JPS5965927A - 磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は真空雰囲気内で強磁性旧料を加熱蒸発させて得
る蒸気流を支持体に対して斜め方向から入射させてｉ磁
性結晶柱を支持体に対して斜めに形成したいわゆる斜方
蒸着型磁性層を有する磁気記録媒体の改良に関する。

近年、情報量の増大とともに、高密度磁気記録媒体の出
現が望まれており、特に理想的な高密度磁気記録媒体と
して金属薄膜型磁気記録媒体の開発が盛んに進められて
（・る。薄膜化技術としては、真空蒸着法、イオンプＶ
−ティング法、スパックリング法、湿式メッキ法等の各
種方法が挙げられるが、高密度記録に適した高保磁力媒
体を安定に得るには、特公昭４．１−１９３８９号に開
示されたいわゆる斜方蒸着法がすぐれた方法である。斜
方蒸着法とは、真空雰囲気内で、Ｃｏ　、Ｃｏ　−Ｎｉ
等の強磁性材料を加熱蒸発せしめて得る蒸気流を高分子
等から成る非磁性支持体に対し、蒸気流の方向と支持体
上に立てた法線とのなす角が、通常４５度以上の角度で
もって支持体に入射させて強磁性結晶柱を支持体に対し
、て斜めに形成する真空蒸着法である。この斜方蒸着法
により形成された磁性層は斜方蒸着型磁性層と呼ばれる
。Ｃｏ又はＣｏ−Ｎｉ材料を用いて１．００００ｅ程度
の高保磁力を得るには通常、最小斜入射角度θｍ　ｉ　
ｎは約６０度以上にする必要がある。しかしながら、こ
のようにθｍｉｎを６０度以」−の条件で蒸着した場合
、蒸気流をマスクでさまたげる割合が急激に増加し、支
持体に付層する蒸気流の量が著しく減少し、蒸着動量が
極めて低くなったり、また蒸着スピードが低下する等の
欠点が生ずる。これらの欠点を改良する方法として酸素
中蒸着法が開示されている。酸素中斜方蒸着法とは、酸
素雰囲気下で斜方蒸着を行わせる方法であり、この方法
により保磁力を増大させることが可能となり、従って、
０ｍ　ｉ　ｎを小さくすることが可能となる。即ち、酸
素中斜方蒸着法は、高保磁力化又は低入射角化の点です
ぐれた方法である。しかしながら、斜方蒸着法あるいは
酸素中斜方蒸着法で作成したＣＯ又はＣｏ　−Ｎｉ斜方
蒸着型磁性層は耐錆性がまだ不十分であり、実用化への
大きな障害となっていた。

磁性層の耐錆性を改善する試みとして、Ｃｒを添加する
方法が提案されている。しかしながら、耐錆性と耐久性
の双方の特性を満足する斜方蒸着型磁気記録媒体はまだ
出現していないのが現状である。

本発明は、耐錆性と耐久性の双方ともに優れた特性を有
する磁気記録媒体を提供することを目的とするものであ
る。

本発明は、非磁性支持体と該支持体上に設けられた磁性
層からなる磁気記録媒体において、前記磁性層がＣｏ　
−Ｎｉ　−０を主成分とする第１の斜方蒸着型磁性層と
、Ｃｏ　−Ｎｉ　−Ｃｒ又はＣｏ　−Ｎｉ　−Ｃｒ　−
０を主成分とする第２の斜方蒸着型磁性層の少なくとも
２層の積層された斜方蒸着型磁性層からなり、前記第１
の斜方蒸着型磁性層が、前記第２の斜方蒸着型磁性層よ
りも前記支持体により近く位置していることを特徴とす
るものであり、これにより劇鉋性と耐久性のともに優れ
た特性を有するイ１Ｂ気記録媒体を実現するものである
。

本発明における磁性層はＣｏ　−Ｎｉ−０、及びＣｏ　
−１’Ｊｉ　−Ｃｒ又はＣｏ　−Ｎｉ　−Ｃｒ　−０を
主成分とする斜方蒸着型磁性層からなる。Ｃｏ　−Ｎｉ
−〇を主成分とする磁性層の組成としては、Ｃｏが９０
〜４５原子チ（以下ａｔチと記す）、Ｎｉが５〜２５ａ
ｔ％、０が５〜３０ａｔ％が望ましい。Ｃｏ　−Ｎｉ　
−Ｃｒ又はＣｏ　−Ｎｉ　−Ｃｒ　−０を主成分とする
斜方蒸着型磁性層の組成はＣｏが９３−５５ａｔ％、Ｎ
ｉが５〜２５ａｔ％、Ｃｒが２〜８　ａｔ％が望ましく
、酸素はＯ〜３０ａｔ’％添加してもよい。また、Ｃｏ
　−Ｎｉ　−０、Ｃｏ　−Ｎｉ　−Ｃｒ　７又はＣｏ　
−Ｎｉ　−Ｃｒ　−０を主成分とする斜方蒸着型磁性層
のいずれにおいても所望の特性を損わない範囲で他の元
素を微量含有することができる。

本発明の磁気記録媒体の磁性層を作成するためには、斜
方蒸着法あるいはイオン化を利用する斜方蒸着法が望ま
しい。

蒸着時のθｍｉｎは実用上３０°から７０°が望ましい
が、特に４５°以下が望ましい。

Ｃｏ　−Ｎｉ　−０を主成分とする斜方蒸着型磁性層を
形成するためには所要の組成のｃｏ−Ｎｉ合金を蒸着材
料として用い、微量の酸素分圧を有する真空雰囲気下で
斜方蒸着法を行なつ酸素中斜方蒸着法を使用するのが好
ましい。

Ｃｏ　−Ｎｉ　−Ｃｒ又はＣｏ　−Ｎｉ　−Ｃｒ−０を
主成分とする斜方蒸着型磁性層は所望の組成のＣｏ　−
Ｎｉ−Ｃｒ合金を蒸着材料として真空雰囲気下あるいは
酸素雰囲気下で斜方蒸着を行なうことにより得ることが
できるが、Ｃｏ−Ｎｉ合金とＣｒとの２元同時蒸着法等
の多元同時蒸着法で作成することもできる。

なお、酸素を磁性層中に含有せしめる方法としては酸素
雰囲気中で蒸着を行なう方法が好ましいが、この他、水
蒸気等の酸化化合物雰囲気中で蒸着を行なう方法、さら
には蒸着後磁性層に酸素又は水蒸気等に接触せしめ、こ
れにより磁性層に酸素を取り込ませる方法を採用するこ
ともできる。

本発明の磁気記録媒体の磁性層の膜厚は磁性層全体で６
００〜５０００Ａ、また、磁性層を構成する本発明の第
１および第２の各斜方蒸着磁性層の膜厚は３００〜３０
００　Ａが望ましい。

また、必ずしも本発明の磁気記録媒体の磁性層は前ｎ１
２第１および第２の斜方蒸着磁性層の２層のみから構成
されるものでなく、３層以上から構成されるものであっ
てもよい。又各斜方蒸漸磁性層の厚みは異なっていても
よい。

斜方蒸着磁性層内の礼状粒子の成長方向は各磁性層間で
異なっていても、同一であってもよい。また、各磁性層
間に非磁性層を設けてもよい。

非磁性支持体としては、ポリエチレンテレフタレート（
以後ＰＥＴと記す）、ポリイミド等の非磁性高分子フィ
ルムが望ましいが、必要に応じて表面処理を施こしたも
のでも下さらに、実用上の緒特性をさらに向上させるた
めに磁性層側又は支持体側に各種処理を施こしても良い
。

以下、図面及び冥施例により本発明を詳ｎ１１に説明す
る。

図面は本発明の磁気記録媒体を製造するだめの好ましい
蒸着装置の概略断面図を示す。

図面に示された蒸着装置ｄは真をポンプ９によりその内
部が排気され所望の真空度に保たれる蒸着室１０、この
蒸着室１０内部に設けられテープ送出ロール６から送り
出されたテープ状の非磁性支持体８をテープ巻取ロール
７まで案内、支持するクーリングキャン５、加熱蒸発す
ることにより磁性層を非磁性支持体８に形成する蒸発材
料がチャージされる２つの蒸発源１，２、およびこの蒸
発源１，２とクーリングキャン５０間に設けられたマス
ク４からなる。ここでマスク４は非磁性支持体−年±蕎
８の表面に立てた法線の方向と蒸発源１，２からの蒸気
流の方向とのなす角度θの内、最小斜入射角θｍｉｎを
規定する。さらに、蒸漸至１０内へ醒累を供給する酸素
の吹き出し口３が蒸着室１０内部へ開口している。また
蒸着室１０中央部付近には搬送系と蒸漸部の分離を兼ね
た防着板１１が設けられている。

以上のように構成された装置において、本発明の磁気記
録媒体は次のようにして製造される。

蒸着室１０は、真空ポンプ９によりその内部が適度な真
空度に保たれる。蒸発源１には蒸発材料Ｃｏ−Ｎｉがチ
ャージされる。チャージされた蒸発材料は従来公知の加
熱手段により加熱される。この加熱手段としては例えば
電子ビーム加熱を用いることができる。加熱された蒸発
材料は融解気化し、蒸気流となって蒸着室１０内部上方
へ上昇し、非磁性支持体８上に蒸着する。この際酸素の
吹き出し口３からは酸素が蒸着室１０内に導入され適度
な酸素雰囲気中で蒸着が行なわれるようになっており、
形成される磁性層に所望の含有率で酸素が取り込まれる
。テープ送出ロール６から送り出された非磁性支持体８
はクーリングキャン５に案内される際に斜入射角度θが
高角度（はぼ９０度）から低角度へと変化しながら、い
わゆる斜方蒸着が行なわれ、最小斜入射角θｍｉｎをす
ぎると蒸着を終了し、テープ巻取ロール７に巻き取られ
る。このようにして非磁性支持体上に第１の斜方蒸着磁
性層が形成されたのちは、この第１の斜方蒸着磁性層が
形成された非磁性支持体８をテープ送出ロール６に一旦
巻き戻し、蒸発源１，２に蒸発材料Ｃｏ−Ｎｉ、Ｃｒを
それぞれチャージし、第１の斜方蒸着磁性層を形成した
のと同様に第２の斜方蒸着磁性層を形成する。

実施例 非磁性支持体として１０μｎ〕厚のＰ　Ｊ（Ｔ、蒸発材
料としてＣ０５ｏ　−Ｎ１２ｏを用い、θｍｉｎを４２
°に設定して蒸発源の加熱手段として１６Ｋ　Ｗの電子
ビーム加熱を用い［！１．’ｉに示される蒸漸装置によ
り酸素を２５０ｃｃ／ｍｉｎ流しながら蒸着を行い、約
７５ＯＡ厚の酸素を含有したＣｏ−１’Ｊｉ合金からな
る第１の斜方蒸着型磁性層を作成した。非磁性支持体の
搬送速度はｌ　Ｑ　ｍ　／　Ｉｌｌ　ｉ　ｎ　、真空ｐ
［は７×１０１Ｔｏｒｒであった。このようにして酸素
含＠　Ｃｏ　−Ｎｉ合金からなる第１の斜方蒸着型磁性
層を設けた非磁性支持体を一旦テープ送出ロール６に巻
き戻した後蒸発材相としてＣｏ５ｏ　−Ｎ１ｚｏとＣｒ
を蒸発諒にチャージして１６ＫＷの電子ビーム加熱を用
い、２元同時蒸着を行ない、蒸着室内に酸素を導入せし
めない以外は、第１の斜方蒸着型磁性層を形成したのと
同様に約７５ＯＡのＣｏ　−Ｎｉ　−Ｃｒ合金からなる
第２の斜方蒸着型磁性層を作成した。

このようにして作成した磁気記録媒体の磁性層を螢光Ｘ
線を用いてその組成分析を行なった。その結果第１の斜
方蒸着型磁性層のＣ。

およびＮｉの原子数比は８０：２０、第２の斜方蒸着型
磁性層のＣ０１ＮｉおよびＣｒの原子数比は７７：１９
：４であった。さらに第１の斜方蒸着型磁性層に関して
オージェ電子分析法により組成分析を行なったところＣ
ｏ　−Ｎｉ合金に対し酸素の含有率は２０；Ｉｔ係であ
った。

膜厚は第１および第２の斜方蒸着型４ｍｔ性層の両方を
合わせて１５００Ａであった。

なお、比較のためＰ　Ｅ　Ｔ支持体上に膜厚１５００Ａ
の酸素含有Ｃｏ５ｏ　−Ｎ１２ｏ合金からなる単層の磁
性層を有する４１蝕気記録媒体（比較例１）およびＰＥ
Ｔ支持体上に膜厚１５００ＡのＣ０７７−Ｎｉ＋９−Ｃ
ｒ４合金からなる単層の磁性層を有する磁気記録媒体（
比較例２）を作成した。

上記作成された３つの試料に対して耐錆性及び耐久性の
測定を行なった。耐錆性テストとしては温！５０℃相対
温度、９０％の恒温恒湿雰囲気中で約１００日間放置試
験を行ない、光学顕微鏡で磁性層表面を観察し、サビ（
局所的贋蝕）の有無で判定を下した。耐久性テストはザ
ンプルを１／２インチの幅のテープ状にスリットして、
Ｖ　Ｈ，Ｓ方式小型ビデオカセットに組み込みスチルモ
ードで再生画像を見ながら画像が消去するまでの時間を
測定し判定を下した。結果を表１に示す。

表　　　　　　　１ ０印はサビの発生が認められなかったものＸ印はサビの
発生が認められたもの 表１かられかるように本発明の実施例および比較例２に
おいてはサビの発生は認められなかったが、比較例１に
おいてはサビの発生が認められた。

耐久性のテストでは、本発明の実施例において最も長い
メチル時間が得られた。この原因は良くわかっていない
が、例えば支持体と磁性層の間の密着性は酸素が関与し
ていた方が強くなるが、他方磁性層自体の強さは酸素含
有Ｃｏ　−Ｎｉ合金よりもＣｏ　−Ｎｉ−Ｃｒ合金の方
が強いためであると考えられる。

以上の実施例から明らかなように本発明の磁気記録媒体
の磁性層は耐錆性及び耐久性の双方に優れた特性を有す
ることが確認できた。

このように本発明の磁気記録媒体は蒸着テープの実用化
に大きく貢献するものである。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の磁気記録媒体を製造するために使用され
る好ましい蒸着装置の概略断面図である。 １．２・・・蒸　発　源　　３・・・酸素の吹き出し口
４・・・マ　　ス　　　り　　５・・・クーリングキャ
ン６・・・テープ送出ロール　　７・・・テープ巻取ロ
ール８・・・非磁性支持体　９・・真空ポンプ１０・・
・蒸　着　　室　１１・・・防　着　板１７１−

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）　　非磁性支持体と該支持体上に設けられたイ丑
   性層とからなる磁気記録媒体において、前記磁性層がＣ
   ｏ　−Ｎｉ　−０を主成分とする第Ｊの斜方蒸着型磁性
   層と、Ｃｏ　−Ｎｉ　−Ｃｒ又はＣｏ　−Ｎｉ　−Ｃｒ
   　−０を主成分とする第２の斜方蒸着型磁性層の少な（
   とも２層の積層された斜方蒸着型磁性層からなり、前記
   第１の斜方蒸着型磁性層が、前記第２の斜方蒸着型磁性
   層よりも前記支持体により近く位置していることを特徴
   とする磁気記録媒体。