JPS5952805A - 処理済み強磁性粉末 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明け、処理済み強磁性粉末に関するものであり、特
に疎水性条件下での分散性に優れた処理済み強磁性粉末
に関するものである。

従来、録音テープやビデオテープ等の磁気記録媒体にお
いては、ポリエチレンテレフタレート等の非磁性支持体
上に強磁性粉末を塙化ビニルー酢酸ビニル共１社合体、
セルロース系樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂等
の結合剤と混練して塗工していた。

しか１７、これらの結合剤の単独あるいはそれらの組合
せ使用によっても強磁性粉末の分散性は不良になりがち
であり、そのため従来の磁気記録媒体の表面性、耐摩耗
性は十分に満足されるものではなかった。特に短波長記
録を要求されるビデオテープにおいては、磁性層中での
強磁性粉末の分散不良は、Ｓ／Ｎ比劣比表化度低下“を
招き、また記録再生時に激しく磁気ヘットに摺接するた
め繰り返しの使用によって磁性塗膜が摩耗し、該塗膜中
に含有される強磁性粉末が脱落しやすく、磁気ヘッドの
目づまりといった好ましからざる結果を−ｆねいた。

このため強磁性粉末の分散性を向上させたり、耐摩耗性
を改良する目的で種々の添加剤が使用されている。たと
えば特公昭４１−１８０６４号、同４３−１８６号、ｊ
ｉｒ１４３−６６９号、同４７−１５６２４号、特開昭
４９−５３４０２号、同４９−５８８０４号、同４９−
８４４０５号、同５１−４０９０４号、同５２−７０８
１１号の各公報に記載されているように強磁性粉末と結
合剤を含んだ磁性塗料中に高級脂肪酸、脂肪酸アミド、
脂肪酸エステル、高級アルコール、金属セッケン、高級
アルコールの硫酸エステル、ポリエチレンオキサイド、
レシチン等を含有せしめて磁性塗料における強磁性粉末
の分散性を改良することがおこなわれていた。

しかし、これらの添加剤を単に磁性塗料製造時に加えて
も必ずしも強磁性粉末の分散性を十分に改良することは
困難であった。

たとえば、これらの添加剤を多量に使用すると磁性塗料
によって形成されるところの磁性層の機械的強度が低下
するという好ましくない結果となる。また、磁性層形成
後、徐々に添加剤かにじみ出１来るいわゆる「ブルーミ
ング」現象が発生し、保存安定性上好ましくない結果、
例えばペタクき易いとかの悪い結果を与える。

そこで、１−プルーミングＪ現象等をおこさないで強磁
性粉末の分散性を向上させる目的で、たとえば特公昭５
７−１０４８号明細書に記載されているように、あらか
じめ強磁性粉末を界面活性剤で前処理して表面処理する
ことが提案されているが、前記公報によればメチルエチ
ルケトン、トルエンのよ、うな有機溶媒にレシチン等の
ような疎水性の界面活性剤を加えて活性剤溶液を作製Ｌ
７、その中に処理しようとする強磁性粉末を加えて分散
した後、濾過し、自然乾燥後、減圧乾燥して処理済み強
磁性粉末を得ている。このような強磁性粉末では、確か
に１プルーミング」現象はおさメ、られるが、強磁性粉
末の分散性は、かえっ１慾くなるといった問題点があっ
た。また従来、行なわれているように単に界面活性剤溶
液に強磁性粉末を浸析し、分散する方法では満足な分散
状態を与える強磁性粉末を得ることができないといった
問題点があった。

特開昭５７−３３４３４号公報には、磁性塗料において
磁性塗料の硬化反応をおそくして、かつ以上の欠点を改
良する目的で、磁性塗料にポリオキシエチレン基で置換
された二級捷たは三級アミン化合物（Ｒ−ＮＨ−（ＣＨ
２ＣＨ２０）ｌ（Ｈまたは成分（インポロジイソシアネ
ート）と共に含有させることが記載されているが、該二
級または三級アミン化合物が硬化成分と反応性を有する
ために、磁性塗料が保存時に経時変化を起すことは避け
ることはできなかった。

さらに強磁性粉末の材料が金属およびその合金である場
合、サビの発生を防ぐことができなかった。

以上の各棟の改良の試みは、いずれも強磁性粉末が本来
、親水性であり、疎水性条件下での分散が難しいことｌ
（よるものであり、疎水性条件下での分散性が良好な処
理済み強磁性粉末が各種分野で強く要望さ）ｔていた。

本発明の目的は疎水性条件下での分散性にすぐたけその
合金である場合にツビが発生１７にくいような処理済み
強磁性粉末を提供することにある。

本発明の目的は、１・記一般式（Ｔ）−＋たは（１１）
で懺わされる化合物で処理したことを特徴とする処理済
み強磁性粉末によｌ１ｌｌ達成された。

１ （ただし一般式（Ｉ）゛まだは（１１）においてＸＩ Ｘｌは炭素原子数１〜３０ケ有する飽和まだは不飽和の
アルキル基（直鎖でも分岐していてもよく、シクロアル
キル基で２うってもよく、−４φ基として財榊アミン基
、・・ロゲン原子、オたは、ｂ′ｉ゛換まｔｒけ未瞠抄
のアリール基を；Ｆｉ　ｔ、−Ｃいてもよい。）または
炭素原子数３基としては炭素原子数ＩＪ２１Ｊを有する
飽第１１ま／こは不飽和の、Ｉ＋＃　＃ｉたは未置換の
アルキル基、置換アミノ基、まだけノ・ログン原子を有
していてもよい。）を表わし、また前出のＸＩとし、て
のアルキル基、アリール基１ のいずれも−Ｐ、−０Ａ（後述する）で表わさム。

れるリン酸残基を有していてもよく、 Ｒ１は炭素原子数１〜５を有するアルキル基、炭素原子
数６〜１５を有する置換または未置換のアリール基（置
換基としては、炭素原子数１〜５を有する直鎖または分
岐のアルキル基、ハロクン原子または置換アミ７基を有
していてもよい。）−１だ水素原子を表わし、 ＡおよびＡ′は水素原子、アットカリ金域、アルカ明細
書の浄書（内容に変可なし） す土類金属、＋　ＣｕｔＣｕｔＯ＋　７．Ｈで表わされ
る置換基（ただしｌは１〜１０の整数を表わ−Ｃ）また
はニウム成分を表わし、ＡとＡは同一でも異なっていて
もよく、ｚは前記Ｘ１または前出の１ −ＣＵＲ”　−Ｐ−ＯＡ　と同じものを表わし、Ｑは窒
素１゜ ＯＡ 原子または炭素原子を表わし、ｒ２　　Ｎによって、飽
和した５またＶｉｅ員環を形成し、Ｒ２は炭素原子数１
〜５な有する直鎖または分岐したアルキル基を表わし、
れは０〜４の整数を表わし、Ｘ１１は炭素原子数１〜２
０を有するアシル基または前記ＸＩと同じものを表わす
。

本発明をさらに詳しく説明する。

１ 前記−Ｐ　−ＯＡ　（一般式（Ｉ）において、本式で表
わさ１゜ Ａ れるリン酸残基の数は、一般式（Ｉ）で表わされる化合
物の有する窒素原子数（ｎＮ）に１を加えた数（ｎ＋１
）よりも小さい（”Ｎ　＋　１以下）ことが一般式（Ｉ
）の化合物の親水性と疎水性のバランスの点で好ましい
。〕において は水素１ｇ子また。け炭素原子数１〜３（）の直俸又は
分岐のアルキル基であることが４ｒ−＋し、い。またＸ
ｌまたけＲ１においてＶ排基として示した。・・ロゲン
原子とし７てけ７ノオ原子、塩素原子、臭素原子などが
あり、なかでもフッ素原子または塩素原子が好オし、い
。またｑ：二）ｒによって形成さＡＬる環の一部として
ヘテロ原子（例えば窒素原子、酸素原子、イ埼つ原子力
と）を有していてもよい。

一般式（Ｉ）にかかる例示化合物を表−（Ｉ）にあげる
。

本発明にｌ・かる一般式（Ｉ）または（ＩＩ’）で表わ
される化合物の合成方法についてその概略の２，３の例
を述べる。

（Ｉ）または（ｎ）と同じものを表わす）にアルデヒド
（例えばホルムアルデヒド）を反応させると同時に、ま
たはその後で、リン化合物（例えばトリハロゲン化すン
ノＣ例えば三塩化リン）やリン酸）を作用させてＡｒｂ
ｕｚｏｖタイプの反応により、一般式（Ｉ）ｔたはＣ１
１）で表わされる化合物を得ることができる。

またＸ’　−ＮＨ，が二塩基性アミンの場合には、例え
ばＸ’　−ＮＨ，にハロゲン化アルキルによってＮ　−
アルキル化した後に、前記と同様の方法で一般式（Ｉ）
、ｔたけ（ｌｌ）で表わされる化付物を得ることができ
る。

一般式（Ｉ）　ｔたは（ＩＩ）で辰わされる化合物の合
成法についてＱま、また、西独公開公報第２，０１７゜
９７４号明［）やケミカル・アブストラクト（５ｐａｎ
、４１１，１１３）を参照することもできる。

サラに他の方法としては、クロルメチルリン酸とアミン
とを水酸化ナトリウム水溶液中で加熱する方法があり、
これに関してはＭｅｔｏｄｙ　Ｐｏ１ｕｓｄ。

Ｋｉｍ、　Ｒｅａｋｔｌｖ、　Ｐｒｅｐ＋　（１９７０
）、ｍ　−２２。

Ｐ、２０６〜２０Ｂを参照することもできる１゜また温
和な反応条件を用いる方法としてはＮ−アルキルカルボ
ン酸とリン酸とを脱水剤（例えば五酸化リンや無水酢酸
）の存在下で加熱し、脱水縮合と脱ｌ（酸反応によって
合成する方法もあり、これに関し、ては西独公開公報第
２，１３２，５１１号明細書を参照することもできる２
゜ さらに本発明にかかる一般式（１）または（ＩＩ）で表
わされる化合物の合成方法に関しては米国特許公報筒４
，２０２，８７１号、同第２，５９９，８０７号、同第
３，８２２，３９３号、西独特許公報２，０２１゜１４
８号の各明細書を参照してもよい。

一般式（Ｉ）ｔたは（ＩＩ）で表わされる化合物のたか
でもアミノ残基が２つ以上台まれているタイプの化合物
が、疎水性条件での分散性改良の効果がより簡れており
アミノ残基が少なくとも２′２以上含まれている下記の
一般式（ＩＩＩ）、（ＩＶ）　、（Ｖ）　、（Ｖｌ）（
■）のうちのいずれかで表わされる化合物が特に好まし
い鳴のである。

１ ＯＡ’ ０Ａ’ （ただし一般式（Ｉｌｌ）　、　（ｌＶ）　、（Ｖｌ）
または（■１）において ■、は総炭素原子数１−加を有する２価基であり置換基
を有していてもよく、 Ｘ′１は炭素原子数１〜２ｏを有する飽和または不飽和
のアルキル基（直鎖でも分岐していてもよく、シクロア
ルキル基であってもよく、置換基として置換アミン基、
）１０グン原子または、置換または未置換のアリール基
を有していてもよい、）または炭素原子＆！ｉ３基とし
ては炭素原子数１〜１７を有する飽和または不飽和の置
換または未置換のアルキル基；置換アミノ基；まだは／
・ログン原子を有していてもよい。）を表わし、前出の
Ｘ２としてのアルキル基、アリール基のいず１ れも−Ｐ−ＯＡ（前記一般式（１）または（ＩＩ−）の
ものと同じ）で表わされるリン酸ｌＡ灸を有していても
よく、 のと同じものを表わす。） 次Ｋ　前記−ｆｆ　式（ＩＩＩ）、（ＩＶ）　、（ＶＩ
）　ｔたは（■）ニおけるＬについて、さらに詳しく説
明する。

Ｌは総炭素原子数１〜２ｏを有する２価基であるが、該
２価基としては炭素原子数１〜２Ｌｌを有する直鎖また
は分岐したアルキレン基：総炭素原子数１＝−２０を有
し、その一部に芳香族の２価基を有するところの２価の
炭化水素残基：総炭素原子数１〜２０に有し、その一部
に少なくとも１つの［換アミノ残基を有するところの直
鎖または分岐したアルキレン基、またはその一部に少な
くとも１つの７ミノ残基と芳香族の２価基を有するとこ
ろの２価の炭化水素残基などが好゛ましいものである。

一般式（川）　、　（ＩＶ）、（Ｖｌ）　ｔ　タｒｉ　
（Ｖｌｌ）Ｋオケ７．　Ｌの例を表−（ｉｌｌ）にあげ
るが、一般式（ＩＩＩ）　ｔたは（ＩＶ）における ０・＝Ｐ＋−〇Ａ ― 煎 がとり得る１つの形であることかまいうまでもなく、ま
たＬとしては表−（■）１表−（ｌｉ）にあげた例示化
合物を参照すること示できる。

着　−（Ｉｌｌ） １、　　　−ＣＨｔ　− ２、−（ｃｕｔ　）＋ｔ　− ８、、（（Ｊｂ）＋− ９、ＣＨ２ＣＨ２ＮＣＨｔ　ＣＨｔ− ＣＨ。

ｖ、　Ｖｃ　一般式（ｌｌｉ）　、　（ＩＶ）　、（ｖ
ｌ）または（■）におけるＸ２の例を表−（ＩＶ）にあ
げるが一般式（ＩＩＩ）まだ０Ａ’ が１、一般式（Ｉ）におけるＸＩ−がとり得る１つの形
であり、また、一般式（Ｖｌ）または（■）におけると
はいう壕でもなく、また表−（Ｉ）、表−（Ｕ）にあば
た例示化合物を針照す為ことができる。

表−（ＩＶ） ０・ＮＨｑ　（＋、’４１１ａ　） なお本発明にかかる一般式（１）または（１１）で表わ
される化合物は、表−（Ｉ　）　、　（１１）　、　（
ｉｌｌ）　、（ＩＶ）に例示したものに限定されるもの
ではなく、その技術的範囲内でいろいろな形がとれるも
のである。

さらに本発明を訂しく説明する。本発明にかかる処理済
み強磁性粉末Ｖま、未処理の強磁性粉末を本発明にかか
る一般式（Ｉ）または（ｎ）で表わされる化合物を含有
した各種溶媒中で分散するととてより得られる。

前記分散方法としてはボールミル、サンドグラインダー
、高速インペラー分散機、高速ミキサー、ホモジナイザ
ー等を使用する方法が挙げられる。

強磁性粉末をあらかじめ処理するときの溶媒として水ま
たは親水性溶媒が好ましく、例えば炭素原子数１〜８個
を有する直鎖まだは分岐のアルコールあるいけアルコー
ルエーテルあるいは多価アルコール等のアルコール頻（
例えばメタノール、エタノール、エトキシエタノール、
エチレンシリコール等）：炭素原子数３〜６個を有する
ケトン（例えばアセトン、メチルエチルケトン、メチル
インブチルケトン、シクロヘキサノン等）：テトロヒド
ロフランまたはジオキサンのような親水性エーテル二Ｎ
−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチル
アセトアミド、ピリジンなどの含窒素親水性溶媒などが
使用できる。また前記親水性溶媒に水を関重量％以下加
えて使用してもよ〜マ。

また前記溶媒として疎水性溶媒を・用いることもできる
が、強磁性粉末が本来、親水性が強いものなので前記溶
媒としては親水性溶媒が好ましく、なかでもアルコール
類（水を含んでいてもよい）が特に好ましい。

本発明にかかる一般式（Ｉ）　ｔたは（ＩＩ）で表わさ
素アミノ酸型両性化合物を用いて前記のような分散処理
を行なうと、例えば強磁性粉末が金属またはその合金の
場合には、本発明だかかる化合物によった場合と比較し
て、強磁性粉末の分散性は実施例で述べるように不十分
であったが、これは、かかる一般式（Ｉ）または（ＩＩ
）で表わされる化合物において、特に強磁性粉末が金属
である場合に、強磁性粉末に対する吸着性に差が生じて
いるものと考えられ、本発明にかかる一般式（Ｉ）まだ
は（ｎ）で表わされる化合物の構造において、窒素原子
に結合しているＸ′、まだは電流原子と飽和した環を構
成しているｃｊｌｌｒＮ）のように、著しい電子吸引性
（例えばパーフルオロアルキル基を有するアンル基）で
はない基を有する三級アミン残本と、リン酸残基の２つ
の部分が強磁性粉末に対して好ましい効果を示すものと
考えられ、この効果は特に強磁性粉末が金属またはその
合金に著しい効果（例えば酸化防止効果または防錆効果
）が認められた。

本発明にか刀・る一般式（１）または（１［）で表わさ
れる化合物で、強磁性粉末を処理するときは、強磁性粉
末１００重％部に対して０．０５重量部から５０重量部
、好ましくは０．１重量部から１呻Ｊ部用いることが好
ましい。０，０５重Ｍ未満では効果が十分ではなく、（
資）重量部を越えると「プルーミング」届、象がおこり
やすく好ましくないからである。

本発明にかかる一般式（Ｉ）まだは（■）で表わされる
化合物を齢記溶媒の溶液として用いる場合、一般式（Ｉ
）′ｆ、だは（Ｉｆ）で表わされる化合物０．０５重量
部から５０重−に部に対して前記溶媒を間型置部から２
０００　ｉ置部、好ましくは１００〜１０００重量部用
いることができるへ従って、８・１ｊえは強磁性粉末１
００重量部に対して５重量部の一般式（Ｉ）または（Ｉ
Ｉ）で表わされる化合物を使用したいときは、例えば前
記一般式（Ｉ）または（ｎ）で表わされる化合物の液：
１０重量％濃度のもの（前記溶媒９００重量部）１０重
量部を混合したもの）を５０重量部使用すればよい。ま
た強磁性粉末１００　ｇｒに対して一般式（ｒ）また１
ｄ（１１）の化合物を＃媒に混合した液を５０　ｍｌ　
〜３０００　ｍｌ使用し、好ましくは５Ｍ！　〜２００
０ｍ１使用する。

強磁性粉末、一般式（１）または（ＩＩ）の化合物、溶
媒（好ま１〜くけ親水性有機溶媒および／または水）は
、前述したいろいろな割合で使用することができる。こ
のようにして得られた処理済み強磁性粉末Ｖよ、十分に
疎水化されているので、疎水性条件下での分散性に優れ
た強磁性粉末であった。

以上のようにして得られた処理済み強磁性粉末は、本発
明の諸口的を達成しうるが、さらに、処理済み強磁性粉
末分散液に疎水性有機溶媒を加えて、フラッシングを行
ない、該粉末を有機層に移行させる工程を加えてもよい
。この工程を加えることによシ、前記処理が十分な該粉
末が選択的に得られるので好ましい。

前記疎水性有機溶媒は、フラッシングにより水層から有
機層中へ強磁性粉末を移行させるもので前記疎水性有機
溶媒としそは、炭素原子数５〜１４の直鎚または分岐の
脂肪族炭化水素、炭素原子数５〜１１の脂環式炭化水素
、炭素原子数６〜１８の置換（好ましい置換基は・・ロ
グンまたけアルキル基）または未置彼の芳香族炭化水素
、炭素原子に１．４〜ＪＯの環状または非環状のケトン
、炭素原子数Ｊ〜１０でハロゲン原子を１つ以上含むと
ころの含ハロゲン脂肪族炭化水素があけられ、溶解性パ
ラメーター（一般にＳＰ値とよばれている）が６．５以
上で１０．０未満（２５℃での値）のものが好ましいっ
前記疎水性有機溶媒のなかで操作性や水層との分離しや
すさ等から好ましいのけ前記脂肪族炭化水素゛、脂環式
炭化水素、芳香族炭化水素、含ノ・ログン脂肪族炭化水
素であり、さらに好ましくけ脂肪族炭化水素、脂環式炭
化水素、芳香族炭化水素である。前記の好ましい疎水性
有機溶媒の例としては、々ブタン、ヘキサン、ヘプタン
、オクタン（以上いずれも直鎖であっても分散していて
もよい）、シクロペンタン、シクロヘキサン、シクロへ
ブタン、シクロオクタン、ベンゼン、トルエン、キシレ
ン、四塩化炭素、クロロホルム、塩化メチレン等があけ
られる。また疎水性有機溶媒は２種類以上のものを混合
して用いてもよい。疎水性溶媒としては、比重が水より
も重い四塩化炭素、クロロホルム等でも良いが、水より
も軽い疎水性溶媒の方が、有機相へ移行した処理済み強
磁性粉末をとシ出す際に有利である。疎水性有機溶媒の
使用量としては、該溶媒によって異なるが、強磁性粉末
１００ｇｒに対して２０　ｍｌから５０００ｍＡ！、好
ましくは５０ｍ１から２０００ｍＡ！の範囲で使用する
のが望ましい。

疎水性有機溶媒を加えることにより前記処理液は、有機
層（疎水性の強い液Ｍ　）と水層（親水性の強い液層）
の２１４に大別して別れるが、その際に十分疎水化され
た処理済み強磁性粉末は有機層に移行し、疎水化が不充
分なものは水層にとシ残されるので、水層を除去して得
られる本発明にかかる処理済み強磁性粉末の分散液には
、十分に疎水化された処理済み強磁性粉末が逃択的に含
まれることになり、従って良好に分散された処理済み強
磁性粉末の分散液が得られた。

・また、本発明にかかる前記分散液から溶媒を除き乾燥
することにより本発明にかかる処理済み強磁性粉末を得
ることができ、得られる該粉末は、先に本発明にかかる
分散液で述べたように十分に疎水化された該粉末が選択
的に取り出されたものであるので分散性に優れた処理済
み強磁性粉末であった。

本発明にかかる処理済み強磁性粉末の優れた分散性につ
いては実施例で詳しく説明するが、一つの例としては、
ｎ−ヘキサン中での強磁性粉末の沈降速度を目安とする
ことができる。

前記処理済み強磁性粉末の有する優れた分散性は、磁気
記録媒体製造の際の磁性塗料において極めて分散性のよ
い磁性塗料が得られたのをはじめとして、磁性流体や磁
性顔料の分野においても、その優れた分散性は幅広く利
用できるものである。

内径１０闘、内容積３０　ｍｌの沈降管に強磁性粉末１
ｇｒを加え１分間、十分に振とうした後、冴時間静置後
の溶液表面からの強磁性粉末の懸濁しているｎ−ヘキサ
ンとの界面までの高さを沈降速度とし、ｍｕ（２４時間
あたシ）で表わすことができ、前記沈降速度がθ〜８０
龍、好ましくは０−５０鮎であれば良好な分散性を与え
る強磁性粉末といえる。

沈降速度が８０　朋／　２４時間を越えると強磁性粉末
が凝集をおこし易く、分散性不良になり易い。沈降速度
が５０龍を越え８０卿以下のものでも分散性は優れてい
たが沈降速度が０〜５０　ｍｍのものは５０朋を越え８
０朋以下のものよりも分散性にお・いて特に優れていた
。

また、別の一例としては、前記沈降速度が凝集の程度の
目安（値が小さい程、凝集の割合が少ないと考えられる
。）となると考えられるのに対して、強磁性粉末の表面
がどの程度疎水化しているのかを知るには既知の表面張
力をもついろいろな溶液（例えば水−メタノール混合溶
媒）中て該粉末を〜濁し分散するかどうかをみて、該粉
末が浮かんでいるか、わずかに分散されているときの前
記溶液の表面張力をもって該粉末の疎水化度とすること
ができ、疎水化度の値が小さい和分散性（この場合は疎
水性条件での分散）が良いと考えることができる。疎水
化度の値は（水−メタノール混合溶媒中で）　２３〜４
０　ｄｙｎｅ　−ｃｍ　　であれＶ、１良好な分散性が
得られ、好ましくは２３−　加ｄｙｎｅ　−ｃｍ　　の
ときに、特に優れた分散性を得ることができた。

本発明にかかる処理済み強磁性粉末は、例えば前記沈降
速度、疎水化度のいずｔｌで評価しても極めて分散性に
おいて優れていた。

以下に本発明を実施例により、更に具体的に説明する。

ここに示す成分、割合、操作順序等は、本発明の精神か
ら逸脱しない範囲において変更し５るものであることは
本業界に携わるものにとっては容易に理解されることで
ある。従って、本発明は下記の実施例に制限されるべき
ではない。−また「部」は１重量部」を表わす。

実施例１〜２５ 下記第１表に示す本発明にかかる例示化合物をメタノー
ル５００部に混合したものに強磁性粉末１００部を加え
て混合分散した。その後、−過、自然乾燥後８０℃で減
圧乾燥し、第１表に示す処理済み強磁性粉末Ｎｎ１−２
５を作製した。ただしＮｕ−８についてはメタノールに
分散したものをトルエンでフラッシングしたものを濾過
、乾燥した。

第　　１　　表 実施例が〜（資） 下記第２表に示す本発明にかかる例示化合物をメタメー
ル５００部に混合したものに磁性合金（Ｆｅ　−、Ｃｏ
　−Ｎｌ　’）　１００部を加えて混合分散した。

その後濾過、自然乾燥後、減圧乾燥し、第２表に第　　
２　表 比較例１ 純水１０００部中で、Ｃｏ含有Ｆｅ５０４粉末１００部
を分散した後、ドデシル硫酸す）　ＩＪウム１ｏ％水溶
液５０部を加えて再度分散し、その後分散液ケ濾過、自
然乾燥後、減圧乾燥し、処理済み強磁性粉末を得だ。こ
れを比較処理済み強磁性粉末試料南−１とする。

比較例２ ５部のレシチン（従来、よく用いられている分散剤）含
有トルエン溶液１０００部中で、Ｃｏ含有Ｆｅ３Ｏ４粉
末１００部を分散した後、濾過し、自然乾燥後、減圧乾
燥し５、処理済み強磁性粉末を得た。

これを比較処理済み強磁性粉末試料Ｎ＋ｚ　−２とする
。

比較例３ ５部のレシチン（従来、よく用いられた分数剤）含有ト
ルエン溶液１０００部中で、Ｆｅ粉末１００部を分散し
た後、濾過し、自然乾燥後、減圧乾燥し、処理済み強磁
性粉末を得た。これを比較処理済み強磁性粉末試料Ｎｎ
−３とする。

比較例４，５ 未処理のＣｏ含有Ｆｅ３Ｏ４粉末を比較強磁性粉末試料
ｔ４ｎ−４、未処理のＦ＠粉末を比較強磁性粉末試料陽
−５とする。

比較例６ 特開昭５７−３３４３４号公報の実施例１記載の下記化
合物を５重量部をメタノール５００部に混合した液に、
Ｃｏ含有Ｆｅ５Ｏ４粉末１００部を分散した後、分散液
を濾過、自然乾燥後、減圧乾燥し、処理済み強磁性粉末
を得だ。とれを比較処理済み強磁性粉末試料Ｎｏ、　−
６とする。

Ｃ３Ｈ１１ＮＨ（ＣｔＨ＜０）ｉＨ・・・・・　■比較
例７ 特開昭５６−１０８７４７号公報の台成例６記載の下記
化合物＠を５電値部をメタノール５００部に混合しだ液
に、Ｆｅ粉末１００部を分散した後、分散液を濾過、自
然乾燥後、減圧乾燥し、処理済み強磁性粉末ラウリルジ
ェタノール（Ｃ＋、Ｈｔ＊Ｎ（ＣＩ２Ｃ１１２０１１）
２）ｋ５重付部をトルエン５００部に混合した液に、Ｃ
ｏ含有Ｆｅ３Ｏ４粉末１００部を分散した後、分散液を
濾過、自然乾燥後、減圧乾燥し、処理済み強磁性粉末を
得た。これを比較処理済み強磁性粉末試料陽−８とする
。

比較例９ ラーウリルジエタノール（Ｃ，２Ｈ２，Ｎ　（ＣＨ乏Ｃ
Ｍ、０Ｈ）２）を５重責部をトルエン５００部に混合し
た液に、Ｆｅ粉末１００部を分散した後、全散液を濾過
、自然乾燥後、減圧乾燥し、処理済み強磁性粉末を得た
。

これを比較処理済み強磁性粉末試料南−９とする。

以上の実施例１〜５０と比較例１〜９の処理済み強磁性
粉末の疎水化度と沈降速度をＭ３表および第４表に示す
。

第　　３　　表 処理済み強磁性粉末　疎水化度（ｄｙｎｅ−□−１沈降
速廣（ｒｎｍ／２４ｈｒｓ）陽−１３５５（１ ２３５３８ ３３０１９ ４３２１７ ５３５２０ ６３２１５ ７３（１１５ ９１２ ９３０４０ １（１３２３０ １１３ｔＪ　　　　　　　　　　　　２２１２　　　　
　　　　　２８　　　　　　　　　　　２５１３　　　
　　　　　　２９　　　　　　　　　　　２５１４　　
　　　　　　　４（Ｊ　　　　　　　　　　　　４５１
５　　　　　　　　　３７　　　　　　　　　　　４０
１６　　　　　　　　　　２９　　　　　’　　　　　
　　　２７１７　　　　　　　　　４０　　　　　　　
　　　　５０１８２９　　　　　　　　　　　２０ １ｇ　　　　　　　　　　２’Ｊ　　　　　　　　　　
　　１３第　　３　　表　　（続） 第　　４　　表 （注）＊印は界面活性剤で処理後トルエン−ごソラノン
ングしたものを示す。

以上の結果から明らか々ように本発明；こ力・力・る処
理済み強磁性粉末は、従来の処理済み強磁性粉末にくら
べて疎水化度および沈降速度にお（１て極めて優れてい
た。（疎水化条件で分散１７易℃・ことを示している。

） また、特に磁性材料が金蔵またはその合金でを。

る場合にその効果が著しいことも明ら力）と々つた。

代理人　　桑原義美 手続補正書 ］、’１１イ′ｌのＩｔ；１４ １１１′イ和５７年特ｒ１願第１６４７０４　　’：２
　発明の名称 処理済み強磁性粉末 コ３　補市分すると 巾イ′１との関係　特ｆｒ出願人 住　所　　東京都新宿区西新宿１　＃’　ｌ］　２６酢
２　’；名　称　（＋２７）小西六ニゲ貞１−業株式会
拐代１；Ｉｙ、締没　　川　　本　　信　　音用　所　
　東ｊ；町都１」野市さくら町ｌ　ｉｌｉ地小西六写１
°Ｉｌ猶株式会７１内 −− ９ ６、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の廟 ７、　補正の内容 （ｆ）「発明の詳細な説明」のイ閂を下記の如く訂正す
る。

（１）　　第４２頁上から第５行目の１・・・・・・を
詳しく説明する。本発明にかかる」を１−・・・・・・
を詳しく説明する。本発明にかかる強磁性粉末としては
、例えば１−　Ｆｓ４０．１粉％Ｆ（１，、Ｏ，粉、Ｃ
ｏ含有１−Ｆｅ１０３粉、ＣＯ含有Ｆｅ３Ｏ４粉、Ｃｒ
０２粉などの金属化合物の他、Ｆｅ粉、Ｃｏ　！’９お
よびＦｅ−Ｃｏ−Ｎ１合金などの金Ｆ％粉およびその合
金などの各種強磁性体が広範に使用できる。本発明にか
か春」と訂正する。

手続補正書（方式） １　　１１１′１　の　ノシ小 昭和５７４＋ＡＦｒＷｒ願第　１６４７０４　　Ｉ；２
　発明の名称 処理済み強磁性粉末 ；３．補市をすると 事件との関係　特￥１出願人 住　所　　東京都新宿区西新宿ｌＪ°目２６番２り名　
称　（＋２７）小西六ず真工業株式会拐代１律締没　　
川　本　信　彦 ４、代理人 〒１９１ 居　所　　東工；一部１１野市さくり町１　ｉｌ；地小
西六写Ｌ’ｌ：　１″業株式会ｉ１．内明細書の「発明
の詳細な説明」のｌｌ１ｌｊ７、　補正の内存

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 下記一般式（Ｉ）まだは（ＩＩ）で表わされる化合物で
   処理したことを特徴とする処理済み強磁性粉末。 １ （ただし一般式（１）またＦｉ＋ＩＩ）においてＸｌは
   炭素原子数１〜３０を有する飽和または不飽オロのアル
   キル基（直鎖でも分岐していてもよく、シクロアルキル
   基であってもよく、置換基とし、て置換アミノ基、ハロ
   ゲ７　Ｗ　子、または置換または未置換のアリール基を
   有し、ていてもよい。）または炭素原子数３〜としては
   炭素原子数１〜２０を有する飽和１たけ不飽和の、置伸
   まだけ未置換のアルキル基、龜”換アミノ基、または・
   ・ロゲン原子を有していてもよい。）を表わし５、オた
   前出のＸｌとしてのアルキル基、アリール基の１（ いずれも−ｐ−ｏＡ（＜＆述する）で表わされム。 るリン酸残基を有し、ていてもよく、 Ｒ１は炭素原子数１〜５を有するアルキル基、炭素原子
   数６〜１５を有する置換まだは未置換のアリール基（ｔ
   σ俟基としては炭素原子数１〜５を有する直蛸または分
   岐のアルキル基、ハロゲン原子またはＵ換アミン基を有
   していてもよい。）または水素原子を表わし、 ＡおよびＡ′は水素原子、アルカリ金柘、アルカリ土類
   金属、−（−ＣＨ２ＣＨ２０＋ＥＨで表わされる置換基
   （ただしｌは１〜１０の整数を表わす）対をなすアンモ
   ニウム成分を表わ１．２、ＡとＡ′は同一でも異なって
   いてもよく、 ものを表わし、 Ｑは窒素原子まだは炭素原子を表わし、成し、 Ｒ２は炭素原子数１〜５を有する直鎖または分岐したア
   ルキル基を表わし、ｎ　ｌｄ　Ｏ〜４の整数を表わし、 ＸＩ′は炭素原子数１〜２１Ｊを有するアンル基または
   、前記Ｘ′と同じものを表わす。