JPS5956535A - 脱硫廃触媒からの有価金属の抽出方法 - Google Patents
脱硫廃触媒からの有価金属の抽出方法Info
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- JPS5956535A JPS5956535A JP57165851A JP16585182A JPS5956535A JP S5956535 A JPS5956535 A JP S5956535A JP 57165851 A JP57165851 A JP 57165851A JP 16585182 A JP16585182 A JP 16585182A JP S5956535 A JPS5956535 A JP S5956535A
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- JP
- Japan
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- catalyst
- vanadium
- treated
- slurry
- molybdenum
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
るに際シ、ニッケル、コバルト、バナジウム及びモリブ
デンを含有する水溶液を得る方法に関するものである。
デンを含有する水溶液を得る方法に関するものである。
アルミナ又はアルミナとシリカからなる触媒担体ニ、ニ
ラ寺ル、コバルト、モリブデン等を一.種または数種組
み合せて作られた触媒は、:l: a t,て重油の水
素化脱硫触媒として使用されるのをはじめ有機化学工業
分野で幅広く用いられている。
ラ寺ル、コバルト、モリブデン等を一.種または数種組
み合せて作られた触媒は、:l: a t,て重油の水
素化脱硫触媒として使用されるのをはじめ有機化学工業
分野で幅広く用いられている。
これらの触媒は、ある期間使用されると、その機能が低
下するので廃触媒として棄却される。
下するので廃触媒として棄却される。
この水素化脱硫廃触媒(以下廃触媒と略する)には、元
来触媒中に存在する上記金属全はしめ、バナジウム等重
油中に含まれる金属が含有されている。
来触媒中に存在する上記金属全はしめ、バナジウム等重
油中に含まれる金属が含有されている。
これらの金属を回収しようとするこ\ろみは、すでに長
期にわたって行なわれているが、これまでの方法は何れ
も一長一短がある。
期にわたって行なわれているが、これまでの方法は何れ
も一長一短がある。
例えば、この廃触媒には、通常相当上の水分と油分が含
まれているが、これの除去と廃触媒中に含まれているバ
ナジウム、モリブデンを反応性ノ高い酸化物とするため
、SOO〜7oo cで酸化焙焼を行なう方法がある。
まれているが、これの除去と廃触媒中に含まれているバ
ナジウム、モリブデンを反応性ノ高い酸化物とするため
、SOO〜7oo cで酸化焙焼を行なう方法がある。
しかしながら、この場合廃触媒中に含まれている油分も
燃焼するため局部的な温度の上昇は避けられず、そのた
め実質的な焙焼温度が高くなるため、ニッケルやコバル
トも酸化物になって水や桶Wな酸等では溶出しう唯くな
る。
燃焼するため局部的な温度の上昇は避けられず、そのた
め実質的な焙焼温度が高くなるため、ニッケルやコバル
トも酸化物になって水や桶Wな酸等では溶出しう唯くな
る。
また、バナジウムやモリブテンをアルカリで処理して抽
出することも行なわれるが、この場合も金属分の抽出率
を良くするために700C以上で所A゛1ソーグ焙焼を
行なったり、又別の方法として、オー トクレープを用
いての加圧酸化法等がある。
出することも行なわれるが、この場合も金属分の抽出率
を良くするために700C以上で所A゛1ソーグ焙焼を
行なったり、又別の方法として、オー トクレープを用
いての加圧酸化法等がある。
ソーブ焙焼を杓なった場合には、ニッケルやコバルトは
アルミニウムと固溶体化し水に不溶性になるのでニッケ
ル等の回収は不可能となる。そのため廃触媒をそのま\
、あるいは乾燥したのちオートクレーブに装入し100
’C以上で加圧酸化して、ニッケルとコバルトを硫酸塩
とし、バナジウム、モリブデン等を酸化物として分離す
る方法が提案さねている。
アルミニウムと固溶体化し水に不溶性になるのでニッケ
ル等の回収は不可能となる。そのため廃触媒をそのま\
、あるいは乾燥したのちオートクレーブに装入し100
’C以上で加圧酸化して、ニッケルとコバルトを硫酸塩
とし、バナジウム、モリブデン等を酸化物として分離す
る方法が提案さねている。
しかしこの方法の場合も廃触媒中にaまれる高沸点有機
化合物がオートクレーブ内で一部分解して燃焼するとい
う点、史に研磨剤と同しような性質を持つアルミナを攪
拌しなければならないため18W Jr14機やオート
クレーブ本体の摩耗が激しいことや、高温高圧処理しな
目ればニッケル、コノ<ル1・の充分な抽出ができない
こと等からコスト面での問題点があった。
化合物がオートクレーブ内で一部分解して燃焼するとい
う点、史に研磨剤と同しような性質を持つアルミナを攪
拌しなければならないため18W Jr14機やオート
クレーブ本体の摩耗が激しいことや、高温高圧処理しな
目ればニッケル、コノ<ル1・の充分な抽出ができない
こと等からコスト面での問題点があった。
本発明の目的は、従来方法の欠Wを解消し、より安価に
、旧つ簡屯な操作で廃触媒中の有価物を抽出する方法を
提供することにある。
、旧つ簡屯な操作で廃触媒中の有価物を抽出する方法を
提供することにある。
この目的を達成するため本発明者は、廃触媒中に含まれ
るすべての有価物を同時に抽出する方法について鋭意研
究を行なったところ、まず廃触媒中に含まれる有価物以
外の油分等を廃削(媒中のイj価物に影響を与えること
なく除去してから適切な温度条件で焙焼を行なうことに
より、廃触媒中のニッケル、コバルト及びモリブデン、
史に−・部のバナジウムを水又は弱硫酸酸性溶液に極め
て妨溶性の形態の化合物となし得ることを実験的に見出
した。
るすべての有価物を同時に抽出する方法について鋭意研
究を行なったところ、まず廃触媒中に含まれる有価物以
外の油分等を廃削(媒中のイj価物に影響を与えること
なく除去してから適切な温度条件で焙焼を行なうことに
より、廃触媒中のニッケル、コバルト及びモリブデン、
史に−・部のバナジウムを水又は弱硫酸酸性溶液に極め
て妨溶性の形態の化合物となし得ることを実験的に見出
した。
この知見に基すいて、更に詳細な検討を行なったところ
、前記の処理を行なった場合、ニッケル、コバルトは実
質的に硫酸塩として、又、モリブデンと一部のバナジウ
ムは四価の酸化物となって前記の易溶性物質となるもの
との推定を得た0以−1の結果から本発明法は廃触媒を
、、t−4θトール(Torr ) 、200 ′C以
」−1好ましくは/θ〜30トール、2Sθ〜30θC
でΩ時間以上減圧蒸溜するか、あるいは窒素ガス等の中
性雰囲気中で300〜700 r 。
、前記の処理を行なった場合、ニッケル、コバルトは実
質的に硫酸塩として、又、モリブデンと一部のバナジウ
ムは四価の酸化物となって前記の易溶性物質となるもの
との推定を得た0以−1の結果から本発明法は廃触媒を
、、t−4θトール(Torr ) 、200 ′C以
」−1好ましくは/θ〜30トール、2Sθ〜30θC
でΩ時間以上減圧蒸溜するか、あるいは窒素ガス等の中
性雰囲気中で300〜700 r 。
好ましくは4100〜3001Tで7時間以上処理する
工程を経たのぢ、該処理物を空気中又は10容@%程度
の酸素を富化した空気中で3にθ〜左SOC好ましくは
ダ00〜soo cで焙焼する。
工程を経たのぢ、該処理物を空気中又は10容@%程度
の酸素を富化した空気中で3にθ〜左SOC好ましくは
ダ00〜soo cで焙焼する。
次に焙焼物は好ましくは室温まで冷却したのち水を加え
てスラリーとし、これに含有されるノくナジウム<41
に対しθ、6当it以上、好ましくは09g当伍以1の
還元剤を添加してPI−]、24以下、好ましくはPH
0,3〜7.0で処理することにより、ニッケル、コバ
ルト、バナジウム及びモリ、ブテンを効率よく抽出し、
後不溶解残渣と分離するようにしたものである。
てスラリーとし、これに含有されるノくナジウム<41
に対しθ、6当it以上、好ましくは09g当伍以1の
還元剤を添加してPI−]、24以下、好ましくはPH
0,3〜7.0で処理することにより、ニッケル、コバ
ルト、バナジウム及びモリ、ブテンを効率よく抽出し、
後不溶解残渣と分離するようにしたものである。
イぐ発明において、最初の]]程で所定温度による減1
4:、蒸溜又は中性雰囲気処理を行なうのは廃触媒中の
有価物の形態、例えば硫化物に影響を′jえることなく
水分と油分を除去するためである。
4:、蒸溜又は中性雰囲気処理を行なうのは廃触媒中の
有価物の形態、例えば硫化物に影響を′jえることなく
水分と油分を除去するためである。
次にこの処理物を、空気中又は酸素を少(72富化した
空気中で3kO〜sso c好ましくは夕00〜5OO
Cて焙焼するのは、ニッケルとコノ< /レトのみを硫
酸塩とし、モリブデン、バナジウムはそれぞれ好ましい
酸化物とするためである。前記の好ましし\「付化物と
はモリブデンは実質的に四価で)くナジウムは四価と五
個の混合物を意味し、要するに適当量の還元剤の存在F
で水又は弱い酸性水溶液で容易に抽出され得る酸化物の
ことである。
空気中で3kO〜sso c好ましくは夕00〜5OO
Cて焙焼するのは、ニッケルとコノ< /レトのみを硫
酸塩とし、モリブデン、バナジウムはそれぞれ好ましい
酸化物とするためである。前記の好ましし\「付化物と
はモリブデンは実質的に四価で)くナジウムは四価と五
個の混合物を意味し、要するに適当量の還元剤の存在F
で水又は弱い酸性水溶液で容易に抽出され得る酸化物の
ことである。
この焙焼条件について更に詳しく説明すると、U IV
i媒中の有価物のうち、ニッケルとコノくルトの抽出率
については焙焼温度が支配的となるが、一方バナジウム
、モリブデンについては焙焼時の雰囲気がその抽出率に
影響を与える。
i媒中の有価物のうち、ニッケルとコノくルトの抽出率
については焙焼温度が支配的となるが、一方バナジウム
、モリブデンについては焙焼時の雰囲気がその抽出率に
影響を与える。
即ぢ焙焼温度は3so cより低くても、また汐50C
より高くなってもニッケル、コバルトの抽出率は低下す
る。
より高くなってもニッケル、コバルトの抽出率は低下す
る。
一方焙焼時の雰囲気は、酸素濃度が高いとノくすジウム
は、その全i?1(が安定な五価の酸化物となり、つい
てモリブデンも六価の酸化物となり、充分な還元剤を添
加しても、その抽出率は低下する。
は、その全i?1(が安定な五価の酸化物となり、つい
てモリブデンも六価の酸化物となり、充分な還元剤を添
加しても、その抽出率は低下する。
1−記の培焼に稈を終った処理物は、適当社の水又は稀
薄なMe酊氷水溶液添加してスラリーとするか、そのP
H1)、S以下とするのが良い。その理由はP Hλ、
り以1では有価物の抽出率が低下するためである。しか
し廃触媒の担体であるアルミニウムの溶出を多くシナい
ようにする場合にはPHを01.S〜7.0に+1−ぬ
るのが良い。
薄なMe酊氷水溶液添加してスラリーとするか、そのP
H1)、S以下とするのが良い。その理由はP Hλ、
り以1では有価物の抽出率が低下するためである。しか
し廃触媒の担体であるアルミニウムの溶出を多くシナい
ようにする場合にはPHを01.S〜7.0に+1−ぬ
るのが良い。
このスラリーに添加する還元剤については、特定するも
のではないが亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素すl・リウ
ム、ll1jtt酸ガス、ヒドラジン等を使用すること
ができる。
のではないが亜硫酸ナトリウム、亜硫酸水素すl・リウ
ム、ll1jtt酸ガス、ヒドラジン等を使用すること
ができる。
還元剤の添加]糺を、含有するバナジウムはに対し0.
乙″!411−1以]−好ましくはo、g当附以上とす
るの6j、前にも述べたように本発明法におl;1では
、バナジウムの乙割〜g割だけが五節の酸化物として得
られるためてあり、それ以外のバナジウム及びモリブテ
ンは、その形態については明確ではないが一応四価で、
水又は弱酸に易溶性のものであるからである。尚、還元
剤の添加は徐々に行なっても、 Qに入れても良いが水
溶液のP I−1は−・宇に保持しながら行なう8留が
ある。
乙″!411−1以]−好ましくはo、g当附以上とす
るの6j、前にも述べたように本発明法におl;1では
、バナジウムの乙割〜g割だけが五節の酸化物として得
られるためてあり、それ以外のバナジウム及びモリブテ
ンは、その形態については明確ではないが一応四価で、
水又は弱酸に易溶性のものであるからである。尚、還元
剤の添加は徐々に行なっても、 Qに入れても良いが水
溶液のP I−1は−・宇に保持しながら行なう8留が
ある。
スラIJ l−に還元剤を添加し、有価物をまとめて抽
出する操作は乙θC以ト好ましくはgOC以上で行なう
のが能率的である。
出する操作は乙θC以ト好ましくはgOC以上で行なう
のが能率的である。
このようにして得られた抽出液中には、原料中に含まれ
ていた、ニッケル、コバルト、バナジウム及びモリブデ
ンの殆んどが溶解しているが、この抽出液からのそれぞ
れの金属回収は公知の方法によって容易に行なうことが
できる。
ていた、ニッケル、コバルト、バナジウム及びモリブデ
ンの殆んどが溶解しているが、この抽出液からのそれぞ
れの金属回収は公知の方法によって容易に行なうことが
できる。
例えばモリブデンは、抽出液にトリノルマル副りチルア
ミン(T、 N、 O,A )をケロシンで希釈した溶
媒を添加して、溶媒抽出法により選択抽出したのち、水
酸化アルカリがアンモニアの水溶液等によりモリブデン
を逆抽出し、次いでこれを濃縮してモリブデン酸塩を得
る。
ミン(T、 N、 O,A )をケロシンで希釈した溶
媒を添加して、溶媒抽出法により選択抽出したのち、水
酸化アルカリがアンモニアの水溶液等によりモリブデン
を逆抽出し、次いでこれを濃縮してモリブデン酸塩を得
る。
モリブデンを抽出した残りのIす液は、PHを/J〜/
9gに保ちながら塩素酸ナトリウムが塩素等の酸化剤を
添IJII L、バナジウムを五節として沈殿させてf
:J液と分離回収する。
9gに保ちながら塩素酸ナトリウムが塩素等の酸化剤を
添IJII L、バナジウムを五節として沈殿させてf
:J液と分離回収する。
モリブテン、バナジウムを分離した母液は水酸化アルカ
リの水溶液等を添加してPHをり〜Sとし、生成するア
ルミニウムの沈殿を分離したのち、1す液のPHを10
.0稈度にするとニッケル及びコバルi・はそれぞね水
酸化物として沈殿するのでほぼ完全に回収することがで
きる。
リの水溶液等を添加してPHをり〜Sとし、生成するア
ルミニウムの沈殿を分離したのち、1す液のPHを10
.0稈度にするとニッケル及びコバルi・はそれぞね水
酸化物として沈殿するのでほぼ完全に回収することがで
きる。
以−1−説明したように本発明法によれば、廃触媒を比
較的低い7″品度と筒中な(・9作で処理し、廃触媒中
の有価物を水溶液中に効率良く抽出することができる。
較的低い7″品度と筒中な(・9作で処理し、廃触媒中
の有価物を水溶液中に効率良く抽出することができる。
尚、イぐ発明θぐはチタニウムをな有する廃触媒等につ
いても適用することができる。
いても適用することができる。
以下実施例について説明する。
実施例
第7表に示す廃触媒/ kgを、シリコニット炉を用い
て窒素気流中/loo〜グsocで7時間処理したとこ
ろ、g7/ gの処理物を得た。
て窒素気流中/loo〜グsocで7時間処理したとこ
ろ、g7/ gの処理物を得た。
その結果は第1表に示したように廃触媒に付着明細In
の汀弓慝内容に変更なし)10−/Iりの、=)してい
た油分の殆んどは除去されていた。
の汀弓慝内容に変更なし)10−/Iりの、=)してい
た油分の殆んどは除去されていた。
PA/表
第1表の処理物gho gを秤り取り、同じシリコニッ
ト炉を使用して10容量%垣の酸素を付加した空気中1
1too 〜tttso C″c+時間焙焼し、goり
g(7’)焙焼物を得た。
ト炉を使用して10容量%垣の酸素を付加した空気中1
1too 〜tttso C″c+時間焙焼し、goり
g(7’)焙焼物を得た。
次に、この焙焼物soo gを3ノのビーカーに分取し
、これに脱イオン水、21を加え攪拌したところ、この
スラリーの上澄液は弱酸性(PH3,41)を示した。
、これに脱イオン水、21を加え攪拌したところ、この
スラリーの上澄液は弱酸性(PH3,41)を示した。
次いでこのスラリーを加温してgOCに保持してから/
+7の硫酸を添加しPH1,0に調整し、このPHを保
持しながらスラリー中のバナジウム量に対し00g当量
の、25θg/l亜硫酸ナトリウム水溶液を徐々に添加
し、この還元剤の添加をはじめてから7θ’5> fi
ll 1111″く指、ノ1!シながら処17f! し
たのちJ’(空個過法&、T、 、、I、すIl、’4
過洗rT−を行なった。
+7の硫酸を添加しPH1,0に調整し、このPHを保
持しながらスラリー中のバナジウム量に対し00g当量
の、25θg/l亜硫酸ナトリウム水溶液を徐々に添加
し、この還元剤の添加をはじめてから7θ’5> fi
ll 1111″く指、ノ1!シながら処17f! し
たのちJ’(空個過法&、T、 、、I、すIl、’4
過洗rT−を行なった。
イII「)イlた不溶解残渣it 、2g3 E 、
J:l百[冒〔(はβ、、?lであった。この不溶F
rY ’、’Q渣の組成を第、261.Hに、有価物の
抽出率’6’= f、N 3表にそれぞれ示す。
J:l百[冒〔(はβ、、?lであった。この不溶F
rY ’、’Q渣の組成を第、261.Hに、有価物の
抽出率’6’= f、N 3表にそれぞれ示す。
第 −表
第 、7 表
第、?イイ、−より明らかなように15式触θ−1中に
含イテされていたh−価物は何れもワθ%以にの仙11
1率を示した。
含イテされていたh−価物は何れもワθ%以にの仙11
1率を示した。
尚、この抽出液からの各金属の回11Vは、その手順に
より若干の相違は1招めCっれるが何れも9引%以[・
のIl、V率で分譲回収づ゛ることが可能である。
より若干の相違は1招めCっれるが何れも9引%以[・
のIl、V率で分譲回収づ゛ることが可能である。
出「1人 住友鎧■)、山株式会71・代理人 弁理
土中判勝成 手続袖正書(方式) %式% 】 事件の表示 昭和左7 年 特 j’r’ ”第7乙3g37号2
発明の名称 脱硫廃触媒からの有価金属の3 補正をす
る者 有b IJ−i方法事件との関係 出 願 人 6 所 東京都港区新橋S丁目//番3号氏 名(名f
it;)住友金属鉱111株式会社4、代理人 ′″ ’ (A / ? 7)弁′”“]パ1”
十゛1n秒 成’、、 1’! 、 15、補正命令の
日付 昭和35年2月2日6、 補正により増加する
発明の数 (内容に変更なし)
土中判勝成 手続袖正書(方式) %式% 】 事件の表示 昭和左7 年 特 j’r’ ”第7乙3g37号2
発明の名称 脱硫廃触媒からの有価金属の3 補正をす
る者 有b IJ−i方法事件との関係 出 願 人 6 所 東京都港区新橋S丁目//番3号氏 名(名f
it;)住友金属鉱111株式会社4、代理人 ′″ ’ (A / ? 7)弁′”“]パ1”
十゛1n秒 成’、、 1’! 、 15、補正命令の
日付 昭和35年2月2日6、 補正により増加する
発明の数 (内容に変更なし)
Claims (1)
- (1) 水素化脱硫廃触媒を減圧下又は中性雰囲気中
で、2oo c以−にで7時間以上処理する工程、該処
理物を空気又は酸素を少将富化した空気中で3りO−夕
S0Cで焙焼する工程、該焙焼物に水を加えてスラリー
状としたのち、含有するバナジウム服に対し0.6当附
以上の還元剤を添加して、PH,24以下で処理し、実
質的にニッケル、コバルト、バナジウム及びモリブデン
を水溶液として含イJするスラリーとし、これを水溶液
と不溶解IA6浦とに分離する工程よりなることを特徴
とする脱硫廃触媒からの有価金属の抽出方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57165851A JPS5956535A (ja) | 1982-09-22 | 1982-09-22 | 脱硫廃触媒からの有価金属の抽出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57165851A JPS5956535A (ja) | 1982-09-22 | 1982-09-22 | 脱硫廃触媒からの有価金属の抽出方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5956535A true JPS5956535A (ja) | 1984-04-02 |
JPH0123532B2 JPH0123532B2 (ja) | 1989-05-02 |
Family
ID=15820197
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57165851A Granted JPS5956535A (ja) | 1982-09-22 | 1982-09-22 | 脱硫廃触媒からの有価金属の抽出方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5956535A (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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FR2701875A1 (fr) * | 1993-02-26 | 1994-09-02 | Sumitomo Metal Mining Co | Procédé de dissolution d'un catalyseur usagé. |
FR2717188A1 (fr) * | 1994-03-11 | 1995-09-15 | Sumitomo Metal Mining Co | Procédé de récupération de métaux de valeur d'un catalyseur usagé. |
US5639731A (en) * | 1987-05-22 | 1997-06-17 | Pripps Bryggerier Ab | Amino acids for the preparation of a beverage |
JP2002119858A (ja) * | 2000-09-27 | 2002-04-23 | Sk Corp | 窒素酸化物の高温での選択的接触還元用触媒の製造方法 |
JP2002143685A (ja) * | 2000-09-27 | 2002-05-21 | Sk Corp | 窒素酸化物の選択的接触還元のための触媒の製造方法 |
CN111996379A (zh) * | 2020-08-27 | 2020-11-27 | 江西理工大学 | 从废scr脱硝催化剂回收有价金属的方法 |
-
1982
- 1982-09-22 JP JP57165851A patent/JPS5956535A/ja active Granted
Cited By (10)
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