JPS59199771A - 染料精製装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ 本発明は染料精製装置に関し、特にインクジェット記録
や筆記具等に適した記録液（一般にインクと呼ぶ）の調
製に好適な精製染料を連続供給する染料精製装置に関す
る。

［従来技術］ 従来、ピエゾ振動子による振動等により記録ヘッド内の
インクを吐出オリフィスから吐出させて記録を行うイン
クジェット記録方式に使用するインクとしては、各種の
染料、顔料を水またはその他の有機溶剤からなる液媒体
中に溶解あるいは分！！＆させたものが知られている。

また、フェルトベン、万年筆等の筆記具においても同様
なインクが使用されることが知られている。

このようなインクの一般的な基本構成例としては、水溶
性染料、その溶媒であろ水および乾燥防止剤であるグリ
コール類の三者を主成分として成るものをあげることが
できる。

ここで、水溶性染料には、塩化すトリウムや硫酸すトリ
ウムなどの無機塩類が多量に含まれているのが普通であ
る。これらの無機塩類は、染料合成反応の過程で副生し
たものの他に、塩析剤、希釈剤あるいは均染剤として積
極的に添加されたものである。

このような無ａ塩類を含む染料で記録用インクを調製す
ると、次のような不都合な事態を招来する。すなわち、
無機塩類はインク中の染料溶解安定性を低下せしめ、染
料の凝集、沈殿をもたらす。また、インクジェット記録
ヘッドや６（（記具においては、吐出オリフィス付近で
インクが蒸発して液組成が変化すると、無機塩類の析出
をひき起す。これらはいずれも、最も５ピ避すべき吐出
オリフィスの目詰まりの原因となる。

そこで、かかる弊害を除去するために、インクの製造に
際して無機塩類濃度か所定の範囲内（−ｎ％ニハ、イン
ク中に０．５重量％以丁とする）になるように制御する
必要がある。このことは、無機塩類を不純物として含む
一般の市販染料を、インクジェット記録用インクや筆記
具用インクの調製に用いる場合に、不可欠である。

［目的］ 本発明の目的は、このような点に鑑みて、インクの調製
を行うにあたり、インク中に含まれる無機塩類を除去し
、以てインクジェット記録用インクや筆記具用インク等
の調製に好適な精製した染料溶液を連続供給し得るよう
にした染料精製装置を提供することにある。

［実施例］ 以下、図面を参照して本発明の詳細な説明する。

；１）１図は本発明装置の一実施例をボす。

ここで、２１は染料粉末２２を貯留した染料供給部てあ
り、染料バルブ２３を介してその染料粉末２２を調合槽
２４に供給する。また、調合槽２４には、純水バルブ２
５を介挿した純水供給パイプ２８を介して純水を供給す
る。

この調合槽２４では、供給された染料粉末２２および純
水を調合槽撹拌機２７により混合、溶解して。

染料水溶液をつくるものである。調合槽２４内に貯留し
ている染料水溶液の静置は、調合槽液量検出器２日によ
り検出する。調合槽内に得られた染料水溶液には、純水
に溶解しなかった染料粉末の粒子等が残存しており、こ
れをろ過フィルタ２８により除去する。このフィルタ２
９には、通常のろ紙またはフロロポア（商品名）等を用
いることができる。フィルタ２８を通過させて粒子等を
除去した染料水溶液を、供給槽３１に供給する。

供給槽３１に供給された染料水溶液は、供給管３２を介
して次に述べる精製部へ供給される。ここで、この供給
槽３１には１、液面高さ制御用の弁３３を配設し、供給
槽内に貯留される染料水溶液の吊−を−足部以下に抑え
る。

次に、４１は染料水溶液から無機塩類を排除する精製部
であり、複数個の減塩処理ユニット４２（４２−１〜４
２−Ｎ）から成る。減塩処理ユニット４２において、４
３（４３−１〜４３−Ｎ）は供給バルブ開閉部、４４（
４４−１〜４４−Ｎ）は減塩フィルタ部、および４５（
４５−１〜４５−Ｎ）は排出バルブ開閉部である。

供給バルブ開閉部４３には、染料水溶液供給管４７）、
４７−１〜４７−Ｎ）　、純水供給管４８（４６−１〜
４ｆ３−Ｎ）および２次溶液供給管４８（４８−１〜４
８−Ｎ）をそれぞれ連通させる。染料水溶液を供給槽３
１から供給管３２および４７を順次介して開閉部４３に
供給し、また、純水を供給管２Ｂおよび４６を順次介し
て供給する。

更に、後述する２次溶液を２次溶液貯蔵槽部５Ｉから供
給管５２および４８を順次に介して供給バルブ開閉ｔｑ
＋＋　４３に供給する。

供給ノヘルプ開閉部４３では、これらの供給された染料
水溶液、純水および２次溶！イｋを減塩フィルタ部４４
へ供給するか否かを制御する。

減塩フィルタ部４４では、クロマトグラフィにより、供
給バルブ開閉部４３から供給された染料水溶ｙ（ｙおよ
び２次溶液から無機塩類を１）１除する。

損出バルブ開閉部４５の制御により、かかる（：賊勇）
精製により無機塩類濃度が所定値（例えば染お１に対し
て５重量％）以下となった染料水溶液を、排出管５５（
５５−１〜５５−Ｎ）を介して貯蔵槽５６に抽出する。

また、フィルタ部４４から排出された水溶液を、その成
分濃度に応じて、排出管５７（５７−１〜５７−Ｎ）を
介して無機塩類溶液排出部５８、または排出管５９（５
９−１〜５９−Ｎ）へ排出する。

この排出管５８の一端側を、循環ポンプ６０の吸入ポー
トに連通させておき、排出管５８へ排出された染料水溶
液をこのポンプ６０により、その吐出ポーＩ・に連通さ
せた排出管６１を介して２次溶液貯蔵槽５１へ圧送する
。このように、精製部４１の排出側から還流させた染料
水溶ｌ（ａを２次溶液として、（与ひ精製部４１へ供給
して、（ｊ成用）精製を行う。

次に、７１は各部の駆動制御をつかさどる制御部であり
、７２は各種表示部および駆動スイッチ等を備民た操作
ｉ？Ｂである。

なお、７３．！−３よひ７４はそれぞれ貯蔵槽５６およ
び排出槽５８に配、没した排出バルブであり、これらバ
ルブ７３および７４を介して染料水溶液および無機塩類
溶油をυ１出する。

第２図は第１図のｊｌ＝ｌ：塩処理ユニッｉ・４２の構
成を示す。

図において、供給バルブ開閉部４３における第１供給バ
ルブ４３１を開閉制御して、供給管４６を介して減塩フ
ィルタ部４４への純水の供給を制御する。

同様に第２供給バルブ４３２および第３供給バルブ４３
３を開閉制御して、それぞれ減塩フィルタ部４４への２
次溶液および染料水溶液の供給を制御する。

次に、減塩フィルタ部４４は、クロマトグラフィにより
染料水溶液中から無機塩類を分ＲＩＦする。すなわち、
クロマトカラム４４１の一ヒ端に供給バルブ開閉部４３
から染料水溶液を供給する。供給された染ネ゛［水溶液
がカラム４４１内を降下する間に、その水溶液中の各成
分が分離される。かかる展開操作（々口でトグラフィ）
により、吸７ｒ性のもっとも弱い成分から先にｌイｃ出
する。従って、流出溶液の成分濃度を検出すれば、その
検出結果に基づき、流出溶１イにのうち無機塩類か所定
濃度以下となった染料水溶液のみを抽出することができ
る。

無機塩類濃度検出器４４２および染料濃度検出器４４３
は、このようなカラム４４１からの流出溶液における無
機塩類および染料濃度を検出するものであり、クロマト
カラム４４１の下端部の流出液体通路４４４内に配設す
る。各成分の検出方法としては、導゛屯率を測定する方
法、イオン電流による方法、または分光光度を測定する
方法などがあり、いずれであっても良い。

クロマトカラム４４１に対しては、染料溶液を一定緻句
゛に供給して、（減１塩）精製を行うようになし、その
ためにカラム」一端部には液面位置検出器４４５を配設
し、その検出結果により供給バルブ開閉部４３からの水
溶液の供給を制御する。

ここで、カラム４４１内に充てんされる固定相としては
、−・般に、イオン交換樹脂、キレート樹脂（７） 等があるが、本例ではイオン遅滞樹脂、例えばリターテ
ィオンＩＩＡ−８（商品名：ダウケミカル社製）を用い
る。イオン遅滞樹脂は、再生薬剤が不要であり純水で再
生を行うことができ、また樹脂が中性に近いので、酸、
アルカリに対して不安定な物質からの脱塩に有利である
。

第３図はクロマトカラム４４−１からの流出溶液の各成
分濃度を時間軸に対してプロットした流出曲線、すなわ
ち分別特性を示す。図示のように、染料１農度（曲線■
）は時間７１〜Ｔ２間でピークとなり、無機塩類濃度（
曲線■）は時間７３〜１４間でピークとなる。本例では
、このような分別特性に基つき、無機塩類濃度検出器４
４２および染料濃度検出器４４３の検出値によって、次
のようにクロマトカラム４４１からの流出溶液を分別抽
出する。

すなわち、流出溶液の染料濃度が所定値０２（イ１効染
料濃度）以上となり、無機塩類濃度が所定値Ｃ３（許容
無機塩類濃度）未満の場合（時間７１〜１２間）には、
流出溶液を貯蔵槽５６に導く。しかるに、梨機塩類濃度
が値Ｃ３を超え、しかも染料濃度（８） が仙Ｃ２を下まわった後は、流出溶液を無機塩油溶１イ
々排出槽５８へ導く。また、無機塩類濃度が値０３以上
となった後から染料濃度が値０２以下となるまでの間（
時間１２〜１３間）は、流出溶液を２次＃液貯蔵槽５１
へ還流させる。

釘び第２図において、排出バルブ開閉部４５は上述のよ
うに流出溶液の分別を行うものであり、流出通路４４４
を三叉に分岐させ、各分岐管と排出管５７．５９および
５５とを、それぞれ第１　、　％　２および第３排出バ
ルブ４５１，４５２および４５３を介して連通させる。

かかる構成により、第１排出バルブ４５１を開くことに
より流出溶液を無機塩類溶液排出槽５８へ排出でき、同
様にして、第２および第３排出バルブ４５２および４５
３を開くことにより、それぞれ流出溶液を２次溶液貯蔵
槽５１および貯蔵槽５６へ導くことができる。

第４図は第１図に示す装置の制御系を示す。ここて１０
１は制御器であり、各部の駆動制御をつかさどる。＋０
２はリードオンリメモリ（ＲＡＭ）であり、第５図に示
す動作手順等の制御プログラム′を記↑、０する。１０
３はランダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）であり、各種デ
ータの一時記憶等を行う。

１０４は操作部７２に配設した各種スインチであり、入
出力パックァ回路＋０５を介して制御器１０１に各種指
令信号を送給する。１０Ｇは同じく操作８１（７２に配
設した表示器であり、１０７は制御器１０１からの駆動
信号に基づき、表示器１０６の表示制御を行うドライブ
回路である。

本例では、無機塩類濃度検出器４４２および染料濃度検
出器４４３からは、アナログ信号が出力され、それぞれ
Ａ／Ｄ変換器１１１および＋１２を介してデジタル信号
に変換された後１人カバッファ回路１１３を介して制御
器１０１に供給される。一方、冶面位置検出器４４５か
らはデジタル４８号が出力され、入力バッファ回路１１
３を介して制御器１０１に供給される。

１２１〜１２６は前述した各７ヘルプ４３１，４３．２
，４３３　。

４５１．４５２および４５３をそれぞれ開閉するための
ドライブ回路であり、制御器１０１から出力八ツ７ァ回
路１２７を介して供給される駆動信号によりオンオフ制
御される。

なお、減塩処理ユニント４２−１〜４２−Ｎの構成は同
一であるので、図においてはユニット４２−１のみを示
し、他のユニッｌ−４２−２〜４２−Ｎは省略して示す
ものである。

第５図は上述のように構成した本実施例における各処理
ユニットの動作を示す。

図において、ステップＳＴＩにおいて操作部７２からス
タート指令があると、ステップＳＴ２においてプログラ
ムスイッチをオフに設定する。次に、ステップＳＴ３に
おいて第２および゛第３供給八ルブ４３２および４３３
を開き、供給槽３１内の染料水溶液および２次溶液貯蔵
槽５１内の２次溶液をクロマトカラム４４１内へ供給開
始する。かかる供給動作は、ステップＳＴ４において、
液面位置検出器４４５の出力によりカラム４４１内の液
面高さが最高位置Ｈ（第２図参照）に達するまで継続さ
れる。液面高さＨが岐高イザを置に達すると、すなわち
、所定量の水溶液がカラムに供給され終えると、ステッ
プＳＴ５へ進み、両バルブ４３２および４３３が閉成さ
れる。次に、ステップＳＴ８において、第１排出バルブ
４５１が開かれ、クロマトカラム４４１からの１介出溶
液か無機塩類溶液排出槽５８へ排出され始める。

ステップＳＴ７において、カラム内の液面位置か最低位
置しく第２図参照）であるか否かが判別される。染料水
溶液および２次溶液を供給した直後の状態にあっては、
液面高さは最低位置しよりも上にあるので、「ＮＯ」　
と判定され、ステップＳＴ８に進む。ステップＳＴ８に
おいて、第１供給バルブ４３１は閉状態とされ、ステッ
プ５ＴＩＯに進む。ここで、上述のように、染料水溶液
および２次溶液が供給され、カラム４４１内においてＪ
民間操作が開始された直後においては、その流出溶液の
各成分濃度は第３図時間０〜Ｔ１間で示す状態にある。

従って、ステップ５ＴＩＯにおいて、染料濃度検出器４
４３により検出された濃度値が有効染料濃度値Ｃ２以七
であるか杏かの判定はｒＮＯＪとなり、ステップ５Ｔ１
１へ進む。更に、ステップ５ＴＩｌにおいて、爪機塩類
濃度検出器４４２により検出された濃度値が洗浄無機塩
類濃度値０１以上であるか否かの判定は「ＮＯ」　とさ
れ、ステップ５Ｔ１２へ進む。ステップ５Ｔ１２におい
て、プログラムスイッチがオン状態にあるか否かが判定
される。第１回目のループにあってはオフ状態にあるの
で「ＮＯ」と判定され、ステ、プＳＴ７に１ノターンす
る。このような、ステップ５Ｔ７−３Ｔ８→５Ｔ１ｏ＋
　５Ｔ１１．５Ｔ１２のループが、ステップ５ＴＩＯに
おいてｒＹＥｓ　Ｊ　と判定されるまで繰り返される。

なお、ステップＳＴ？において、ｒＹＥｓ」と判定され
たときには、ステップＳＴ８へ進み、第１供給バルブ４
３１を聞き、カラム４４１へ純水の供給が行われる。従
って、かかる場合には、ステップＳＴ７→ＳＴ９→５Ｔ
ＩＯ−８ＴＩＩ→５Ｔ１２のループが実行ごれる。

ステップ５ＴＩＯにおいて、カラム４４１からの流出溶
液の染料濃度値が有効染料濃度値Ｃ２以−Ｈになると（
第３図時間Ｔｌ）　、ステップ５Ｔ１３へ進む。ステッ
プ５Ｔ１３において、無機塩類濃度検出器４４２により
検出された無機塩類濃度値力魂午容無機塩類濃度イｆｉ
　Ｃ３以にであるか台かが判定される。

ここで、クロマトカラム４４１の展開操作により、無機
塩類か分離された染料水溶液が先に流出するので（第３
図時間Ｔｌ〜Ｔ２間参照）、ステップ５Ｔ１３では「Ｎ
Ｏ」　と判定されて、ステップ５Ｔ１４へ進む。ステ、
プ５Ｔ１４において、第１排出バルブ４５１の閉動作が
なされ、ステップ５Ｔ１５において第３排出バルソ４５
３の開動作がなされて、クロマトカラム４４１からの流
出溶液は排出管５５を通って貯蔵槽５６へ排出される。

次にステップ５Ｔ１Ｂにおいてプログラムスイッチがオ
ンされて、ステップＳＴ７に戻る。このようなステップ
ＳＴ７→ＳＴ８→５ＴＩＯ→５Ｔ１３→５Ｔ１４→５Ｔ
１５→５ＴＩ６またはステップＳＴ７→ＳＴ９→５Ｔ１
０→５Ｔ１３→５ＴＩ４→５Ｔ１５→５ＴＩ６のループ
が繰り返されて、貯蔵槽５６には無機塩類濃度が許容値
０３以下に精製された染料水溶液が得られる。かかるル
ープは、ステップ５Ｔ１３においてｒＹＥｓＪ　と判定
されるまで継続される。

第３図に示すようムこ、無機塩類の流出がはじまり、流
出溶液の無機塩類濃度が増加して、その仙か許容無機塩
５Ｒ濃度値Ｃ３以−１−になると（第３図時間Ｔ２）、
ステップ５Ｔ１３からステップ５ＴＩ７へ准み、ｗｂ３
Ｊｉ＋出バルブ４５３を閉成し、ステップ５Ｔ１８にお
いて第２排出バルブ４５２を開く。この結果、流出溶液
は貯蔵槽５６への排出が停止され、排出管５８へυ１出
される。ここで、本例では循環ポンプ８０がバルブ４５
２の開動作に同期して駆動するものとすると、流出溶液
は排出管５９．８１　を介して２次溶液貯蔵槽５１へ排
出される。かかるブイＬ出溶液の還流動作は、ステップ
５ＴＩＯにおいてｒ　ＮＯＪ　と判定されるまで継続さ
れる。このように回収された２次溶油は、再び減塩精製
されることになる。次に、流出溶液の染料濃度が低下し
て、その値が有効染料ｊ農度値Ｃ２を下まわると（第３
図時間Ｔ３）、ステラ７’５Ｔ１０においてｒＮＯＪと
判定ごれてステップ５ＴＩＩへ進む。いま、無機塩類の
流出がつづいているので、ステップ５ＴＩＩにおいてｒ
ＹＥＳ　Ｊ　と判定されて、、、７　ｙヶ、□１８〜□
ヶ、イ、２ゎ、□７、＞Ｌ＝７’４５２　ｃｎ［ｉＪ？
＋　　　　’作かなされ、更にステップ５Ｔ２０におい
て第１排出パルフ４５１の開動作がなされる。この結果
、流出溶液は２次溶液貯蔵槽５１への還流か停止され、
υ１出管５８を介して無機塩類溶液貯蔵槽５８へ排出さ
れ始める。かかる排出動作は、流出溶Ｒりの無機塩類濃
度が洗浄無機塩類濃度値Ｃ１を下まわるまで継続される
。

無機塩類濃度が値ＣＩを下まわると（第３図時間Ｔ４）
、ステップ５Ｔ１１において「ＮＯ」と判定されてステ
ップ５Ｔ１２へ進む。ここで、プログラムスイッチは前
述したようにステップ５Ｔ１８においてオンにセットさ
れているので、ステップ５Ｔ１２においてｒＹＥＳ　Ｊ
と判定されてステップＳＴ２　＋へ進み、第１朗出／ヘ
ルプ４５１か閉成され、流出溶液の排出槽５８への排出
か終了する。

次に、ステップ５Ｔ２２において供給バルブ４３１が閉
成されて、クロマトカラム４４１への純水の供給が停止
される。すなわち、本例では、クロマトカラム４４１内
の水溶液の液面位置が常に最低位置Ｌ（＠２図参照）に
なるように、第１供給バルブ４３１が開閉制御され、純
水が供給される（ステップＳＴ８．ＳＴ！９）。この純
水により、クロマトカラム内のＥ−一定相の洗浄（再生
）がなされる。上述のように、流出溶液の無機塩類濃度
が洗浄無機塩類濃度Ｃ１を下まわった時には、洗浄（再
生）か行われたと判断されて純水の供給が停止されるの
である。

ステップ５Ｔ２２を実行した後は、再びステップＳＴＩ
へ戻り、スタート指令を待つ。

−Ｊ−述のようにして、１回の（減塩）精製操作が終了
する。なお、本実施例においては、各処理ユニット４２
−１〜４２−Ｎにおける動作は同期して実行されるもの
であるが、これのみに限らず、例えばシーケンシャルに
実行するようにしても良いことは勿論である。

また、本実施例では、回収した２次溶液を各処理ユニツ
）・４２において精製するようにしたが、２次溶液専用
の処理ユニットを別個に設けて精製を行い得るようにし
ても良い。

［効果］ 以」−説明したように本発明によれば、染料溶液を製造
するにあたり、クロマトグラフィにより′＋利の精製、
すなわち、染料溶液中に含有される無４ｙＵ　’ｂ類を
排除するようにしたので、インクシェツト記録用インク
や筆記具用インクク仝の調製に好適な精製染料溶液を製
造することができる。

更に、本発明によれば、かかる染料溶液を連続的に、し
かも自動的に製造できるので、高品質染料の大量生産が
可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による装置の一実施例を示す概略構成図
、第２図は第１図の減塩処理ユニ・ントを示す構成図、
第３図はクロマトカラムの分別特性を示す特性曲線図、
第４図は部１図に示す装置の制御部を示すブロック図、
第５図は第１図に示す装置の減塩処理ユニットの動作を
示すフローチャー１・である。 ２１・・・染料供給部、 ２２・・・染料粉末、 ２３・・・染料バルブ、 ２４・・・調合槽、 ２５・・・純水バルブ、 （１９） ２６・・・純水供給管、 ２７・・・調合槽撹拌機 ２８・・・調合槽液量検出器、 ２８・・・ろ過フィルタ、 ３Ｉ・・・　供　１合　槽　、 ３２・・・供給管、 ３３・・・３−１′、 ４１・・・精製部、 ４２・・・減塩処理ユニット、 ４３・・・供給バルブ開閉Ｂ、 ４４・・・１酸塩フィルタ部、 ４５・・・排出バルブ開閉部、 ４６・・・染料水溶液供給管、 ４７・・・純水供給管、 ４８・・・２次溶液供給管、 ５１・・・２次溶液貯蔵槽、 ５２・・・　イ共　１合　印ｔ　、 ５５・・・４Ｊｌ出管、 ５６・・・貯蔵槽、 ５７・・・υ１出管、 （２０） ５８・・・無機塩類溶液排出槽、 ５９・・・排出管、 ６０・・・循環ポンプ、 ８１・・・排出管、 ７１・・・制御部、 ７２・・・操作部、 ７３、ハ・・・排出バルブ。 １０１・・・制御器、 ＋０２・・・リードオンリメモリ、 １０３・・・ランダムアクセスメモリ、＋０４・・・ス
イフチ、 １０５・・・入出力バッファ回路、 １０８・・・表示器、 ＋０７・・・ドライブ回路、 Ｉｌｌ、１１２・・・Ａ／Ｄ変換器、 １１３・・・入力バッファ回路、 １２１〜１２Ｂ・・・ドライブ回路、 １２？・・・出力バッファ回路、 ４３］、４３２，４３３・・・イ共本合パノレフ′、４
４１・・・クロマトカラム、 ４４２・・・無機塩類濃度検出器、 ４４３・・・染料濃度検出器、 ４４４・・・流出通路、 ４４５・・・液面位置検出器、 ４５１．４５２，４５３・・・排出バルブ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 染料溶油の製造手段と、前記溶液に対する複数の処理手
   段と、これ等の処理手段の作動を制御する駆動制御手段
   とを具備して成ることを特徴とする染料精製装置。