JPS597350B2 - 金属被膜を有する繊維の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、繊維更に構成している繊維の表面に金属被膜
を形成させる方法に関するものである。

繊維の表面に、金属被膜を形成させる方法として真空蒸
着法、溶融金属湯中に繊維を浸漬してメッキをする方法
、及び金属粉混入塗料中に繊維を浸漬して前記塗料を塗
付する方法が考えられる。これらの方法は比較的少ない
バラバラの繊維の表面に金属被膜を形成させる方法とし
ては相応な効果をあげているが、多量の繊維に金属被膜
を形成せしめるため集束されて生産される繊維束構成単
繊維の表面に金属被膜を形成させる方法としては、工業
的にすぐれた方法とは言えない。何故ならば、繊維束を
構成している繊維の１本１本の全周囲に均一に被膜を形
成させることができないからである。例えば、真空蒸着
法で繊維束の蒸着を試みると、繊維束の内部を構成して
いる繊維は繊維束の表面を構成している繊維に比較して
、金属被膜の均一な付着が行なわれない。また、溶融金
属湯中に繊維を浸漬する方法や塗料塗付法は集束された
繊維束のまま処理すると、前記繊維束を構成している単
繊維同志が、繊維表面に付着した金属を媒介として相互
にゆ着する等の不都合が生ずる。従つて上記のいずれの
方法によつても、繊維束状となつている各繊維の表面に
金属被膜を形成させることは極めて困難である。そこで
本発明者らは、繊維束を形成している単繊維の表面に均
一に金属被膜を形成させる方法の確立を目的に種々研究
した結果、本発明に到達した。

そして、上記本発明の目的は、繊維束を形成している単
繊維の表面に直交電磁界のターゲットを用いたマグネト
ロン・スパッタリング法により金属の被膜を形成せしめ
る際、揺動を行なわせながらスパッタリング・デポジシ
ョンを行なう方法によつて達成される。

特に繊維が電気絶縁性繊維であり、平均直径が５０μｍ
以下である円、楕円、多角形の断面の繊維であり、集束
された繊維束からなる単繊維であるとき、本発明法の効
果が顕著である。次に、具体的に本発明法を図面を参照
しながら説明する。

まず、本発明の対象となる繊維は、合成繊維やガラス繊
維等の人造繊維であつて、そのフイラメント状の集束体
に本発明法を適用することにより顕著な効果が得られる
。

というのは、例えばガラス繊維の単糸の表面に金属の被
膜を形成せしめる場合、繊維それ自体はポツトの底に設
けられた多数のノズルから流れ出す溶融ガラスの単糸の
集束体を回転ドラムに巻き、切り開いて製品とするため
数万本以上の単糸の集束体から成つている。従つて、ガ
ラス繊維自体は一般には集束体のまま使用されることが
多く、この集束体を単糸にさばいて金属被覆したとして
も再び金属被膜が形成された繊維の使用に際しては元の
集束体に戻さなければならないからこの間の工程は非常
に繁雑で、しかも量産態勢に組込むことは不可能に近い
程困難である。従つて集束体のまま個々の単糸の表面に
一様に、または集束体のいずれの部分に位置する単糸に
も一様な膜厚の金属被覆が行なえるなら、処理工程の短
縮は勿論、製品の品質管理上に計り知れない程の莫大な
利点がある。かような意味において本発明においては繊
維束状の繊維が好適に使用される。次に本発明において
、繊維に被覆される金属としてはＡｕ，．Ａｇ，．Ｆｅ
，．Ｎｉ，．ＣＯ，．Ｃｕ，．ＺｒｌＣｒ．Ｍｇ．Ａｌ
等種々の金属が使用される。

特に好ましい金属としてはＡｕ，．Ａｇ，．Ａｌ、Ｃｒ
ｌＣｕ，．Ｚｒが使用される。上記素材を使つて実施さ
れる本発明法のスパツタリング・デポジシヨン装置とし
ては、基本的には従来公知の陰極スパツタリング装置が
使用されるが、ただ、本発明においては直交電磁界方式
のターゲツトを使用するマグネトロン・スパツタリング
・デポジシヨン法を用い且つ繊維束を揺動させる手段を
内蔵している装置を使用する。

第１図は、上記装置の構造の概略図である。この装置は
スパツタリング槽１にターゲツト２（直交電磁界方式）
、高真空排気系３、排気系４、アルゴン導入系５、繊維
出し入れ・・ツチ６が取付けられ、前記槽１内には繊維
束の揺動手段７が設けられている。ターゲツト２には高
周波電源制御器８あるいは電流電源部９が接続可能とな
つている。高真空排気系３はスパツタリング槽１内を減
圧にするための系で、ターンパルプ１０、油拡散ポンプ
１１．ロータリーポンプ１２とから構成される。排気系
４やアルゴン導入系５の途中にはバルブや二ードルバル
ブが取付けられている。また、前記ハツチ６にはターゲ
ツト上を揺動する繊維束の揺動状態を観察することがで
きる覗窓６′がある。揺動手段７には、トロリ一枠１３
が載置されている。トロリ一枠１３は第２図に示すごと
き平面をしていて、その中に繊維集束体１４をのせるた
めの金網体１５が１つまたは複数個のせられている。金
網体１５の平面は第３図のごとく形成されている。上記
装置を使つての本発明法は次の手順で実施される。まず
金属を付着すべき繊維の集束体１４を例えば長さ約６０
ＣＴ１に切断し、巾１０ＣＴｆＬ当り約５００００本を
金網体１５の上にほぼ均一な間隔で並べ、トロリ一枠１
３の中に装入し、スパツタング槽１内にセツトする。ロ
ータリーポンプ１２、油拡散ポンプ１１を運転し、槽内
に通するメインバルブ１０を開いて槽内を６．７Ｘ１０
−３〜１．１・１０−２Ｐａ程度の高真空にする。

次いでアルゴンガスの導入をはかる。即ち、高真空中の
槽内にアルゴン導入系５の二ードルバルブの調整により
高純度アルゴンガスを前記導人系５からスパツタリング
槽１内に導入し、２．７〜８×１０−１Ｐａ程度の中真
空にする。それから、繊維への金属付着に先立ち、ター
ゲツト表面の洗滌を行なう。即ち、１３．５６ＭＨｚの
高周波電源をターゲツト２に印加し、入射電力に対し反
射電力が最小値をとる様に高周波電源制御器８により整
合（マツチング）する。整合が終わればターゲツト単位
面積当り入射電力を例えば２．５Ｗ／Ｃｄで約３０分間
維持し、ターゲツト表面の酸化物を除去する。かくして
ターゲツト表面の清浄が完了すれば、スパツタリング・
デポジシヨン法による金属被膜形成体制が整う。

そこでターゲツト２の印加電源を高周波電源部８から直
流電源部９に切り換え、繊維束を載せた金網体１５の中
心部を、揺動手段７の移動により、ターゲツト２の直上
に移動し、ターゲツト２の単位面積当り、例えば２Ｗ／
Ｃｄ以上の直流電力で繊維集束体１４のスパツタリング
・デポジシヨンを行なう。なお、繊維集束体１４の揺動
はターゲツト２を中心にして左右に行なう方がよく、そ
の揺動速度は好ましくは０．５ｍｍ／Ｓｅｃ以上とし、
通常２５ｍｍ／Ｓｅｃ程度とする。また繊維束を固定し
、ターゲツトを揺動させてもよい。本発明では相対的な
概念をもつて６繊維束を揺動させる゛という。そしてス
パツタリング・デポジシヨンを約６０分間行うと、繊維
表面に金属被膜が形成される。本発明法によれば、スパ
ツタリングによつてターゲツト面から飛び出た金属粒子
は雰囲気ガス粒子と衝突し、いわゆる回り込み効果で狭
い隙間とか細い繊維の背後にも金属粒子が入り込み、そ
の表面に付着するというマグネトロン・スパツタリング
・デポジシヨン法特有の効果の他に、繊維を集束体とし
、しかもそれを特定の方向に並べて動揺させているので
、単繊維の全表面に均一に金属被膜が形成される。

本発明法によると直交電磁界のターゲットを用いたマグ
ネトロン・スパツタリング・デポジシヨンを行なうこと
により、ターゲツト全面からスパツタリングされて飛び
出す金属粒子の濃度が著しく高められ、デポジシヨンの
速度が従来のスパツタリング・デポジシヨン法に比べて
非常に速くなると共に直交電磁界を通過する際に旋回運
動を与えられて相互の原子の衝突数が増えるので多数の
イオン化された金属粒子の集団が生成してあたかも「雲
」の状態が発生する。

このイオン化金属粒子は雲の中で無方位の運動をする。
この中で更に繊維束を揺動しつつ通過させることにより
繊維の全面に均質な金属被膜を形成させることができる
。また、従来の方法では、単糸表面に金属が析出すると
、金属原子は表面で凝集組織を作り、均質性良好な被覆
層が得られ難い。特に、凝集エネルギーの小さい金属、
例えばアルミニウムを用いると、こ基体繊維上で凝集組
織が発達し、その物理的性質例えば電気抵抗が固有の値
に比べて高くなつたり、展延性が著しく劣化する傾向を
助長する。また、その表面は微細な凹凸が生じて、一様
平滑な被覆面が得られない。ところが、本発明法におい
ては、４これらの問題が解決される。例えば、ガラス繊
維の表面にアルミニウムを本発明法に従つて被覆すると
、その顕微鏡写真による繊維断面は、第４図のようにな
る。そして前記の側面の一部を拡大すフると本発明法に
よつて得られたものは第５図および第６図のとおり、被
膜の表面組織は、非常に微細なものとなるが、従来法に
よるものは第７図のとおり粗い表面を呈する。

従つて、本発明法は従来のスパツタリング・デポジシヨ
ン法に比してすぐれた方法と言える。次に、本発明を実
施例及び比較例をもつて説明する。

実施例及び比較例 直径１５〜４０μｍの単繊維が約５００００本集束した
集束体を長さ約６０ｃｒｒＬに切断して、それを金網体
の上に並べ各単繊維を１０？の巾の中に略均一な間隔で
並べた。

そしてこのような金網体を２個スパツタリング槽内のト
ロリ一枠上にのせ、高真空排気系を作用させて槽内を６
．７×１０−３〜１．１×１０−２Ｐａの高真空にした
。

次いで、アルゴン導入系から高純度のアルゴンを導入し
スパツタリング槽内の圧力を２．７〜８×１０−１Ｐａ
とした。

更に続いて、１３．５６ＭＨｚの高周波電源をターゲツ
トに印加し入射電力と反射電力を整合し、ターゲツト単
位面積当り、入射電力を２．５Ｗ／ｃ鑓で３０分間維持
し、ターゲツト表面の酸化物を除去した。最後に、ター
ゲツトの単位面積当たり２Ｗ／Ｃｄ以上の直流電力でガ
ラス繊維の上にアルミニウムをスパツタリングし、アル
ミニウムの被膜を形成せしめた。

この実験を、揺動速度０、９０．５〜１．０ｍｍ／Ｓｅ
ｃ、２２〜２５ｍｍ／Ｓｅｃに設定して行つた。

さらに比較のため上記の直交電磁界方式のターゲツトを
用いるマグネトロン・スパツタリング方式に代えて磁場
をかけない通常のターゲツトを用いる直流スバツタリン
グ方式による他は上記と同条件にてスパツタリングを行
なつた。そして得られた繊維の横断面及び側面の状態を
顕微鏡で撮影した。その結果、例えば動揺速度２２〜２
５１１／Ｓｅｃの場合の横断面は第４図に示す写真のと
おりであり、側面状態の写真は、動揺速度０のとき第７
図、０．５〜１．０Ｗ！Ｉ／Ｓｅｅのとき第５図及び２
２〜２５ｍ１／ＳｅＣのとき第６図のとおりであつた。
そして金属表面粒子の平均直径を求めると同時に、金属
が被覆された繊維の電気抵抗値及び折損性を示す曲げテ
ストを試みた。その結果を下記の表で示す。なお、こＸ
で曲げテストは１５ｃ！ｎの単糸で一重の輪をつくり両
端を徐々に引張つて輪を縮めてゆき、それが切断すると
きの曲率半径を万能投影器で拡大して求めたものである
。そして、これを２０回測定して平均し、曲げテストの
結果とした。揺動速度以上の実験結果から、明らかなと
おり、本発明法によると、表面粒子の細かい金属被膜が
均一に被覆された繊維であつて、電気抵抗値が低い、柔
軟な繊維が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に所用されるスパツタリング・デポジシ
ヨン装置の構造を示す概略図である。 第２図はトロリ一枠の平面図であり、そして第３図は金
網体の平面図である。第４図は本発明法によりアルミニ
ウムを繊維表面に被覆した繊維の断面を顕微鏡で４００
倍に拡大したところを写した写真である。第５図及び第
６図は前記繊維の側面の」部を顕微鏡で１２０００倍に
拡大したところを写した写真である。第７図は従来法に
よりアルミニウムを繊維表面に被覆した第５図同様の写
真である。１・・・・・・スパツタリング槽、２・・・
・・・ターゲツト（直交電磁界方式）、３・・・・・・
高真空排気系、４・・・・・・排気系、５・・・・・・
アルゴン導入系、６・・・・・・繊維出し入れ口・・ツ
チ、７・・・・・・動揺手段、１４・・・・・・繊維集
束体。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 繊維束を構成している繊維の表面に、直交電磁界の
   ターゲットを用いたマグネトロン・スパッタリング・デ
   ポジション法により、前記繊維束を揺動を行なわせなが
   らスパッタリング・デポジションを行なうことにより金
   属の被膜を形成せしめることを特徴とする金属被膜を有
   する繊維の製造法。 ２ 繊維が電気絶縁性繊維である特許請求の範囲第１項
   記載の方法。 ３ 繊維の平均直径が５０μｍ以下で、繊維断面が円、
   楕円、多角形である特許請求の範囲第１項又は第２項記
   載の方法。