JPS5955318A - 水に容易に分散可能な消泡剤 - Google Patents

水に容易に分散可能な消泡剤

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JPS5955318A
JPS5955318A JP58128084A JP12808483A JPS5955318A JP S5955318 A JPS5955318 A JP S5955318A JP 58128084 A JP58128084 A JP 58128084A JP 12808483 A JP12808483 A JP 12808483A JP S5955318 A JPS5955318 A JP S5955318A
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D19/00Degasification of liquids
    • B01D19/02Foam dispersion or prevention
    • B01D19/04Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances
    • B01D19/0404Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance
    • B01D19/0409Foam dispersion or prevention by addition of chemical substances characterised by the nature of the chemical substance compounds containing Si-atoms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/0005Other compounding ingredients characterised by their effect
    • C11D3/0026Low foaming or foam regulating compositions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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    • C11D3/2068Ethers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11DDETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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    • C11D3/16Organic compounds
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    • C11D3/3703Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C11D3/373Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicones

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 オルガノポリシロキサン、填料及び分散剤を基礎とする
水に比較的に容易に分散可能な消泡剤はすでに公知であ
る。これについては例えば、西ドイツ国特許公開公報第
2903423号明細書(1980年8月7日公開公報
さねた、ワツカーーシエミイWacker−Ohemi
e GmbH)が参照され、これは米国特許出願公告第
114874号明細書(1980年1月24日に出願さ
れた、ヒタソンE、 Pir@on等)に相応する。本
発明による消泡剤は、かかる公知の消泡剤よりも容易に
水に分散可能である。
本発明はオルガノポリシロキサン、填料及び分散剤を基
礎とする水に容易に分散可能な消泡剤を目的とするもの
であり、これは、オルガノポリシロキサンの少なくとも
一部に、5in−結合した有機基に加えて、炭素原子及
び水素原子から、及び/又は炭素原子、水素原子及び1
基当り酸素原子少なくとも2個並びに場合により同様V
CS i−原子少なくとも1個から構成され、そのつど
1基当り炭素原子少なくとも6個有する、同じか又は異
なる、5IOC−結合した基が存在し、分散剤は少なく
とも−Sは界面活性剤であり、かつこの消泡剤はオルガ
ノポリシロキサン、填料及び分散剤に加えて、少なくと
ももう1種の物質として、2.2.4−1−ジメチル−
1,3−ジインブチリルオキシペンタン全含有すること
を特徴とする。
殊VC本発明による消泡剤のオルガノポリシロキサンは
、式: R25iO及びR2(R’ O) −8i (
1172の単位並びに場合により式: %式% びR’ OS + 0672の単位少なくとも1個から
構成されている。
前記の全ての式において、Rは1基当シ殊に炭素原子1
〜18個有する同じか又は異なる、−価の、場合により
置換した炭化水素基金表わし、かつl(、′は炭素原子
及び水素原子から、又は炭素原子、水素原子及び1基当
り酸素原子少なくとも2個並びに場合により同様に81
−原子少なくとも1個から構成され、1基当り炭素原子
少なくとも6個有する5i(10−結合した基を表わす
炭化水素基Rのための例はアルキル基、例えばメチル基
、エチル基、n−プロピル基、イソプロピ、ルJll−
、n−ブチル基及び第ニブチル基並びにオクタデシル基
;′アルケニル基、例えばビニル基;シクロアルキル基
、例えばシクロヘキシル基及びメチルシクロヘキシル基
;アリール基、例えばフェニル基;アルアルキル基、例
えば2−フェニルプロピル基及びアルカリール基、例え
ばトリル基である。
置換した炭化水素基孔のための例は、特にハロゲン化炭
化水素基、例えば3,3.3−)リフルオルプロビル基
及び0−1p−及びm−クロルフェニル基でアル。
特によジ入手しゃすいために、本発明にょる消泡剤のオ
ルガノポリシロキサン中の870−結合した基の数の少
なくとも80%は殊にメチル基である。
炭素原子及び水素原子から、及び/又は炭素原子、水素
原子及び1基描り酸素原子少なくとも2個並びに場合に
より同様に8i−原子少なくとも1個から構成され、そ
のつどl基当ジ炭禦原子少なくとも6個を有する5il
o−結合した基は殊に一価である。しかしこれは二価で
あってもよい。
炭素原子及び水素原子から構成され、1基当り炭素原子
少なくとも6個有する5ilo−結合した基は殊に1基
邑シ炭素原子高々30個有する。更に、この基はアルキ
ル基、例えばn−ヘキシル基、2−エチルヘキシル基、
ラウリル基、イソトリデシル基及び2−オクチルドデシ
ル基、又ハシクロアルキル基、例えばメチルシクロヘキ
シル基であることが有利である。しかしこの基は、例え
ば炭素原子及び水素原子から構成され、脂肪族の多価結
合を有する基、例えばオレイル基;アリール基、例えば
フェニル基;アルアルキル基、例えばベンジル基;又は
アルカリール基、例えばトリル基であってもよい。
炭素原子、水素原子及び1基当り酸素原子少なくとも2
個並びに場合により同様にSi−原子少なくとも1個か
ら構成され、1基当り炭素原子少なくとも6個有する5
iOc−結合した基におりで、酸素原子の少なくとも、
2個は殊にエーテル酸素原子である。更に、この基は分
子量100〜20000を有することが有利である。
炭素原子、水素原子及び、1基当りe累原子少なくとも
2個並びに場合により同様に眉−原子少なくとも1個か
ら構成され、1基当り炭素原子少なくとも6個有する5
t00=結合した基のための例Fi、ポリエチレングリ
コール、ポリプロビレングリコール及び酸化エチレン単
位及び酸化プロピレン単位よりなる共重合体であり、こ
の際この具なる単位は塊状で存在するか又は統計的に分
配さjていてよい。この基が二価ではない場合(いずれ
にせよ有利ではないことである)、他方の末端でSi−
原子と結合し之酸素原子として存在する酸素原子は、殊
にアルキル基、例えばメチル基又はrl−又は第三−ブ
チル基に結合している。しかし例えばアシル基、例エバ
アセチル基、又は例えばトリメチルシリル基に結合して
いてもよい。
SiO−結合した有機基に加えて、炭素原子及び水素原
子から、及び/又は炭素原子、水素原子及び1基当り酸
素原子少なくとも2個並びに場合により同様にSi−原
子少なくとも10個から構成さtl、そのつど1基当り
炭素原子少なくとも6個有する同じか又は異なる5io
o−結合した基がTF在するオルガノポリシロキサンの
製造は、公知の、もしくは自体公知の方1去で、例えば
Si−結合したヒドロキンル基金有するオルガノポリシ
ロキサンを、一般式: 〔式中R′は前記のものである〕 のアルコールと共に、酸性又はアルカリ性触媒、飼えば
酸で処理したベントナイト又はメタノール性水酸化カリ
ウムの存在で縮合させることによって行なうことができ
る。
前記で定義した種類の5i00−結合した有機基か存在
するオルガノポリシロキサンの1種類を、本発明による
消泡剤の製造に使用することができる。しかし本発明に
ょる消泡剤は、ががる5ilo−結合した基を有する少
なくとも2種類の異なるオルガノポリシロキサンを含有
することもできる。
前記で定義した種類の5ilo−結合した基が存在する
オルガノポリシロキサン中の単位は、殊にその数の少な
くとも9()チが式:几28 + O及びR2(R’ 
0 ) S i O1/2(式中R及びR′はそのつど
それらについて前記したものである〕のものである。更
にかかるオルガノポリシロキサンが平均粘度5〜500
 otd−8を有することが有利である。
5iO−結合した有機基に加えて、炭素原子及び水素原
子から、及び/又は炭素原子、水素原子及び1基当り酸
素原子少なくとも2個並びに場合によシ同様にSi−原
子少なくとも1個から構成され、そのっど1基当カ炭素
原子少なくとも6個を有する5i00−結合した基が存
在するオルガノポリシロキサンの成分は、そのつどの消
泡剤中に存在する全てのオルガノポリシロキサン、填料
、分散剤及び21214−)!Jメチルー1.3−ジイ
ソブチルオキシペンタンの総重量に対して、殊に5〜7
0重量%である。
界面活性剤成分はそのつどの消泡剤中に存在する全ての
オルガノポリンロキサン、:l1il料、分散剤及び2
,2.4−トリメチル−1,3−ジイソブチリルオキシ
ペンタンの総重量に対して、殊に5〜50重量%である
。この関係においては、そのつど実際に存在し、前記の
範囲にあるオルガノポリシロキサン、填料、分散剤及び
2゜2.4−)IJメチル−1,3−ジインブチリルオ
キシペンタンの重量%率は、当然全て足してiooM叶
%にならなければならないことに注意を要する。
有利な界面活性剤のための例は、1分子当り炭素原子8
〜20個有する直鎖又は有枝趙のアルカノール又はアリ
ールフェノールへの酸化エチレンの付加生成物、例えば
イソトリデンルポリオキシエチレングリコールエーテル
、ステアリルポリオキシエチレングリコールエーテルセ
チルホリオキシエチレングリコールエーテル、トリメチ
ルノニルポリオキシエチレングリコールエーテル及びノ
ニルフェノールポリオキシエチレングリコールエーテル
、更に直鎖又は有枝鎖のモノカルどン酸への酸化エチレ
ンの付加生成物である。殊にかかる付加生成物は1分子
当り酸化エチレン単位2〜15個有する。有利な界面活
性剤の例は同様にHLB−(直8〜14を有するポリオ
キシエチレングリコールンルビタンエステル又はポリオ
キシェチレングリコールソルビトールエステル(米国特
許第4076648号明細書、1978年2月28日発
行、ローゼンM、几、R,osen、ユニオン争カーパ
イF・コーポレイションUln ion 0arbid
e Oor「porat ion 、第4欄第51行〜
第6欄第2行参照)、例えばポリオキシエチレングリコ
ールソルビタンヘキサオレアート又はポリオキシエチレ
ンソルピトールヘキザオレアートである。最後に同様に
有利な界面活性剤のための例は、脂肪酸モノ−1−ジー
及び−ボリク”リセリド及びナトリウム−又はカルシウ
ムスデアロイルラクテート、ジグリセリンステアリン酸
エステル並びにンルピタンモノステアレートである。
本発明による消泡剤は1種類の界面活性剤を含有してよ
い。しかし本発明による消泡剤は少なくとも2種類のa
なる界面活性剤よりなる混合物を含有することもできる
%2,2.4−)リフチル−1,3−ベンタンジオール
、ジイソブチレート〃としでも表わされる2、2.4−
トリメチル−1,3−ジイソブチリルオキシペンタンは
、式: %式% チリルオキシペンタンの成分は、そのつどの消泡剤中に
存在する全てのオルガノポリシロキサン、填料、分散剤
及び2,2.4−トリメチル−1,3−ジイソブチリル
オキシペンタンの総重量に対して、殊に10〜90重量
%である。
本発明による消泡剤中の填料は従来公知の消泡剤中に存
在し得るのと同じ填料であってよい。
かかる填料のための例は、珪素、マグネシウム又は亜鉛
の親水性及び疎水性酸化物(この際この酸化物は殊にそ
のつど少なくとも5 (l n? / fの面積を有す
る)、メンプレエフによる周期律表の第■又は第■族の
、原子番号12〜30を有する元素と、1分子当り炭素
原子12〜22個有する脂肪族の一塙基性カルア12ン
酸又はヒドロキシカルゼン酸との塩、例えばステアリン
酸カルシウム又はカルシウム−12−ヒドロキシ−スf
 7 L/ −) 、並びに−価又は多価のインシアネ
ート少なくとも1種と、イソシアネート基に対して反応
性の水累原子少なくとも1個有する有機化合物受なくと
も1種との反応により製造されていて、少なくとも消泡
剤のそのつどの使用温度で固体である生成物、例えばナ
フチレンジイソ/アネートとシクロヘキシルアミントの
反応の生成物である。殊に、最後に挙げた種類の填料の
製造は、本発明にょる消泡剤の製造のために使用するオ
ルガノポリシロキt 7少−/z。
くとも1種類の存在で行なわれる。本発明にょる消泡剤
中の填料のためのその他の例は、ステアリン酸リチウム
、珪酸マグネシウム及び珪酸アルミニウムマグネシウム
である。特に少なくとも50 n? / tの面積を有
する高熱製造の、又は沈降二酸化珪素が有利である。
本発明による消泡剤は1種類の填料を含有することがで
きる。しかし本発明にょる消泡剤は少なくとも2種類の
異なる填料よりなる混合物を含有することもできる。
填料成分は、そのつどの消泡剤中に存在する全てのオル
ガノポリシロキサン、填f4.分[IJ及び2,2.4
−トリメチル−1,3−ジイソブチリルオキ7ペンタン
の総重量に対して、殊に2〜8重量%である。
5iO−結合した有機基に加えて、前記定義した種類の
5ilo−結合した有機基を有するオルガノポリシロキ
サンに加えて、本発明による消泡剤はその他のオルガノ
ポリシロキサンヲ有スることが出来る。かかるその他の
オルガノポリシロキサンの為の例は、トリメチルシロキ
シ基により末端位封鎖さjたジメチルポリシロキサン又
は25℃で粘度35〜100000−・s−1殊に25
℃で50〜50000−・sjを有し、ジメチルシロキ
サン−及ヒジフェニルシロキサンー及び/又はフェニル
メチルシロキサン単位よりなり、トリメチルシロキシ基
にょジ末端位封鎖された共重合体である。かかるその他
のオルガノポリシロキサンの為の例は、同様に室温で固
体であり、(OH5) 3 S IO1/2−及び5i
04/2一単位から構成され、 I 5i(14/2一
単位当り(OHM) 3s 101/2一単位0.25
〜1.25を有するオルガノ、J?リシロキサン樹脂で
あり、これは有利に有機溶剤中のその溶液の形で、5i
O−結合した有機基に加えて前記定義の種類の5ilo
 −結合した有機基金布するオルガツボ1ノシロキサン
と混合され、次いで、こうして得られる混合物から溶剤
を留去する。更にかかるその他のオルガノポリシロキサ
ンの為の例は、同様に25℃で粘度1ooooo〜50
0000−会S ′It有し、0 )1 s S +0
372−及び(O)T3) 2S io一単位から構成
さn 、  1 (C!H5)28i0一単位当vOH
3S i Os/2一単位0.8〜2個有するオルガノ
ポリシロキサン樹脂である。最後に、付加的に存在する
その他のオルガノポリシロキサンの為の例は、同様に0
口s S i 03/2−1(OI(3)5Si01/
2−及び(OH3)2Si0一単位から、例えばモル比
0.5 : 0.45 :11.05で(この際この数
字の順序は前記のシロキサン単位の順序に相応する)構
成され、Si−結合したヒドロキシ基を、その重量に対
して少なくとも2重量%有し、かつ25℃で粘度30〜
2000rsJIIS−1、特に80〜200 m、*
”sのオルガノポリシロキサ/である。Si−結合しf
cヒドロキシ基金比較的多く含有し、かつ低才占性のか
かるオルガノポリシロキサンは、オルガノポリシロキサ
ンの成分が、5iO−結合した基に加えて、前記定義の
種類のS i (10−結合した基を、出来るだけ少な
く含有すべき場合に、特に有利である。
5iO−結合した有機基に加えて、前記定義の種類のs
 1oa−結合した有機基を有するオルガノポリシロキ
サンの他に、不発明による消泡剤中にその他のオルガノ
ポリシロキサンが存在する場合には(これは有利なこと
である)、かかるその他の、オルガノポリシロキサン成
分はそのつどの消泡剤中に存在する全てのオルガツボ1
ノシロキサンの総重量に対して、殊に5〜95重量%で
ある。
オルガノポリシロキサン、填料、分散剤及び2.2.4
−トリメチル−1,3−ジイソブチリルオキンペンタン
に加えて、本発明による消泡剤は、消泡作用を有するオ
ルガノポリシロキサン及び填料全基礎とする消泡剤の仕
上けの際に同様に従来使用され得る、その他の物質を有
してよい。かかる添加物のための例は鉱油、植物油、高
級アルコール、グリコール及び酸化エチレン−プロピレ
ンオキジドブ四ツク共重合体である。
本発明による消泡剤の製造は、先ずオルガノポリシロキ
サン及び填料全相互に混合させ、次いでそうして得た混
合物に残りの成分を添加することによって有利に行なわ
れる。
止又は抑制のためのその最終使用の前には少なくとも実
際に無水であるか、又はそれから極めて容易に水性乳化
液が製造され得る。
本発明による消泡剤は泡の阻止又は抑制の定めにばかり
でなく、特に水溶液上で又は水溶液中で、例えば洗剤又
は洗剤の1種又はそれ以上の成分(例えばトリポリ燐酸
ナトリウム又は過硼酸ナトリウム又はかかるナトリウム
化合物よりなる混合物)への添加物として、更に例えば
製紙工業のアルカリ性廃液の蒸発の際に、ゴムラテック
スの濃縮の際に、金属加工工業における切削油乳化液に
おいて、分散染料及び他の合成樹脂分散液の適用におい
て、水ラックにおいて゛、滑剤において、石油産出の際
に、HT一方法(英語名: high −temper
ature dying proc −ess高湛染色
法)t−含む織物染色の際に、及び噴霧(Jet)−染
色の際に、廃水処理の際に、醗酵工種の際に(例えば抗
生物質−製造)及び浮遊選鉱の際にも使用することがで
きる。
次の実施例において消泡剤の有効性をそのつど数字によ
って描出する。この数字1−1’SRF#−値(5RF
= ’ Schaum −resistenzfl:j
che泡−抵抗面lに対する略語)として表示し、矢の
様に測定する。
直径9.5crn及び高さ13cr++の80 Om1
人ジビ−カー中で、ナトリウム−014〜15−アルキ
ルスルホネートの4重量係の水溶液200 mlに、検
査すべき消泡剤を、そのつどの8RF−値と関連して次
に挙げた量で添加する。そうして得た混合物を、多数の
、そのつと貰とまった腕をもつ2個の対向する攪拌器に
よって1分間当91000回転で1分間、均質な液体が
滞留しないように、泡立てる。4つの電光遮断装置を一
一カーの外壁にそって垂直にそのつど相互に1.5Gの
間隔で設置する。かかる装置は西ドイツ国特許公開公報
@2551260号明細書(1977年5月18日公開
、ワラカー・シエミーWa Ck6r−Obemie 
GmbH)に描出されている。泡が自ら潰れる際に、電
光遮断装置は順々に解除され、自動的に記録計で図表が
描出され、この図表は横座標上に、最上位、第二高位、
第三高位及び最下位の電光遮断装置における泡の消失ま
でに経過する時間(1cm= 10秒間)を描出する。
縦座標上8crnが最上位の電光遮断装置に相応する。
横座標及び縦座標の交叉点から殆んど垂直に8−上フ、
その後最上位の電光遮断装置の解除の時点まで水平に延
び、この時点で垂直に下り、再び第二高位の電光遮断装
置の解除の時点まで水平に延び、この時点で垂Wに下9
等々の線が得られる。西ドイツ国特許公開公報第255
1260号明細書にはかかる図表も描出されている。こ
うして得られる階状線と横座標及び縦座標とで形成する
面を測定し、S几F−値が得られる。
この値が小さければ小さい程、消泡剤の有効性が大きく
なる。
次の実施例においては、他に記載のない限り、部及びノ
ミ−セント率の全ての記載はN歇による。
例1 a)末端位の単位に81−結合したヒドロキシル基1個
ずつ有する、25℃で粘度80−・slのジメチルポリ
シロキサン7502及び20チのメタノール性水酸化カ
リウム5−と混合させた2−オクチルドデカノール25
02よりなる混合物を、4時間140℃に攪拌下で加熱
する。冷却後□に水酸化カリウムをジメチルジクロルシ
ランで中和する。次いで少量の揮発性成分を留去する。
25℃で粘度6−・S−を有する油状物が得られる。
b)そうして得られる油状物を、室温で固体の、(OH
5) 、S i01/2一単位及び8 i 04/2一
単位から構成され、18i04/2一単位当り(O)(
6) 3S I O1/2一単位0.56f、有するオ
ルガノポリミIJパール(絶対)までの周囲大気圧及び
120℃で留去させる。
そうして得られるオルガノボリア0キサン混合物は25
℃で粘度84−・S を有する。
c)  lb)によV製造しにオルガノポリシロキサン
混合物94部を、面積90tr?/lを有する親水性沈
降二酸化珪素3部及び面積15〇−/1′!il−有す
る疎水性高熱製造の二酸化珪素3部と、三本ローラーミ
ルを用いて混合させる。
d)Ic)により製造したオルガノポリシロキサン及び
填料よりなる混合物50部を、1分子当り酸化エチレン
単位4〜6個有するステアリルポリオキシエチレングリ
コールエーテル6部、ポリオキシエチレングリコールソ
ルビトールヘキサオレアート()ILB−値約11を有
する)9部、ナトリウムステアロイルラクテート17部
及び2,2.4−)ツメチル−1,3−ジイソブチリル
・オキシペンタン18部よりなる80℃の熔融物中に添
加混合させる。
そうして得られる混合物から、羽根付置拌器を用いて又
は攪拌器で攪拌すめことによってだけでも、一様にその
中に分散した成分を有する微細分散乳化液が容易に製造
される。
ld)によフ製造した混合物15部及び水85部よりな
る乳化液0.4tは5RF−値700を有する。この乳
化液は卓越した貯蔵安定性を有する。
例2 例1c)により製造した混合物20%及び面積15(1
m’/rを有する親水性二酸化珪素8部及びジメチルシ
ロギサン一単位5モルチ、トリメチルシロキサン一単位
45モルチ及びモノメチルシロキサン一単位5モルチか
ら構成され、Si−結合したヒドロキシル基2%elf
るオルガノ7I?リシロキサン92部よりなる混合物8
0チから成り立つ混合物40部を、1分子当り酸化エチ
レン単位5個を有するイソトリデシルポリオキシエチレ
ングリコールエーテル30部、2゜2.4−トリメチル
−1,3−ジイソブチリルオキシペンタン15部及び白
油(=鉱油種)15部よジなる混合物に添加する。この
混合物0.22は811.F−値800を市する。
水に注入し几際、混合物は直ちに、一様にその中で分散
し几成分を有する微細分散の乳化液となる。前記のよう
に製造し九混合物1部及び水99部よりなる乳化液から
は、煮沸の際も、油状相は分離しない。
例3 トリメチルシロキン基により末端位封鎖され、粘度10
04・s2有するジメチルポリシロキサン80q6及び
面積2oon?/f’r有する親水性の高熱製造の二酸
化珪素20%よりなる混合物を8時間200℃に加熱し
、冷却後、この混合物8部を、三本ローラーミル上で製
造した混合物(これは例1m)により製造し、5i00
−結合したアルキル基を有するオルガノポリシロキサン
94部、面積90tr?/f−fl有する親水性の沈降
二酸化珪素3部、及び面積150 ff1′/lを有す
る疎水性の高熱製造の二酸化珪素3部から成る)2部、
2 、2 、4−)ジメチル−1゜3−ジイソブチリル
オキシペンタン64部、白油20部及びHl、B−値約
11を有するポリオキシエチレングリコールソルビタン
ヘキサオシアート6部と混合させる。この混合物(1,
2Fは8RF−値500を有する。
羽根付攪拌器を用いて、又は攪拌棒で攪拌することによ
ってだけでも、そうして得られた混合物から容易に、一
様にその中に分散した成分を有する微細分散の乳化液を
製造することができる。
例4 a)25℃で粘度100−・B−1を有し、末端位単位
に8i−結合したヒドロキシル基1 (tisl fつ
ヲ有するジメチルポリシロキサ:/750 f、分子量
約2000を有するぼりプロピレンゲlJ:l−に’j
!、50f1及び酸で処理し几ペントナイ) 30 f
よりなる混合物を、5時間攪拌下で150℃に加熱する
。固体の分離後に、揮発性成分を留去する。
h)そうして得た油状物を、例1b)に記載した作業方
法で、例1a)によシ製造し、5ilo −結合したア
ルキル基金有するオルガノポリシロキサンの代りに、使
用した。そうして得たオルガノポリシロキサン混合物は
25℃で粘度150−・Sりを有する。
c)  4b)により製造したオルガノポリシロキサン
混合物20部を、25℃で粘度5000 mAΦS を
有し、トリメチルシロキシ基によフ末端位封鎖されたジ
メチルポリシロキサン92チ、カルシウム−12−ヒド
ロキシステアレート2チ及び面積130rr?/f’r
有する親水る。
d)  4c)Icよジ製造したオルガノポリシロキサ
ン及び填料よりなる混合物を、大豆油20部で希釈した
後に、1分子当v酸化エチレン一単位4個有するステア
リン酸への酸化エチレンの付加生成物5部及びナトリウ
ムステアロイルアセテート7部よりなる65℃の混合物
中に添加混合させる。この混合物に先ずポリオキシエチ
レンソルビトールヘキサオレアー)(HLB−値約11
を有する)10部、次いで攪拌下で、25℃で粘度32
0−・s−1を有し、多価結合をもたない脂肪族の鉱油
15部及び2,2.4−トリメチル−1,3−ジイソブ
チリルオキシペンタン13部ヲ添加混合させる。そうし
て得た混合物0.2 f FiS)1.F−値350を
有する。混合物は容易に水に分敗することができる。
例5 8)末端の単位に+H−結合したヒドロキシル基1個ず
つ金有する25℃で粘度80−・B−1のジメチルポリ
シロキサン500?及び分子[2000を有し、20チ
のメタノール性水酸化カリウム5−と混合させたポリプ
ロピレングリコールモノメチルエーテル5001よジな
る混合物を攪拌下で4時間140℃に加熱する。そうし
て得た油状物は25℃で粘度170−・s−1を有する
b)  5;I)VCより製造した油状物50部を1面
積200tt?/fを有する疎水性の高熱猥1造の二酸
化珪素5部と三本ローラーを用いて混合させる。この混
合物を、例2で詳説したジメチルシロキサン一単位、ト
リメチルンロキサン一単位及びモノメチルシロキサン一
単位よりなるオルガノポリシロキサン10部及びステア
リン酸リチウム2部よりなる混合物と混合させる。
c)、51))によシ製造したオルガノポリシロキサン
及び填料よりなる混合物に、音波から超音波までの振動
範囲で作動可能な混合装置(仔録商標u山tra −T
urrax ’で得られる)′fc用いて、先ず1分子
当t)酸化エチレン単位5憫有するイソトリデシルポリ
オキシエチレングリコールエーテル10部、次いで2,
2.4−トリメチル−1,3−ジイソブチリルオキシベ
ンクン23部を添加混合させる。そうして得た混合物0
.2fはSRF’−値組300を有する。この混合物は
水に注入した場合、直ちに微細分散の乳化液となる。
例6 a)例5sノに記載した作業方法で、ポリプロピレング
リコールモノメチルエーテル500rを、分子鍛700
を有するポリプロピレングリコールモ/−n−ブチルエ
ーテル500Fに変える。
b)そうして得られる油状物を1例1h)に記載した作
業方法で、例1=+)により製造した、5ilo−結合
アルキル基を有するオルガノポリシロキサンの代りに、
使用する。そうして得たオルガノポリシロキサン混合物
は25℃で粘度200−・S−1を有する。
c)  5b)により製造したオルガノポリシロキサン
混合物15部を、先ず25℃で粘度300mJ e8−
”c有し、ジメチルシロキサン単位90モルチ及びジフ
ェニルシロキサン単位10モルチよりなり、トリメチル
シロキシ基により末端位封鎖されたジオルガノポリシロ
キサン5部と、次いで2,2.4−トリメチル−1゜3
−ジイソブチリルオキシペンクン25部と混合させる。
20℃で粘度70−・8−1を有するナフテン性鉱油1
7部で希釈した後に、この混合物に、音波から超音波ま
での振動範囲で作動可能な混合容器を用いて、面積18
0n?/2を有する疎水性の高熱製造の二酸化珪素及び
面積300靜/fを有する疎水性の高熱製造の二酸化珪
素同重量部よVなる混合物8部を添加混合させる。そう
して得た混合物を、1分子当り酸化エチレン単位5憫有
するイントリデシルポリオキシエチレングリコールエー
テル10部及びポリオキシエチレンソルピトールヘキサ
オレアート15部よりなる45℃に加熱した混合物に添
加混合させる。
そうして得た混合物は8 R,F−値組500を有する
。この混合物は容易に水に分散することができる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、 オルガノポリシロキサン、填料及び分散剤を基礎
    とする水に容易に分散可能な消泡剤において、オルガノ
    ポリシロキサンの少なくとも一部に、8i−結合した有
    機基に加えて、炭素原子及び水素原子から、及び/又は
    炭素原子、水素原子及び1基当り酸素原子少なくとも2
    個並びに場合により同様にSi−原子少なくとも1個か
    ら構成され、そのつど1基当り炭素原子少なくとも6個
    有する、同じか又は異なる。 8400−結合した基が
    存在し、分散剤は少なくとも一部は界面活性剤であり、
    かつこの消泡剤は、オルガノポリシロキサン、填料及び
    分散剤に加えて少なくとももう1種の物質として2,2
    .4−トリメチル−1,3−ジイソブチリルオキシペン
    タンを含有することを特徴とする水に容易に分散可能な
    消泡剤。 2 消泡剤が、オルガノポリシロキサン、填料、分散剤
    及び2 、2 、4−)ジメチル−1,3−ジイソブチ
    リルオキシペンタンの総重曖に対して、2,2.4−1
    リメチル−1,3−ジイソブチリルオキシペンタンを1
    0〜90重量%の址で含有する特許請求の範囲第1項記
    載の消泡剤。
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