JPS598002B2 - 防湿皮膜を有するＭｇＯ絶縁充填物の製造方法 - Google Patents
防湿皮膜を有するＭｇＯ絶縁充填物の製造方法Info
- Publication number
- JPS598002B2 JPS598002B2 JP51141663A JP14166376A JPS598002B2 JP S598002 B2 JPS598002 B2 JP S598002B2 JP 51141663 A JP51141663 A JP 51141663A JP 14166376 A JP14166376 A JP 14166376A JP S598002 B2 JPS598002 B2 JP S598002B2
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- titanate
- moisture
- proof film
- mgo powder
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- Inorganic Insulating Materials (AREA)
- Resistance Heating (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、例えばシーズヒータの充填絶縁物として用
いられる防湿性を有するＭｇＯ粉体の製造方法に関する
。
いられる防湿性を有するＭｇＯ粉体の製造方法に関する
。
以下、シーズヒータに適用した場合を例にとつて説明を
進める。
進める。
図はシーズヒータの構成を示寸ための部分破断図で、１
は発熱体、２は充填された電融ＭｇＯ粉体、３は金属管
、４は端子、５は気密封止用低融点ガラスで、発熱体１
が外気に直接触れない構成を有し、絶縁形ヒータ、防爆
形ヒータ等として広く用いられている。
は発熱体、２は充填された電融ＭｇＯ粉体、３は金属管
、４は端子、５は気密封止用低融点ガラスで、発熱体１
が外気に直接触れない構成を有し、絶縁形ヒータ、防爆
形ヒータ等として広く用いられている。
絶縁剤たるＭｇＯ粉体２は吸湿性を有するため、低融点
ガラス５による端子部の封止はＭｇＯの防湿のため不可
欠な要素である。
ガラス５による端子部の封止はＭｇＯの防湿のため不可
欠な要素である。
しかるに低融点ガラス５は機械的強度が弱く、また金属
管３および端子４との熱膨張係数の差異によりクラック
を生じ易く、このクラックから除々に吸湿するため暫次
絶縁抵抗が低下し、使用しうる時間が比較的に短いとい
う大きな欠点があつた。この欠点を克服するものとして
、コランダム（Ａ４０３）、ジルコニア（ＺｒＯ２）シ
リカ（ＳｉＯ２）、高融点ガラス粉末などの利用が考え
られるこれらの粉体は、いずれもＭｇＯ粉体に比し硬度
が高く、またその充填性もよくないという難点があわ、
現在のところＭｇＯ粉体以外実用しうる物はない実Ｊ
状である。
管３および端子４との熱膨張係数の差異によりクラック
を生じ易く、このクラックから除々に吸湿するため暫次
絶縁抵抗が低下し、使用しうる時間が比較的に短いとい
う大きな欠点があつた。この欠点を克服するものとして
、コランダム（Ａ４０３）、ジルコニア（ＺｒＯ２）シ
リカ（ＳｉＯ２）、高融点ガラス粉末などの利用が考え
られるこれらの粉体は、いずれもＭｇＯ粉体に比し硬度
が高く、またその充填性もよくないという難点があわ、
現在のところＭｇＯ粉体以外実用しうる物はない実Ｊ
状である。
この発明はこのような現況に鑑みてなされたもので、電
融ＭｇＯ粉体の表面を覆うチタン酸マグネシウム皮膜を
形成させることによりＭｇＯ粉体自身に防湿性を付与せ
、防湿性を有するＭｇＯ粉、 体の製造方法を完成した
ものである。
融ＭｇＯ粉体の表面を覆うチタン酸マグネシウム皮膜を
形成させることによりＭｇＯ粉体自身に防湿性を付与せ
、防湿性を有するＭｇＯ粉、 体の製造方法を完成した
ものである。
以下実施例によりこの発明を説明する。
実施例 １
テトラブチルチタネートの２０ｗｔ％ブタノール溶液を
調整し、これを市販シーズヒータ充填用電融ＭｇＯ粉体
に３ｗｔ０１）添加し、湿度２０％の乾燥雰囲中におい
て十分に混和し、ついで０．５Ｗｔ０１）の水を噴霧し
て添加しながら更に１時間混和し、水分およびブタノー
ルを蒸発させたのち、空気中で６５０℃で１時間焼成し
、得られたもろい固形物を粉砕して防湿性を有するＭｇ
Ｏ粉体を得た。
調整し、これを市販シーズヒータ充填用電融ＭｇＯ粉体
に３ｗｔ０１）添加し、湿度２０％の乾燥雰囲中におい
て十分に混和し、ついで０．５Ｗｔ０１）の水を噴霧し
て添加しながら更に１時間混和し、水分およびブタノー
ルを蒸発させたのち、空気中で６５０℃で１時間焼成し
、得られたもろい固形物を粉砕して防湿性を有するＭｇ
Ｏ粉体を得た。
実施例 ２
イソプロピルチタネートの２０ｗｔ％イソプロピルアル
コール溶液を調整し、これを電融ＭｇＯ粉体に１０ｗｔ
％添加し湿度２０％の乾燥雰囲気中において十分に混和
し、ついで１．０ｗｔ％の水を噴霧して添加しながら更
に２時間混和し、水分およびイソプロピ一，ルアルコー
ルを蒸発させたのち空気雰囲気中で６００℃で１時間加
熱し、得られたもろい固形物を粉砕して防湿性を有する
ＭｇＯ粉体を得た。
コール溶液を調整し、これを電融ＭｇＯ粉体に１０ｗｔ
％添加し湿度２０％の乾燥雰囲気中において十分に混和
し、ついで１．０ｗｔ％の水を噴霧して添加しながら更
に２時間混和し、水分およびイソプロピ一，ルアルコー
ルを蒸発させたのち空気雰囲気中で６００℃で１時間加
熱し、得られたもろい固形物を粉砕して防湿性を有する
ＭｇＯ粉体を得た。
上記の工程のうち０．５〜１．０ｗｔ％を噴霧状として
添加するのは、ＭｇＯ粉体の表面に附着せる有機チタニ
ウム化合物を加水分解によりＴｉＯ２を生成させるため
であシ、ついで行う焼成は、このＴｉＯ２とＭｇＯとを
反応させてＭｇＯ粒子表面のみにＭｇＯ−ＴｉＯ２また
は２Ｍｇ０−ＴｉＯ２を生成させるためである。
添加するのは、ＭｇＯ粉体の表面に附着せる有機チタニ
ウム化合物を加水分解によりＴｉＯ２を生成させるため
であシ、ついで行う焼成は、このＴｉＯ２とＭｇＯとを
反応させてＭｇＯ粒子表面のみにＭｇＯ−ＴｉＯ２また
は２Ｍｇ０−ＴｉＯ２を生成させるためである。
従つてこのＴｉＯ，を生成させる反応は、ＭｇＯ粉体と
有機チタニウム化合物アルコール溶液とが十分に混和さ
れたのちに水を添加して反応させるのが均一なものを得
る上で必要であり１従つて溶液添加初期における混和は
、湿度２０％以下の乾燥せる雰囲気で行うのが望ましい
。また、噴霧状として添加する水の量は、添加せる有機
チタニウム化合物を加水分解するに足る量を超えて加え
る必要はなく、多量に添加した場合はＭｇＯ粒子の含水
のため、反えつて良好な皮膜が形成され難い。
有機チタニウム化合物アルコール溶液とが十分に混和さ
れたのちに水を添加して反応させるのが均一なものを得
る上で必要であり１従つて溶液添加初期における混和は
、湿度２０％以下の乾燥せる雰囲気で行うのが望ましい
。また、噴霧状として添加する水の量は、添加せる有機
チタニウム化合物を加水分解するに足る量を超えて加え
る必要はなく、多量に添加した場合はＭｇＯ粒子の含水
のため、反えつて良好な皮膜が形成され難い。
更に焼成温度は６００℃〜７００℃の範囲が上記反応を
行なわせるのに実用上必要かつ十分な温度であり１この
範囲を超えて高温度で加熱した場合には、粒子間の焼結
が起Ｖ１粉砕が困難になるばかｂでなく、ＴｉＯ２がＭ
ｇＯ粒子内部に過度に拡散し、表面被膜のみの目的を損
つてしまう。
行なわせるのに実用上必要かつ十分な温度であり１この
範囲を超えて高温度で加熱した場合には、粒子間の焼結
が起Ｖ１粉砕が困難になるばかｂでなく、ＴｉＯ２がＭ
ｇＯ粒子内部に過度に拡散し、表面被膜のみの目的を損
つてしまう。
また６００℃以下の温度ではＭｇＯとＴｉＯとの反応が
起らず防湿の目的が達成されない。なお、有機チタニウ
ム化合物のアルコール溶液の濃度は５〜５０Ｗｔ０１）
の範囲が均一に混和するための作業性の上から好適であ
り、ＭｇＯに対する添加量はアルコール溶液濃度が５ｗ
ｔ（Ｆ６の場合は２ｗｔ（ｆ）以下では防湿性が低下し
、一方５０ｗｔ％の濃度の場合は１０Ｗｔ％以上になる
と焼成後のＴｉＯ２量が多過ぎ、ＭｇＯの表面被覆層が
厚くなり過ぎ、ＭｇＯの性質が変化してしまうという不
都合を生じる。
起らず防湿の目的が達成されない。なお、有機チタニウ
ム化合物のアルコール溶液の濃度は５〜５０Ｗｔ０１）
の範囲が均一に混和するための作業性の上から好適であ
り、ＭｇＯに対する添加量はアルコール溶液濃度が５ｗ
ｔ（Ｆ６の場合は２ｗｔ（ｆ）以下では防湿性が低下し
、一方５０ｗｔ％の濃度の場合は１０Ｗｔ％以上になる
と焼成後のＴｉＯ２量が多過ぎ、ＭｇＯの表面被覆層が
厚くなり過ぎ、ＭｇＯの性質が変化してしまうという不
都合を生じる。
上記実施例１，２で得た絶縁用充填剤を用いてシーズヒ
ータを製作した。
ータを製作した。
このシーズヒータの初期絶縁抵抗値は、金属管の表面温
度５００℃において１０００ＭΩ以上であり、相対湿度
８０略の雰囲シ中において１０００日間連続動作させた
場合でも５００ＭΩ以上の絶縁抵抗を保持した。
度５００℃において１０００ＭΩ以上であり、相対湿度
８０略の雰囲シ中において１０００日間連続動作させた
場合でも５００ＭΩ以上の絶縁抵抗を保持した。
これに対し従来の未処理ＭｇＯ粉体を用い低融点ガラス
で気密封止していないシーズヒータでは、同一動作条件
において１０日間以内に１０ＭΩ以下となつた。このよ
うにこの発明に係る防湿性を有するＭｇＯ粉体は、充填
用絶縁剤として極めて優れた特性を有するものであり、
シーズヒータに適用した場合には金属管の両端を気密に
封止する必要がないため簡単な構成とすることができ、
また吸湿性のない性質を利用すれば外気に直接接する部
分における絶縁充填剤として広く用いることができるな
ど、実用上幾多の用途に供しうるものである，
で気密封止していないシーズヒータでは、同一動作条件
において１０日間以内に１０ＭΩ以下となつた。このよ
うにこの発明に係る防湿性を有するＭｇＯ粉体は、充填
用絶縁剤として極めて優れた特性を有するものであり、
シーズヒータに適用した場合には金属管の両端を気密に
封止する必要がないため簡単な構成とすることができ、
また吸湿性のない性質を利用すれば外気に直接接する部
分における絶縁充填剤として広く用いることができるな
ど、実用上幾多の用途に供しうるものである，
図はシーズヒータの構成を説明するための部分断面図で
ある。 図において１は発熱体、２はＭｇＯ粉体、３は金属管、
４は端子、５は低融点ガラスである。
ある。 図において１は発熱体、２はＭｇＯ粉体、３は金属管、
４は端子、５は低融点ガラスである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 所定の粒径に調整せる電融ＭｇＯ粉体に、有機チタ
ニウム化合物を５〜５０ｗｔ％含むアルコール溶液を２
〜１０ｗｔ％添加し、湿度２０％以下の雰囲気中におい
て混和する工程と、この工程を経た混和物に０．３〜１
ｗｔ％の水を噴霧状として添加して更に混和する工程と
、この工程を経た混和物を酸化雰囲気中において６００
℃以上で所定時間加熱して上記有機チタニウム化合物を
分解させ上記ＭｇＯ粉体表面を覆うチタン酸マグネシウ
ム皮膜を形成させる工程とを含む防湿皮膜を有するＭｇ
Ｏ絶縁充填物の製造方法。 ２ 有機チタニウム化合物アルコール溶液としてイソブ
チルチタネート、イソプロピルチタネート、ｎ−プロピ
ルチタネート、テトラブチルチタネート、テトラアセチ
ルチタネート、テトライソプロピルチタネートのプタノ
ールまたはインプロパノール溶液を適用することを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の防湿皮膜を有するＭ
ｇＯ絶縁充填物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51141663A JPS598002B2 (ja) | 1976-11-24 | 1976-11-24 | 防湿皮膜を有するＭｇＯ絶縁充填物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP51141663A JPS598002B2 (ja) | 1976-11-24 | 1976-11-24 | 防湿皮膜を有するＭｇＯ絶縁充填物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5366000A JPS5366000A (en) | 1978-06-12 |
| JPS598002B2 true JPS598002B2 (ja) | 1984-02-22 |
Family
ID=15297271
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP51141663A Expired JPS598002B2 (ja) | 1976-11-24 | 1976-11-24 | 防湿皮膜を有するＭｇＯ絶縁充填物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS598002B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56167293A (en) * | 1980-05-28 | 1981-12-22 | Mitsubishi Electric Corp | Sheathed heater and method of producing same |
| JPH0776126B2 (ja) * | 1986-06-03 | 1995-08-16 | 神島化学工業株式会社 | マグネシア焼結体の製造方法 |
-
1976
- 1976-11-24 JP JP51141663A patent/JPS598002B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5366000A (en) | 1978-06-12 |
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