JPS5987622A - 磁気記録体並にその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 近年、ＶＴＲやＰＯＭ記録等において＼高い保持力をも
つ磁気記録体の要求か高まっている〇この要求を満たす
べ（Ｏｏ、　Ｎｉ、　？ｅ等の磁性金属の単体又は合金
を材料とし、蒸着法＼イオンブレーティング法、スパッ
タ法等の物理的蒸着法等により、その蒸発蒸気全合成樹
脂材等の非磁性の基材面に斜め入射蒸着させることによ
り１高い保持力を有する高密度の磁気記録体が製造され
１その１部が実用に供されているが、この場合１所要の
高い保持力をもつ磁気記録体を得るためには１人射角の
比較的大きい蒸気流のみを蒸着する必要があるが、基材
面への付着率が著しく低下するので１一般に最低入射角
の比較的小さい側で斜め入射蒸着を行なっているが、通
常の真空蒸着装置を用いて）例えば実用的なＨａが５５
０〜６００θ・のオニディオテープ或は９００〜１００
０θｅのビデオテープを製造するには１最低入射角は夫
々約４００　ｍｉｎ及び約５００順以上金要し、それ以
下の最低入射角では例えば２０°Ｏｍｉｎ付近と小さく
した場合には１その保持力は３５００ｅ程度に低下し実
用上不適となる。このような小さい最低入射角でも実用
的な高い保持力を有する磁性膜を製造するため、真空蒸
着装置内に０２ガスを導入した雰囲気下でその膜形成を
行なうこと金試みたが、その生成膜は耐食性が悪く、製
造後１週間乃至１０「１程度でその飽和磁化は製造直後
の２〜３割減少する欠点があることが分ったＯ 本発明は、上記の欠点全改善し、従来の実用性に不適の
最低入射角によっても実用に逸し且つ耐食性の向上した
磁気記録体並にその製造法を提供したもので、その磁気
記録体は、基材面上に形成の磁性膜中に微量の水嵩原子
が混入されていること全特徴とする。

又その磁気記録体の製造法は、真空処理室内で基材向に
磁性粒子を付着させその磁性膜を形成するに当り、該処
理室内に水素ガスを導入し、水素ガスの雰囲気下で磁性
粒子の付着を行ない水素原子が微量に混入した磁性膜を
形成せしめるようにしたことを特徴とする０ 次に本発明の実施例を添付図面につき説明する。

第１図は１本発明の磁気記録体の製造法を実施する真空
蒸着装置の１例を示し、ポリエステルフィルムを材料と
したテープ状基材（１）全真空処理室（２）内の上方の
１側に設置した巻き出し四−ラー（３）内に装着し、円
筒状ドラムの水冷キャン（４）の周面を介してその他側
の巻き取りｐ−ラー（５）に巻き取るように一定速度で
走行せしめるようにする。該水冷キャン（４ンの下方に
上面に適当な磁性物質ａを収容した電子ビーム式加熱蒸
発源容器（６）ヲ設け、その水冷キャン（４〕下面近傍
に位置して水平に延びる可動防着板（７Ｊｔ矢示のよう
に前進又は後退自在に設け、該防着板（７）の前端によ
り１水冷キヤン（４）の最下端面９基材（１１面に対し
蒸発源容器（６）から蒸発する蒸気１即ち磁性粒子が９
０°から所定の最低入射角θｉの範囲で入射蒸着し得る
ようにした。（８）は水冷キャン（４）両側の固定防着
板を示し１これにより上方のｐ−ラー＋３）（５Ｊ側に
蒸発容器（６）からの蒸気が付着することを防止した。

（９）は真空ポンプ（図示しない）側に開閉調節弁ｆｉ
ｌを介して連なる吸引排気口を示す。本発明によれば、
水素ガス導入管０υを処理室（２）内に挿通開口し水素
ガスをこれを介し導入する１方排気口（９）ヲ介して排
気して真空処理室（２）内に適当な水素ガスの分圧の雰
囲気を生せしめるようにした。該水素導入管０υは、実
線水のように、その開口端を処理室（２）内に単に開口
せしめるように設けるか鎖線示のようにこれを延長して
基材（１）面に近づけた位置で開口せしめるようにして
設けてもよい。図面でα２は、水素ガス導入管ａυに介
在の調節弁を示す〇上記装置により不発明の磁気記録体
を例えば次のように製造する。

真空処理室（２）内を真空排気し１Ｘ１０）−ルに排気
しｆｃ後、水素ガスを実線水の水素ガス′導入管ａυを
介し処理室（２）内に導入しその分圧を１０　トールに
保持する。可動防着板（７）は予め蒸発物質の蒸発蒸気
の走行テープ基材（１）の蒸着すべき面に対する最低入
射角θ闘が５５°の一定になるようにセットしておき、
蒸発源容器（６）より例えば０ｏ−３０％Ｎ１合金’１
ｔ（Ｅ子ビーム加熱により蒸発させ前記の最低入射角で
走行テープ（１）蒸着面に蒸着するようにする。この場
合、例えば、その膜厚が１５０ＯＡの一定の厚さに生成
されるように巻き出しローラー（３）から送出のテープ
基材（１）の走行速＆１−調節する。か（して１その磁
性物質の蒸発粒子に微量の水素ガスが接触しその水素原
子の混入した磁性膜が基材（１）面に形成され１巻き取
りｐ−ラー（５）に本発明磁気テープＰが得られるよう
にする。このような製造法により、入射角θを５５の一
定にして、水紫分分圧に変え、その製造される磁気テー
プの保磁力Ｈａの変化、並にその磁性膜中の水素原子σ
混入量（ａｔ％）の変化について試験し第２図示の結果
全ｍ　ｆＣｏその保磁力特性面ＩＮ　Ａから明らかなよ
うに、水素ガスを導入しない場合に比し、水素ガスの導
入によりその保磁力Ｈａは向上し、る。磁性膜中の水素
原子混入１に’ｔ−８１Ｍ５で分析し、その混入量特性
曲線Ｂと水素分圧並に保磁力との関係を検討するに、水
素分圧の増大と大量の増大と共に保磁力の増大が紹めら
れ１１０　トール台では１　ａｔ％以下の極めて僅かな
４ 混入量でも保磁力の増大効果は大きく、又１０〜１０　
トールの範囲で５　ａｔ％の最大の混入量が認められ、
この場合の保磁力は約１３００００を示し、非導入の保
磁力９００θｅより著しく向トールまで水素分圧が増大
してもその混入量は並に保磁力は増大せず、むしろ減少
する傾向金量した。これらの磁性膜の断面を透過型電子
顕微鏡で観察した所、基材面に生成の柱状粒子が細くな
って居り、又その粒子間のつながりが減少して居ること
が認められた。又その肉眼観察では、その磁性膜は１黒
色が増大して居り１上記の粒子が細かくなっていること
を裏付けている。又、種々検討の結果、１０　トール以
上の水素分圧では、磁性蒸気が基材面に析出する前に、
水素ガス分子により散乱されて予定の斜め入射の効果が
減少する結果、その保磁力は減少する傾向となることが
分った０又１０　トール以上となると１析出物は、超微
粉の集合体となって、磁性膜の機械的強度が減少するこ
とが分った。ｄ上のことから、水素分圧は１０〜１０　
　トールの範囲が好ましいことが分る。又保磁力の向上
には、水素原子の磁性膜中への混入量は０．０１〜５　
ａｔ％で達成されることが分る０又特にその水素ガス導
入管ａυの開口端を鎖線示のように１テープ基材（１）
面の近傍に位置させ、核部に向って流出させ、その蒸着
面近傍を比較的リッチな水素ガスとして（但しその外周
の処の範囲である０）蒸着を行なうときは、第２図示の
ように夫々保磁力特性曲線Ａ及び水素原子混入量曲線Ｂ
ｉ得た。この場合は１前記の単な６ る水素導入に比し、全体としての水素分圧１０〜１０　
の近傍までは、その保磁力が更に著しく向上することか
認められＳ１０　〜１０　の範囲でその最大保磁力は１
４００θｅと増大した。

又その水素原子の最大混入ｆｆｉは１約５　ａｔ％であ
った。

次に、水素ガスの導入が１最低入射角θｉと保磁力にど
のよ、、うな影４！ｌｌを及ぼすかを１水素分圧を一定
にして、例えば１×１０　　）−ルの分圧に保持して試
験した。その結果を第３ＦｉＪに示す。図面で、Ａ−１
は、前記の単なる水素ガスを導入した場合の保磁力特性
曲線、Ａ−１は水素ガス導入管を基材面近傍に開口して
導入した場合の保磁力特性曲線、０は水素を導入しない
従来法による保磁力特性面ｍ’を示す。蒸発金属は０ｏ
−５０％Ｎ１で、膜厚は１５００ｘの一定とした。この
図から明らかなように、水素ガスを導入するときは、従
来法に比し全ての最低入射角に於てその保磁力は向上し
、更には、水素ガス導入管を基材面に近づけて導入する
方法では一層向上する。特に従来法では実用に適した製
品の得られない最低入射角に於て実用に適した製品をも
たらす０従米法では、最低入射角２０以下（マイナス側
の最低入射角全台む）では保磁力が４０００ｅ以下で実
用に適したオーディオテープは得られないが不法によれ
ば５００〜５５００ｅに向上した実用に適した製品が得
られる。又最低入射角が小さ・い根付着率が向上する点
からみた場合、同じ保磁力９００θｅ’（ｚ得るために
は、従来法では、その最低入射角は５５°付近以上が要
求されるに対し、不法では４０付近まで小さくすること
ができ、それだけ付着率の良い製品が得られ、経済的で
ある効果をもたらす。不法の水素導入の場合は、最低入
射角を０°以下にして殆んど垂直に又はその反対ガロの
入射角まで蒸着しても５０００ｅもの高い保磁力のもの
が得られる。

上記の実施例は、電子ビーム加熱による蒸着ノ場合に適
用したものであるが１イオンブレーテイング、スパッタ
リング等所望の磁性膜形成手段にも適用でき好ましい結
果が得らｆ′Ｌｆｃ０又磁性材料として、上記の場合は
０ｏ−３０％Ｈ１合金を用いたが、同様の実験ｆ　Ｏｏ
、　Ｎｉ、　Ｆｅについて行なった所１その全てについ
て仝様に保磁力の増加が認められた。基材はテープの他
、合成樹脂、無機質等の硯質基材その他用途に従て選択
される。

このように１作成した本発明磁気記録体につき、耐食性
試験を行なった。試験は、６０”Ｃ９湿度９０％中で放
置したときの飽和磁化の減少を測定した。その結果を第
４図に示す。図面で作成直後の飽和磁化の値を１として
４１１対値で表わした。図面で、Ｄは本発明の磁気テー
プの飽和磁化特性曲線、Ｅはガスを導入しないで作成し
た従来の磁気テープの仝特性曲線、Ｐは従来の酸素を導
入して作成した磁気テープの仝特性曲線を示す。これか
ら明らかなように、本発明磁気テープは、耐食性におい
て最も優れている〇尚、基材面は常温でも、適当に例え
ば６０℃に加熱しても同様に良好な本発明磁気テープが
得られ１又その製品を例えば６０°Ｃに加熱しても水素
ガスの放出はなく、これによる磁気特性の変化は認めら
れなく安定な磁気記録体を保持していた。

このように本発明によるときは、水素ガスを導入しその
雰囲気下で基材面に磁性膜を作成するようにしたので、
ガスを導入しないで作成する場合に比し、保磁力の向上
した磁気記録体が得られ、又その入射角を著しく小さく
しても保磁力の良好な磁気記録体が得られ、従て又蒸発
物質の収率を向上し得られ、更には、垂直蒸着でも従来
の入射蒸着と同様の保磁力の高い製品も可能とし、又そ
の製品は酸素ガスを導入して得た磁気記録体に比し著し
く耐食性の優れている等の効果を有する。

【図面の簡単な説明】 第１図は不法実施の１例の装置の１部截断側面図１第２
図は水素分圧と保磁力差に磁性膜中の水素の混入量との
関係を示すり゛ラフ、第５図は水素導入による入射角と
保磁力に考−える影響を示す比較図、第４図は耐食性の
比較特性図を示す。 （１）・・・基　　材　　　（２）・・・真空処理室（
３）・・・巻き出しローラー　（４）・・・水冷キャン
（５）・・・巻き取りローラー　（６）・・・蒸発源容
器（７）・・・可動防着板　　（９）・・・吸引排気口
（ｌυ・・・水素ガス導入管　　ａ・・・磁性物質ｐ・
・・磁気テープ ｌ　　　／ Ａ、　Ａ−１，Ａ、　Ａ−１・・・不法による磁気記録
体の保磁力特性曲線 Ｂ、　Ｂ・・・本発明磁気記録体の水素混入急曲線Ｄ・
・・・・・・・・本発明磁気記録体の飽和磁化特性曲線
手続補正書 特許庁長官殿 １、事件の表示 昭和５７年特許願第１９５２３４号 ２、発明の名称 磁気記録体釜にその製造法 ３、補正をする者 事件との関係　　　特許出願人 日本真空技術株式会社 ４、代　理　人 東京都港区新橋２丁目１６番１ニュー新稿ピル７０３６
００２弁理士北　利“　欣　− ＠話５０３−１Ｂ１１番（代） ５、補正命令　の日付　（自発） 昭和　　年　　月　　日 ６、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 日 ７、補正の内容 （１）　　明細書第２頁１６行乃至１８行の「必要があ
るが、・・・・・・いるが、」ヲ「必要がある。」に補
正します。 （２）同書第３頁２行から３行の「約４０θ―及び約５
００−以上」を「約４０°及び約５０゜以上」に補正し
ます。 （３）同書第３頁４行の「２０°θ駆付近」を「２００
付近」に補正します。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　基材面上に形成の磁性膜中に微量の水素原子が混
   入されていることを特徴とする磁気記録体。 ２、　水素原子の混入′ｊＩｋは、約０．０１〜７　ａ
   ｔ％の範囲である特許請求の範囲１に記載の磁気記録体
   。 ＆　真空処理室内で基材面に磁性粒子を付着させその磁
   性膜を形成するに当り、該処理室内に水素ガスを導入し
   １水素ガスの雰囲気下で磁性粒子の付着を行ない水素原
   子が除貝に混入した磁性膜を形成せしめるようにしたこ
   とを特徴とする磁気記録体の製造法。 ４、　真空処理室中の導入水素ガスの分圧は１×とする
   特Ｉｆｆ請求の範囲３に記載の製造法◎５　水素ガス導
   入管を基材面の磁性粒子を蒸着′すべき面の近傍で開口
   し水素ガスの導入を行なうことを特徴とする特許藺求の
   範ｆ１３に記載の製造法。