JPH0245536A - ポリカーボネート粒状体の製造法 - Google Patents
ポリカーボネート粒状体の製造法Info
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- JPH0245536A JPH0245536A JP19614588A JP19614588A JPH0245536A JP H0245536 A JPH0245536 A JP H0245536A JP 19614588 A JP19614588 A JP 19614588A JP 19614588 A JP19614588 A JP 19614588A JP H0245536 A JPH0245536 A JP H0245536A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、ポリカーボネート粒状体を製造する方法、更
に詳しくは嵩密度が0.6(1/dより大きい実質的に
多孔質でないポリカーボネート粒状体を連続的に製造す
る方法に関する。
に詳しくは嵩密度が0.6(1/dより大きい実質的に
多孔質でないポリカーボネート粒状体を連続的に製造す
る方法に関する。
〈従来技術〉
ポリカーボネートの有機溶媒溶液から溶媒を除去してポ
リカーボネート粒状体を製造する方法は、従来より種々
提案されている。例えばポリカーボネート溶液を熱水中
に供給し、撹拌しつつ溶媒を蒸発させて、−旦餅状にし
、次いでゲル化し、粉砕して粒状化する方法(特公昭4
5−9875号公報)、撹拌されているポリカーボネー
ト粒状体に、ポリカーボネート溶液と蒸気を供給接触さ
せて溶媒を蒸発させる方法(特公昭60−54329号
公報)等が提案されている。
リカーボネート粒状体を製造する方法は、従来より種々
提案されている。例えばポリカーボネート溶液を熱水中
に供給し、撹拌しつつ溶媒を蒸発させて、−旦餅状にし
、次いでゲル化し、粉砕して粒状化する方法(特公昭4
5−9875号公報)、撹拌されているポリカーボネー
ト粒状体に、ポリカーボネート溶液と蒸気を供給接触さ
せて溶媒を蒸発させる方法(特公昭60−54329号
公報)等が提案されている。
しかしながら、前者の方法では、容器内で餅状物からゲ
ル化物へと相変化するために連続生産が困難で操作が繁
雑であり、熱効率も著しく悪い。しかも、得られる粒状
体は粒径の分布が広いため、取扱が困難である。後者の
方法では、多孔質のポリカーボネート粒状体を製造する
ことが目的であるため、容器内の温度を高く保持する必
要があり、多4の蒸気を消費し、また得られる粒状体は
、多孔質であるため含有水分が多くなり、乾燥効率が著
しく悪く、更に多孔質であるため嵩密度が低いので貯蔵
、収装、運搬等の効率も著しく悪い。
ル化物へと相変化するために連続生産が困難で操作が繁
雑であり、熱効率も著しく悪い。しかも、得られる粒状
体は粒径の分布が広いため、取扱が困難である。後者の
方法では、多孔質のポリカーボネート粒状体を製造する
ことが目的であるため、容器内の温度を高く保持する必
要があり、多4の蒸気を消費し、また得られる粒状体は
、多孔質であるため含有水分が多くなり、乾燥効率が著
しく悪く、更に多孔質であるため嵩密度が低いので貯蔵
、収装、運搬等の効率も著しく悪い。
〈発明の目的〉
本発明の目的は、乾燥効率が優れ、更に貯蔵、収装、運
搬等の効率も著しく優れる実質的に多孔質でなく高密度
の大きいポリカーボネート粒状体を、ポリカーボネート
溶液から連続的に効率よく製造する方法を提供せんとす
るものである。
搬等の効率も著しく優れる実質的に多孔質でなく高密度
の大きいポリカーボネート粒状体を、ポリカーボネート
溶液から連続的に効率よく製造する方法を提供せんとす
るものである。
本発明者は、上記目的を達成せんとして鋭意検討を重ね
た結果、驚くべきことに、ポリカーボネート溶液から溶
媒を除去する際に、極めて狭い範囲に特定された温度に
保持した温水中に供給すると、餅状態を経過せずに、直
接ゲル化状態となるため、連続化が容易になること、し
かも、得られる粒状体は嵩密度が高く、実質的に多孔質
でないことから、上記目的が全て達成されることを知っ
た。本発明はこの知見に基いて更に検討を重ねた結果、
完成したものである。
た結果、驚くべきことに、ポリカーボネート溶液から溶
媒を除去する際に、極めて狭い範囲に特定された温度に
保持した温水中に供給すると、餅状態を経過せずに、直
接ゲル化状態となるため、連続化が容易になること、し
かも、得られる粒状体は嵩密度が高く、実質的に多孔質
でないことから、上記目的が全て達成されることを知っ
た。本発明はこの知見に基いて更に検討を重ねた結果、
完成したものである。
〈発明の構成〉
本発明はポリカーボネートの有機溶媒溶液からポリカー
ボネート粒状体を連続的に!FJ造するに当たり、該有
機溶媒溶液を該有機溶媒の沸点〜該沸点より5℃高い温
度に保持した濡水中に撹拌上連続的に供給し、該有機溶
媒をM介させ、生成する粒状のポリカーボネートのゲル
化物を連続的に系外に排出させた侵乾燥して高密度が0
.6(1/dより大きい実質的に多孔質でないポリカー
ボネート粒状体とすることを特徴とするポリカーボネー
ト粒状体の製造法である。
ボネート粒状体を連続的に!FJ造するに当たり、該有
機溶媒溶液を該有機溶媒の沸点〜該沸点より5℃高い温
度に保持した濡水中に撹拌上連続的に供給し、該有機溶
媒をM介させ、生成する粒状のポリカーボネートのゲル
化物を連続的に系外に排出させた侵乾燥して高密度が0
.6(1/dより大きい実質的に多孔質でないポリカー
ボネート粒状体とすることを特徴とするポリカーボネー
ト粒状体の製造法である。
本発明でいうポリカーボネートは、ビスフェノールAか
ら誘導されるポリカーボネートを主たる対象とするが、
小割合の他の二価フェノール、例えばハイドロキノン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、1.1−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)エタン、2.2−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)ブタン、2.2−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)ヘキサン、1,1−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)シクロヘキサン、α、α−ビス〈4−
ヒドロキシフェニル)トルエン、α、α−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)エチルベンゼン、ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)エーテル、ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)ケトン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルフィ
ド、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホン、これら
の核低級アルキル置換体等との共重合体であってもよい
。
ら誘導されるポリカーボネートを主たる対象とするが、
小割合の他の二価フェノール、例えばハイドロキノン、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタン、1.1−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)エタン、2.2−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)ブタン、2.2−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)ヘキサン、1,1−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)シクロヘキサン、α、α−ビス〈4−
ヒドロキシフェニル)トルエン、α、α−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)エチルベンゼン、ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)エーテル、ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)ケトン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルフィ
ド、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホン、これら
の核低級アルキル置換体等との共重合体であってもよい
。
上記ポリカーボネートの溶剤として使用する有機溶媒は
、ポリカーボネートを溶解できるものであれば任意に使
用可能であり、例えば塩化メチレン、ジクロロベンゼン
、クロロホルム、テトラクロロエタン、トリクロロエタ
ン、ジクロロエタン、1.2−ジクロロエチレン等の塩
素化炭化水素又はこれらと例えばジオキサン、テトラヒ
ドロフラン、アセトフェノン、トルエン、キシレン、シ
クロヘキサン、アセトン、n−へブタン等との混合物が
あげられ、特に塩化メチレン、クロロホルム等の沸点が
60℃以下の低級塩素化炭化水素が好ましい。
、ポリカーボネートを溶解できるものであれば任意に使
用可能であり、例えば塩化メチレン、ジクロロベンゼン
、クロロホルム、テトラクロロエタン、トリクロロエタ
ン、ジクロロエタン、1.2−ジクロロエチレン等の塩
素化炭化水素又はこれらと例えばジオキサン、テトラヒ
ドロフラン、アセトフェノン、トルエン、キシレン、シ
クロヘキサン、アセトン、n−へブタン等との混合物が
あげられ、特に塩化メチレン、クロロホルム等の沸点が
60℃以下の低級塩素化炭化水素が好ましい。
ポリカーボネートの有機溶媒溶液は、ポリカーボネ一ト
を有機溶媒に溶解して調整してもよいが、有機溶媒の存
在下に二価フェノールとホスゲンとを反応させて得られ
るポリカーボネートの有機溶媒溶液が好ましく使用され
る。溶液中のポリカーボネート濃度は通常7〜25重間
%であり、ポリカーボネート溶液は通常該溶媒の沸点以
下の温度、好ましくは室温で使用される。
を有機溶媒に溶解して調整してもよいが、有機溶媒の存
在下に二価フェノールとホスゲンとを反応させて得られ
るポリカーボネートの有機溶媒溶液が好ましく使用され
る。溶液中のポリカーボネート濃度は通常7〜25重間
%であり、ポリカーボネート溶液は通常該溶媒の沸点以
下の温度、好ましくは室温で使用される。
本発明で使用する造粒槽は、内容物を充分に撹拌混合で
きるものであればよく、例えば二ダー、パドルミキサー
等が好ましく使用される。
きるものであればよく、例えば二ダー、パドルミキサー
等が好ましく使用される。
具体例としては第1図に示すような装置があげられる。
図中1は造粒槽、2は撹拌機、3は温水供給管、4はポ
リカーボネートの有機溶媒溶液供給管、5は溶媒蒸気排
出管、6はポリカーボネートゲル化物と温水からなるス
ラリーの排出管、7はスラリーから分離した温水の循環
管、8は温水を加熱するための水蒸気供給管、9はポン
プである。
リカーボネートの有機溶媒溶液供給管、5は溶媒蒸気排
出管、6はポリカーボネートゲル化物と温水からなるス
ラリーの排出管、7はスラリーから分離した温水の循環
管、8は温水を加熱するための水蒸気供給管、9はポン
プである。
本発明にあっては、上記ポリカーボネートの有機溶媒溶
液を、該溶媒の沸点〜該沸点より5℃高い温度に保持さ
れ且つ撹拌されている温水中に連続的に供給する。この
際温水の温度が溶媒の沸点より低いときは、溶媒の蒸発
速度が遅くなり、造粒槽内のポリカーボネート中に溶媒
が多量残留し、槽内で餅状態又はドープ状態になり、連
続生産が不能になる。また、溶媒の沸点より5℃高い温
度より高温にしたのでは、溶媒の蒸発速度が速くなり、
供給されたポリカーボネートの有機溶媒溶液中のポリカ
ーボネート濃度が急激に上昇し、ポリカーボネートのゲ
ル化に適した濃度25〜60重世%の範囲にある時間が
短くなり、ゲル化が進まず、得られる粒状体は多孔質に
なり、本発明の目的が達成されない。
液を、該溶媒の沸点〜該沸点より5℃高い温度に保持さ
れ且つ撹拌されている温水中に連続的に供給する。この
際温水の温度が溶媒の沸点より低いときは、溶媒の蒸発
速度が遅くなり、造粒槽内のポリカーボネート中に溶媒
が多量残留し、槽内で餅状態又はドープ状態になり、連
続生産が不能になる。また、溶媒の沸点より5℃高い温
度より高温にしたのでは、溶媒の蒸発速度が速くなり、
供給されたポリカーボネートの有機溶媒溶液中のポリカ
ーボネート濃度が急激に上昇し、ポリカーボネートのゲ
ル化に適した濃度25〜60重世%の範囲にある時間が
短くなり、ゲル化が進まず、得られる粒状体は多孔質に
なり、本発明の目的が達成されない。
こののように、上記温度範囲に保持された温水中に、ポ
リカーボネートの有機溶媒溶液を供給、撹拌して溶媒を
蒸発除去することによって、ポリカーボネートは、餅状
態を経過せずに、直接ゲル化状態の粒状体になる。この
粒状体は温水スラリーの状態で排出される。次いで温水
を分離し、乾燥する。この間に必要に応じて粉砕して粒
径を揃えてもよい。この分離、乾燥、粉砕には任意の手
段が採用される。
リカーボネートの有機溶媒溶液を供給、撹拌して溶媒を
蒸発除去することによって、ポリカーボネートは、餅状
態を経過せずに、直接ゲル化状態の粒状体になる。この
粒状体は温水スラリーの状態で排出される。次いで温水
を分離し、乾燥する。この間に必要に応じて粉砕して粒
径を揃えてもよい。この分離、乾燥、粉砕には任意の手
段が採用される。
〈発明の効果〉
本発明によれば、乾燥効率が優れ、更に貯蔵、収装、運
搬等の効率も著しく優れる実質的に多孔質でなく嵩密度
の大きいポリカーボネート粒状体を、ポリカーボネート
溶液から連続的に効率よく製造することができ、その奏
する効果は格別なものである。
搬等の効率も著しく優れる実質的に多孔質でなく嵩密度
の大きいポリカーボネート粒状体を、ポリカーボネート
溶液から連続的に効率よく製造することができ、その奏
する効果は格別なものである。
〈実施例〉
以下に実施例をあげて本発明を具体的に説明する。
実施例
内容量500里の造粒槽を設けた第1図に示すような造
粒装置を使用し、撹拌下にポリカーボネート濃度15重
量%の塩化メチレン溶液10に9/分と80℃の温水1
.5Ky1分を供給開始すると同時に、温水循環管から
2.7Kg/ciの水蒸気を造粒槽内の温水の温度が4
0℃に維持する速度で供給開始し、スラリー排出管から
ポリカーボネートのゲル化状態の粒状体とを含む温水ス
ラリーが排出し始めた時点で、新しい温水の供給を停止
した。スラリー排出管から排出されたスラリーは、分離
器により粒状体と温水に分離され、分離された温水は循
環ポンプによって循環再利用すると同時に2 、7Ky
/ cdの水蒸気の供給は継続して造粒槽内の温水の
温度を40℃に保持した。
粒装置を使用し、撹拌下にポリカーボネート濃度15重
量%の塩化メチレン溶液10に9/分と80℃の温水1
.5Ky1分を供給開始すると同時に、温水循環管から
2.7Kg/ciの水蒸気を造粒槽内の温水の温度が4
0℃に維持する速度で供給開始し、スラリー排出管から
ポリカーボネートのゲル化状態の粒状体とを含む温水ス
ラリーが排出し始めた時点で、新しい温水の供給を停止
した。スラリー排出管から排出されたスラリーは、分離
器により粒状体と温水に分離され、分離された温水は循
環ポンプによって循環再利用すると同時に2 、7Ky
/ cdの水蒸気の供給は継続して造粒槽内の温水の
温度を40℃に保持した。
スラリーから分離されたポリカーボネートの粒状体は塩
化メヂレン40重最%、水2重世%を含有し、その粒径
は1〜110ll1であった。この粒状体を分級し、粒
径3mm以下の粒状体を熱風乾燥機により 145℃で
4時間乾燥して塩化メチレン合有量0.03重量%、水
含有量0.01重間%、嵩密度0.66 (] /d、
融点142℃の粒状体を得た。この粒状体を顕微鏡でに
より500倍に拡大して調べたところ気孔は全く認めら
れなかった。
化メヂレン40重最%、水2重世%を含有し、その粒径
は1〜110ll1であった。この粒状体を分級し、粒
径3mm以下の粒状体を熱風乾燥機により 145℃で
4時間乾燥して塩化メチレン合有量0.03重量%、水
含有量0.01重間%、嵩密度0.66 (] /d、
融点142℃の粒状体を得た。この粒状体を顕微鏡でに
より500倍に拡大して調べたところ気孔は全く認めら
れなかった。
比較例1
比較のため、造粒槽内の温水の温度を60℃にする以外
は上記実施例と同様に行った。スラリーから分離された
ポリカーボネートの粒状体は塩化メチレン15重量%、
水28重量%を含有し、その粒径は1〜10mn+であ
った。この粒状体を分級し、粒径31Il以下の粒状体
を熱風乾燥機により 145℃で乾燥すると、一部溶融
したので同より2℃高い135℃で4時間乾燥して塩化
メチレン含有量0.30重量%、水含有量0.15重量
%、嵩密度0.43 (J /dの粒状体を得た。この
粒状体を顕微鏡により 500倍に拡大して調べたとこ
ろ極めて多孔性であって、100μ程度の大きな孔が相
当数量められた。
は上記実施例と同様に行った。スラリーから分離された
ポリカーボネートの粒状体は塩化メチレン15重量%、
水28重量%を含有し、その粒径は1〜10mn+であ
った。この粒状体を分級し、粒径31Il以下の粒状体
を熱風乾燥機により 145℃で乾燥すると、一部溶融
したので同より2℃高い135℃で4時間乾燥して塩化
メチレン含有量0.30重量%、水含有量0.15重量
%、嵩密度0.43 (J /dの粒状体を得た。この
粒状体を顕微鏡により 500倍に拡大して調べたとこ
ろ極めて多孔性であって、100μ程度の大きな孔が相
当数量められた。
比較例2
比較のため、造粒槽内の温水の温度を36℃にする以外
は上記と同様に行ったところ、造粒槽内では餅状乃至ゾ
ル水化現象が起こり、連続的に粒状体を排出することは
できなかった。
は上記と同様に行ったところ、造粒槽内では餅状乃至ゾ
ル水化現象が起こり、連続的に粒状体を排出することは
できなかった。
造粒槽内から一部抜取った固体は塩化メチレン61重量
%、水5重世%を含有し、大きな塊であった。熱風乾燥
機により145℃で4時間乾燥すると嵩密度0.60
!J /1ttll−、融点143℃であった。
%、水5重世%を含有し、大きな塊であった。熱風乾燥
機により145℃で4時間乾燥すると嵩密度0.60
!J /1ttll−、融点143℃であった。
第1図は本発明を実施するに適した装置の一例を示す略
図である。 図中1は造粒槽、2は撹拌機、3は温水供給管、4はポ
リカーボネートの有機溶媒溶液供給管、5は溶媒蒸気排
出管、6はポリカーボネートゲル化物と温水からなるス
ラリーの排出管、7はスラリーから分離した温水の循環
管、8は温水を加熱するための水蒸気供給管、9はポン
プである。 第 図
図である。 図中1は造粒槽、2は撹拌機、3は温水供給管、4はポ
リカーボネートの有機溶媒溶液供給管、5は溶媒蒸気排
出管、6はポリカーボネートゲル化物と温水からなるス
ラリーの排出管、7はスラリーから分離した温水の循環
管、8は温水を加熱するための水蒸気供給管、9はポン
プである。 第 図
Claims (1)
- ポリカーボネートの有機溶媒溶液からポリカーボネート
粒状体を連続的に製造するに当たり、該有機溶媒溶液を
該有機溶媒の沸点〜該沸点より5℃高い温度に保持した
温水中に攪拌下連続的に供給し、該有機溶媒を蒸発させ
、生成する粒状のポリカーボネートのゲル化物を連続的
に系外に排出させた後乾燥して嵩密度が0.6g/ml
より大きい実質的に多孔質でないポリカーボネート粒状
体とすることを特徴とするポリカーボネート粒状体の製
造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63196145A JPH0655832B2 (ja) | 1988-08-08 | 1988-08-08 | ポリカーボネート粒状体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63196145A JPH0655832B2 (ja) | 1988-08-08 | 1988-08-08 | ポリカーボネート粒状体の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0245536A true JPH0245536A (ja) | 1990-02-15 |
JPH0655832B2 JPH0655832B2 (ja) | 1994-07-27 |
Family
ID=16352968
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63196145A Expired - Fee Related JPH0655832B2 (ja) | 1988-08-08 | 1988-08-08 | ポリカーボネート粒状体の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0655832B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009102457A (ja) * | 2007-10-19 | 2009-05-14 | Mitsubishi Chemicals Corp | ポリカーボネート樹脂粒状体の製造方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60115625A (ja) * | 1983-11-25 | 1985-06-22 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | ポリカ−ボネ−ト樹脂粒状体の製造法 |
-
1988
- 1988-08-08 JP JP63196145A patent/JPH0655832B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS60115625A (ja) * | 1983-11-25 | 1985-06-22 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | ポリカ−ボネ−ト樹脂粒状体の製造法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009102457A (ja) * | 2007-10-19 | 2009-05-14 | Mitsubishi Chemicals Corp | ポリカーボネート樹脂粒状体の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0655832B2 (ja) | 1994-07-27 |
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