JPS60115625A - ポリカ−ボネ−ト樹脂粒状体の製造法 - Google Patents
ポリカ−ボネ−ト樹脂粒状体の製造法Info
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- JPS60115625A JPS60115625A JP22181883A JP22181883A JPS60115625A JP S60115625 A JPS60115625 A JP S60115625A JP 22181883 A JP22181883 A JP 22181883A JP 22181883 A JP22181883 A JP 22181883A JP S60115625 A JPS60115625 A JP S60115625A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はポリカーボネート樹脂粒状体の製造法に関する
ものである。P L <は、壮大凝集粒や低嵩密度の粒
状体を生成させることなく、高嵩密度で粒径の揃ったポ
リカーボネート樹脂粒状体を安定して製造する方法に関
するものである○ 常温ないし、200℃のポリカーボネートの塩化メチレ
ン溶液を、50〜73℃に保持されている温水中に噴射
して粒状ポリカーボネートを製造する方法は知られてい
る(特公昭’It−37’lコク)。
ものである。P L <は、壮大凝集粒や低嵩密度の粒
状体を生成させることなく、高嵩密度で粒径の揃ったポ
リカーボネート樹脂粒状体を安定して製造する方法に関
するものである○ 常温ないし、200℃のポリカーボネートの塩化メチレ
ン溶液を、50〜73℃に保持されている温水中に噴射
して粒状ポリカーボネートを製造する方法は知られてい
る(特公昭’It−37’lコク)。
しかしながら、この方法によって’f44られる粒状ポ
リカーボネートは嵩密度が十分大きいとはいえず、また
、粒子の付着凝集を防ぐ為非常な低スラリー温度で運転
されており工業的には不?j4本発明名らは、嵩高@度
で粒径の鏑つ/こボリカーボネート樹脂粒状体を効率的
に製造すべく鋭意研究lを重ねた結果、ポリカーボネー
ト樹脂の塩化メチレン溶液を特定の温度に予熱し、これ
を水中に尊大、分散して特定の温度で塩化メチレンを蒸
発さぜるときは、安定して満足できるポリカーボネート
樹脂粒状体を製造することができることを見出して本発
明を完成した。
リカーボネートは嵩密度が十分大きいとはいえず、また
、粒子の付着凝集を防ぐ為非常な低スラリー温度で運転
されており工業的には不?j4本発明名らは、嵩高@度
で粒径の鏑つ/こボリカーボネート樹脂粒状体を効率的
に製造すべく鋭意研究lを重ねた結果、ポリカーボネー
ト樹脂の塩化メチレン溶液を特定の温度に予熱し、これ
を水中に尊大、分散して特定の温度で塩化メチレンを蒸
発さぜるときは、安定して満足できるポリカーボネート
樹脂粒状体を製造することができることを見出して本発
明を完成した。
す々わち本発明は、工業的に有利にすぐれた品質のポリ
カーボネート樹脂粒状体を製造することを目r自とする
ものであり、この目的は、37〜/SO℃に予熱したポ
リカーボネート樹脂の塩化メチレン浴液を、水中に導入
し、水温をり0℃以J二3θ℃未満に保持しながら塩化
メチレンを蒸発させ、ポリカーボネート樹脂粒状体を生
成させることに、1:って達成さJ′する。
カーボネート樹脂粒状体を製造することを目r自とする
ものであり、この目的は、37〜/SO℃に予熱したポ
リカーボネート樹脂の塩化メチレン浴液を、水中に導入
し、水温をり0℃以J二3θ℃未満に保持しながら塩化
メチレンを蒸発させ、ポリカーボネート樹脂粒状体を生
成させることに、1:って達成さJ′する。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明で対象とするポリカーボネート樹脂の塩化メチレ
ン浴液としては、周知の方法によって、一般式 −5;〇−才だは一ド02−で示されるコ価の基、Hは
水素原子、/l1lIIの炭化水素基またはハロゲン原
子であって、同神のものであっても異棟のものでちって
もよい。ビはλ価の炭fヒ水素基を7廖し、芳香核はハ
ロゲン原子丑たは7価の炭化水素基を有していてもよい
。) で表わさねるジヒドロキシジアリール化合物と、ホスモ
ノ捷たζ−Lジヒドロギシジアリール化合物のビスクロ
ロホーメートとを、塩化メチレンおよび苛1・1′アル
カリ、ピリジンのような取結合剤の存で1斗、界曲乗合
法または市液重合法によって反応を行々い、イ4Jられ
た反応混合物から、水性洗浄液を用いて不郁物を洗浄除
去して得たポリ力−ボネー) 4j、l脂溶液があけら
れる。
ン浴液としては、周知の方法によって、一般式 −5;〇−才だは一ド02−で示されるコ価の基、Hは
水素原子、/l1lIIの炭化水素基またはハロゲン原
子であって、同神のものであっても異棟のものでちって
もよい。ビはλ価の炭fヒ水素基を7廖し、芳香核はハ
ロゲン原子丑たは7価の炭化水素基を有していてもよい
。) で表わさねるジヒドロキシジアリール化合物と、ホスモ
ノ捷たζ−Lジヒドロギシジアリール化合物のビスクロ
ロホーメートとを、塩化メチレンおよび苛1・1′アル
カリ、ピリジンのような取結合剤の存で1斗、界曲乗合
法または市液重合法によって反応を行々い、イ4Jられ
た反応混合物から、水性洗浄液を用いて不郁物を洗浄除
去して得たポリ力−ボネー) 4j、l脂溶液があけら
れる。
前示−鍜′式で表わされるジヒドロキシジアリール化合
物の具体例としては、ビス(t−ヒドロキシフェニル)
メタン、へ/−ビス(弘−ヒドロキシフェニル)エタン
、コ艷−ビス(tI−ヒドロキシフェニル)プロパン1
.2..2−ビス(q−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2..2−ビス(l−ヒドロキシフェニル)オクタン、
ビス(ターヒドロキシフェニル)フェニルメタン、−2
,2−ヒス(4’−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)
プロパン、l、/−ビス(グーヒドロキシJ 6j’y
3ブチルフエニル)プロパン、λ、−一ビス(クーヒ
ドロキシ−1?−ブロモフェニル)プロパン、2.ニー
ビス(lI−ヒドロキシ−3,A−−シフロモフエニル
)フロパン、2.;l−ビス(# −ヒドロキシ−1?
、S−ジクロロフェニル)プoパンのようなビス(ヒド
ロギンアリール)アルカン類、/、/−ビス(ターヒド
ロキシフェニル)シクロペンタン、/I7−ビス(り〜
ヒドロキシフェニル)シクロヘキサンのJ二つi ヒス
(ヒドロキシアリール)シクロアルカン類、’7,41
4−ジヒドロキシジフェニルエーテル、り、l−ジヒド
ロキシ−3,3′−ジメチルジフェニルエーテルのよう
なジヒドロキシジアリールニーデル14 、y 、 4
t’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、タ、シ′−
ジヒドロキシ−3,3′−ジメチルジフェニルスルフィ
ドのようなジヒドロギンシアリールスルフイドXIL
11,4t’−ジヒドロキシジノエニルスルホキシド、
<z、lI’−ジヒドロキシ−3,3′−ジメチルジフ
ェニルスルホギシドのようなジヒドロキシシアυ−ルス
ルホギシド3y、+、41’ −ジヒドロキシノンエニ
ルスルホン、り、lI−′〜ジヒトo キン−3,3’
−ジメチルジフェニルスルホンのようなジヒドロキシジ
アリールスルホン類等があCアられる。
物の具体例としては、ビス(t−ヒドロキシフェニル)
メタン、へ/−ビス(弘−ヒドロキシフェニル)エタン
、コ艷−ビス(tI−ヒドロキシフェニル)プロパン1
.2..2−ビス(q−ヒドロキシフェニル)ブタン、
2..2−ビス(l−ヒドロキシフェニル)オクタン、
ビス(ターヒドロキシフェニル)フェニルメタン、−2
,2−ヒス(4’−ヒドロキシ−3−メチルフェニル)
プロパン、l、/−ビス(グーヒドロキシJ 6j’y
3ブチルフエニル)プロパン、λ、−一ビス(クーヒ
ドロキシ−1?−ブロモフェニル)プロパン、2.ニー
ビス(lI−ヒドロキシ−3,A−−シフロモフエニル
)フロパン、2.;l−ビス(# −ヒドロキシ−1?
、S−ジクロロフェニル)プoパンのようなビス(ヒド
ロギンアリール)アルカン類、/、/−ビス(ターヒド
ロキシフェニル)シクロペンタン、/I7−ビス(り〜
ヒドロキシフェニル)シクロヘキサンのJ二つi ヒス
(ヒドロキシアリール)シクロアルカン類、’7,41
4−ジヒドロキシジフェニルエーテル、り、l−ジヒド
ロキシ−3,3′−ジメチルジフェニルエーテルのよう
なジヒドロキシジアリールニーデル14 、y 、 4
t’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、タ、シ′−
ジヒドロキシ−3,3′−ジメチルジフェニルスルフィ
ドのようなジヒドロギンシアリールスルフイドXIL
11,4t’−ジヒドロキシジノエニルスルホキシド、
<z、lI’−ジヒドロキシ−3,3′−ジメチルジフ
ェニルスルホギシドのようなジヒドロキシシアυ−ルス
ルホギシド3y、+、41’ −ジヒドロキシノンエニ
ルスルホン、り、lI−′〜ジヒトo キン−3,3’
−ジメチルジフェニルスルホンのようなジヒドロキシジ
アリールスルホン類等があCアられる。
これら!;: 、Qi独でまたはλオイ・以上混合して
欧州されるが、これらの他にハイドロキノン、レゾルン
ン、り、ダ′−ジヒドロキシジフェニルのようなジヒド
ロキシ化合物、テレフタルクロリド、イソフタロイルク
ロリドのようなジカルボンr伐のハライド、ピペラジン
、ジビペラジルのよう々シアミン等を混合しで使用して
もよい。
欧州されるが、これらの他にハイドロキノン、レゾルン
ン、り、ダ′−ジヒドロキシジフェニルのようなジヒド
ロキシ化合物、テレフタルクロリド、イソフタロイルク
ロリドのようなジカルボンr伐のハライド、ピペラジン
、ジビペラジルのよう々シアミン等を混合しで使用して
もよい。
重合反応の溶媒として用いる塩化メチレンは10重セ1
”係程バを以下の他のWrθζ10、例えばクロロホル
ム、四塩化炭素、/、、2−ジクロルエタン、/、/、
;l−トリクロルエタン、テトラクロルエタン、クロル
ベンゼン斤ど苓含イ1し、ていてもよい。
”係程バを以下の他のWrθζ10、例えばクロロホル
ム、四塩化炭素、/、、2−ジクロルエタン、/、/、
;l−トリクロルエタン、テトラクロルエタン、クロル
ベンゼン斤ど苓含イ1し、ていてもよい。
このような混合溶媒は、本発明のボリカーボネート1M
i脂お1状体の4+1↓造においても不都合はないので
、塩化メチレンと他の0段1を分離すること々く、″!
11合反応に引き続きそのオ捷本発明方法に使用できる
。
i脂お1状体の4+1↓造においても不都合はないので
、塩化メチレンと他の0段1を分離すること々く、″!
11合反応に引き続きそのオ捷本発明方法に使用できる
。
本発す1」で対象とするポリカーボネート樹脂の塩化メ
チレン溶液のポリマー濃度は、3=3夕重招゛裂、好−
qしくはS〜3θji;邪楚でイりる。
チレン溶液のポリマー濃度は、3=3夕重招゛裂、好−
qしくはS〜3θji;邪楚でイりる。
本発明に′トいては、−1= N:ポリカ−ボネート樹
脂の土s化メチレン溶液を、77〜/り0℃、好まし7
くはlIo〜/20℃の温度に予熱して水中に尋人して
分散さぜ、水温を//、θ℃以−)、’; o℃未満に
保+’N シながら塩化メチレンを蒸イ15させてポリ
カーボネート樹脂粒状体を生成させろ。
脂の土s化メチレン溶液を、77〜/り0℃、好まし7
くはlIo〜/20℃の温度に予熱して水中に尋人して
分散さぜ、水温を//、θ℃以−)、’; o℃未満に
保+’N シながら塩化メチレンを蒸イ15させてポリ
カーボネート樹脂粒状体を生成させろ。
ポリカーボネート樹脂のJtlt化メチレン溶液の予熱
は、汎用の加熱装置で行なうことができ、例えば熱交換
器、ジャケット付攪拌槽等で十分である。寸だ、予熱温
度を低く選ぶときには、ポリカーボネー) (at脂の
塩化メチレン浴液を水中に尋人する際、その導入管を水
中に長く伸ばしてQi定の滞留時間をとることにより、
グO℃以上50℃未満に保たれた水温を利用して予熱を
行なうとともできる。
は、汎用の加熱装置で行なうことができ、例えば熱交換
器、ジャケット付攪拌槽等で十分である。寸だ、予熱温
度を低く選ぶときには、ポリカーボネー) (at脂の
塩化メチレン浴液を水中に尋人する際、その導入管を水
中に長く伸ばしてQi定の滞留時間をとることにより、
グO℃以上50℃未満に保たれた水温を利用して予熱を
行なうとともできる。
塩化メチレンを蒸発させてポリカーボネート樹脂粒状体
を生成させるだめの装置(以下造粒槽という)としては
、加熱および攪拌ができる装置であれは使用でき、通常
攪拌槽で十分であるO 上記樹脂の塩化メチレンd液の予熱の温度が37℃より
低いと、造粒槽における水温がダθ℃以上SO℃未満で
あってもポリカーボネート樹脂の411犬凝東粒が生成
するようになって好ましくない。逆に730℃より高い
と塩化メチレンの分解が起るようになるので好捷しくな
い。
を生成させるだめの装置(以下造粒槽という)としては
、加熱および攪拌ができる装置であれは使用でき、通常
攪拌槽で十分であるO 上記樹脂の塩化メチレンd液の予熱の温度が37℃より
低いと、造粒槽における水温がダθ℃以上SO℃未満で
あってもポリカーボネート樹脂の411犬凝東粒が生成
するようになって好ましくない。逆に730℃より高い
と塩化メチレンの分解が起るようになるので好捷しくな
い。
−また、造粒槽中の水の温度は、lIo℃未満では塩化
メチレンの蒸発がおそくなり、あ捷り低い温度では実施
不能となる。逆にSO℃以上では上記の樹脂の塩化メチ
レン溶液の予熱を行なっても嵩密度の小さなポリカーボ
ネート樹脂粒状体しか得ることができない。好−±しく
はtIl〜lI?℃である。
メチレンの蒸発がおそくなり、あ捷り低い温度では実施
不能となる。逆にSO℃以上では上記の樹脂の塩化メチ
レン溶液の予熱を行なっても嵩密度の小さなポリカーボ
ネート樹脂粒状体しか得ることができない。好−±しく
はtIl〜lI?℃である。
捷た、ポリカーボネート位1)1iiの+4化メチレン
溶液を尋人する水が、ポリカーボネート樹脂を含有して
循環している水スラリーであるときは、粒子相互の付ノ
ロー件が減少するので、従来実施できなかった高濃度の
水スラリー中で造粒を行なう事が可能となり、従ってコ
ンパクトな装置を用いることができるようになった。
溶液を尋人する水が、ポリカーボネート樹脂を含有して
循環している水スラリーであるときは、粒子相互の付ノ
ロー件が減少するので、従来実施できなかった高濃度の
水スラリー中で造粒を行なう事が可能となり、従ってコ
ンパクトな装置を用いることができるようになった。
さらに予熱により塩化メチレン溶液の粘度が低下する為
槽内における分散が良くなるはかりでなく、高濃度のポ
リマー溶液を尋人することが可能になるため、造粒槽に
おける」葆化メチレンのガス発生fiIが減少しガスに
よる粒子の浮き」−がり現象を防ぐことができ長期安定
運転が可能となったのである。
槽内における分散が良くなるはかりでなく、高濃度のポ
リマー溶液を尋人することが可能になるため、造粒槽に
おける」葆化メチレンのガス発生fiIが減少しガスに
よる粒子の浮き」−がり現象を防ぐことができ長期安定
運転が可能となったのである。
本発明方法は、造粒槽内に水を仕込んでおき、これに予
熱した樹脂の塩化メチレン溶液を尋人して樹脂粒状体を
生成させる回分法で行なってもよいが、工梨的には、樹
脂粒状体を含有する水スラリーすいし該水スラリーを湿
式粉砕処理し/こ水スラリーを循環させながら、これに
予熱した樹脂の塩化メチレン溶液をJ、す、入する連続
式で行なうのが有利である。
熱した樹脂の塩化メチレン溶液を尋人して樹脂粒状体を
生成させる回分法で行なってもよいが、工梨的には、樹
脂粒状体を含有する水スラリーすいし該水スラリーを湿
式粉砕処理し/こ水スラリーを循環させながら、これに
予熱した樹脂の塩化メチレン溶液をJ、す、入する連続
式で行なうのが有利である。
以下、連続式で行なう例を図によって説明する。第7図
は、本発明を実力也する装置の一例を示す略示図でおる
。
は、本発明を実力也する装置の一例を示す略示図でおる
。
第1図において、(1)はポリカーボネート樹脂溶液導
入管、(2)は熱交換器、(3)は予熱樹脂溶液導入管
、(4)は造粒槽、(5)は借拌槻、((すは水補給管
、(7)は蒸発J、’M化メチレン導出管、(8)は生
I戊+J脂粒状体含有水スラリー抜出管、(9)は湿式
粉砕機、(lりは循」ガL水スラIJ −if4管、(
11)は製品樹脂粒状鉢合有水スラリー抜出管を示す。
入管、(2)は熱交換器、(3)は予熱樹脂溶液導入管
、(4)は造粒槽、(5)は借拌槻、((すは水補給管
、(7)は蒸発J、’M化メチレン導出管、(8)は生
I戊+J脂粒状体含有水スラリー抜出管、(9)は湿式
粉砕機、(lりは循」ガL水スラIJ −if4管、(
11)は製品樹脂粒状鉢合有水スラリー抜出管を示す。
造粒槽(4)には、導出管(8)から抜き出した樹脂粒
状体含イJ゛水スラリー〇少なくとも一部を、湿式粉砕
機(9)を用いて粉砕処理して循環水スラリー導管0(
珍を通して循環するとともに、水桶給管(6)から補給
水を、才だ、樹脂の塩化メチレン溶液は熱交換器(2)
で予熱して予熱樹脂溶液冴入管(3)から連続的に供給
する。製品樹脂粒状体は゛水スラリーの形で抜出管(1
1)から連続的に抜き出す。
状体含イJ゛水スラリー〇少なくとも一部を、湿式粉砕
機(9)を用いて粉砕処理して循環水スラリー導管0(
珍を通して循環するとともに、水桶給管(6)から補給
水を、才だ、樹脂の塩化メチレン溶液は熱交換器(2)
で予熱して予熱樹脂溶液冴入管(3)から連続的に供給
する。製品樹脂粒状体は゛水スラリーの形で抜出管(1
1)から連続的に抜き出す。
造粒(何円において、水中に樹脂のj富化メチレン俗a
kを分散さぜるだめのJ篇化メチレン浴液と水との量比
は、ポリカーボネート樹脂の棹類、分子山1、塊化メチ
レン’r’7r液中のポリマー濃度々のがよい。
kを分散さぜるだめのJ篇化メチレン浴液と水との量比
は、ポリカーボネート樹脂の棹類、分子山1、塊化メチ
レン’r’7r液中のポリマー濃度々のがよい。
また、造ネイ1)胃(4)における−に8己ポリカーボ
ネート樹脂粒状体の存在量け、4警仁拌および水スラリ
ーの取り扱いの曲から、竜χ)f4’i’+ (4)中
の水スラリーに対17てS−50重)・;チ、好1しく
は10〜tS軍1乞ヤ%、さらに女子Ti: l、 <
ic’l二/S〜グ01F月−係の範囲とするのがよ
く、造粒槽(4)に導入するポリカーボネート樹脂の玲
1化メチレンY6液の量、補給水のk”f、および造粒
槽から抜き出すポリカーボネート樹脂粒状体含有水スラ
リーの量を調節して、ポリカーボネート61脂粒状体の
存在量を上記範囲内の一定値に保つのがよい。
ネート樹脂粒状体の存在量け、4警仁拌および水スラリ
ーの取り扱いの曲から、竜χ)f4’i’+ (4)中
の水スラリーに対17てS−50重)・;チ、好1しく
は10〜tS軍1乞ヤ%、さらに女子Ti: l、 <
ic’l二/S〜グ01F月−係の範囲とするのがよ
く、造粒槽(4)に導入するポリカーボネート樹脂の玲
1化メチレンY6液の量、補給水のk”f、および造粒
槽から抜き出すポリカーボネート樹脂粒状体含有水スラ
リーの量を調節して、ポリカーボネート61脂粒状体の
存在量を上記範囲内の一定値に保つのがよい。
湿式粉砕処理に使用する湿式粉砕機(9)としては、液
体中の固体を粉砕することができる形式のものであれば
何れも使用することができるが、粉砕とともに水スラリ
ーの移送作用を併せ有するものが好捷しく、例えば、撹
拌翼が高速回転する形式のもの、あるいは刃付き攪拌翼
が高速回転する形式のものなどが好適である。前者の形
式の市販品として+d、特殊機化工業(株制、商標、パ
イプラインホモミキサーまたはホモミツクラインミルな
とが、まだ後者の形式の市販品と1〜では、小松ゼノア
印0製、商標、デイスインテグレ〜ターなどがあげられ
る。
体中の固体を粉砕することができる形式のものであれば
何れも使用することができるが、粉砕とともに水スラリ
ーの移送作用を併せ有するものが好捷しく、例えば、撹
拌翼が高速回転する形式のもの、あるいは刃付き攪拌翼
が高速回転する形式のものなどが好適である。前者の形
式の市販品として+d、特殊機化工業(株制、商標、パ
イプラインホモミキサーまたはホモミツクラインミルな
とが、まだ後者の形式の市販品と1〜では、小松ゼノア
印0製、商標、デイスインテグレ〜ターなどがあげられ
る。
湿式粉砕処!i!による粉砕は、」二記水スラIJ−中
のポリカーボネート樹脂粒状体が、粒径0./〜ダ喘、
好捷しくけO22〜2m+程度になるように粉砕するの
がよい、。
のポリカーボネート樹脂粒状体が、粒径0./〜ダ喘、
好捷しくけO22〜2m+程度になるように粉砕するの
がよい、。
この湿式粉砕処理した水スラリーを造粒槽(4)に循環
させる肘は、造粒槽(4)から抜き出す水スラリーの、
!;0−9?、5!M%、好ましくは70〜デざM量%
程度である。この社があまりに少ないと造粒槽(4)中
で形成されるポリカーボネート樹脂粒状体の粒径が段々
大きくなるとともに不揃いとなり、満足できる製品が得
られなくなるとか、連続運転が不能となるなどの不都合
を招く。逆にあまりに多いと製品および運転上の不都合
は特にないが、製品の得址が少なくなる。
させる肘は、造粒槽(4)から抜き出す水スラリーの、
!;0−9?、5!M%、好ましくは70〜デざM量%
程度である。この社があまりに少ないと造粒槽(4)中
で形成されるポリカーボネート樹脂粒状体の粒径が段々
大きくなるとともに不揃いとなり、満足できる製品が得
られなくなるとか、連続運転が不能となるなどの不都合
を招く。逆にあまりに多いと製品および運転上の不都合
は特にないが、製品の得址が少なくなる。
製品のポリカーボネート樹脂粒状体を取得するだめの水
スラリーは、湿式粉砕処理後の水スラリーから抜出管0
υを通して抜き出すことを示したが、造粒槽(1)また
は導出管(8)から抜き出すこともできる。
スラリーは、湿式粉砕処理後の水スラリーから抜出管0
υを通して抜き出すことを示したが、造粒槽(1)また
は導出管(8)から抜き出すこともできる。
得られた製品ポリカーボネート樹脂粒状体含有水スラリ
ーからポリカーボネート樹脂粒状体を取得するには、傾
斜、濾過又は遠心分離などの手段によって粒状体を分離
し、乾燥すればよい。
ーからポリカーボネート樹脂粒状体を取得するには、傾
斜、濾過又は遠心分離などの手段によって粒状体を分離
し、乾燥すればよい。
本発明方法によるときは、容易にθ、p 5− o、q
#/cJという高い嵩密度で、粒径分布のシャープ彦ポ
リカーボネート樹脂粒状体を工業的に有利な高ス2リー
#度で製造することができ、しかも、粗大粒子を形成し
ない為に連続的に長期間運転が可能である。
#/cJという高い嵩密度で、粒径分布のシャープ彦ポ
リカーボネート樹脂粒状体を工業的に有利な高ス2リー
#度で製造することができ、しかも、粗大粒子を形成し
ない為に連続的に長期間運転が可能である。
以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、本
発明はその要旨をこえない限シ以下の実施例に限定され
るものではない。
発明はその要旨をこえない限シ以下の実施例に限定され
るものではない。
なお、実施例中「%」は1重量饅」を示す。−また、粒
子径は篩上重量積算50%(DI)−so)で示し、粒
径分布は昭和53年10月、25日、丸善■発行、「改
訂四版 化学工学便覧」 第973頁記載のRosin
−Rammler (o−ジンラムラー)分布式 におけるnの値で示した。
子径は篩上重量積算50%(DI)−so)で示し、粒
径分布は昭和53年10月、25日、丸善■発行、「改
訂四版 化学工学便覧」 第973頁記載のRosin
−Rammler (o−ジンラムラー)分布式 におけるnの値で示した。
実施例−/
第1図に示す装置を用い、コ1.2−ビス(ダー −ヒ
ドロキシフェニル)プロパンとホスゲンから界面重合法
によって製造しだηs p / Cか0.5ノdt/1
1のポリカーボネート樹脂の粒状体の製造を行なった。
ドロキシフェニル)プロパンとホスゲンから界面重合法
によって製造しだηs p / Cか0.5ノdt/1
1のポリカーボネート樹脂の粒状体の製造を行なった。
造粒槽(4)としては、東経” cm、 E IIJ乙
arrの17枚タービン翼の撹拌機(5)を餉えたbo
ot(内径? e an )ジャケット付撹拌槽を用い
た。
arrの17枚タービン翼の撹拌機(5)を餉えたbo
ot(内径? e an )ジャケット付撹拌槽を用い
た。
循環水スラリーとしては、水スラリー導出管(8)から
抜き出したポリカーボネート樹脂粒状体を30%含有す
る水スラリーをスラリー導出管(8)より10vν?/
hr でぬき出し湿式粉砕機(9)(小い/ 松セノア■製面似、コマ材スルーザーテイスインテク゛
レータ−)を用いて粉砕処理した水スラリーを用い、こ
れを導出管Ql)より一部114!品スラリーとして抜
き出した残りを循環スラリー導管(1(Itより造粒槽
に循環した。
抜き出したポリカーボネート樹脂粒状体を30%含有す
る水スラリーをスラリー導出管(8)より10vν?/
hr でぬき出し湿式粉砕機(9)(小い/ 松セノア■製面似、コマ材スルーザーテイスインテク゛
レータ−)を用いて粉砕処理した水スラリーを用い、こ
れを導出管Ql)より一部114!品スラリーとして抜
き出した残りを循環スラリー導管(1(Itより造粒槽
に循環した。
ポリカーボネート浴液うg入管(1)から上記のポリカ
ーボネート樹脂の/3%塩化メチレン溶液’l !;
01/hrを熱交換器(2)に導入し7.20℃に予熱
した後口径/ Onrmの開口部を有する予熱樹脂溶液
導入管(3)上り造粒槽に尋人するとともに、補給水導
入管(6)から70℃の水/ 50 lIhrを導入し
、内温グ+℃、攪拌様回転数10θrpmで塩化メチレ
ンの悉発を有力い、ポリカーボネート樹力旨粒状体を形
成させた。
ーボネート樹脂の/3%塩化メチレン溶液’l !;
01/hrを熱交換器(2)に導入し7.20℃に予熱
した後口径/ Onrmの開口部を有する予熱樹脂溶液
導入管(3)上り造粒槽に尋人するとともに、補給水導
入管(6)から70℃の水/ 50 lIhrを導入し
、内温グ+℃、攪拌様回転数10θrpmで塩化メチレ
ンの悉発を有力い、ポリカーボネート樹力旨粒状体を形
成させた。
湿式粉砕機(9)の吐出側からは、製品樹脂粒状体含有
水スラリー抜出管(19からユ50 t/hrの水スラ
リーを抜き取り、残りを造粒槽(4)に循環し造粒槽の
内8物をAOOlに保った。
水スラリー抜出管(19からユ50 t/hrの水スラ
リーを抜き取り、残りを造粒槽(4)に循環し造粒槽の
内8物をAOOlに保った。
抜き取”りた水スラリーは遠心分離機でポリカーボネー
ト、耐ノ1ぼ粒状体を分離し、7110℃で6時間乾燥
しJt。この様にしてS日間連続運転を人滴したが4・
1M内に粗大凝集物及びブロックの発生はみられんかっ
た。またて(手られだボIJ h−ボネ−) 1ul
l1ij 粒状体は嵩密度0、sgp乙le、平均粒径
(IJT)−sθ)/、06nrmで粒径分布(n1′
泊)はり、6であつ7(L) 実施例−72 ポリカーボネート樹脂の環化メチレン溶液の予熱温度を
70℃とした他は実施例/におけると同様に操作を行な
った。
ト、耐ノ1ぼ粒状体を分離し、7110℃で6時間乾燥
しJt。この様にしてS日間連続運転を人滴したが4・
1M内に粗大凝集物及びブロックの発生はみられんかっ
た。またて(手られだボIJ h−ボネ−) 1ul
l1ij 粒状体は嵩密度0、sgp乙le、平均粒径
(IJT)−sθ)/、06nrmで粒径分布(n1′
泊)はり、6であつ7(L) 実施例−72 ポリカーボネート樹脂の環化メチレン溶液の予熱温度を
70℃とした他は実施例/におけると同様に操作を行な
った。
S日間連続運転を実施したが、槽内に粗大凝集物の生成
はなく、安定に運転できた。
はなく、安定に運転できた。
得られたポリカーボネート樹脂粒状体は、嵩密度0.
A OJiAnt!、平均粒径(Dp−30> /、/
2 am、粒径分布(n値) 11.zでめった。
A OJiAnt!、平均粒径(Dp−30> /、/
2 am、粒径分布(n値) 11.zでめった。
実施例−3
ポリカーボネート樹脂の塩化メチレン溶液の予熱温度を
グO℃とした他は実施例−7におけると同様に操作を行
なっ/こ。
グO℃とした他は実施例−7におけると同様に操作を行
なっ/こ。
S日間連続運転を実h1!Iシたか、槽内に粗大凝集物
の生成はなく、安定に運転できた。
の生成はなく、安定に運転できた。
得られたポリカーボネート樹脂粒状体は、嵩密度θ、
62 gAne 、半均粒径(T)p−30) 八〇’
1mm。
62 gAne 、半均粒径(T)p−30) 八〇’
1mm。
粒径分布(n値) 4t、lIであった。
実施例−グ
実施例−/におけると同じt31υ゛、およびポリカー
ボネート − ト釉Jll旨左口」(八 イ店f1?1
+ プ 丹 11LI イ水スラリー導出管(8)から
抜き出しだポリカーボネート樹脂粒状体を30%含有す
る水スラリーをスラリー24、導管(8)より/ On
//hrでぬき出し湿式粉砕機(9)(小松ゼノア■製
商標、コマ耕スルーザーディスインテグレーター)を用
いて粉砕処理した水スラリーを用い、これを導出管0υ
より一部製品スラリーとして抜き出した残りを循環スラ
リー導管θ【eまり造粒槽に循環した。
ボネート − ト釉Jll旨左口」(八 イ店f1?1
+ プ 丹 11LI イ水スラリー導出管(8)から
抜き出しだポリカーボネート樹脂粒状体を30%含有す
る水スラリーをスラリー24、導管(8)より/ On
//hrでぬき出し湿式粉砕機(9)(小松ゼノア■製
商標、コマ耕スルーザーディスインテグレーター)を用
いて粉砕処理した水スラリーを用い、これを導出管0υ
より一部製品スラリーとして抜き出した残りを循環スラ
リー導管θ【eまり造粒槽に循環した。
ポリカーボネート溶液専大管(1)から上記のポリカー
ボイ・−ト樹脂のコ0%塩化メチレン浴液ダ001;/
hrを熱交換器(2)に4大しざ0℃に予熱した後口径
/ Ommの開口部を有する予熱樹脂溶液導入管(3)
より造粒槽に導入するとともに、補給水4人管(6)か
ら7o℃の水/ g Ot/hrを導入し、内温lり℃
、]β拌β同機回転数10θrp塩化メチレンの蒸発を
行ない、ポリカーボネート樹脂粒状体を形成させた。
ボイ・−ト樹脂のコ0%塩化メチレン浴液ダ001;/
hrを熱交換器(2)に4大しざ0℃に予熱した後口径
/ Ommの開口部を有する予熱樹脂溶液導入管(3)
より造粒槽に導入するとともに、補給水4人管(6)か
ら7o℃の水/ g Ot/hrを導入し、内温lり℃
、]β拌β同機回転数10θrp塩化メチレンの蒸発を
行ない、ポリカーボネート樹脂粒状体を形成させた。
湿式粉砕機(9)の吐出側からは、製品樹脂粒状体含有
水スラリー抜出管(1)から、? / OlIhrの水
スラリーを抜き取り、残りに一浩詩槽14)に活盲j造
粒槽の内容物をbootに保った。
水スラリー抜出管(1)から、? / OlIhrの水
スラリーを抜き取り、残りに一浩詩槽14)に活盲j造
粒槽の内容物をbootに保った。
抜き取った水スラリーは〕・k心分離(セでポリカーボ
ネート樹脂粒状体を分離し、/’10℃で6時間乾・賑
した。この様にしCり日間連わC運転を実施したが漕内
にオli犬凝果吻及びブロックの発生はみられなかった
。1)こ得られたポリカーボネート樹脂粒状体は嵩密度
0.乙コ9Ane、平均粒径(Dp−30)へ10脳で
粒径分布(n値)はダ、乙であった。
ネート樹脂粒状体を分離し、/’10℃で6時間乾・賑
した。この様にしCり日間連わC運転を実施したが漕内
にオli犬凝果吻及びブロックの発生はみられなかった
。1)こ得られたポリカーボネート樹脂粒状体は嵩密度
0.乙コ9Ane、平均粒径(Dp−30)へ10脳で
粒径分布(n値)はダ、乙であった。
実施例−に
実施例−/に訃けると同じ装置を用い、λ、2−上2−
ll−ヒドロキシフェニル)プロノ(ンとホスゲンから
界面重合法によって製造したηsp/C!がo、 x
+ dt7gのポリカーボネ−1−4ν(脂の粒状体の
製造を行なった。循環水スラリーとして、水スラリー導
出管(8)から抜き出したポリカーボネート樹脂粒状体
を30襲含廟する水スラリーをザーデイスインテグレー
ター)を用いて粉砕処理した水スラリーを用い、これを
導出管(1優より一部製品スラリーとして抜き出した残
りを循環スラリー4管(1()より造粒槽に循環した。
ll−ヒドロキシフェニル)プロノ(ンとホスゲンから
界面重合法によって製造したηsp/C!がo、 x
+ dt7gのポリカーボネ−1−4ν(脂の粒状体の
製造を行なった。循環水スラリーとして、水スラリー導
出管(8)から抜き出したポリカーボネート樹脂粒状体
を30襲含廟する水スラリーをザーデイスインテグレー
ター)を用いて粉砕処理した水スラリーを用い、これを
導出管(1優より一部製品スラリーとして抜き出した残
りを循環スラリー4管(1()より造粒槽に循環した。
ポリカーボネート浴液導入管(1)から上記のポリカー
ボネート位・1脂の/S%塩化メチレン溶液390 t
/hrを熱交換器(2)に導入しざ0℃に予熱した後口
径/ 0111111の開[1部を有する予熱樹脂溶液
m入管(3)より造粒仝1yに尋人するととも1に、補
給水嗜入管(fijから70℃の水/ !; 01/に
1rを導入し、内温り3℃、攪拌様回転数/ 00 r
pmで塩化メチレンの蒸発を行ない、ポリカーボネート
樹脂粒状体を形成させた。
ボネート位・1脂の/S%塩化メチレン溶液390 t
/hrを熱交換器(2)に導入しざ0℃に予熱した後口
径/ 0111111の開[1部を有する予熱樹脂溶液
m入管(3)より造粒仝1yに尋人するととも1に、補
給水嗜入管(fijから70℃の水/ !; 01/に
1rを導入し、内温り3℃、攪拌様回転数/ 00 r
pmで塩化メチレンの蒸発を行ない、ポリカーボネート
樹脂粒状体を形成させた。
湿式粉砕1a (!1)の吐出11111からは、製品
樹脂粒状体含有水スラリー抜出管01)から230 t
/hrの水スラリーを抜き取り、残りを造粒槽(4)に
循環し造粒槽の内容物を乙θOtに保った。
樹脂粒状体含有水スラリー抜出管01)から230 t
/hrの水スラリーを抜き取り、残りを造粒槽(4)に
循環し造粒槽の内容物を乙θOtに保った。
抜きJ&つ/こ水スラリーは遠心分離機でポリカーボネ
ート樹脂粒状体を分離し、/llO℃で乙時間乾燥した
。この様にしてS日間連続運転を実施しだが槽内に粗大
凝叶物及びブロックの発生けみられんかった。捷た得ら
ねたポリカーボネート樹脂粒状体は嵩密度0.37 g
/、Rtt、平均粒径(Dp−30) ハ2’!mtq
で粒径分布(n値)はり、3であった。
ート樹脂粒状体を分離し、/llO℃で乙時間乾燥した
。この様にしてS日間連続運転を実施しだが槽内に粗大
凝叶物及びブロックの発生けみられんかった。捷た得ら
ねたポリカーボネート樹脂粒状体は嵩密度0.37 g
/、Rtt、平均粒径(Dp−30) ハ2’!mtq
で粒径分布(n値)はり、3であった。
比較例−/
ポリカーボネート樹脂の塩化メチレン浴液の予熱を行々
うへとなく1.25℃のM ′f?′r?l’2を用い
、他ir士実施例/に才、けると同様に+□・1・作を
行庁つ7’?−0運転開始?、E / li=’+間で
1’+径/θ−!I−0+・:m (7′)li大凝集
粒の生成が詔ν)られ、乙時間後には水スラリー導出管
(8)が閉シ1>r +−,てj112転不能とA′つ
ノζOkお、この11;1に2!(出% (111から
抜き出しプこポリ/7−ボネート樹脂粒状体の■シ密度
はO馬’ 9/me。
うへとなく1.25℃のM ′f?′r?l’2を用い
、他ir士実施例/に才、けると同様に+□・1・作を
行庁つ7’?−0運転開始?、E / li=’+間で
1’+径/θ−!I−0+・:m (7′)li大凝集
粒の生成が詔ν)られ、乙時間後には水スラリー導出管
(8)が閉シ1>r +−,てj112転不能とA′つ
ノζOkお、この11;1に2!(出% (111から
抜き出しプこポリ/7−ボネート樹脂粒状体の■シ密度
はO馬’ 9/me。
XJl、 l<ロマi径(Dp−屏’ )にi / 、
/ 、2 H,p+1、粁行分布(nイ[[1)はダ
0.2であった。
/ 、2 H,p+1、粁行分布(nイ[[1)はダ
0.2であった。
比4・3例−2
5110″1′i」曹の温j方を89℃と1−7、ボリ
ノl−ボネート(”f1脂の塩化メチl/ン(:〒8に
の予熱温度を70℃とするイlt+、 1l−i、実J
t、llff1−/に、12Hると同(9]<に將1作
を運転は順調に行なうことができだが、得られたポリカ
ーボネート樹脂粒状体は嵩密度が0.3 ’I ・と低
かった。なお、平均粒径(DI−1−50)id八へθ
咽、粒径分布(n値)はグ、5であった。
ノl−ボネート(”f1脂の塩化メチl/ン(:〒8に
の予熱温度を70℃とするイlt+、 1l−i、実J
t、llff1−/に、12Hると同(9]<に將1作
を運転は順調に行なうことができだが、得られたポリカ
ーボネート樹脂粒状体は嵩密度が0.3 ’I ・と低
かった。なお、平均粒径(DI−1−50)id八へθ
咽、粒径分布(n値)はグ、5であった。
q 図[111の11ゴ+−tliな説明第1図は本冗
明を実施する装置uの一例を示す略示図である。
明を実施する装置uの一例を示す略示図である。
(1) ボリカーボ坏−ト1lOj脂溶液導入管(2)
熱交換2); (3)予熱オbIIlti石液導入管 (41造粒槽 (ii+ +#□、拌1)矯 (0)水補給管 (7)蒸発塩化メチレン導出管 (乏)ノ 生成(鉛脂JN・状体含有水スラリー払出管
(9) 湿式粉n・恢
熱交換2); (3)予熱オbIIlti石液導入管 (41造粒槽 (ii+ +#□、拌1)矯 (0)水補給管 (7)蒸発塩化メチレン導出管 (乏)ノ 生成(鉛脂JN・状体含有水スラリー払出管
(9) 湿式粉n・恢
Claims (2)
- (1)、77〜/kO℃に予熱したポリカーボネート樹
脂の塩化メチレン溶液が、水中に4り大して分散させ、
水温なyo℃以上SO℃未満にイj1持しながら塩化メ
チレンを蒸発させてポリカーボネート樹脂粒状体を生成
させることを特徴とするポリカーボネート樹脂粒状体の
製造法。 - (2) ポリカーボネー) bl脂の塩化メチレン溶液
を導入する水が、ポリカーボネート樹脂粒状体を含有し
てt117環している水スラリーである4、4約請求の
範囲第(1)項記載のポリカーボネート樹脂粒状体の製
造法0 (,3) ポリカーボネート樹脂の几1化メチレン溶液
を尋人する水が、ポリカーボネ−1・樹脂粒状体を含イ
」する水スラリー(1:1’+?式vf砕処理して循環
している水スラリーである特許請求の範囲第(1)項ま
たは第(2)項記載のポリカーボネート樹脂粒状体の製
造法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22181883A JPS60115625A (ja) | 1983-11-25 | 1983-11-25 | ポリカ−ボネ−ト樹脂粒状体の製造法 |
US06/568,422 US4546172A (en) | 1983-01-20 | 1984-01-05 | Process for producing polycarbonate resin particles |
DE8484100242T DE3468225D1 (en) | 1983-01-20 | 1984-01-11 | Process for producing polycarbonate resin particles |
EP84100242A EP0116836B1 (en) | 1983-01-20 | 1984-01-11 | Process for producing polycarbonate resin particles |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP22181883A JPS60115625A (ja) | 1983-11-25 | 1983-11-25 | ポリカ−ボネ−ト樹脂粒状体の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60115625A true JPS60115625A (ja) | 1985-06-22 |
JPH0246054B2 JPH0246054B2 (ja) | 1990-10-12 |
Family
ID=16772668
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP22181883A Granted JPS60115625A (ja) | 1983-01-20 | 1983-11-25 | ポリカ−ボネ−ト樹脂粒状体の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60115625A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0245536A (ja) * | 1988-08-08 | 1990-02-15 | Teijin Chem Ltd | ポリカーボネート粒状体の製造法 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5446083B2 (ja) * | 2007-10-19 | 2014-03-19 | 三菱化学株式会社 | ポリカーボネート樹脂粒状体の製造方法 |
JP5623689B2 (ja) * | 2007-11-14 | 2014-11-12 | 三菱化学株式会社 | ポリカーボネート樹脂粒状体の製造方法 |
-
1983
- 1983-11-25 JP JP22181883A patent/JPS60115625A/ja active Granted
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0245536A (ja) * | 1988-08-08 | 1990-02-15 | Teijin Chem Ltd | ポリカーボネート粒状体の製造法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0246054B2 (ja) | 1990-10-12 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |