JPS59200252A - 正荷電性現像剤及び現像方法 - Google Patents

正荷電性現像剤及び現像方法

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JPS59200252A
JPS59200252A JP58074559A JP7455983A JPS59200252A JP S59200252 A JPS59200252 A JP S59200252A JP 58074559 A JP58074559 A JP 58074559A JP 7455983 A JP7455983 A JP 7455983A JP S59200252 A JPS59200252 A JP S59200252A
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Yasuo Mihashi
三橋 康夫
Kazunori Murakawa
村川 和則
Masanori Takenouchi
竹之内 雅典
Eiichi Imai
今井 栄一
Hiroyuki Suematsu
末松 浩之
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は電子写真静電記録、静電印刷、磁気記録等に於
ける潜像を現像するための現像剤に関する。さらに詳し
くは直接又は間接電子写真現像方法に於いて、均一に強
く正電荷に帯電し、負の静電荷像を可視化して、高品質
な画像を与える電子写真用現像剤に関する。
従来電子写真法としては米国特許第2,297.[1号
明細書等、多数の方法が知られているが、一般には光導
電性物質を利用し、種々の手段により感光体−Eに電気
的潜像を形成し、次いで該潜像を現像粉(以下トナーと
称す)を用いて現像し、必要に応じて紙等の転写材にト
ナー画像を転写した1後、加熱、圧力あるいは溶剤蒸気
などにより定着し複写物を得るものである。またトナー
画像を転写する工程を有する場合には、通常感光体上の
残余のトナーを除去するたりの工程が設けられる。
電気的潜像をトナーを用いて可視化する現像方法は、例
えば米国特許第2,874,083号明細書に記載され
ている磁気ブラシ法、同2,818,552号明細書に
記載されているカスケード現像法及び同2.221,7
76号明細書に記載されている粉末雲法、米国特許第3
.90!3,258号明細書に記載されている導電性の
磁性トナーを用いる方法、などが知られている。
これらの現像法に適用するトナーとしては、従来、天然
あるいは合成樹脂中に染料、顔料を分散させた微粉末が
使用されている。例えば、ポリスチレンなどの結着樹脂
中に着色剤を分散させたものを1〜30g程度に微粉砕
した粒子がトナーとして用いられている。磁性トナーと
してはマグネタイトなどの磁性体粒子を含有せしめたも
のが用いられている。いわゆる二成分現像剤を用いる方
式の場合には、トナーは通常ガラスピーズ、鉄粉などの
キャリアー粒子と混合されて用いられる。
この様な乾式現像用トナーに用いられる正電荷制御剤と
しては、例えば一般に、第4級アンモニウム化合物およ
び有機染料特に塩基性染料とその塩がある。通常の正電
荷制御剤は、ベンジルジメチルーヘキサデシルアンモニ
、ウムクロライド、デシル−トリメチルアンモニウムク
ロライド、ニグロシン塩基、ニグロシン、サフラニンγ
及ヒクリスタルバイオレット等である。特にニグロシン
塩基及び、ニグロシンがしばしば正電荷制御剤として用
いられている。これらは、通常熱可塑性樹脂に添加され
、加熱溶融分散し、これを微粉砕して、必要に応じて適
当な粒径に調整され使用される。しかしながら、これら
の電荷制御剤としての染料は、構造が複雑で性質が一定
していなく、安定性に乏しい。また、熱混練時の分解、
機械的衝撃、摩擦、温湿度条件の変化、などにより分解
又は変質し易く、荷電制御性が低下する現象を生じやす
い。
従って、これらの荷電制御剤を用いたトナーを複写機に
用いて現像すると、複写回数の増大に従い、荷電制御剤
が分解あるいは変質し、耐久中にトナーの劣化を引き起
こすことがある。
又、正荷電制御剤は、親水性のものが多く、これらの樹
脂中への分散不良のために、溶融混線後、粉砕した時に
、染料がトナー表面に露出する。従って高湿条件下での
該トナーの使用の時には、これら制御剤が親水性である
がために良質な画像が得られないという欠点を有してい
る。
この様に、従来の正荷電制御剤をトナーに用いた際には
、トナー粒子間に於いて、あるいは、トナーとキャリヤ
ー間、トナーとスリーブのごときトナー担持体間に於い
て、トナー粒子表面に発生する電荷量にバラツキを生じ
、現像カブリ、トナー飛散、キャリヤー汚染等の障害が
発生し易い。またこの障害は、複写枚数を多く重ねた際
に顕著な現象となって現われ、実質上、複写機には  
 I・適さない結果となる。
さらに、高湿条件下に於いては、トナー画像の転写効率
が著しく低下し、使用に耐えないものが多い。又、常温
常湿に於いてさえも、該トナーを長期保存した際には、
用いた正荷電制御剤の不安定性のために、変質を起こし
、使用不可能になる場合が多い。
又、正荷電制御性の現像剤を得る一方法として、特公昭
53−22447号公報の提案がある。これは、現像剤
の構成成分として、アミノシランで処理した金属酸化物
粉末を含有させる方法であるが、この方法を詳細に検討
した所、種々のアミノシラン化合物を用いて、例えばコ
ロイドシリカ。
アルミナ、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄。
γ−フェライト、酸化マグネシウムなどに処理をし、該
明細書に記載されている実施例に従って現像剤を得た場
合、いずれの組み合せにおいても、実用上充分な特性を
示す現像剤は得られず、いくつかの欠点がある事が明ら
かになった。
即ち、多くの現像剤は、潜像を忠実に再現するのに好ま
しい特性を保持しえない。初めは望ましい性能を示すも
のも、長期間の連続使用で初期の特性を保持せず、使用
に耐えないものになってしまう。即ち、カブリを生じ、
線画の複写においてエツジ周辺のトナーの飛び散りを生
じ、又、画像濃度も低下する。他の欠点としては、高温
高湿度の環境条件下で、現像、転写を行なう際に、画像
濃度の低下、線画の飛び散り、白ヌケ、カブリなどを生
ずる。
さらに、これらの荷電制御剤の大部分は着色しており、
正荷電性カラートナーへの適用が難しいのが現状である
本発明の目的は、正帯電性を有する現像剤を提供するこ
とにある。
本発明の更なる目的は、現像剤を長期にわたり連続使用
した際も初期の特性を維持し、トナーの凝集や帯電特性
の変化のない現像剤の提供にある。
さらに他の目的は、温度、湿度の変化に影響を受けない
安定した画像を再現する現像剤、特に高湿時及び低湿時
の転写時の飛び散りゃ転写ぬけなとのない転写効率の高
い現像剤の提供にある。
さらに他の目的は、長期間の保存でも初期の特性を維持
する保存安定性の優れた現像剤の提供にある。
さらに他の目的は、正帯電性を示すカラートナー用の無
色の荷電制御剤の提供にある。
その特徴とするところは、側鎖にアミンを有するシリコ
ーンオイルで処理された無機微粉体を含有する現像剤に
ある。
本発明において現像剤の一構成成分をなす無機微粉体と
しては、難水溶性で、300’O以下の温度で熱安定性
を有する、窒素吸着法によるBET比表面積が0.5〜
4.00 m2/ gの無機化合物の微粉末が好ましい
。このような無機微粉体としては、例えば、アルミナ、
二酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウ
ム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、酸
化亜鉛、ケイ砂、クレー、雲母、ケイ灰石、ケイソウ土
、各種無arm化物顔料、酸化クロム、酸化セリウム、
ヘンカラ、酸化鉄、砂鉄、γ−フェライト、バリウムフ
ェライト、ストロンチウムフェライト、希土類フェライ
トなどの各種フェライ斗、三酸化アンチモン、酸化マグ
ネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、炭酸バリ
ウム、炭酸カルシウムなどの粉末乃至粉子が挙げられる
上記無機微粉体の処理に用いる側鎖にアミンを有するシ
リコーンオイルとしては一般に、(I)式で表わされる
構成単位を含むシリコーンオイルが使用できる。
R。
5i−0− ■ R2−m−=−(I)式 (ここで、R1は水素、アルキル基、アリール基又はア
ルコキシ基を表わし、R2はアルキレン基、フェニレン
基を表わし、R3,R4は水素。
アルキル基或いはアリール基を表わす。ただし上   
  p記のアルキル基、アリール基、アルキレン基、フ
ェニレン基はアミンを含有していても良いし、また帯電
性を損ねない範囲でハロゲン等の置換基を有していても
良い) 市販の側鎖にアミンを有するシリコーンオイルとしては
、例えば次の構造式で表わされるアミン変性シリコーン
オイルがあり、好ましい。それは、 (ここで、R,、R5はアルキル基、アリール基を表わ
し、R2はアルキレン基又はフェニレン基或いはアミン
を含むアルキル基を表わし、R3は水素、アルキル基、
アリール基を表わす。m 、 nは1以上の数である。
) で表わされるシリコーンオイルであり、具体的には次の
ものがあり、好ましい。
(トーレ・シリコーン社製>   1200    3
500KF393  (信越化学社製)      6
0     360KF85?(//    )   
   70     830KF859(//    
)      60   22500KF860C//
    )     250    7600KF88
1  (/l    )    3500    20
00KF882  (//    )     750
   −1900KF8[14(//    )   
  1700    3800KF865(//   
 )      90    4400KF389(/
l    )      20     320KF3
83(//    )      20     32
0X−22−3880(//  ’)’      9
0    8800X−22−3800(tt   )
    2300    3800X−22−3801
C(tt   )3500    3800X−22−
3810B(//   )    ’1300    
1700.7/ / なお」二記表中のアミン当量とは、アミン1個あたりの
当量(g/eqiv、)で、分子量を1分子あたりのア
ミンの数で割った値であり、本発明ではアミン当量が2
5000以下のものが好ましく、特に5000以下が好
ましい。これらは1種又は2種以上の混合系で用いても
よい。
上記無機微粉体のアミンを有する変性シリコーンオイル
による処理は、例えば次のようにして行ない得る。必要
に応じて加熱しながら無機微粉体を激しく撹乱しており
、これに上記アミンを有する変性シリコーンオイル或い
はその溶液をスプレーもしくは気化して吹きつけるが、
又は無機微粉体をスラリー状にしておき、これを攪拌し
つつアミンを有する変性シリコーンオイル或いはその溶
液を滴下することによって容易に処理できる。
上述のようなアミンを有する変性シリコーンオイルで処
理した無機微粉体を、トナーを成す他の構成成分たるバ
インダーとしての樹脂や着色剤と溶融混練後、粉砕、分
級することにより所望のトナーが得られる。又は、上述
のアミンを有するシリコーンオイル処理無機微粉体を、
樹脂や着色剤などから形成したトナーとともに、混合に
より添加しても良い。
側鎖にアミンを有するシリコーンオイルの無機微粉体へ
の好ましい処理量比は、処理された無機微粉体全量の0
.1〜50重量%である。また側鎖にアミンを有するシ
リコーンオイルのトナーへの添加量としては、0.01
〜50重量%となるのが好ましい。
」−記の側鎖にアミンを有するシリコーンオイルで処理
した無機微粉体を現像剤の一構成成分とする本発明に従
うと、電気的潜像をカブリのない鮮IJIな画像に現像
、転写できる。即ち、本発明に係る現像剤を使用すると
、トナーが強い均一な正帯電性を示すためである。
また、本発明に使用する変性シリコーンオイルは、安定
で、300℃程度の耐熱温度を有しているので、熱的或
いは機械的衝撃などによる分解又は酋質が非常に起りに
くく、荷電制御性が低下する等の問題はなく、耐久中の
トナー劣化が著しく軽減される。
さらに、本発明に使用する変性シリコーンオイルは強い
正帯電性を有し、さらに湿度安定性が高いので、高湿下
でも良好な正帯電性を有し、鮮明な画像が得られる。
また、本発明で使用する変性シリコーンオイルは、無色
或いは薄い白色を有しているので、本発明に従って、白
色の無機微粉体を処理すると、正帯電性カラー用現像剤
が得られる。
なお、本発明で使用する無機微粉体には、必要に応じて
、側鎖にアミンを有するシリコーンオイル以外の化合物
での処理を付加しても良い。無機微粉体を処理できる他
の化合物としては、シランカップリング剤、チタンカッ
プリング剤及びアルミニウムカップリング剤等のカップ
リング剤や脂肪酸金属塩などがある。
本発明で使用できるトナーの決着樹脂としては、ポリス
チレン、ポリP−クロルスチレン、ポリビニルトルエン
などのスチレン及びその置換体の単重合体;スチレン−
P−クロルスチレン共重合体、スチレン−アクリル酸ブ
チル共重合体スチレン−プロピレン共重合体、スチレン
−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリ
ン共重合体、スチレン−アクリル酩メチル共重合体、ス
チレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリ
ル酸オクチル共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル
共重合体、スチレン−メタクリル酸メチル共重合体、ス
チレン−メタクリル酸ブチル共重合体、スチレン−αク
ロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリロ
ニトリル共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共
重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、ス
チレンンービニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブ
タジェン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、ス
ヂレンーアクリロニトリルーインテン共重合体、スチレ
ン−マレイン酸共重合体スチレン−マレイン酸エステル
共重合体などのスチレン系共重合体;ポリメチルメタク
リレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ塩化ビニル
、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ボ
リエステル、ポリウレタン、ポリアミド、ポリビニルブ
チラール、ポリアクリル酸樹脂、ロジン、変性ロジン、
テルペン樹脂、フェノール樹脂、脂肪族又は脂環族炭化
水素樹脂、芳香族系石油樹脂、塩素化パラフィン、パラ
フィンワックスなどが単独或いは混合して使用できる。
トナーに使用される着色材としては公知の染顔料、例え
ばカーボンブラック、フタロシアニンブルー、インダン
スレンブル−、ピーコックブルー、パーマネントレッド
、レーキレッド、ローダミンレーキ、ハンザイエロー、
パーマネントイエロー、ベンジジンイエロー等広く使用
することができる。
トナーを磁性トナーとして用いるために、磁性粉を含有
せしめても良い。このような磁性粉としては、磁場の中
に置かれて磁化される物質が用いられ、鉄、コバルト、
ニッケルなどの強磁性金属の粉末もしくマグネタイト、
γ−酸化鉄、フェライトなどの合金や化合物がある。こ
の磁性粉の含有量はトナー重量に大して15〜70重量
%である。
トナーは、必要一応じて鉄粉、ガラスピーズ、ニッケル
粉、フェライト粉などのキャリヤー粒子と混合され、電
気随一潜像め現像剤として用いられる。
、本発明の現像剤は種々の現像方法に適用されうる。例
えば、磁気ブラシ現像方法、カスヶー゛ド現像方法、米
国特許第3.1309.258号明細書に記載された導
電性磁性トナーを用いる方法、特開昭53−311”3
8号公報に記載された高抵抗磁−性トナーを用いる方法
、特開昭54−42121号公報、同55−18858
号公報、同54−43027号公報などに記載された方
法、ファーブラシ現像方法、パウダークラウド法、タッ
チダウン現像法、インプレッション現像法などがある。
[実施例1] スチレン−9チルメタクリレート(重量比7:。
3)共重合体100重量部、マグネタイト60重量部、
ポリエチレンワックス3誓量部、アミノ変性シリコーン
オイル(25℃における粘度7゜cps、アミン当量8
30)で処理された炭酸カルシウム(オイル量は20重
量%、比表面積18m2/g  )15重量部を混合し
、ロールミルにて溶融混練する。冷却後ハンマーミルに
て粗粉砕した後、ジット粉砕機にて微粉砕する。次いで
、風力分級機を用いて分級し、およそ粒径が5〜20#
Lの微粉体を得た。この微粉体100重量部にコロイダ
ルシリカ0.4重量部を添加しトナーとした。
このトナーを市販の複写#11(商品名、ミニコピア、
PC20,キャノン酸)に適用して画出しをしたところ
、カブリのない鮮明な画像が得られた。また高温高湿(
30°090%)下でも良好な画像が得られた。
[実施例2] スチレン−ブチルメタクリレート(重量比7:3)共重
合体100重i部、γ−酸化鉄50重量部、ポリエチレ
ンワー、クス4重量部、アミノ変性シリコーンオイル(
25℃における粘度3500cps、アミン当量380
0)で処理された酸化チタン(比表面積102m/g、
オイル量は10wt%)20重量部、を用いることを除
いては実施例1と同様に行なったところ、カブリのない
鮮明なセピア色画像が得られた。また高温高湿下でも良
好な画像が得られた。
[実施例3] スチレンニブチルメタクリレート(重量比7:3)共重
合体80重量部、スチレン−ブタジェン(重量比85:
15)共重合体20重量部、フタロシアニンブルー5重
量部、低分子量ポリプロピレン4重量部、アミノ変性シ
リコーンオイル(25℃における粘度35000P S
 、アミン当量3800)で処理された酸化セリウム(
比表面積27m2/g、オイル量12wt%)13重量
部を混合し、実施例1とほぼ同様にして、粒径がおよそ
5〜20ILのトナーを得た。このトナー12重量部と
キャリアー鉄粉(商品名、 E F V250/400
、日本鉄粉社製)888重量部とを混合し現像剤とした
。一方、OPC感光体上に負の静電潜像を形成し、これ
を上記現像剤で現像し、生成する粉像を普通紙に転写し
た後、普通紙上の転写画像を熱ロール(フッ素樹脂で表
面を被覆された定着ロールとシリコーンゴムで表面を被
覆された加圧ロールとから成る)で定着した。カブリの
ない鮮明な青色画像が得られた。
[実施例4] 実施例1において、マグネタイトの代わりに、アミン変
性シリコーンオイル(25℃における粘度、70cps
、アミン当量830)で処理されたでグネタイト(比表
面積5m27g、オイル量3wt%)を用い、アミノ変
性シリコーンオイルで処理された湿式法で合成されたケ
イ酸微粉体を用いないことを除いては、実施例1とほぼ
同様に行なったところ、カブリのない鮮明な画像が得ら
れた。
[実施例5〜7] アミン当量及び25°Cの粘度がそれぞれ2000゜3
500 CPS  と8800 、80cpsと225
00  、60cpsのアミノ変性シリコーンオイルを
用いることを除いては、実施例1と同様に行なったとこ
ろ、良好な結果が得られた。
[比較例1〜3] アミン変性シリコーンオイルで処理された無機微粉末を
含有しないことを除いては、実施例1〜3と同様に行な
ったところ、得られた画像は貧弱だった。
[比較例4] アミノ変性シリコーンオイルで処理する代わりに、アミ
ンシラン(H2N (CH2) a S 1(QC2H
5) 3 )で処理されたケイ酸微粉体を用いることを
除いては、実施例1と同様に行なったところ良好な画像
が得られたが、高温高湿下で手続補正書(自発) 特許庁長官  志 賀   学  殿 、事件の表示 昭和58年特許願第74559号 、発明の名称 現  像  剤 、補正をする者 事件との関係     特許出願人 住所 東京都大田区下丸子3−30−2名’T/l” 
 (100)キャノン株式会社 へ居所 〒146東京
都大田区下丸子3−30−25、補正の対象 明  細  書 6、補正の内容 (1)特許請求の範囲を別紙の通り補正する。
(2)明細書第11頁@15行と816行の間に、「さ
らに、その後、およそ50〜400℃の温度で加熱処理
することも好ましい。」を特徴する 特許請求の範囲 (1)側鎖にアミンを有するシリコーンオイルで処理さ
れた無機微粉体を含有する現像剤。
電Iq J像 る上置 l−0

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 蓑鎖にアミンを有するシリコーンオイルで処理された無
    a微粉体を含有する現像剤。
JP58074559A 1983-04-25 1983-04-27 正荷電性現像剤及び現像方法 Granted JPS59200252A (ja)

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JP58074559A JPS59200252A (ja) 1983-04-27 1983-04-27 正荷電性現像剤及び現像方法
US06/603,429 US4568625A (en) 1983-04-25 1984-04-24 Developer comprising a modified silicone oil and development process for electrophotography

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JP58074559A JPS59200252A (ja) 1983-04-27 1983-04-27 正荷電性現像剤及び現像方法

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Publication Number Publication Date
JPS59200252A true JPS59200252A (ja) 1984-11-13
JPH0158501B2 JPH0158501B2 (ja) 1989-12-12

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JP58074559A Granted JPS59200252A (ja) 1983-04-25 1983-04-27 正荷電性現像剤及び現像方法

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5066558A (en) * 1988-09-30 1991-11-19 Canon Kabushiki Kaisha Developer for developing electrostatic images
EP0606872A1 (en) * 1993-01-11 1994-07-20 Canon Kabushiki Kaisha Production of toner for developing electrostatic images

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