JPS596261B2 - 光伝送用素材の製造方法 - Google Patents
光伝送用素材の製造方法Info
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- JPS596261B2 JPS596261B2 JP14757479A JP14757479A JPS596261B2 JP S596261 B2 JPS596261 B2 JP S596261B2 JP 14757479 A JP14757479 A JP 14757479A JP 14757479 A JP14757479 A JP 14757479A JP S596261 B2 JPS596261 B2 JP S596261B2
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- Japan
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- core material
- gas
- cladding material
- optical transmission
- cladding
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/01205—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments
- C03B37/01211—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from tubes, rods, fibres or filaments by inserting one or more rods or tubes into a tube
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は光損失の著しく少ない光伝送用素材(光ファイ
バ)の製造方法に関する。
バ)の製造方法に関する。
光伝送用素材の製造方法として代表的なロッド 5イン
チューブ法はクラッド材の石英系ガラス管(チューブ)
にコア材の石英系ガラス棒(ロッド)を挿入し加熱して
クラッド材とコア材を溶着させ、これを紡糸して光伝送
用素材のファイバとする方法であるが、この方法はコア
材とクラッド材の界 こ面に気泡、不純物が混在し易く
、そのためにファイバの光損失が大きくあられれるとい
う欠点がある。
チューブ法はクラッド材の石英系ガラス管(チューブ)
にコア材の石英系ガラス棒(ロッド)を挿入し加熱して
クラッド材とコア材を溶着させ、これを紡糸して光伝送
用素材のファイバとする方法であるが、この方法はコア
材とクラッド材の界 こ面に気泡、不純物が混在し易く
、そのためにファイバの光損失が大きくあられれるとい
う欠点がある。
このような欠点を解決するために、上記コア材の挿入前
に、無塵室などを使用してコア材とクラッド材の表面を
それぞれ慎重に機械研摩または化学研摩あるいは熱処理
して、表面を滑らかにかつ浄化するのであるが、その後
の取扱い時に外気に曝らすこともあつて上記コア材、ク
ラッド材の表面に不純物が再付着するのを避けることが
できなかつた。これが解決策として、本出願人はすでに
、それぞれ機械研摩または化学研摩あるいは熱処理した
石英系ガラスコア材を石英系ガラスクラッド材の中に挿
入して加熱し、該コア材と該クラッド材の溶着前に該コ
ア材と該クラッド材間の間隙にC、N、O、S、Beよ
りなる群の中から選ばれた少なくとも一種とハロゲンの
少なくとも一種とを含みかつ水素を含まない化合物を気
相で流すとともに高温度に加熱して該コア材と該クラッ
ド材の表面を気相処理することよりなる光伝送用素材の
製造方法を特願昭53−143160号明細書−特開昭
55−71636号(以下、先願発明という)において
開示している。
に、無塵室などを使用してコア材とクラッド材の表面を
それぞれ慎重に機械研摩または化学研摩あるいは熱処理
して、表面を滑らかにかつ浄化するのであるが、その後
の取扱い時に外気に曝らすこともあつて上記コア材、ク
ラッド材の表面に不純物が再付着するのを避けることが
できなかつた。これが解決策として、本出願人はすでに
、それぞれ機械研摩または化学研摩あるいは熱処理した
石英系ガラスコア材を石英系ガラスクラッド材の中に挿
入して加熱し、該コア材と該クラッド材の溶着前に該コ
ア材と該クラッド材間の間隙にC、N、O、S、Beよ
りなる群の中から選ばれた少なくとも一種とハロゲンの
少なくとも一種とを含みかつ水素を含まない化合物を気
相で流すとともに高温度に加熱して該コア材と該クラッ
ド材の表面を気相処理することよりなる光伝送用素材の
製造方法を特願昭53−143160号明細書−特開昭
55−71636号(以下、先願発明という)において
開示している。
この先願発明において、クラッド材とコア材間の間隙に
両者の溶着前に気相の形で流されるC、N、O、S2B
eよりなる群の中から選ばれた少なくとも一種とハロゲ
ンの少なくとも一種とを含みかつ水素を含まない化合物
は高温度に加熱されると気相処理剤として作用し、クラ
ッド材内面とコア材表面の不純物をそれぞれ揮発性ハロ
ゲン化物として除去して溶着の際のクラッド材とコア材
の界面状態を改善し光損失の著しい低減を可能ならしめ
る効果を有するものである。
両者の溶着前に気相の形で流されるC、N、O、S2B
eよりなる群の中から選ばれた少なくとも一種とハロゲ
ンの少なくとも一種とを含みかつ水素を含まない化合物
は高温度に加熱されると気相処理剤として作用し、クラ
ッド材内面とコア材表面の不純物をそれぞれ揮発性ハロ
ゲン化物として除去して溶着の際のクラッド材とコア材
の界面状態を改善し光損失の著しい低減を可能ならしめ
る効果を有するものである。
その後、さらに気相処理に関する研究を進め、気相処理
剤としてはハロゲンガス単独でも有効であることを見出
し、本発明に到達した。
剤としてはハロゲンガス単独でも有効であることを見出
し、本発明に到達した。
すなわち、本発明の要旨とするところは、それぞれ機械
研摩または化学研摩あるいは熱処理した石英ガラスコア
材を石英ガラスクラッド材の中に挿入して加熱し、該コ
ア材と該クラツド材を溶着させて紡糸することよりなる
光伝送用素材の製造方法において、該コア材と該クラツ
ド材の溶着前に該コア材と該クラツド材間の間隙にハロ
ゲンガスの少なくとも一種を気相で流すとともに高温度
に加熱して該コア材と該クラツド材の表面を気相処理す
ることを特徴とする光伝送用素材の製造方法、にある。
ハロゲンガスは一般に腐食性、毒性の点から取扱い上特
別の注意を要するものの、ハロゲンガスを気相処理材と
して使用する本発明の場合は前記先願発明におけるハロ
ゲン化合物気相処理剤と異なり、それ自体分解を伴わな
いので気相処理剤として使用後、常法により冷却凝縮し
て回収し、これを蒸留によつて精製し、再利用すること
が可能であり、従つて廃ガス処理の負担を著しく軽減し
うる大きな利点が得られる。また、前記先願発明のハロ
ゲン化合物気相処理剤がCを含む場合、たとえばCC2
4の場合にはその熱分解による炭素が該コア材の表面や
該クラツド材の内表面に付着する場合があり、そのため
酸化による該付着炭素の分解、除去が必要であるが、本
発明のハロゲンガスによる気相処理ではこのような後処
理が全く不要となる。本発明におけるハロゲンガスの気
相処理作用は明らかではないが、ハロゲンガスは所要温
度に加熱された状態において該クラツド材内表面および
該コア材表面の不純物をそれぞれ揮発性ハロゲン化物な
いしオキシハロゲン化物として除去し、それによつて該
クラツド材と該コア材の溶着の際の界面を浄化し、光損
失の低減を実現するものと思われる。
研摩または化学研摩あるいは熱処理した石英ガラスコア
材を石英ガラスクラッド材の中に挿入して加熱し、該コ
ア材と該クラツド材を溶着させて紡糸することよりなる
光伝送用素材の製造方法において、該コア材と該クラツ
ド材の溶着前に該コア材と該クラツド材間の間隙にハロ
ゲンガスの少なくとも一種を気相で流すとともに高温度
に加熱して該コア材と該クラツド材の表面を気相処理す
ることを特徴とする光伝送用素材の製造方法、にある。
ハロゲンガスは一般に腐食性、毒性の点から取扱い上特
別の注意を要するものの、ハロゲンガスを気相処理材と
して使用する本発明の場合は前記先願発明におけるハロ
ゲン化合物気相処理剤と異なり、それ自体分解を伴わな
いので気相処理剤として使用後、常法により冷却凝縮し
て回収し、これを蒸留によつて精製し、再利用すること
が可能であり、従つて廃ガス処理の負担を著しく軽減し
うる大きな利点が得られる。また、前記先願発明のハロ
ゲン化合物気相処理剤がCを含む場合、たとえばCC2
4の場合にはその熱分解による炭素が該コア材の表面や
該クラツド材の内表面に付着する場合があり、そのため
酸化による該付着炭素の分解、除去が必要であるが、本
発明のハロゲンガスによる気相処理ではこのような後処
理が全く不要となる。本発明におけるハロゲンガスの気
相処理作用は明らかではないが、ハロゲンガスは所要温
度に加熱された状態において該クラツド材内表面および
該コア材表面の不純物をそれぞれ揮発性ハロゲン化物な
いしオキシハロゲン化物として除去し、それによつて該
クラツド材と該コア材の溶着の際の界面を浄化し、光損
失の低減を実現するものと思われる。
なお、気相処理剤としてフツ素が使用される場合には上
記の不純物の除去に加えて、そのエツチング作用により
該クラツド材内表面および該コア材表面に新規に清浄な
面を露出させる効果をもたらす。これら気相処理剤とし
てのハロゲンガスはキヤリアーガス、たとえば、窒素ガ
ス、ヘリウムガス等とともに使用することができる。上
記気相処理に必要な加熱温度は500〜1600℃の範
囲が好ましく、加熱温度が500℃未満では上記ハロゲ
ンガスによる前記クラツド材内表面およびコア材表面の
不純物の除去作用がきわめて緩漫となり、また1600
℃を越えると、石英ガラスの軟化、変形が顕著となり、
処理操作に困難が伴う。
記の不純物の除去に加えて、そのエツチング作用により
該クラツド材内表面および該コア材表面に新規に清浄な
面を露出させる効果をもたらす。これら気相処理剤とし
てのハロゲンガスはキヤリアーガス、たとえば、窒素ガ
ス、ヘリウムガス等とともに使用することができる。上
記気相処理に必要な加熱温度は500〜1600℃の範
囲が好ましく、加熱温度が500℃未満では上記ハロゲ
ンガスによる前記クラツド材内表面およびコア材表面の
不純物の除去作用がきわめて緩漫となり、また1600
℃を越えると、石英ガラスの軟化、変形が顕著となり、
処理操作に困難が伴う。
加熱温度が上記500〜1600℃の範囲内の場合でも
、特に1200℃を越えると、石英ガラスが熱変形し易
くなるので、該コア材、クラツド材の加熱はともに適宜
定速回転の下で、全長を一様に加熱するよりも、局部加
熱ゾーンをコア材挿入のクラツド材の長手方向に所要回
数移動させることが好ましい。本発明ではこのようにハ
ロゲンガスによる気相処理によつて浄化されたクラツド
材内表面およびコア材表面を外気に曝らすことなく、直
ちに温度を上昇させて溶着させるので、不純物が該浄化
されたクラツド材内表面およびコア材表面に再付着する
ことなく、クラツド材とコア材の界面状態の改善を可能
とするもので、これを紡糸することによつて、光損失の
著しく低減された光フアイバ一が得られる。
、特に1200℃を越えると、石英ガラスが熱変形し易
くなるので、該コア材、クラツド材の加熱はともに適宜
定速回転の下で、全長を一様に加熱するよりも、局部加
熱ゾーンをコア材挿入のクラツド材の長手方向に所要回
数移動させることが好ましい。本発明ではこのようにハ
ロゲンガスによる気相処理によつて浄化されたクラツド
材内表面およびコア材表面を外気に曝らすことなく、直
ちに温度を上昇させて溶着させるので、不純物が該浄化
されたクラツド材内表面およびコア材表面に再付着する
ことなく、クラツド材とコア材の界面状態の改善を可能
とするもので、これを紡糸することによつて、光損失の
著しく低減された光フアイバ一が得られる。
次に、本発明の具体的な実施方法の一例について述べる
。
。
プラズマ法により製造した無水のAl2O3ドープド石
英ガラス棒を機械研摩により、10W!lφのコア材と
し、これをトリクロロエチレン、メタノール、純水、1
0%HFl純水の順で洗浄し、次いで真空乾燥器中で乾
燥する。
英ガラス棒を機械研摩により、10W!lφのコア材と
し、これをトリクロロエチレン、メタノール、純水、1
0%HFl純水の順で洗浄し、次いで真空乾燥器中で乾
燥する。
一方、純石英ガラス管からなるクラツド材は上記コア材
と同様に洗浄、乾燥したのち、ガラス旋盤にセツトし、
上記のコア材を挿入し、抵抗炉、酸水素炎などにより5
00℃ないし1600℃の範囲に加熱する。このように
、所要温度に加熱された溶着前の状態において、クラツ
ド材とコア材間の間隙にCl2をN2とともに流して気
相処理し、気相処理終了後直ちにさらに温度を上げ、コ
ア材をクラツド材に溶着せしめ、これを紡糸して所要の
光損失のきわめて少ない光伝送用素材のフアイバが得ら
れる。本発明は、以上のごとく、ハロゲンガスを気相処
理剤として使用することによつて、コア材とクラツド材
の界面状態を改善し光損失の著しい低減を可能ならしめ
る光伝送用素材の製造方法を提供するもので、その工業
的価値はきわめて大きい。次に、本発明を実施例によつ
て具体的に説明するが、本発明はその要旨を越えない限
り以下の実施例に限定されるものではない。実施例 1 A1203を4%含んだ高純度合成石英ガラス棒を機械
研摩したのち、パークロロエチレン、エタノール、純水
、10%弗酸、純水の順に各液中で超音波洗浄を行ない
、次いで電熱乾燥器中120℃で乾燥した。
と同様に洗浄、乾燥したのち、ガラス旋盤にセツトし、
上記のコア材を挿入し、抵抗炉、酸水素炎などにより5
00℃ないし1600℃の範囲に加熱する。このように
、所要温度に加熱された溶着前の状態において、クラツ
ド材とコア材間の間隙にCl2をN2とともに流して気
相処理し、気相処理終了後直ちにさらに温度を上げ、コ
ア材をクラツド材に溶着せしめ、これを紡糸して所要の
光損失のきわめて少ない光伝送用素材のフアイバが得ら
れる。本発明は、以上のごとく、ハロゲンガスを気相処
理剤として使用することによつて、コア材とクラツド材
の界面状態を改善し光損失の著しい低減を可能ならしめ
る光伝送用素材の製造方法を提供するもので、その工業
的価値はきわめて大きい。次に、本発明を実施例によつ
て具体的に説明するが、本発明はその要旨を越えない限
り以下の実施例に限定されるものではない。実施例 1 A1203を4%含んだ高純度合成石英ガラス棒を機械
研摩したのち、パークロロエチレン、エタノール、純水
、10%弗酸、純水の順に各液中で超音波洗浄を行ない
、次いで電熱乾燥器中120℃で乾燥した。
この石英ガラス棒(直径10mT!L)を同様な洗浄工
程を経た高純度合成石英ガラス管(内径15111外径
1911)に挿入し、両者の間隙に気相処理剤としての
Cl2ガス50a/分とN2ガス5001/分とよりな
る混合ガスを流しつつ、酸水素塩による1400℃の加
熱ゾーンを該ガスの流れに沿つて10CITL/分の移
動速度で20回加熱を繰返したのち、先ずCl2ガスの
通気を止め、次いでN2ガスの通気を止め、直ちに温度
をさら lに上昇させて上記石英ガラス管と石英ガラス
棒を溶着させ、常法によりコア径120ttmのフアイ
バに延伸して、光透過損失を測定したところ、波長0.
8!Drlにおいて4.7dB/4(:mを得た。比較
例として、上記C22ガスによる気相処理を施さなかつ
た場合のフアイバの光透過損失は11.2dB/軸であ
つた。実施例 2 A12031.2%を含む高純度石英ガラス棒を実施例
1と同様に機械研摩及び湿式洗浄した後、電 二熱乾燥
器中120℃で乾燥した。
程を経た高純度合成石英ガラス管(内径15111外径
1911)に挿入し、両者の間隙に気相処理剤としての
Cl2ガス50a/分とN2ガス5001/分とよりな
る混合ガスを流しつつ、酸水素塩による1400℃の加
熱ゾーンを該ガスの流れに沿つて10CITL/分の移
動速度で20回加熱を繰返したのち、先ずCl2ガスの
通気を止め、次いでN2ガスの通気を止め、直ちに温度
をさら lに上昇させて上記石英ガラス管と石英ガラス
棒を溶着させ、常法によりコア径120ttmのフアイ
バに延伸して、光透過損失を測定したところ、波長0.
8!Drlにおいて4.7dB/4(:mを得た。比較
例として、上記C22ガスによる気相処理を施さなかつ
た場合のフアイバの光透過損失は11.2dB/軸であ
つた。実施例 2 A12031.2%を含む高純度石英ガラス棒を実施例
1と同様に機械研摩及び湿式洗浄した後、電 二熱乾燥
器中120℃で乾燥した。
この石英ガラス棒(直径10m1)を、気相反応により
BCl2をドープして屈折率ND=1.4515のクラ
ツド層(厚み0.57m1)をその内面に成長させた石
英ガラス管に挿入し、上記石英ガラス管と石英ガラス棒
間の間隙にF2ガス0.5a/分、Cl2ガス10d/
分及びN2ガス3001/分よりなる混合ガスを通気し
つつ都市ガス炎による600℃の加熱ゾーンを該ガスの
流れに沿つて10CTn/分の速度で15回移動して加
熱を繰返した後、さらに10分間N2ガスのみを通気し
、次いで直ちに加熱温度を上げて、上記石英ガラス管と
石英ガラス棒を溶着させ、常法によりコア径120μm
のフアイバとし、その光透過損失を測定したところ、波
長0.8μmにおいて2.9dB/1Cf11を得た。
比較例として、上記F2ガスとCl2ガスの混合ガスに
よる気相処理を施さなかつた場合のフアイバの光透過損
失は10.5dB/iであつた。実施例 3〜7コア材
として屈折率N。
BCl2をドープして屈折率ND=1.4515のクラ
ツド層(厚み0.57m1)をその内面に成長させた石
英ガラス管に挿入し、上記石英ガラス管と石英ガラス棒
間の間隙にF2ガス0.5a/分、Cl2ガス10d/
分及びN2ガス3001/分よりなる混合ガスを通気し
つつ都市ガス炎による600℃の加熱ゾーンを該ガスの
流れに沿つて10CTn/分の速度で15回移動して加
熱を繰返した後、さらに10分間N2ガスのみを通気し
、次いで直ちに加熱温度を上げて、上記石英ガラス管と
石英ガラス棒を溶着させ、常法によりコア径120μm
のフアイバとし、その光透過損失を測定したところ、波
長0.8μmにおいて2.9dB/1Cf11を得た。
比較例として、上記F2ガスとCl2ガスの混合ガスに
よる気相処理を施さなかつた場合のフアイバの光透過損
失は10.5dB/iであつた。実施例 3〜7コア材
として屈折率N。
=1.4585の高純度合成石英ガラス棒を用い、熱源
としては酸水素炎を利用して気相処理温度を1200℃
とし、気相処理剤及びその流量を次表の通りとしたこと
においては異なるが、その他の方法、条件は実施例2と
同様とする光伝送用材の製造を行なつた。但し、実施例
5では実施例4で使用したCl2ガスを冷却凝縮により
回収し、蒸留後再利用した。各実施例で得られたフアイ
バの波長0.8μmにおける光透過損失は同様に示す通
りである。なお、比較例として、上記の気相処理を施さ
なかつた場合のフアイバ一の光透過損失は波長0.85
μmにおいて10.1dB/Kgであつた。
としては酸水素炎を利用して気相処理温度を1200℃
とし、気相処理剤及びその流量を次表の通りとしたこと
においては異なるが、その他の方法、条件は実施例2と
同様とする光伝送用材の製造を行なつた。但し、実施例
5では実施例4で使用したCl2ガスを冷却凝縮により
回収し、蒸留後再利用した。各実施例で得られたフアイ
バの波長0.8μmにおける光透過損失は同様に示す通
りである。なお、比較例として、上記の気相処理を施さ
なかつた場合のフアイバ一の光透過損失は波長0.85
μmにおいて10.1dB/Kgであつた。
Claims (1)
- 1 それぞれ機械研摩または化学研摩あるいは熱処理し
た石英系ガラスコア材を石英系ガラスクラッド材の中に
挿入して加熱し、該コア材と該クラッド材を溶着させて
紡糸することよりなる光伝送用素材の製造方法において
、該コア材と該クラッド材の溶着前に該コア材と該クラ
ッド材間の間隙にハロゲンガスの少なくとも一種を気相
で流すとともに高温度に加熱して該コア材と該クラッド
材の表面を気相処理することを特徴とする光伝送用素材
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14757479A JPS596261B2 (ja) | 1979-11-14 | 1979-11-14 | 光伝送用素材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14757479A JPS596261B2 (ja) | 1979-11-14 | 1979-11-14 | 光伝送用素材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5673637A JPS5673637A (en) | 1981-06-18 |
| JPS596261B2 true JPS596261B2 (ja) | 1984-02-09 |
Family
ID=15433433
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14757479A Expired JPS596261B2 (ja) | 1979-11-14 | 1979-11-14 | 光伝送用素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS596261B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008156176A1 (ja) * | 2007-06-20 | 2008-12-24 | Asahi Glass Company, Limited | フッ素化剤による酸化物ガラスの表面処理方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9212082B2 (en) | 2012-12-26 | 2015-12-15 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | System and method for fabricating optical fiber preform and optical fiber |
-
1979
- 1979-11-14 JP JP14757479A patent/JPS596261B2/ja not_active Expired
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008156176A1 (ja) * | 2007-06-20 | 2008-12-24 | Asahi Glass Company, Limited | フッ素化剤による酸化物ガラスの表面処理方法 |
| WO2008156177A1 (ja) * | 2007-06-20 | 2008-12-24 | Asahi Glass Company, Limited | 酸化物ガラスの表面処理方法 |
| JPWO2008156176A1 (ja) * | 2007-06-20 | 2010-08-26 | 旭硝子株式会社 | フッ素化剤による酸化物ガラスの表面処理方法 |
| JPWO2008156177A1 (ja) * | 2007-06-20 | 2010-08-26 | 旭硝子株式会社 | 酸化物ガラスの表面処理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5673637A (en) | 1981-06-18 |
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