JPS5948125A - 二軸配向ポリエステルフイルムおよびその製造方法 - Google Patents
二軸配向ポリエステルフイルムおよびその製造方法Info
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- JPS5948125A JPS5948125A JP58118048A JP11804883A JPS5948125A JP S5948125 A JPS5948125 A JP S5948125A JP 58118048 A JP58118048 A JP 58118048A JP 11804883 A JP11804883 A JP 11804883A JP S5948125 A JPS5948125 A JP S5948125A
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- film
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- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/73—Base layers, i.e. all non-magnetic layers lying under a lowermost magnetic recording layer, e.g. including any non-magnetic layer in between a first magnetic recording layer and either an underlying substrate or a soft magnetic underlayer
- G11B5/739—Magnetic recording media substrates
- G11B5/73923—Organic polymer substrates
- G11B5/73927—Polyester substrates, e.g. polyethylene terephthalate
Landscapes
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、改良された機械的及び熱的Ｉ性質を与える二
軸配合ポリエステルフィルム、その製造方法及び磁気テ
ープのベース用としてのその応用に関する。
軸配合ポリエステルフィルム、その製造方法及び磁気テ
ープのベース用としてのその応用に関する。
本出願人は、非常に良好な機械的性質及び熱的安定性を
与え、特に高い結晶配向係数を与える任意に通常の型の
粒子（触媒残渣、カオリナイト、炭酸カルシウム、又は
類似のもの）が充填されたエチレングリコールのポリテ
レフタレートの二軸配向の新規フィルム（以下［ポリエ
ステルフィルム本発明に従えば、０．６〜０．７ ５
ｄｌｌｌｌの極限粘度の二軸配向ポリエステルフィルム
は、これが０、７８より大きい結晶配向係数、 少なくとも８００ｋｇ／ｍｍ２の縦方向モジュラス、 １０５℃で０〜０．５係収縮範囲及び１５０°Ｃで１．
５〜２．５％の収縮範囲の横方向寸法安定性 を有することを特徴とする。
与え、特に高い結晶配向係数を与える任意に通常の型の
粒子（触媒残渣、カオリナイト、炭酸カルシウム、又は
類似のもの）が充填されたエチレングリコールのポリテ
レフタレートの二軸配向の新規フィルム（以下［ポリエ
ステルフィルム本発明に従えば、０．６〜０．７ ５
ｄｌｌｌｌの極限粘度の二軸配向ポリエステルフィルム
は、これが０、７８より大きい結晶配向係数、 少なくとも８００ｋｇ／ｍｍ２の縦方向モジュラス、 １０５℃で０〜０．５係収縮範囲及び１５０°Ｃで１．
５〜２．５％の収縮範囲の横方向寸法安定性 を有することを特徴とする。
結晶配向係数の決定は、フィルムの水平血中反数ベクト
ル１０５の回折強度の分布を測定することによって行わ
れる（この＆ ＩＪエステル結晶格子は、参照軸として
選ばれるが、これは鎖の方向に対して実質的に平行であ
るからである）。
ル１０５の回折強度の分布を測定することによって行わ
れる（この＆ ＩＪエステル結晶格子は、参照軸として
選ばれるが、これは鎖の方向に対して実質的に平行であ
るからである）。
結晶配向係数Ｃは、
［０＋．：ｌ ＋ ＣＯ ）
に等しく、Ｃ＋及びＣ−は以下の如く定義される。
（ただし、式中
一工は、回折角度２θ＝６５°及び２θ＝５１。
で各々測定された最小強度の値開の同じ角度値で補間さ
れた連続裏面の強度で通分された銅にα照射の場合に回
折角度２θ＝４６６±０、５で反数ベクトル１ ０５に
対する回折強度であり、 一Φは、フィルムの水平面中縦方向に配置された反数ベ
クトル１０５に対する回折方位角を表わし、 一Φ０は、回折強度の最大に相当する反数ベクトル了０
５に対する回折角を表わし、 −Φ］＝Φｏ＋９０℃及びΦ２＝Φ。−９０°Ｃである
。） フィルムの水平面中の完全な結晶配向け、配向係数 に相当する。
れた連続裏面の強度で通分された銅にα照射の場合に回
折角度２θ＝４６６±０、５で反数ベクトル１ ０５に
対する回折強度であり、 一Φは、フィルムの水平面中縦方向に配置された反数ベ
クトル１０５に対する回折方位角を表わし、 一Φ０は、回折強度の最大に相当する反数ベクトル了０
５に対する回折角を表わし、 −Φ］＝Φｏ＋９０℃及びΦ２＝Φ。−９０°Ｃである
。） フィルムの水平面中の完全な結晶配向け、配向係数 に相当する。
Ｃ＋及びＣ−値開の差は、図のある横方向異方性を反映
し、即ちフィルムの水平面中の完全な脱配向は に相当する。
し、即ちフィルムの水平面中の完全な脱配向は に相当する。
フィルムの充填剤を構成する鉱物粒子は、磁気テープ用
のベースとして特に用いられるポ１ノエステルのフィル
ムに普通に存在するものであり、！Ｉ−］ち例としてシ
リカ、炭酸カルシ′ウム、又は類イ以のもの、そして特
にカオリナイト（単純な水子１アルミニウムの硅酸塩）
が挙げられ、該粒子は有牙（」には約２。５μ以下の粒
径を有するしセデイク゛ラフ（ Ｂｅｄｉｇｒａｐｈ
） ５ ０ ０ ０装置で測定された中央径１記載され
る異なった熱及び機械処理に暴される充填ポリエステル
のフィルムは、普ｊ＠のエステル交換触媒の存在下にジ
メチルテレフタレート及びエチレングリコールをエステ
ル交換し、続いて普通の重縮合触媒の存在下にかくして
得らｈるビス（ヒドロキシエチルテレフタレートの重縮
合による通常の方法によって得られ、該フィルムは例え
ばポリエステル重量の０．１−１ ％そして好ましくは
肌２〜０．７俤の粒子の乾燥重量に相当する量に従って
、エステル交換操作のどの段階でも、好ましくはグリコ
ール蒸溜段階の初期に、２．５μよシ小さい鉱物粒子の
グリコール懸濁液の、エステル交換媒体中への添加によ
って充填される。
のベースとして特に用いられるポ１ノエステルのフィル
ムに普通に存在するものであり、！Ｉ−］ち例としてシ
リカ、炭酸カルシ′ウム、又は類イ以のもの、そして特
にカオリナイト（単純な水子１アルミニウムの硅酸塩）
が挙げられ、該粒子は有牙（」には約２。５μ以下の粒
径を有するしセデイク゛ラフ（ Ｂｅｄｉｇｒａｐｈ
） ５ ０ ０ ０装置で測定された中央径１記載され
る異なった熱及び機械処理に暴される充填ポリエステル
のフィルムは、普ｊ＠のエステル交換触媒の存在下にジ
メチルテレフタレート及びエチレングリコールをエステ
ル交換し、続いて普通の重縮合触媒の存在下にかくして
得らｈるビス（ヒドロキシエチルテレフタレートの重縮
合による通常の方法によって得られ、該フィルムは例え
ばポリエステル重量の０．１−１ ％そして好ましくは
肌２〜０．７俤の粒子の乾燥重量に相当する量に従って
、エステル交換操作のどの段階でも、好ましくはグリコ
ール蒸溜段階の初期に、２．５μよシ小さい鉱物粒子の
グリコール懸濁液の、エステル交換媒体中への添加によ
って充填される。
非品性フィルムの予熱及び横方向延伸操作は、フィルム
を締めがねによって緊張状態に保持する装置を備えたオ
ーダン中、８０℃〜１１０°Ｃの温度で行われる。この
横方向延伸操作中、締めがねは縦方向移動の方向に直角
に計算される締めがね間の距離がこの移動に従って増大
するように運動１５〜２５℃高い温度、即ち８５〜９５
°Ｃで、そして特にガラス転移温度（７０℃）より１５
〜２０℃高い温度、即ち８５〜９ °Ｃで、少なくとも
６の横方向延伸比まで、一般に６．６〜６．５の範囲ま
で行われる。
を締めがねによって緊張状態に保持する装置を備えたオ
ーダン中、８０℃〜１１０°Ｃの温度で行われる。この
横方向延伸操作中、締めがねは縦方向移動の方向に直角
に計算される締めがね間の距離がこの移動に従って増大
するように運動１５〜２５℃高い温度、即ち８５〜９５
°Ｃで、そして特にガラス転移温度（７０℃）より１５
〜２０℃高い温度、即ち８５〜９ °Ｃで、少なくとも
６の横方向延伸比まで、一般に６．６〜６．５の範囲ま
で行われる。
横方向延伸前の予熱操作は、好ましくは横方向延伸のそ
れより５〜２５℃高い温度（例えば９５〜１１０°Ｃ）
で、そして！持に横方向延伸の温度より８〜２０℃高い
温度（例えば９８〜１０５℃）で行われる。
れより５〜２５℃高い温度（例えば９５〜１１０°Ｃ）
で、そして！持に横方向延伸の温度より８〜２０℃高い
温度（例えば９８〜１０５℃）で行われる。
横方向延伸フィルムの熱処理操作は、フィルムを締めが
ねで緊張状態に保持する装置を備えたオーダン中で７０
〜８５℃の温度で有利に行９ととができる。本発明のと
の熱処理特性は係数Ｃを増加させる。
ねで緊張状態に保持する装置を備えたオーダン中で７０
〜８５℃の温度で有利に行９ととができる。本発明のと
の熱処理特性は係数Ｃを増加させる。
この予備加熱し、横方向延伸１２そして熱処理したフィ
ルムは、次にポリニスデルのがラス転移温度より低い温
度で、締めがね間で緊張状態下に公知の方法で冷却され
、そして次に縦方向に延伸される。
ルムは、次にポリニスデルのがラス転移温度より低い温
度で、締めがね間で緊張状態下に公知の方法で冷却され
、そして次に縦方向に延伸される。
縦方向延伸操作は、６．７〜５、好ましくは４〜５の縦
方向延伸比を得るような方法で横方向延伸フィルムを一
群の低速ロール上にモして次に一群の高速ロール上に通
すことによって、８０〜１２０℃の温度で公知の方法で
、行われる。
方向延伸比を得るような方法で横方向延伸フィルムを一
群の低速ロール上にモして次に一群の高速ロール上に通
すことによって、８０〜１２０℃の温度で公知の方法で
、行われる。
での横方向又は縦方向の熱緩和操作に公知の方法で処さ
れる。
れる。
本発明に従うフィルムには、粒子をとりまきそしてフィ
ルムの水平面にある円状空洞が存在することがある。こ
れらの空洞は、非常に小さい寸法のものである（１μ以
下の容積標準偏差の、一般に６・５μ以下の平均容積径
）。
ルムの水平面にある円状空洞が存在することがある。こ
れらの空洞は、非常に小さい寸法のものである（１μ以
下の容積標準偏差の、一般に６・５μ以下の平均容積径
）。
本発明の目的物を形成するフィルムは、例えば「オーデ
ィオ」又は「ビデオ」磁気テープの如き磁気テープ用の
ベースとして特に適している。
ィオ」又は「ビデオ」磁気テープの如き磁気テープ用の
ベースとして特に適している。
以下の実施例は説明のだめのものであシ、本発明の範囲
又は本質を限定するものではない。
又は本質を限定するものではない。
実施例１
０〜クロロフエノール中で測定した、０．６４ｄ、ｌｌ
／Ｅ／に等しい固有粘度のポリエステルを、２８０℃で
平坦金型を通して押出し、そして次に４０℃に冷却した
ロール上で急冷した。
／Ｅ／に等しい固有粘度のポリエステルを、２８０℃で
平坦金型を通して押出し、そして次に４０℃に冷却した
ロール上で急冷した。
得たフィルムに以下の処理を行った。
オーダン中１０３℃の温度で予熱する、幅出し乾燥機中
８８℃で６，６の比まで横方向延伸する、 オーダン中８０℃で緊張状態下に熱処理する、６０℃で
緊張下に冷却する。
８８℃で６，６の比まで横方向延伸する、 オーダン中８０℃で緊張状態下に熱処理する、６０℃で
緊張下に冷却する。
横方向延伸及び冷却したフィルムを、次に８０〜９０℃
の範囲の温度で低速ロール上に通過することによって予
熱し、そして次に約１００〜１０５℃で高速ロール上に
通すととによって４．５の比まで縦方向に延伸した。
の範囲の温度で低速ロール上に通過することによって予
熱し、そして次に約１００〜１０５℃で高速ロール上に
通すととによって４．５の比まで縦方向に延伸した。
この二軸延伸フィルムを、次にオーダン中１５００から
２２０°Ｃに上昇する温度で緊張下に熱硬化し、次に１
８０から１００℃に下降する温度で１．５−の収縮比ま
で横方向に緩和した。
２２０°Ｃに上昇する温度で緊張下に熱硬化し、次に１
８０から１００℃に下降する温度で１．５−の収縮比ま
で横方向に緩和した。
かくして得られたフィルムは、以下の特性を示した。
一極限粘度 ： ０．６４ ｄｌ／ｆ！−縦方向
モジュラス： ８３０ ｋｇ／ｍｍ”−寸法安定性
：１０５℃で０．２チそして１５０℃で２％の収縮、 ２ 実施例２ 充填剤の製造 グリコールとカオリナイトの混合物を１時間ガラス球の
ミル中で混練した。該混合物は２７重量％のカオリナイ
トを含有する。
モジュラス： ８３０ ｋｇ／ｍｍ”−寸法安定性
：１０５℃で０．２チそして１５０℃で２％の収縮、 ２ 実施例２ 充填剤の製造 グリコールとカオリナイトの混合物を１時間ガラス球の
ミル中で混練した。該混合物は２７重量％のカオリナイ
トを含有する。
この混合物を次に濾過し、そして１５重量％のカオリナ
イトを含有するようにグリコールで希釈した。
イトを含有するようにグリコールで希釈した。
得られる混合物を次に円心分離し、２．５μ（ミクロン
最大）の最大粒径のカオリナイト粒子のグリコール分散
液を得た。
最大）の最大粒径のカオリナイト粒子のグリコール分散
液を得た。
充填重合体の製造
以下のものを反応器に導入した。
・１，４２５ｋｇのジメチルテレフタレート−８６３ｋ
ｇのエチレングリコール ・２４０ｇの酢酸マンガン ・７００ｇの酸化アンチモン この混合物を２２０°Ｇに加温し、メタノールを蒸溜し
た。メタノールの蒸溜の終期の５分後、３８ｐ−の燐を
燐酸の形で加え、次に上の如くして製造した５ ３．２
５ ｋｇのグリコール懸濁液を加えた。
ｇのエチレングリコール ・２４０ｇの酢酸マンガン ・７００ｇの酸化アンチモン この混合物を２２０°Ｇに加温し、メタノールを蒸溜し
た。メタノールの蒸溜の終期の５分後、３８ｐ−の燐を
燐酸の形で加え、次に上の如くして製造した５ ３．２
５ ｋｇのグリコール懸濁液を加えた。
この交換操作は、グリコールの蒸溜の終期まで続けた。
この反応混合物を、次に２８９°Ｃで真空中（０，６１
０２Ｐａ ） ４時間線合操作に処した。
０２Ｐａ ） ４時間線合操作に処した。
０．３５重量％の充填剤を含有し、そ１−で０．６４ｄ
ｌｌ！の０−クロロフェノール中測定の固有粘度の重合
体１．４２５ ｇを得た。
ｌｌ！の０−クロロフェノール中測定の固有粘度の重合
体１．４２５ ｇを得た。
フィルムの製造
重合体を１７０℃で乾燥し、平坦金型を通して２８５℃
で押出し、次に８０℃に冷却したロール上で急冷した。
で押出し、次に８０℃に冷却したロール上で急冷した。
得られたフィルムに、以下の処理を行った。
オーケン中１０３℃の温度で予熱する、幅出し乾燥機中
８８℃で６．６の比まで横方向延伸する、 オーケン中８０℃で緊張状態下に熱処理する、６０℃で
緊張下に冷却する。
８８℃で６．６の比まで横方向延伸する、 オーケン中８０℃で緊張状態下に熱処理する、６０℃で
緊張下に冷却する。
横方向延伸し次に冷却したフィルムを、次に８０〜９０
℃の範囲の温度で低速ロール上に通過することによって
予熱し、次に約１００〜１０５℃で高速ロール上に通す
ことによって４．５の比まで縦方向に延伸した。
℃の範囲の温度で低速ロール上に通過することによって
予熱し、次に約１００〜１０５℃で高速ロール上に通す
ことによって４．５の比まで縦方向に延伸した。
二軸延伸フィルムは、次にオーケン中１５０ｈ・ら２２
０℃に上昇する温度で緊張状態下に熱硬化され、次に１
８０から１ｔ）０°Ｇに下降する温度で１．５％の収縮
比まで横方向に緩和した。
０℃に上昇する温度で緊張状態下に熱硬化され、次に１
８０から１ｔ）０°Ｇに下降する温度で１．５％の収縮
比まで横方向に緩和した。
−固有粘度 ： ０．６４ ｄｌ、Ｑ！−縦方向
モジュラス：８４０ｋｇ／朋２−寸法安定性 ：１
０５℃で肌２％そして１５０℃で１．８％の収縮、 −１シ
モジュラス：８４０ｋｇ／朋２−寸法安定性 ：１
０５℃で肌２％そして１５０℃で１．８％の収縮、 −１シ
Claims (7)
- （１） ０．７８より大きい結晶配向係数、少なく
とも８００ ｋｇ／ ｍｕ２の縦方向、モジュラス １０５℃で０〜０．５チ収縮範囲そして１５０℃で１．
５〜２．５％収縮範囲の横方向寸法安定性 を有することを特徴とする０、６〜０．７５ ｄ、ｌ／
ｇの固有粘度の二軸配向ポリエステルフィルム。 - （２）任意に充填されそして０．６〜０．７５ ｅＬｌ
／ｇの固有粘鼓のポリエステルのフィルムを予備加熱後
、少なくとも６の横方向延伸比まで横方向に延伸し、次
に３．７〜５の縦方向延伸比まで縦方向に延伸し、との
二軸延伸フィルムを熱硬化し、そしてこの熱硬化フィル
ムを１０チまでの範囲であることができる緩和比までの
熱緩和の操作に処することがら成る上記第１項の物を形
成するフィルムの製造方法に於いて、この方法が、横方
向延伸の操作に続いて、エチレングリコールポリテレフ
タレートのガラス転移温度とそのガラス転移温度を１５
℃越える間の温度で横方向延伸フィルムの熱処理を行う
ことで特徴づけられる、上記のフィルムの製造方法。 - （３）横方向延伸操作が、エチレングリコールポリテレ
フタレートのガラス転移温度より１５〜２５℃高い温度
で行われることを特徴とする上記第２項記載の方法。 - （４）横方向延伸操作が、エチレングリコールポリテレ
フタレートのガラス転移温度より１５〜２０℃高い温度
で行われることを特徴とする上記第３項記載の方法。 - （５） 横方向延伸操作に先立って、横方向延伸のそ
れよシ５〜２５℃高い温度で実施される予熱操作が行わ
れることを特徴とする、前記第２〜４項いずれか１項記
載の方法。 - （６）予熱操作が、横方向延伸のそれより８〜２０°Ｃ
高い温度で行われることを特徴とする、上記第５項記載
の方法。 - （７）上記第１項のものを形成するフィルムの、磁気テ
ープ用ペースとしての応用。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8211465A FR2529506A1 (fr) | 1982-06-30 | 1982-06-30 | Film de polyester biaxialement oriente, son procede de preparation et son application comme support de bande magnetique |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5948125A true JPS5948125A (ja) | 1984-03-19 |
Family
ID=9275549
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58118048A Pending JPS5948125A (ja) | 1982-06-30 | 1983-06-29 | 二軸配向ポリエステルフイルムおよびその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0099839A1 (ja) |
| JP (1) | JPS5948125A (ja) |
| BR (1) | BR8303475A (ja) |
| FR (1) | FR2529506A1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0542596A (ja) * | 1991-08-16 | 1993-02-23 | Toyobo Co Ltd | 二軸配向ポリエチレンテレフタレート系フイルム |
| JP2007268859A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Japan Steel Works Ltd:The | シート材の押出成形装置、シート材の押出成形方法、およびシート材 |
| JP2013103361A (ja) * | 2011-11-11 | 2013-05-30 | Toray Ind Inc | 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2640984B1 (ja) * | 1988-12-28 | 1992-09-11 | Rhone Poulenc Films |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2995779A (en) * | 1959-03-12 | 1961-08-15 | Du Pont | Treatment for polymeric film to restrain gauge variation |
| FR1345217A (fr) * | 1961-11-21 | 1963-12-06 | Du Pont | Procédé d'étirage de pellicules en polyesters |
| US3432591A (en) * | 1966-10-21 | 1969-03-11 | Du Pont | Biaxially oriented heat set film of high molecular weight polyethylene terephthalate |
-
1982
- 1982-06-30 FR FR8211465A patent/FR2529506A1/fr active Granted
-
1983
- 1983-06-28 EP EP83420106A patent/EP0099839A1/fr not_active Withdrawn
- 1983-06-28 BR BR8303475A patent/BR8303475A/pt unknown
- 1983-06-29 JP JP58118048A patent/JPS5948125A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0542596A (ja) * | 1991-08-16 | 1993-02-23 | Toyobo Co Ltd | 二軸配向ポリエチレンテレフタレート系フイルム |
| JP2007268859A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Japan Steel Works Ltd:The | シート材の押出成形装置、シート材の押出成形方法、およびシート材 |
| JP2013103361A (ja) * | 2011-11-11 | 2013-05-30 | Toray Ind Inc | 二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2529506B1 (ja) | 1985-03-15 |
| FR2529506A1 (fr) | 1984-01-06 |
| EP0099839A1 (fr) | 1984-02-01 |
| BR8303475A (pt) | 1984-02-07 |
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