１　〔時間〕に互っ
て熱処理して硬化させた。
このようにして作った硬化膜にはクラック、ピンホール
などの異常は認められず、また膜厚減少も僅かであった
。
また光学的には１０００〜１２５０　（ｃｍ）の波長領
域に互って幅広い赤外吸収が認められた。
（ｇ１発明の効果 本発明は従来使用されていたコーティング用ポリオルガ
ノシロキサンは塗布膜にビンボールやクランクが生ずる
ことがあり、また塗布基板とじて朗６４！　（！Ｉ−に
乏しい飼料を使用する場合は腐食蝕する１頃向があるの
を改めるためなされたもので本発明の実施によりこれら
の問題点を無くすることができる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 ジメトキシシランまたはジェトキシシランからなるシロ
    キサンを加水分解、してヒドロキシシロキザンとし、該
    ヒドロキシシロキザンを縮重合してポリヒトロキシシロ
    キザンを作り１次に該ポリマの末端基を塩素原子を構成
    原子に含まないシリル化剤を用いてシリル化して得られ
    たポリオルガノシロキサンが繰り返し単位として（Ｉｌ
    ｚＳｉＯ＋−ｎで示される構造を５０〔％〕以上有して
    構成されていることを特徴とするコーティング用ポリオ
    ルガノシロキザン組成物。３、発明の詳細な説明
JP58225683A 1983-11-30 1983-11-30 コ−ティング用ポリオルガノシロキサン組成物 Pending JPS60118760A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1995018190A1 (en) * 1993-12-27 1995-07-06 Kawasaki Steel Corporation Isolation film of semiconductor device, coating fluid for forming the film, and process for producing the film
JP2010520362A (ja) * 2007-03-05 2010-06-10 モメンティブ パフォーマンス マテリアルズ インコーポレイテッド フレキシブルな熱硬化型シリコーンハードコート

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