JPS5925836B2 - 潤滑グリ−スおよびその製法 - Google Patents

潤滑グリ−スおよびその製法

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JPS5925836B2
JPS5925836B2 JP50080576A JP8057675A JPS5925836B2 JP S5925836 B2 JPS5925836 B2 JP S5925836B2 JP 50080576 A JP50080576 A JP 50080576A JP 8057675 A JP8057675 A JP 8057675A JP S5925836 B2 JPS5925836 B2 JP S5925836B2
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サ−トフアイン サイレス フランシス
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Mobil Oil Corp
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明はグリース、更に詳しくはカルシウム錯体また
はカルシウム−鉛錯体増粘剤を含有するグリースに関す
る。
カルシウム石けんは長期間にわたりグリース増粘剤とし
て使用されてきた。
例えばジエイ・アイ・クロワー(J、 I、 Clow
er)は[潤滑剤および潤滑1 (Lubricant
s and Lublication )初版68ペ
ージ以下)ニューヨーク市、マツフグロラーヒル社発行
、1939年)において石灰基質グリースの使用を述べ
ている。
カルシウム石けんは脂肪性物質(天然に存在するトリグ
リセリドエステルまたはグリセリドから誘導された脂肪
酸)を業界において普通行うように石灰でケン化するこ
とによって造られる。
混合カルシウム塩のような種々の錯体面けん増粘剤の使
用も既知である。
例えばボナー(Boner)は[潤滑グリースの製造お
よび応用J (manufacture and
applicationof lubricatin
g grease ) (クリーゲル社発行、1971
年、1954年版の再版)第16章において、このよう
な錯体面けんについて広範囲に亘つて記述し、リデイ(
Liddy)の米国特許第2999065号は低分子量
、中分子量および高分子量酸から誘導されたカルシウム
錯体増粘剤の使用を開示している。
スコツト(Schott)の米国特許第2898297
号は堅果油酸類から誘導されたカルシウム石けんを含む
カルシウム錯体増粘剤を記述している。
これらの増粘剤が使用されてきた潤滑ビヒクル基剤はナ
フテン性のものであった。
すなわちこの基剤中の炭化水素は直鎖化合物ではな(て
大部分が脂環式系統のものであった。
これらの基剤は硬見・グリースを生ずるから好ましい。
これに反してパラフィン性基剤は所定の石けん増粘剤を
同一量使用しても軟らかいグリースを生ずる。
従って増粘剤の使用量に関する限りナフテン性基剤の方
が良好なグリース収量を与える。
パラフィン性基剤を使用して所定の稠度(コンシスチン
シー)ヲ得るために一層多量の増粘剤を使用することも
可能であろうけれども、基剤油の価格に比して石けんの
価格が高いことが一般にこれを非経済的となしている。
加うるに、パラフィン性基剤を使用して例えばアメリカ
グリース協会(NLGI)等級3の増粘した基剤を造る
のに必要な石けんの量は不安定なグリース構造を生ずる
ことがある。
このようなグリースは使用中軟化しくそQ語法り゛リー
スが使用されているベアリングから流れ出し)、或は使
用中硬くなってベアリングを完全に閉塞する。
ファウ(Fau)に許与された米国特許第370585
3号はカルシウムおよびカルシウム−鉛増粘グリースの
改善剤としである種のエチレン三元重合体の使用を記述
している。
さて発明者は硬いグリースがパラフィン性基剤から経済
的に造ることができることを見出した。
これらのグリースに使用する増粘剤はカルシウム錯体増
粘剤またはカルシウム−鉛錯体増粘剤であるが、前者の
方が好適である。
上記潤滑ビヒクル基剤および錯体増粘剤に加えて、この
発明のグリースは三元重合体改善剤および所望の任意の
添加剤例えば防錆剤、極圧剤および酸化防止剤を含有で
きる。
この発明によれば(1)多量部分のパラフィン性潤滑ビ
ヒクル、(11)カルシウムまたはカルシウム−鉛錯体
から成る増粘剤(1*;)有機三元重合体改善剤を含有
するグリース組成物が提供される。
上述のようにこの発明のグリース組成物は3種の必須成
分、すなわちパラフィン性潤滑ビヒクル、増粘剤および
三元重合体を含む。
これらについて各個に下記に検討しよう。
潤滑ビヒクル これは主としてパラフィン性潤滑剤である。
少(とも30重量%、一般に少(とも50重量%そして
好適には少くとも80重量%がパラフィン性潤滑油であ
る。
潤滑ビヒクルの残余はナフテン性潤滑油であるが、この
潤滑剤はパラフィン性基剤よりも高価であるから、経済
的には不利であり、これは特にこの発明は基剤の全部を
パラフィン性基剤からのグリースを造ることを可能とな
すから、すなわち潤滑ビヒクルが完全にパラフィン性原
料であることを可能となすからである。
もしナフテン性基剤の使用が何か特別の目的に所望され
るときはアスファルト質製品をパラフィン性基剤と組合
わせて使用できる。
しかし以下に説明するようにケン化の間パラフィン性基
剤を使用し、後から前記他の基剤を添加することが望ま
しい。
所望により、非鉱物油潤滑ビヒクルをパラフィン性油と
混合できる。
これは最終グリースに特殊の性質を所望する場合に望ま
しい。
グリースに含まれる適当な合成潤滑ビヒクルは例えば合
成エステル潤滑剤例えば二塩基酸エステル例えばアゼラ
イン酸ジエチルヘキシルまたはセバシン酸ジエチルヘキ
シルのような二塩基性エステル、06〜C1゜モノカル
ボン酸の立体障害ポリオールエステル例えばネオペンチ
ルグリコールエステル、トリメチロールプロパンエステ
ルおヨヒヘンタエリスリト−ルエス7−ル、ライラ°エ
イ・ハミルトン(Lyle A、Hamilton
)およびその協同者に許与された米国特許第31491
78号明細書に記載の合成炭化水素例えば塩素化オレフ
ィン重合体である。
これらの3種またはそれ以上の潤滑剤ビヒクルの混合物
も使用できる。
しかしパラフィン性鉱物油はグリース中の少くとも50
重量%の潤滑ビヒクルを構成すべきである。
グリースに使用するパラフィン性基剤は一般に38℃(
100下)で40〜100OO8US1好適には38℃
(100下)で60〜600SUS(38℃で4〜20
00センチストークス(C8)、好適には38℃で10
〜1200 cs )の粘度を持つべきである。
もし少割合量のナフテン性鉱物油がパラフィン性基剤と
混合されるときはそれもまた大体においてこの範囲の粘
度をもつものとする。
両者の場合30〜100の粘度指数が好適である。
パラフィン性基剤は通常酸処理した、溶媒精製した、ま
たは水素化処理したパラフィン性油である。
これらの基剤油について行われる種々の処理はパラフィ
ン性が少い成分を除去し、それにより粘度指数を上げる
ためである。
例えば溶媒精製処理はパラフィン性の少い成分を除去し
、水素化処理は非パラフィン化合物をパラフィンに転化
し、酸処理は酸が非パラフィン化合物と反応しそれらを
除(ことができるようにする。
増粘剤 カルシウム錯体増粘剤およびカルシウム−鉛錯体増粘剤
を共に使用できるが、前者が好適である。
両者の型の増粘剤は酸類の混合物から誘導され、これら
の増粘剤は塩7石けん混合物を形成するのに使用する酸
により特長付けられる。
これらの錯体増粘剤は何れも酢酸塩を含有するから、そ
れらは酢酸カルシウム錯体および酢酸カルシウム−鉛錯
体増粘剤と呼ばれる。
酸は好適には低分子量、中分子量および高分子量カルボ
ン酸の複雑な混合物から成る。
これらの酸の分子量(炭素含量)および酸が使用される
割合は下記の通りである。
酸 炭素数 全酸の重量% 広範囲 好適範囲 低分子量 1〜610〜6020〜45 中分子量 7〜1210〜8025〜50高分子量 1
3以上 2〜7515〜50酢酸は好適な低分子量カ
ルボン酸であり、カプリル酸は好適な中分子量カルボン
酸である。
これは偶数個の炭素原子を持っているから、天然の資源
から得ることができるから便利である。
天然に産出する油は高分子量カルボン酸(通常C13−
C36、更に高分子量の物質も存在する)の便利な給源
である。
ココヤシ油はCI2 CI5酸類の便利な給源であり
、獣脂はC18酸類の便利な給源である。
水素化獣脂(C18)酸が好適である。キャンデリラロ
ウは更に高級(C20+ )な酸類の給源である。
この型の好適な複合酸混合物は下記の通りである(全酸
量の重量%)。
広範囲 好適範囲 酢酸 20−30 字25 カプリル酸 15〜20 ≧17 ココヤシ油酸 40−45 ≧43 獣脂酸 10−20 字15 獣脂酸はこれを水素化して残留する不飽和給金を減少さ
せるのが好ましい。
他の好適な型のカルシウム錯体塩(Complexsa
lt)/石けんまたはカルシウム−鉛錯体塩/石けん混
合物は多数の高分子量カルボン酸から誘導され、且つ低
分子量カルボン酸をも含有するものである。
グリースに満足すべき稠度を得るためには飽和および不
飽和酸が存在するのが好適である。
このような混合物は下記のように造られる(重量%)。
広範囲 好適範囲 高分子量酸 70−90 8O−90 (C]3+) 低分子量酸 10−30 1O−20 (C1Ca) 高分子量酸t’c 1s不飽和カルボン酸例えばオレイ
ン酸、C18飽和酸例えば水素化獣脂酸およびより高級
(C20+ )カルボン酸の混合物であるのが好適であ
る。
好適な低分子量酸は酢酸であり、高分子量酸についての
好適範囲は下記の通りである(全酸量の重量%)。
広範囲 好適範囲 不飽和CI8酸 30−40 30−430−40f酸
30−90 30−50 C20+酸 10−30 10−20他の型の錯体
(Complex )増粘剤は低分子量酸および中分子
量酸の混合物例えば酢酸とカプリン酸またはカプリル酸
の混合物に基ずくものである。
これらの゛混合物においては低分子量酸対中分子量酸の
比は好適には0.25:1〜10:1である。
これらの酸は(カルシウムで増粘したグリースの場合に
は)石灰と反応させ、(カルシウム−鉛で増粘したグリ
ースの場合には)石灰−密だ僧(PbO)と反応させる
ことによりそれぞれの塩および石けんに転化する。
混合塩基グリースの場合の石灰封密だ僧の比は好適には
少(とも5:1(CaO: Pb0)、更に好適には少
(とも10:1である。
これらの型のカルシウム錯体増粘剤およびカルシウム−
鉛錯体増粘剤は米国特許第3170878号、第299
9065号、第2197263号、第2898297号
および第2878187号に記載され、これらの開示は
これを参照することによってこの明細書中に組入れるも
のとする。
三元重合体 この発明のグリースに使用する三元重合体はファウに許
与された米国特許第3705853号に完全に記載され
る。
すなわち三元重合体は0.5〜2000メルト・インデ
ックスを持ち、(1)少くとも65重量%のエチレン、
(2)少くとも5重量%の第2番目のエチレン性不飽和
単量体〔これは低級(1−6個の炭素原子の)飽和脂肪
族カルボン酸のビニルエステル、アクリル酸アルキル、
メタクリル酸アルキル、マレイン酸ジアルキルおよびフ
マル酸ジアルキル(アルキルは低級(1−6個の炭素原
子の)脂肪族アルコール残基)から成る群のエステルで
ある〕および(3)0.01〜3重量%の第3番目のエ
チレン性不飽和単量体(これはアクリル酸、メタクリル
酸、イタコン酸、マレイン酸およびフマル酸、無水イタ
コン酸、無水マレイン酸および無水フマル酸、マレイン
酸アルキル水素およびフマル酸アルキル水素、グリコー
ルのモノアクリル酸エステルおよびモノメタクリル酸エ
ステル、2−ヒドロキシ−3−アミノープロビルアルリ
ルエーテル、アルリルクリセリンエーテル、ジビニルグ
リコール、アクリル酸2−ジメチルアミノエチル、メタ
クリル酸2−ジメチルアミンエチルおよびN−ビニルピ
ロリドンから成る群のものである)を含有する。
これらの三元重合体改善剤の製法は1965年11月2
日に発行された米国特許第3215657号明細書に記
載されている。
好適な三元重合体は約20〜約30重量%の(2)群に
属する成分すなわち第2番目のエチレン性不飽和単量体
成分と約0.1〜約1重量%の(3)群に属する成分す
なわち第3番目のエチレン性不飽和単量体成分を含有す
る。
好適な代表的三元重合体はエチレンに加えて約20〜約
30重量%の酢酸ビニルおよび約0.1〜約1重量%の
アクリル酸;約20〜約30重量%の酢酸ビニルおよび
約0.1〜約1重量%のメタクリル酸;約20〜約30
重量%のアクリル酸エチルおよび約0.1〜約1重量%
のアクリル酸;約20〜約30重量%のアクリル酸エチ
ルおよび約0.1〜約1重量%のメタクリル酸;約20
〜約30重量%のメタクリル酸メチルおよび約0,1〜
約1重量%のアクリル酸:および約20〜約30重量%
のメタクリル酸メチルおよび約0.1〜約1重量%のメ
タクリル酸から成る。
最も好適な三元重合体は(1)少(とも65重量%のエ
チレン、(ii)20〜30重量%の酢酸ビニルおよ’
K11i) o、 o 1〜3重量の不飽和酸または不
飽和酸無水物好適にはメタクリル酸から成る。
特に好適な三元重合体は71,8重量%のエチレン、2
5重量%の酢酸ビニルおよび約0.71重量%のメタク
リル酸から成る。
上記三元重合体は完成グリースに所望の稠度および安定
性を生ずるために必須である。
加うるにそれは耐水流出性および高温における耐軟化性
を改善する。
従ってこの発明のグリースは三元重合体の不在(もしグ
リースが他の点で同じならば)の際持つだろう稠度(コ
ンシスチンシー)よリモ強い稠度を持つことを特長とす
る。
割合 油に関する増粘剤の割合はもちろん完成グリースに要求
される稠度に依存する。
過去における経験は基剤の大部分がパラフィンであるグ
リースはナフテン系基剤から造ったグリースはど硬いグ
リースを生じないことを示した〔ボナー(Boner
)前掲の引用文献中384ページおよび511ページ〕
が、発明者はパラフィン系製品が所定の増粘剤の同じ量
を使ってナフテン系製品から造ったグリースと丁度同じ
硬さのグリースを生ずることを見出したのである。
すなわちこの発明のグリースは実質上同じ稠度のグリー
スに必要となるナフテン性基油の含量より実質的に少く
ない主要成分のパラフイン性潤滑油の含量をもつことを
特徴とする。
上述したように増粘剤の量はグリースの等級(硬さ)に
より決定される。
稠度は通常硬いグリースの場合にはASTM I>2
17−68試験〔潤滑グリースの円錐進入試験(混和稠
度試験60往復)〕によって測定され、半流動体状グリ
ースの場合にはブルックフィールド粘度計によりて測定
される。
アメリカグリース協会(NLGI)は混和稠度によって
測定したときの稠度によってグリースを分級した。
NLGIによる分級に対する進入値(稠度)は下記の通
りである。
NLGI ASTM D217−68分級 (
混和稠度60往復) NLGI ASTM D217−68分級 (
混和稠度60往復) 3 220−250 2 265−295 1 310−340 0 355−385 00 400−430 000 445−475 これらの分級は任意であり、上述の範囲の中間の稠度を
持つグリースを製造できることはもちろんである。
グリースに要求される増粘剤の量はケン化できる脂肪性
物質の量を考慮して計算できる。
これをスヘてのこのような計算の基礎としてこの明細書
において使用した。
種々の稠度のグリースに使用した増粘剤の大体の量を以
下の第1表に掲げる。
第 1 表 増粘剤含量 脂肪性物質重量%LGI 等級 混和稠度 広範囲 好適範囲 好適
範囲 公称3 220−250 10 −1
5 11−14 (1) 12 −13 (2)
122 265−295 8 −13
9−12 10 −11 101
310−340 4−9 5−8
6−7 60 355−38
5 3−8 4−7 5−6
500 400−430 2−7
3−6 4−5 4000 44
5−475 1.5−6 2−5.5
3.5−4.5 3.5上述の第1表に与えた数
字は低分子量、中分子量および高分子量脂肪酸の混合物
(約25%の酢酸、18%のカプリル酸、14%の高分
子量酸、42%のココヤシ油酸)から誘導されたカルシ
ウム錯体増粘剤を用いた均質化グリースに対するもので
ある。
もしグリースが均質化されていないと〔ロープ状組成の
グリース(ropeytextured greas
e )の場合のように〕一層多量の増粘剤の含量が望ま
れる。
例えばこのタイプのNLGI等級0のグリースは約7〜
15%の増粘剤を含有し、A1等級のグリースは約10
〜20%の増粘剤を含有する。
上述の数値はNLGI等級に関するものである。
先に述べたように増粘剤の量を適当な仕方で変えること
によって所望の稠度のグリースを造ることができること
はもちろんである。
例えば第1表における好適なタイプのグリースは11%
の公称増粘剤含量において240−270の進入値をも
つこともできる。
稠度はまた異種の各錯体増粘剤系はその増粘力が異るか
ら、錯体増粘剤の正確なタイプによって異なってくる。
三元重合体の量は0.01〜10重量%、通常0.1〜
5%である。
添加剤はそれらの普通の量で存在する。
製造 この発明によるグリースは三元重合体を潤滑ビヒクルお
よび増粘剤成分の仕込原料中にケン化処理前に導入する
代表的な操作においては増粘剤を造るべき脂肪性物質を
三元重合体、石灰〔または石灰および密だ僧(−酸化鉛
)〕、水および油と共に接触器に仕込む。
次に接触器中の仕込原料を加熱して脂肪性物質をケン化
し、錯体増粘剤を形成させる。
次いでグリースを部分的に脱水する。ケン化が所望の程
度に進行した後で部分的に脱水した仕込物を仕上げ釜に
移し、ここで脱水を完了する。
冷却、種々の添加剤の添加、均質化および最後に潤滑ビ
ヒクルを添加すれば操作は完了する。
もし第2のタイプの潤滑ビヒクル(パラフィン性鉱物油
基油のほかに)を使用すれば、それは脱水後グリースに
添加する。
パラフィン性原料は接触器への仕込物中に常に存在する
何となればグリースに及ぼす三元重合体の効果はパラフ
ィン性原料をこの段階で添加する時に一層顕著であるか
らである。
従ってもしパラフィン性−アスフアルド混合グリースを
製造しようとすれば、ケン化はパラフィン性基剤につい
て行(・、アスファルト性潤滑剤を脱水後に添加すれば
、グリースは最終の所望の稠度になる。
接触器への仕込原料中のパラフィン性基剤の粘度は38
°c(ioo下)で40〜200O8US、一般に38
℃(100下)で60〜1000SUS(38℃で4〜
420cS、一般に38°Cで10〜220cS)の範
囲である。
このようにして製造したグリースは仕上げ釜に三元重合
体を添加することによって造った(他の点では同じグリ
ース)よりも稠度が粘稠である。
グリース中に存在する添加剤は任意の都合のよい段階で
添加すればよい。
適当な添加剤には亜硝酸ナトリウムのような防錆剤、ア
ルキル化フェノールおよび芳香族アミン例えば ′
−ジオクチp p ルージフェニルアミンのような酸化防止剤および塩素化
炭化水素のような極圧剤が含まれる。
所望により着色物資をも使用できる。
次に例を掲げてこの発明を説明する。
例 次の例は説明のためにのみ記載するものである。
この例で使用するグリース製造技術は接触器に適当量の
ケン化性脂肪性物質、石灰、密だ僧(−酸化鉛)、水お
よび基油を仕込む。
ケン化後石けん塩基を仕上げ釜に移す。
若干の例においてはこの時点で三元重合体を添加し、他
の例においては三元重合体が接触器への最初の仕込物の
一部をなすようにした。
前者の場合には石けん塩基の脱水が三元重合体の分散と
同時に行われる。
冷却し、種種の添加剤を加え、均質化し、最後に油を加
えて操作を完了する。
例において使用した三元重合体は約6のメルトインデッ
クスを持ち、エチレン約7168重量%、酢酸ビニル約
25重量%およびメタクリル酸約0.71重量%を含有
するものであった。
三元重合体の量はグリース全量の約0.51重量%であ
る。
例1〜例6で使用した基油は粘度指数(VI)60.5
00SUS(100cS )の溶媒精製ナフテン性中性
油またはv■90.300SUS(70cS)の溶媒精
製パラフィン性中性油であった。
例7〜例12で使用した基油はVI65.900SUS
(200cS )の溶媒精製ナフテン性中性油またはv
190.300SUS(70cS )の溶媒精製パラフ
ィン性中性油であった。
増粘剤は上述の第1表に述べたタイプの低分子量、中分
子量および高分子量脂肪酸の混合物から誘導した酢酸カ
ルシウム錯体または酢酸カルシウム−鉛錯体である。
使用した増粘剤の量はケン化性脂肪性物質の量に関して
示した。
結果を下記の第2表および第3表に掲げる。
カルシウム−鉛錯体およびカルシウム錯体グリースに及
ぼす三元重合体および基油の影響第 2
表 カルシウム−鉛錯体グリース 例 三元重合体 添加場所 脂肪性物質%
基油型 稠度UW/W(1)■ なし
12 ナフテン性 319/3
282 有り 仕上げ釜 12
ナフテン性 267/298カルシウム−鉛錯体グ
リース 例 三元重合体 添加場所 脂肪性物質%
基油型 稠度UW/W(1)3 有り
接触器 10.5 ナフテン性 280
/3014 なし 15.
0 パラフィン性 365/3785
有り 仕上げ釜 15.0 パラフィン性
347/3616 有り 接触器
11.0 パラフィン性 277/295
第 3 表 カルシウム−錯体グリース 例 三元重合体 添加場所 脂肪性物質%
基油型 稠度UW/W(1)7 なし
13.3 ナフテン性 270/
3208 有り 仕上げ釜 13.3
ナフテン性 250/2979 有り
接触器 13.3 ナフテン性
210/235io なし
13.3 パラフィン性 277/31
311 有り 仕上げ釜 14.0
パラフィン性 268/32012
有り 接触器 10.5 パラフィ
ン性 25.17276註:(1)未混和稠度/60
往復混和稠度ASTM D−217−68第2表およ
び第3表から明らかなように、三元重合体が接触器への
仕込原料中に導入される場合には少量の脂肪性物質が存
在すればよ(、または硬い稠度のものが得られるのに反
して、三元重合体を完成グリースに添加したとき、また
は存在させない場合には前者の場合よりも多量の脂肪性
物質または一層軟質の稠度になる。
三元重合体改善剤の効果は同じ位の稠度の、一つは三元
重合体を使用し、他は三元重合体を使用しない2種のグ
リースを造ることによって更に調査した。
38℃(1001’)で30 O5US(38℃で70
cS)の粘度および90VIの溶媒精製パラフィン性基
油を使用した。
完成グリースを長時間混和試験(ASTM D217
−68.10000往復)および高温度攪拌試験(Hi
gh Temperature Chur Te5
t )において水を使い或は使わずに試験した。
高温度攪拌試験は改変したRIV試験であり、これは回
転ボールベアリング試験を擬制したものである。
RIV試験はNLGIスポークスマン(1955年4月
38−43ページ)に記述されたものである。
この試験は毎分300回転においてより高温度(93℃
)における操作により改変された。
試験装置は水を加える試験中わん状容器中でグリースと
混合される水を保持するためにより高いヘッドを使用す
ることによって改変した。
結果を第4表に掲げる。
第4表 例 13 14重合体
量(重量%)0.5 なし 脂肪性物質(重量%) 14.0 15.7
稠度(進入度)混和往復 204 212iooo
oストローク後の 60 78稠度変化(%) 93℃で攪拌試験後の稠度 10 112変化(%
) 93℃で水を使用した攪拌 114 132試験後の
稠度変化(%) これらの試験結果は収率が良好で、長時間混和試験およ
び高温度攪拌試験によって示されるように一層良好な使
用安定性をもつこと、および高温において水の存在にお
いても一層良好な安定性をもつことを示すものである。
接触器に油、脂肪性物質、アルカリを仕込み、使用時に
有機三元重合体改善剤を仕込んだ。
ナフテン性基油グリースの場合には溶媒処理したナフテ
ン油性と普通に精製したナフテン性油との、99℃(2
10下)で7O−75SUSのフ゛レンドを使用し、パ
ラフィン性基油グリースの場合には溶媒精製パラフィン
油類の99℃(210下)で7O−758USのブレン
ドを使用した。
上記脂肪性物質はココヤシ油、カグリル酸、水素化獣脂
肪酸および酢酸のブレンドであった。
上記アルカリ石灰(カルシウム錯体グリースを造るため
に)または石灰/リサージ混合物(カルシウム/鉛錯体
グリースを造るために)であった。
上記有機三元重合体改善剤を使用する時には約6のメル
トインデックスをもつエチレン/酢酸ビニル/メタクリ
ル酸三元重合体であった。
カルシウム錯体グリースの場合には接触器装入原料中の
脂肪性物質の量は18重量%で、カルシウム/鉛錯体グ
リースの場合には接触器装入原料中の脂肪性物質の量は
22重量%であった。
接触器中に存在する三元重合体の量はカルシウム/鉛錯
体グリースの場合には0.61重量%で、カルシウム錯
体グリースの場合には0.54重量%である。
接触器の装入原料を加熱して錯体増粘剤を生成させ、脱
水を行った。
接触器中の装入原料を仕上げ釜に放出する。
15%脂肪性物質を含有するグリースを製造するのに充
分な量の所定の油で接触器を洗ってそれを前記仕上げ釜
に入れた。
次いでグリースをホモジナイズして、冷却し、サンプル
を採取した。
上記15%脂肪性物質含有グリースを所定の油で薄める
ことによって脂肪性物質10%含有グリースおよび5%
含有グリースを造った。
このようにしてグリースを希釈することによって、15
%、10%および5%脂脂肪性物質カルシウム/鉛体グ
リースに対してそれぞれ0.41%、0.27%および
0.14%の三元重合体含量となし、15%、10%お
よび5%脂肪性物質カルシウム錯体グリースに対してそ
れぞれ三元重合体含量を0.45%、0.30%および
0.15%となした。
このようにして造ったグリースのサンプルを次いでAS
TM D−217の試験方法によって混和(60往復
)稠度および不混和稠度について試験した。
結果を下記第5表に掲げる。第 5 表 カルシウム/鉛錯体 三元重合体 無 有 無 有 無 有
無 有 無 有 無 右前の種類
ナフ ナフ パラ パラ ナフ ナフ パラ パラ ナ
フ ナフ パラ パラサ サ フイ フイ サ
サ フイ フイ サ サ フイ フィン
ン ン ン
ン ン脂肪性物質% 15 1
5 151510101010 5 5 5
5稠度 混 和 256 254 341 24
9 349 344 445 350 496 420
過度に 456流動性 不混和 274 285 367 306 358
368 485 364 571 507 5
22力ルシウム錯体 三元重合体 無 有 無 有 無 有
無 有 無 有 無 右前の種類
ナフ ナフ パラ パラ ナフ ナフ パラ パラ ナ
フ ナフ パラ パラサ サ フイ フイ サ
サ フイ フイ サ サ フイ フィン

ン ンン ン 脂肪性物質% 15 15 15 15 1
01010 10 5 5 5 5稠度
混 和 186 170 296 196 228
194 353 259 345 288 422
359不混和 201 190 340 243 2
38 227 377 3o5347 322 452
382第5表に掲げた結果は下記のことを示す=(
1)パラフィン性基油グリースはナフテン性基油グリー
スより三元重合体の存在に対してナフテン性基油グリー
スより一層よく応答する。
パラフィン性基油グリースの場合には三元共重合体の効
果はより稠密なグリース(より低い針入度)を常に生成
する。
加うるに、三元重合体の稠密化効果の大きさはパラフィ
ン性基油グリースの方がナフテン性基油グリースより常
に犬である。
このことは三元重合体の添加によって生ずる針入度変化
(%)(負の変化は三元重合体がより稠密なグリースを
生ずることを示す)を述べた、下記第6表により示され
る。
パラフィン注油を用いて達成される針入度の平均変化は
各場合において20%以上である。
ナフテン性油を用いた時の平均変化は各場合において2
0%以下であり、1つの場合だけではあるが10%以上
でさえある。
第 6 表 混和稠度 Ca/Pb錯体
Ca錯体脂肪性物質 15 1
0 5 15 10 5針人度変
化(%) ナフテン性油 4 2.7’−11−5
,5−4,6−7,2平均 −1,43平均 −5,8 パラフイン性油 −16,6−24,9−−28,5−
19,1−15,5平均−20,75平均−21,0 不混和稠度 針入度変化(%) ナフテン性油 −0,78−1,4−15,3−8
,6−14,9−16,5平均 −5,8平均−13,
3 パラフイン性油 −27−21,3−−33,8−26
,6−14,9平均−24,15平均−25,1 (2)パラフィン注油の場合には、三元重合体を使えば
常に増粘効果を生ずる。
ナフテン性油の場合には三元重合体により負の応答、す
なわちより粘稠なグリースが、時により得られる。
(3)パラフィン性基油グリースに及ぼす三元重合体の
効果は増粘剤がカルシウム錯体であろうと、またはカル
シウム/鉛錯体であろうとに関係なく、類似である。
またこの効果は増粘剤の量に関係なく維持される。
この発明はこれを特定の実施例について説明したが、こ
の発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 多量割合のパラフィン性潤滑ビヒクル(j)、カル
    シウム錯体面けんまたはカルシウム−鉛錯体石げんから
    なる増粘剤(11)および少くとも65重量%の第1番
    目のエチレン性不飽和単量体であるエチレン(a)、少
    くとも5重量%の第2番目のエチレン性不飽和単量体(
    b)、および0.01〜3重量%の第3番目のエチレン
    性不飽和単量体(c)から成る有機三元重合体を含有す
    る潤滑グリース 但し、第2番目のエチレン性不飽和単量体くb)ば1−
    6個の炭素原子をもつ飽和脂肪族カルボン酸のビニルエ
    ステル;1〜6個の炭素原子をもつ脂肪族アルコールの
    アルキルアクリル酸エステル、アルキルメタクリル酸エ
    ステル、ジアルキルマレイン酸エステルおよびジアルキ
    ルフマル酸エステルから成る群のエステルであり、 第3番目のエチレン性不飽和単量体(c)はアクリル酸
    、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸およびフマル
    酸;無水イタコン酸、無水マレイン酸および無水フマル
    酸;マレイン酸アルキル水素、フマル酸アルキル水素;
    グリコールのモノアクリル酸エステルおよびモノメタク
    リル酸エステル;2−ヒドロキシ−3−アミノグロピル
    アルリルエーテル、アクリルグリセリンエーテル、ジビ
    ニルグリコール、アクリル酸2−ジメチルアミノエチル
    、メタクリル酸2−ジメチルアミンエチルおよびN−ビ
    ニルピロリドンから成る群のエチレン性不飽和単量体で
    ある。
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