JPS5925836B2 - 潤滑グリ−スおよびその製法 - Google Patents

潤滑グリ−スおよびその製法

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JPS5925836B2
JPS5925836B2 JP50080576A JP8057675A JPS5925836B2 JP S5925836 B2 JPS5925836 B2 JP S5925836B2 JP 50080576 A JP50080576 A JP 50080576A JP 8057675 A JP8057675 A JP 8057675A JP S5925836 B2 JPS5925836 B2 JP S5925836B2
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サ−トフアイン サイレス フランシス
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Mobil Oil Corp
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明はグリース、更に詳しくはカルシウム錯体また
はカルシウム−鉛錯体増粘剤を含有するグリースに関す
る。
カルシウム石けんは長期間にわたりグリース増粘剤とし
て使用されてきた。
例えばジエイ・アイ・クロワー（Ｊ、 Ｉ、 Ｃｌｏｗ
ｅｒ）は［潤滑剤および潤滑１ （Ｌｕｂｒｉｃａｎｔ
ｓ ａｎｄ Ｌｕｂｌｉｃａｔｉｏｎ ）初版６８ペ
ージ以下）ニューヨーク市、マツフグロラーヒル社発行
、１９３９年）において石灰基質グリースの使用を述べ
ている。
カルシウム石けんは脂肪性物質（天然に存在するトリグ
リセリドエステルまたはグリセリドから誘導された脂肪
酸）を業界において普通行うように石灰でケン化するこ
とによって造られる。
混合カルシウム塩のような種々の錯体面けん増粘剤の使
用も既知である。
例えばボナー（Ｂｏｎｅｒ）は［潤滑グリースの製造お
よび応用Ｊ （ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｅ ａｎｄ
ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆ ｌｕｂｒｉｃａｔｉｎ
ｇ ｇｒｅａｓｅ ） （クリーゲル社発行、１９７１
年、１９５４年版の再版）第１６章において、このよう
な錯体面けんについて広範囲に亘つて記述し、リデイ（
Ｌｉｄｄｙ）の米国特許第２９９９０６５号は低分子量
、中分子量および高分子量酸から誘導されたカルシウム
錯体増粘剤の使用を開示している。
スコツト（Ｓｃｈｏｔｔ）の米国特許第２８９８２９７
号は堅果油酸類から誘導されたカルシウム石けんを含む
カルシウム錯体増粘剤を記述している。
これらの増粘剤が使用されてきた潤滑ビヒクル基剤はナ
フテン性のものであった。
すなわちこの基剤中の炭化水素は直鎖化合物ではな（て
大部分が脂環式系統のものであった。
これらの基剤は硬見・グリースを生ずるから好ましい。
これに反してパラフィン性基剤は所定の石けん増粘剤を
同一量使用しても軟らかいグリースを生ずる。
従って増粘剤の使用量に関する限りナフテン性基剤の方
が良好なグリース収量を与える。
パラフィン性基剤を使用して所定の稠度（コンシスチン
シー）ヲ得るために一層多量の増粘剤を使用することも
可能であろうけれども、基剤油の価格に比して石けんの
価格が高いことが一般にこれを非経済的となしている。
加うるに、パラフィン性基剤を使用して例えばアメリカ
グリース協会（ＮＬＧＩ）等級３の増粘した基剤を造る
のに必要な石けんの量は不安定なグリース構造を生ずる
ことがある。
このようなグリースは使用中軟化しくそＱ語法り゛リー
スが使用されているベアリングから流れ出し）、或は使
用中硬くなってベアリングを完全に閉塞する。
ファウ（Ｆａｕ）に許与された米国特許第３７０５８５
３号はカルシウムおよびカルシウム−鉛増粘グリースの
改善剤としである種のエチレン三元重合体の使用を記述
している。
さて発明者は硬いグリースがパラフィン性基剤から経済
的に造ることができることを見出した。
これらのグリースに使用する増粘剤はカルシウム錯体増
粘剤またはカルシウム−鉛錯体増粘剤であるが、前者の
方が好適である。
上記潤滑ビヒクル基剤および錯体増粘剤に加えて、この
発明のグリースは三元重合体改善剤および所望の任意の
添加剤例えば防錆剤、極圧剤および酸化防止剤を含有で
きる。
この発明によれば（１）多量部分のパラフィン性潤滑ビ
ヒクル、（１１）カルシウムまたはカルシウム−鉛錯体
から成る増粘剤（１＊；）有機三元重合体改善剤を含有
するグリース組成物が提供される。
上述のようにこの発明のグリース組成物は３種の必須成
分、すなわちパラフィン性潤滑ビヒクル、増粘剤および
三元重合体を含む。
これらについて各個に下記に検討しよう。
潤滑ビヒクル これは主としてパラフィン性潤滑剤である。
少（とも３０重量％、一般に少（とも５０重量％そして
好適には少くとも８０重量％がパラフィン性潤滑油であ
る。
潤滑ビヒクルの残余はナフテン性潤滑油であるが、この
潤滑剤はパラフィン性基剤よりも高価であるから、経済
的には不利であり、これは特にこの発明は基剤の全部を
パラフィン性基剤からのグリースを造ることを可能とな
すから、すなわち潤滑ビヒクルが完全にパラフィン性原
料であることを可能となすからである。
もしナフテン性基剤の使用が何か特別の目的に所望され
るときはアスファルト質製品をパラフィン性基剤と組合
わせて使用できる。
しかし以下に説明するようにケン化の間パラフィン性基
剤を使用し、後から前記他の基剤を添加することが望ま
しい。
所望により、非鉱物油潤滑ビヒクルをパラフィン性油と
混合できる。
これは最終グリースに特殊の性質を所望する場合に望ま
しい。
グリースに含まれる適当な合成潤滑ビヒクルは例えば合
成エステル潤滑剤例えば二塩基酸エステル例えばアゼラ
イン酸ジエチルヘキシルまたはセバシン酸ジエチルヘキ
シルのような二塩基性エステル、０６〜Ｃ１゜モノカル
ボン酸の立体障害ポリオールエステル例えばネオペンチ
ルグリコールエステル、トリメチロールプロパンエステ
ルおヨヒヘンタエリスリト−ルエス７−ル、ライラ°エ
イ・ハミルトン（Ｌｙｌｅ Ａ、Ｈａｍｉｌｔｏｎ
）およびその協同者に許与された米国特許第３１４９１
７８号明細書に記載の合成炭化水素例えば塩素化オレフ
ィン重合体である。
これらの３種またはそれ以上の潤滑剤ビヒクルの混合物
も使用できる。
しかしパラフィン性鉱物油はグリース中の少くとも５０
重量％の潤滑ビヒクルを構成すべきである。
グリースに使用するパラフィン性基剤は一般に３８℃（
１００下）で４０〜１００ＯＯ８ＵＳ１好適には３８℃
（１００下）で６０〜６００ＳＵＳ（３８℃で４〜２０
００センチストークス（Ｃ８）、好適には３８℃で１０
〜１２００ ｃｓ ）の粘度を持つべきである。
もし少割合量のナフテン性鉱物油がパラフィン性基剤と
混合されるときはそれもまた大体においてこの範囲の粘
度をもつものとする。
両者の場合３０〜１００の粘度指数が好適である。
パラフィン性基剤は通常酸処理した、溶媒精製した、ま
たは水素化処理したパラフィン性油である。
これらの基剤油について行われる種々の処理はパラフィ
ン性が少い成分を除去し、それにより粘度指数を上げる
ためである。
例えば溶媒精製処理はパラフィン性の少い成分を除去し
、水素化処理は非パラフィン化合物をパラフィンに転化
し、酸処理は酸が非パラフィン化合物と反応しそれらを
除（ことができるようにする。
増粘剤 カルシウム錯体増粘剤およびカルシウム−鉛錯体増粘剤
を共に使用できるが、前者が好適である。
両者の型の増粘剤は酸類の混合物から誘導され、これら
の増粘剤は塩７石けん混合物を形成するのに使用する酸
により特長付けられる。
これらの錯体増粘剤は何れも酢酸塩を含有するから、そ
れらは酢酸カルシウム錯体および酢酸カルシウム−鉛錯
体増粘剤と呼ばれる。
酸は好適には低分子量、中分子量および高分子量カルボ
ン酸の複雑な混合物から成る。
これらの酸の分子量（炭素含量）および酸が使用される
割合は下記の通りである。
酸 炭素数 全酸の重量％ 広範囲 好適範囲 低分子量 １〜６１０〜６０２０〜４５ 中分子量 ７〜１２１０〜８０２５〜５０高分子量 １
３以上 ２〜７５１５〜５０酢酸は好適な低分子量カ
ルボン酸であり、カプリル酸は好適な中分子量カルボン
酸である。
これは偶数個の炭素原子を持っているから、天然の資源
から得ることができるから便利である。
天然に産出する油は高分子量カルボン酸（通常Ｃ１３−
Ｃ３６、更に高分子量の物質も存在する）の便利な給源
である。
ココヤシ油はＣＩ２ ＣＩ５酸類の便利な給源であり
、獣脂はＣ１８酸類の便利な給源である。
水素化獣脂（Ｃ１８）酸が好適である。キャンデリラロ
ウは更に高級（Ｃ２０＋ ）な酸類の給源である。
この型の好適な複合酸混合物は下記の通りである（全酸
量の重量％）。
広範囲 好適範囲 酢酸 ２０−３０ 字２５ カプリル酸 １５〜２０ ≧１７ ココヤシ油酸 ４０−４５ ≧４３ 獣脂酸 １０−２０ 字１５ 獣脂酸はこれを水素化して残留する不飽和給金を減少さ
せるのが好ましい。
他の好適な型のカルシウム錯体塩（Ｃｏｍｐｌｅｘｓａ
ｌｔ）／石けんまたはカルシウム−鉛錯体塩／石けん混
合物は多数の高分子量カルボン酸から誘導され、且つ低
分子量カルボン酸をも含有するものである。
グリースに満足すべき稠度を得るためには飽和および不
飽和酸が存在するのが好適である。
このような混合物は下記のように造られる（重量％）。
広範囲 好適範囲 高分子量酸 ７０−９０ ８Ｏ−９０ （Ｃ］３＋） 低分子量酸 １０−３０ １Ｏ−２０ （Ｃ１Ｃａ） 高分子量酸ｔ’ｃ １ｓ不飽和カルボン酸例えばオレイ
ン酸、Ｃ１８飽和酸例えば水素化獣脂酸およびより高級
（Ｃ２０＋ ）カルボン酸の混合物であるのが好適であ
る。
好適な低分子量酸は酢酸であり、高分子量酸についての
好適範囲は下記の通りである（全酸量の重量％）。
広範囲 好適範囲 不飽和ＣＩ８酸 ３０−４０ ３０−４３０−４０ｆ酸
３０−９０ ３０−５０ Ｃ２０＋酸 １０−３０ １０−２０他の型の錯体
（Ｃｏｍｐｌｅｘ ）増粘剤は低分子量酸および中分子
量酸の混合物例えば酢酸とカプリン酸またはカプリル酸
の混合物に基ずくものである。
これらの゛混合物においては低分子量酸対中分子量酸の
比は好適には０．２５：１〜１０：１である。
これらの酸は（カルシウムで増粘したグリースの場合に
は）石灰と反応させ、（カルシウム−鉛で増粘したグリ
ースの場合には）石灰−密だ僧（ＰｂＯ）と反応させる
ことによりそれぞれの塩および石けんに転化する。
混合塩基グリースの場合の石灰封密だ僧の比は好適には
少（とも５：１（ＣａＯ： Ｐｂ０）、更に好適には少
（とも１０：１である。
これらの型のカルシウム錯体増粘剤およびカルシウム−
鉛錯体増粘剤は米国特許第３１７０８７８号、第２９９
９０６５号、第２１９７２６３号、第２８９８２９７号
および第２８７８１８７号に記載され、これらの開示は
これを参照することによってこの明細書中に組入れるも
のとする。
三元重合体 この発明のグリースに使用する三元重合体はファウに許
与された米国特許第３７０５８５３号に完全に記載され
る。
すなわち三元重合体は０．５〜２０００メルト・インデ
ックスを持ち、（１）少くとも６５重量％のエチレン、
（２）少くとも５重量％の第２番目のエチレン性不飽和
単量体〔これは低級（１−６個の炭素原子の）飽和脂肪
族カルボン酸のビニルエステル、アクリル酸アルキル、
メタクリル酸アルキル、マレイン酸ジアルキルおよびフ
マル酸ジアルキル（アルキルは低級（１−６個の炭素原
子の）脂肪族アルコール残基）から成る群のエステルで
ある〕および（３）０．０１〜３重量％の第３番目のエ
チレン性不飽和単量体（これはアクリル酸、メタクリル
酸、イタコン酸、マレイン酸およびフマル酸、無水イタ
コン酸、無水マレイン酸および無水フマル酸、マレイン
酸アルキル水素およびフマル酸アルキル水素、グリコー
ルのモノアクリル酸エステルおよびモノメタクリル酸エ
ステル、２−ヒドロキシ−３−アミノープロビルアルリ
ルエーテル、アルリルクリセリンエーテル、ジビニルグ
リコール、アクリル酸２−ジメチルアミノエチル、メタ
クリル酸２−ジメチルアミンエチルおよびＮ−ビニルピ
ロリドンから成る群のものである）を含有する。
これらの三元重合体改善剤の製法は１９６５年１１月２
日に発行された米国特許第３２１５６５７号明細書に記
載されている。
好適な三元重合体は約２０〜約３０重量％の（２）群に
属する成分すなわち第２番目のエチレン性不飽和単量体
成分と約０．１〜約１重量％の（３）群に属する成分す
なわち第３番目のエチレン性不飽和単量体成分を含有す
る。
好適な代表的三元重合体はエチレンに加えて約２０〜約
３０重量％の酢酸ビニルおよび約０．１〜約１重量％の
アクリル酸；約２０〜約３０重量％の酢酸ビニルおよび
約０．１〜約１重量％のメタクリル酸；約２０〜約３０
重量％のアクリル酸エチルおよび約０．１〜約１重量％
のアクリル酸；約２０〜約３０重量％のアクリル酸エチ
ルおよび約０．１〜約１重量％のメタクリル酸；約２０
〜約３０重量％のメタクリル酸メチルおよび約０，１〜
約１重量％のアクリル酸：および約２０〜約３０重量％
のメタクリル酸メチルおよび約０．１〜約１重量％のメ
タクリル酸から成る。
最も好適な三元重合体は（１）少（とも６５重量％のエ
チレン、（ｉｉ）２０〜３０重量％の酢酸ビニルおよ’
Ｋ１１ｉ） ｏ、 ｏ １〜３重量の不飽和酸または不
飽和酸無水物好適にはメタクリル酸から成る。
特に好適な三元重合体は７１，８重量％のエチレン、２
５重量％の酢酸ビニルおよび約０．７１重量％のメタク
リル酸から成る。
上記三元重合体は完成グリースに所望の稠度および安定
性を生ずるために必須である。
加うるにそれは耐水流出性および高温における耐軟化性
を改善する。
従ってこの発明のグリースは三元重合体の不在（もしグ
リースが他の点で同じならば）の際持つだろう稠度（コ
ンシスチンシー）よリモ強い稠度を持つことを特長とす
る。
割合 油に関する増粘剤の割合はもちろん完成グリースに要求
される稠度に依存する。
過去における経験は基剤の大部分がパラフィンであるグ
リースはナフテン系基剤から造ったグリースはど硬いグ
リースを生じないことを示した〔ボナー（Ｂｏｎｅｒ
）前掲の引用文献中３８４ページおよび５１１ページ〕
が、発明者はパラフィン系製品が所定の増粘剤の同じ量
を使ってナフテン系製品から造ったグリースと丁度同じ
硬さのグリースを生ずることを見出したのである。
すなわちこの発明のグリースは実質上同じ稠度のグリー
スに必要となるナフテン性基油の含量より実質的に少く
ない主要成分のパラフイン性潤滑油の含量をもつことを
特徴とする。
上述したように増粘剤の量はグリースの等級（硬さ）に
より決定される。
稠度は通常硬いグリースの場合にはＡＳＴＭ Ｉ＞２
１７−６８試験〔潤滑グリースの円錐進入試験（混和稠
度試験６０往復）〕によって測定され、半流動体状グリ
ースの場合にはブルックフィールド粘度計によりて測定
される。
アメリカグリース協会（ＮＬＧＩ）は混和稠度によって
測定したときの稠度によってグリースを分級した。
ＮＬＧＩによる分級に対する進入値（稠度）は下記の通
りである。
ＮＬＧＩ ＡＳＴＭ Ｄ２１７−６８分級 （
混和稠度６０往復） ＮＬＧＩ ＡＳＴＭ Ｄ２１７−６８分級 （
混和稠度６０往復） ３ ２２０−２５０ ２ ２６５−２９５ １ ３１０−３４０ ０ ３５５−３８５ ００ ４００−４３０ ０００ ４４５−４７５ これらの分級は任意であり、上述の範囲の中間の稠度を
持つグリースを製造できることはもちろんである。
グリースに要求される増粘剤の量はケン化できる脂肪性
物質の量を考慮して計算できる。
これをスヘてのこのような計算の基礎としてこの明細書
において使用した。
種々の稠度のグリースに使用した増粘剤の大体の量を以
下の第１表に掲げる。
第 １ 表 増粘剤含量 脂肪性物質重量％ＬＧＩ 等級 混和稠度 広範囲 好適範囲 好適
範囲 公称３ ２２０−２５０ １０ −１
５ １１−１４ （１） １２ −１３ （２）
１２２ ２６５−２９５ ８ −１３
９−１２ １０ −１１ １０１
３１０−３４０ ４−９ ５−８
６−７ ６０ ３５５−３８
５ ３−８ ４−７ ５−６
５００ ４００−４３０ ２−７
３−６ ４−５ ４０００ ４４
５−４７５ １．５−６ ２−５．５
３．５−４．５ ３．５上述の第１表に与えた数
字は低分子量、中分子量および高分子量脂肪酸の混合物
（約２５％の酢酸、１８％のカプリル酸、１４％の高分
子量酸、４２％のココヤシ油酸）から誘導されたカルシ
ウム錯体増粘剤を用いた均質化グリースに対するもので
ある。
もしグリースが均質化されていないと〔ロープ状組成の
グリース（ｒｏｐｅｙｔｅｘｔｕｒｅｄ ｇｒｅａｓ
ｅ ）の場合のように〕一層多量の増粘剤の含量が望ま
れる。
例えばこのタイプのＮＬＧＩ等級０のグリースは約７〜
１５％の増粘剤を含有し、Ａ１等級のグリースは約１０
〜２０％の増粘剤を含有する。
上述の数値はＮＬＧＩ等級に関するものである。
先に述べたように増粘剤の量を適当な仕方で変えること
によって所望の稠度のグリースを造ることができること
はもちろんである。
例えば第１表における好適なタイプのグリースは１１％
の公称増粘剤含量において２４０−２７０の進入値をも
つこともできる。
稠度はまた異種の各錯体増粘剤系はその増粘力が異るか
ら、錯体増粘剤の正確なタイプによって異なってくる。
三元重合体の量は０．０１〜１０重量％、通常０．１〜
５％である。
添加剤はそれらの普通の量で存在する。
製造 この発明によるグリースは三元重合体を潤滑ビヒクルお
よび増粘剤成分の仕込原料中にケン化処理前に導入する
。
代表的な操作においては増粘剤を造るべき脂肪性物質を
三元重合体、石灰〔または石灰および密だ僧（−酸化鉛
）〕、水および油と共に接触器に仕込む。
次に接触器中の仕込原料を加熱して脂肪性物質をケン化
し、錯体増粘剤を形成させる。
次いでグリースを部分的に脱水する。ケン化が所望の程
度に進行した後で部分的に脱水した仕込物を仕上げ釜に
移し、ここで脱水を完了する。
冷却、種々の添加剤の添加、均質化および最後に潤滑ビ
ヒクルを添加すれば操作は完了する。
もし第２のタイプの潤滑ビヒクル（パラフィン性鉱物油
基油のほかに）を使用すれば、それは脱水後グリースに
添加する。
パラフィン性原料は接触器への仕込物中に常に存在する
。
何となればグリースに及ぼす三元重合体の効果はパラフ
ィン性原料をこの段階で添加する時に一層顕著であるか
らである。
従ってもしパラフィン性−アスフアルド混合グリースを
製造しようとすれば、ケン化はパラフィン性基剤につい
て行（・、アスファルト性潤滑剤を脱水後に添加すれば
、グリースは最終の所望の稠度になる。
接触器への仕込原料中のパラフィン性基剤の粘度は３８
°ｃ（ｉｏｏ下）で４０〜２００Ｏ８ＵＳ、一般に３８
℃（１００下）で６０〜１０００ＳＵＳ（３８℃で４〜
４２０ｃＳ、一般に３８°Ｃで１０〜２２０ｃＳ）の範
囲である。
このようにして製造したグリースは仕上げ釜に三元重合
体を添加することによって造った（他の点では同じグリ
ース）よりも稠度が粘稠である。
グリース中に存在する添加剤は任意の都合のよい段階で
添加すればよい。
適当な添加剤には亜硝酸ナトリウムのような防錆剤、ア
ルキル化フェノールおよび芳香族アミン例えば ′
−ジオクチｐ ｐ ルージフェニルアミンのような酸化防止剤および塩素化
炭化水素のような極圧剤が含まれる。
所望により着色物資をも使用できる。
次に例を掲げてこの発明を説明する。
例 次の例は説明のためにのみ記載するものである。
この例で使用するグリース製造技術は接触器に適当量の
ケン化性脂肪性物質、石灰、密だ僧（−酸化鉛）、水お
よび基油を仕込む。
ケン化後石けん塩基を仕上げ釜に移す。
若干の例においてはこの時点で三元重合体を添加し、他
の例においては三元重合体が接触器への最初の仕込物の
一部をなすようにした。
前者の場合には石けん塩基の脱水が三元重合体の分散と
同時に行われる。
冷却し、種種の添加剤を加え、均質化し、最後に油を加
えて操作を完了する。
例において使用した三元重合体は約６のメルトインデッ
クスを持ち、エチレン約７１６８重量％、酢酸ビニル約
２５重量％およびメタクリル酸約０．７１重量％を含有
するものであった。
三元重合体の量はグリース全量の約０．５１重量％であ
る。
例１〜例６で使用した基油は粘度指数（ＶＩ）６０．５
００ＳＵＳ（１００ｃＳ ）の溶媒精製ナフテン性中性
油またはｖ■９０．３００ＳＵＳ（７０ｃＳ）の溶媒精
製パラフィン性中性油であった。
例７〜例１２で使用した基油はＶＩ６５．９００ＳＵＳ
（２００ｃＳ ）の溶媒精製ナフテン性中性油またはｖ
１９０．３００ＳＵＳ（７０ｃＳ ）の溶媒精製パラフ
ィン性中性油であった。
増粘剤は上述の第１表に述べたタイプの低分子量、中分
子量および高分子量脂肪酸の混合物から誘導した酢酸カ
ルシウム錯体または酢酸カルシウム−鉛錯体である。
使用した増粘剤の量はケン化性脂肪性物質の量に関して
示した。
結果を下記の第２表および第３表に掲げる。
カルシウム−鉛錯体およびカルシウム錯体グリースに及
ぼす三元重合体および基油の影響第 ２
表 カルシウム−鉛錯体グリース 例 三元重合体 添加場所 脂肪性物質％
基油型 稠度ＵＷ／Ｗ（１）■ なし
１２ ナフテン性 ３１９／３
２８２ 有り 仕上げ釜 １２
ナフテン性 ２６７／２９８カルシウム−鉛錯体グ
リース 例 三元重合体 添加場所 脂肪性物質％
基油型 稠度ＵＷ／Ｗ（１）３ 有り
接触器 １０．５ ナフテン性 ２８０
／３０１４ なし １５．
０ パラフィン性 ３６５／３７８５
有り 仕上げ釜 １５．０ パラフィン性
３４７／３６１６ 有り 接触器
１１．０ パラフィン性 ２７７／２９５
第 ３ 表 カルシウム−錯体グリース 例 三元重合体 添加場所 脂肪性物質％
基油型 稠度ＵＷ／Ｗ（１）７ なし
１３．３ ナフテン性 ２７０／
３２０８ 有り 仕上げ釜 １３．３
ナフテン性 ２５０／２９７９ 有り
接触器 １３．３ ナフテン性
２１０／２３５ｉｏ なし
１３．３ パラフィン性 ２７７／３１
３１１ 有り 仕上げ釜 １４．０
パラフィン性 ２６８／３２０１２
有り 接触器 １０．５ パラフィ
ン性 ２５．１７２７６註：（１）未混和稠度／６０
往復混和稠度ＡＳＴＭ Ｄ−２１７−６８第２表およ
び第３表から明らかなように、三元重合体が接触器への
仕込原料中に導入される場合には少量の脂肪性物質が存
在すればよ（、または硬い稠度のものが得られるのに反
して、三元重合体を完成グリースに添加したとき、また
は存在させない場合には前者の場合よりも多量の脂肪性
物質または一層軟質の稠度になる。
三元重合体改善剤の効果は同じ位の稠度の、一つは三元
重合体を使用し、他は三元重合体を使用しない２種のグ
リースを造ることによって更に調査した。
３８℃（１００１’）で３０ Ｏ５ＵＳ（３８℃で７０
ｃＳ）の粘度および９０ＶＩの溶媒精製パラフィン性基
油を使用した。
完成グリースを長時間混和試験（ＡＳＴＭ Ｄ２１７
−６８．１００００往復）および高温度攪拌試験（Ｈｉ
ｇｈ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｃｈｕｒ Ｔｅ５
ｔ ）において水を使い或は使わずに試験した。
高温度攪拌試験は改変したＲＩＶ試験であり、これは回
転ボールベアリング試験を擬制したものである。
ＲＩＶ試験はＮＬＧＩスポークスマン（１９５５年４月
３８−４３ページ）に記述されたものである。
この試験は毎分３００回転においてより高温度（９３℃
）における操作により改変された。
試験装置は水を加える試験中わん状容器中でグリースと
混合される水を保持するためにより高いヘッドを使用す
ることによって改変した。
結果を第４表に掲げる。
第４表 例 １３ １４重合体
量（重量％）０．５ なし 脂肪性物質（重量％） １４．０ １５．７
稠度（進入度）混和往復 ２０４ ２１２ｉｏｏｏ
ｏストローク後の ６０ ７８稠度変化（％） ９３℃で攪拌試験後の稠度 １０ １１２変化（％
） ９３℃で水を使用した攪拌 １１４ １３２試験後の
稠度変化（％） これらの試験結果は収率が良好で、長時間混和試験およ
び高温度攪拌試験によって示されるように一層良好な使
用安定性をもつこと、および高温において水の存在にお
いても一層良好な安定性をもつことを示すものである。
接触器に油、脂肪性物質、アルカリを仕込み、使用時に
有機三元重合体改善剤を仕込んだ。
ナフテン性基油グリースの場合には溶媒処理したナフテ
ン油性と普通に精製したナフテン性油との、９９℃（２
１０下）で７Ｏ−７５ＳＵＳのフ゛レンドを使用し、パ
ラフィン性基油グリースの場合には溶媒精製パラフィン
油類の９９℃（２１０下）で７Ｏ−７５８ＵＳのブレン
ドを使用した。
上記脂肪性物質はココヤシ油、カグリル酸、水素化獣脂
肪酸および酢酸のブレンドであった。
上記アルカリ石灰（カルシウム錯体グリースを造るため
に）または石灰／リサージ混合物（カルシウム／鉛錯体
グリースを造るために）であった。
上記有機三元重合体改善剤を使用する時には約６のメル
トインデックスをもつエチレン／酢酸ビニル／メタクリ
ル酸三元重合体であった。
カルシウム錯体グリースの場合には接触器装入原料中の
脂肪性物質の量は１８重量％で、カルシウム／鉛錯体グ
リースの場合には接触器装入原料中の脂肪性物質の量は
２２重量％であった。
接触器中に存在する三元重合体の量はカルシウム／鉛錯
体グリースの場合には０．６１重量％で、カルシウム錯
体グリースの場合には０．５４重量％である。
接触器の装入原料を加熱して錯体増粘剤を生成させ、脱
水を行った。
接触器中の装入原料を仕上げ釜に放出する。
１５％脂肪性物質を含有するグリースを製造するのに充
分な量の所定の油で接触器を洗ってそれを前記仕上げ釜
に入れた。
次いでグリースをホモジナイズして、冷却し、サンプル
を採取した。
上記１５％脂肪性物質含有グリースを所定の油で薄める
ことによって脂肪性物質１０％含有グリースおよび５％
含有グリースを造った。
このようにしてグリースを希釈することによって、１５
％、１０％および５％脂脂肪性物質カルシウム／鉛体グ
リースに対してそれぞれ０．４１％、０．２７％および
０．１４％の三元重合体含量となし、１５％、１０％お
よび５％脂肪性物質カルシウム錯体グリースに対してそ
れぞれ三元重合体含量を０．４５％、０．３０％および
０．１５％となした。
このようにして造ったグリースのサンプルを次いでＡＳ
ＴＭ Ｄ−２１７の試験方法によって混和（６０往復
）稠度および不混和稠度について試験した。
結果を下記第５表に掲げる。第 ５ 表 カルシウム／鉛錯体 三元重合体 無 有 無 有 無 有
無 有 無 有 無 右前の種類
ナフ ナフ パラ パラ ナフ ナフ パラ パラ ナ
フ ナフ パラ パラサ サ フイ フイ サ
サ フイ フイ サ サ フイ フィン
ン ン ン
ン ン脂肪性物質％ １５ １
５ １５１５１０１０１０１０ ５ ５ ５
５稠度 混 和 ２５６ ２５４ ３４１ ２４
９ ３４９ ３４４ ４４５ ３５０ ４９６ ４２０
過度に ４５６流動性 不混和 ２７４ ２８５ ３６７ ３０６ ３５８
３６８ ４８５ ３６４ ５７１ ５０７ ５
２２力ルシウム錯体 三元重合体 無 有 無 有 無 有
無 有 無 有 無 右前の種類
ナフ ナフ パラ パラ ナフ ナフ パラ パラ ナ
フ ナフ パラ パラサ サ フイ フイ サ
サ フイ フイ サ サ フイ フィン
ン
ン ンン ン 脂肪性物質％ １５ １５ １５ １５ １
０１０１０ １０ ５ ５ ５ ５稠度
混 和 １８６ １７０ ２９６ １９６ ２２８
１９４ ３５３ ２５９ ３４５ ２８８ ４２２
３５９不混和 ２０１ １９０ ３４０ ２４３ ２
３８ ２２７ ３７７ ３ｏ５３４７ ３２２ ４５２
３８２第５表に掲げた結果は下記のことを示す＝（
１）パラフィン性基油グリースはナフテン性基油グリー
スより三元重合体の存在に対してナフテン性基油グリー
スより一層よく応答する。
パラフィン性基油グリースの場合には三元共重合体の効
果はより稠密なグリース（より低い針入度）を常に生成
する。
加うるに、三元重合体の稠密化効果の大きさはパラフィ
ン性基油グリースの方がナフテン性基油グリースより常
に犬である。
このことは三元重合体の添加によって生ずる針入度変化
（％）（負の変化は三元重合体がより稠密なグリースを
生ずることを示す）を述べた、下記第６表により示され
る。
パラフィン注油を用いて達成される針入度の平均変化は
各場合において２０％以上である。
ナフテン性油を用いた時の平均変化は各場合において２
０％以下であり、１つの場合だけではあるが１０％以上
でさえある。
第 ６ 表 混和稠度 Ｃａ／Ｐｂ錯体
Ｃａ錯体脂肪性物質 １５ １
０ ５ １５ １０ ５針人度変
化（％） ナフテン性油 ４ ２．７’−１１−５
，５−４，６−７，２平均 −１，４３平均 −５，８ パラフイン性油 −１６，６−２４，９−−２８，５−
１９，１−１５，５平均−２０，７５平均−２１，０ 不混和稠度 針入度変化（％） ナフテン性油 −０，７８−１，４−１５，３−８
，６−１４，９−１６，５平均 −５，８平均−１３，
３ パラフイン性油 −２７−２１，３−−３３，８−２６
，６−１４，９平均−２４，１５平均−２５，１ （２）パラフィン注油の場合には、三元重合体を使えば
常に増粘効果を生ずる。
ナフテン性油の場合には三元重合体により負の応答、す
なわちより粘稠なグリースが、時により得られる。
（３）パラフィン性基油グリースに及ぼす三元重合体の
効果は増粘剤がカルシウム錯体であろうと、またはカル
シウム／鉛錯体であろうとに関係なく、類似である。
またこの効果は増粘剤の量に関係なく維持される。
この発明はこれを特定の実施例について説明したが、こ
の発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 多量割合のパラフィン性潤滑ビヒクル（ｊ）、カル
    シウム錯体面けんまたはカルシウム−鉛錯体石げんから
    なる増粘剤（１１）および少くとも６５重量％の第１番
    目のエチレン性不飽和単量体であるエチレン（ａ）、少
    くとも５重量％の第２番目のエチレン性不飽和単量体（
    ｂ）、および０．０１〜３重量％の第３番目のエチレン
    性不飽和単量体（ｃ）から成る有機三元重合体を含有す
    る潤滑グリース 但し、第２番目のエチレン性不飽和単量体くｂ）ば１−
    ６個の炭素原子をもつ飽和脂肪族カルボン酸のビニルエ
    ステル；１〜６個の炭素原子をもつ脂肪族アルコールの
    アルキルアクリル酸エステル、アルキルメタクリル酸エ
    ステル、ジアルキルマレイン酸エステルおよびジアルキ
    ルフマル酸エステルから成る群のエステルであり、 第３番目のエチレン性不飽和単量体（ｃ）はアクリル酸
    、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸およびフマル
    酸；無水イタコン酸、無水マレイン酸および無水フマル
    酸；マレイン酸アルキル水素、フマル酸アルキル水素；
    グリコールのモノアクリル酸エステルおよびモノメタク
    リル酸エステル；２−ヒドロキシ−３−アミノグロピル
    アルリルエーテル、アクリルグリセリンエーテル、ジビ
    ニルグリコール、アクリル酸２−ジメチルアミノエチル
    、メタクリル酸２−ジメチルアミンエチルおよびＮ−ビ
    ニルピロリドンから成る群のエチレン性不飽和単量体で
    ある。
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