JPS594439A - 不活性ガスの精製方法 - Google Patents

不活性ガスの精製方法

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JPS594439A
JPS594439A JP57113641A JP11364182A JPS594439A JP S594439 A JPS594439 A JP S594439A JP 57113641 A JP57113641 A JP 57113641A JP 11364182 A JP11364182 A JP 11364182A JP S594439 A JPS594439 A JP S594439A
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JP
Japan
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gas
inert gas
oxygen
metal complex
bis
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JP57113641A
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JPH025457B2 (ja
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Nobuyoshi Ito
伊東 延義
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Japan Oxygen Co Ltd
Nippon Sanso Corp
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Japan Oxygen Co Ltd
Nippon Sanso Corp
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Publication date
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  • Gas Separation By Absorption (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は希ガス、窒素ガスなどの不活性ガスの精製方
法に閣するものである。
一般は不活性ガスすなわち窒素ガスやアルゴン、クリプ
トン、キセノンなどの希ガスは、空気液化精留法によっ
て採取されている。
とζろがこの空気液化精留法によって採取される不活性
ガス中には、酸素、−酸化窒素などの不純物ガスが含ま
れている。
そこで、従来アルゴン、クリプトンなどの希ガスの精製
は、第1図に示すように空気分靜器lの酸素留分から引
き抜かれた希ガスの大部分を占める不純物M、素を精留
塔2で蒸発放出させてこの希ガスを製綱し、数−程度に
まで酸素濃度を低下させ、次いでこれに酸素濃度当量の
水素を添加し、   、。
予めへ250℃程度まで昇温された触媒筒(例え  ′
]ばprl系またはHi系の触媒)3に通し、反応させ
て酸素を水の形で除去固定する方法で行なったシ、上記
数チ程度にまで酸素濃度を低下さtた希ガスを活性化銅
筒内を通し酸化物の形で酸素を除去固定する方法で行な
っている。
ところが、これらの方法において、触媒筒は、活性な状
態を保つために高温にする必要があり、活性化網筒の場
合には、その再生時に昇温し、水素ガスなどの還元性ガ
スで酸化銅を還元する必要があり、どうしても加熱工程
が必要となり、精製コストの上昇を招いてしまう。
一方、−酸化窒素の除去については、触媒存在下500
℃程度まで加熱し、窒素と酸素に分解して行なう方法が
あるが、この方法では低濃度の一酸化窒素を確実に除去
することがむずかしいのが現状である。
この発明は上記事情に鑑みてなされたもので、その目的
はI(、ガス等の還元ガスを使用することなく、又加熱
工程を設けることなく確実に不純物ガスを除去すること
のできる不活性ガスの精製方法を提供することにあり、
常磁性ガスを取込むことのできる金属錯体を使用して不
活性ガス中の酸素、−酸化窒素を選択的にしかも常温で
除去するようにしたものである。
この発明に使われる金属錯体は、酸素担体として知られ
ているビス(サリチルアルデヒド)エチレンジイミンコ
バルト(■)(以下、co −Qx と略称′する)あ
るいはサリチルアルデヒドの3−位にアルコキシまたは
ハロゲンを官能基として導入した金属錯体つまりビス(
3−アルコキシサリチルアルデヒド)エチレンジイミン
コバルト([Tl(以下、3  Ro  Qo −ox
 と略称する)およびビス(3−ハロゲノサリチルアル
デヒド)エチレンジイミンコバルト(Il+ (以下、
3−X−Co−0x と略称する)のうち一つ以上を選
択して用いる。これらの金属錯体は、酸素、−酸化窒素
などの常磁性ガスと選択的にしかも常温で反応して結合
する性質を持っている。従って、第2図に示すようにこ
れらの金属錯体を充填した触媒筒10に精留塔2から放
出された不活性ガスを通せばこの不活性ガス中の不純物
ガス(酸素、−酸化窒素)が選択的に金属錯体に固定さ
れ、不活性ガスの精製が行なわれる。また、この金属錯
体と不純物ガス(常磁性ガス)との結合は、従来の吸着
剤におけるような共有結合などの結合力とは比較になら
ない程弱いものである。そのため、この金属錯体に吸収
されたガスの放出、換言すればこの金属錯体の再生は、
80℃程度の比較的低い温度に保つだけで十分に行なう
ことができる。従って、この金属錯体によれば高温状態
下でなくても、不活性ガスの1製を行なうことができる
もtyl’cある。なお、との金属錯体の再生(酸素寸
たは一酸化窒素の放出)は、この金属錯体を昇温あるい
は真空引きす州すあるいは両者の組み合亡により、よシ
迅速にしかも清浄な状態で打力うことができ、この金属
錯体を再び次の吸収、除去工程に供することができるの
で、この金属錯体における酸素または一酸化窒素の吸収
、放出のサイクルを早めることができる。
そして、このサイクルはこのように熱でサイクルさぜる
ばかりでなく、圧力でサイクルさ亡るととも可能である
。この金属錯体を造粒するには、この金属錯体をプレス
成型した後破砕してその粒度をそろえて行なうが、8〜
20メツシュ程度に粒度をそろえたものが最も有効であ
り、理論性能(この金属錯体2モルに対し酸素または一
酸化窒素1モルが反応)に近い値まで達することが判っ
ている。また、この金属錯体カラムのサイクル切替時に
生する粉化の問題は、この金属錯体にバインダとしてデ
ンプン、コロイダルシリカ、粘土などを添加して成型し
たものを使用すれば解決することができる。また、上記
3種の金属錯体の使い分けは、母体となっているQo−
oxに比べ、3−RO−CO−OXの方が吸収、除去速
度が速く、またアルコキシの炭素数が増えるにつれてそ
の効果が増す傾向にある。従って3−RO−(:!o−
Qxを使用すれば、少量の金属錯体でサイクル時間を短
くする方法がとれる。
以上説明したように、この発明に係る不活性ガスの精製
方法は、希ガス、窒素ガスなどの不活性ガス中の酸素、
−酸化窒素などの不純物ガス(常磁性をもつ)の除去、
精製をビス(サリチルアルデヒド)エチレ・ンジイミン
コバルト(II)などの金属錯体により行なうものなの
で、 (1)  室温8度の低温度で吸収除去可能、(2)吸
収、除去時または再生時の水素添加が不要、(3)再生
は比較的低温(80℃程度)で行なえる、(4)高純度
精製が可能である(特に再生時に真空引Δi、−[1用
した時はhrt訝でを)る)、などの利点を有−ノーる
ものである。
次にこの発明の効果を’J(h =、?するために実施
された実験例について説明する。
実施例 金属錯体として:3−RO−On−OXの9ち工I−へ
゛シ3(りのもの即ち3.L t OOOQ X をバ
インダを添加ずろことなく加圧成型し、8〜20メツシ
ユにも’/、 txcを揃えたものを使用した。これを
第3図に示すように、田、温州11内の[J字管状のガ
ラス管12に充填し、とれに不純物ガスを含む不7占1
′1;ガスをボンベ13から流J+tR? 14を介し
て流入1〜.1.+111不純物ガス濃度を分析計15
を使って測定し2だ。
まず第1に不活性ガスとして1チOi/Nt撞1(1〜
ガスを使い、分ルi’+4115として酸素分析■ト(
日本碍子株式会社製)を112つて出[」酸素濃度を測
定した。その結果、3−川しOOo OX通]1&後の
窒素ガス中の酸素濃度が2〜20 pHm程度というご
く少ないシ直どなっていることが確認された。
第2に不活性ガスとし−(約10(10p+・月、1 
o / N 、 I、’、’、’<準ガスを使い、分析
B1と17て化学発光式の酸化窒素分析■(を使って1
(汀」−酸化窒素濃IWを測定した。
その結果、3− ato−Co−ox通過後の窒素ガス
中の一酸化窒素濃度が11)1■以下のごく少ない鼠と
kつでいることがtire;認された。
1プこ、この3−川tQ−Co−Oxへの流入ガスを1
;空気、11;2係02/N、とし、窒素ガス中の酸素
分圧の違いによって3’−K tOOOQ xの酸素吸
収、放出がどのようVC影響をうけるかをみることによ
って、この3KtOに a  Q xの再生1]ト;力
について調べた。その結果、第4図に示すように、1賀
素濃度が低下するにつれて低温度、特に80℃以Fでそ
の再生が可能であり、従って80゛C程度の温度でI+
5生ずれば、この3−gto−c。
−Q xを繰り返し再生使用しても、その1ぼ素吸収性
能の劣化がないことが確に2された。
【図面の簡単な説明】
第1図鈷J、従来の不活性ガスの精製方法を説明するだ
めのフローシート、第2図はこの発明を説明するだめの
フローシート、第3図1この発明の効果を確に3するだ
めに行なわJIだ実験のフローシート、第4IXll−
J−酸素分圧を変えた場合の金属錯体(3−円t(’)
−0Q−OX )の酸素吸収ノ攻出曲紳である。 11目・、自人日本酸素株式会社 第1図 ]

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 酸素や一酸化窒素などの常磁性不純物ガスを含む希ガス
    、窒素ガスなどの不活性ガスをビス(サリチルアルデヒ
    ド)エチレンジイミンコノル) (Ill、ビス(3−
    アルコキシサリチルアルデヒド)エチレンジイミンコバ
    ルト([116るいはビス(3−ハロゲノサリチルアル
    デヒド)エチレンジイミンコノくルト(II)のうち1
    種類以上の金属錯体に接触させて、上記不純物ガスを吸
    収、除去する工程と、100℃以下の温度で真空引きを
    併用して上記金属錯体に吸収固定された不純物ガスを放
    出させてこの金属錯体の再生を行なう工程とからなる不
    活性ガスの精製方法。
JP57113641A 1982-06-30 1982-06-30 不活性ガスの精製方法 Granted JPS594439A (ja)

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JPS61174286A (ja) * 1985-01-30 1986-08-05 Agency Of Ind Science & Technol シツフ塩基コバルト錯体の酸素吸脱着剤としての使用方法
JPS61174947A (ja) * 1985-01-30 1986-08-06 Agency Of Ind Science & Technol 酸素吸脱着剤

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