JPS609749A - インク製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明はインク製造装置に関し、特にインクジェット記
録や筆記具等に適した記録液（一般にインクと呼ぶ）の
調製に好適なインク製造装置に関する。

（従来技術）゛ 従来、ピエゾ振動子による振動等により記録ヘッド・内
のインクを吐出オリフィスから吐出させて記録を行うイ
ンクジェット記録方式に使用するインクとしては、各種
の染料、顔料を水またはその他の有機溶剤からなる液媒
体中に溶解あるいは分散させたものが知られている。ま
た、フェルトペン、万年筆等の筆記具においても同様な
インクが使用されることが知られている。

このようなインクの一般的な基本構成例としては、水溶
性染料、その溶媒である水および乾燥防止剤であるグリ
コール類の王者を主成分として成るものをあげることが
できる。

ここで、水溶性染料には、塩化ナトリウムや硫酸ナトリ
ウムなどの無機塩類が多量に含まれているのが普通であ
る。これらの無機塩類は、染料合成反応の過程で副生じ
たものの他に、塩析剤、希釈剤あるいは均染剤として積
極的に添加されたものである。

このような無機塩類を含む染料で記録用インクを調製す
ると、次のような不都合な事態を招来する。すなわち、
無機塩類はインク中の染料溶解安定性を低下せしめ、染
料の凝集、沈殿をもたらす、また、インクジェット記録
ヘッドや筆記具においては、吐出オリフィス付近でイン
クが蒸発して液組成が変化すると、＄、機基塩類析出を
ひき起す。これらはいずれも、最も忌避すべき吐出オリ
フィスの目詰まりの原因となる。

そこで、かかる弊害を除去するために、インクの製造に
際して無機塩類濃度が所定の範囲内（一般には、インク
中に０．５重昂：％以下とする）になるように制御する
必要がある。このことは、無機塩類を不純物として含む
一般の市販染料を、インクジェット記録用インクや筆記
具用インクの調製に用いる場合に、不可欠である。

（目的） 本発明の目的は、このような点に鑑みて、インクの調製
を行うにあたり、染料溶液に含まれる無機塩類を排除し
、以てインクジェット記録や筆記具等に適したインクを
製造し得るインク製造装置を提供することにある。

そのために、本発明は、クロマトグラフィを実行するこ
とにより染料溶液の（減塩）精製を行い、この精製済み
の染料溶液を以てインクの調製を行うようになす。

（実施例） 以下に、図面を参照して本発明の詳細な説明する。

第１図は本発明によるインク製造装置の一実施例を示す
。ここで、ｌはインク調合槽であり、染料精製装置２か
らは後述のように精製された染料水溶液をバルブ３を介
して供給する。また、貯留部４および貯留部５からは、
それぞれバルブ６および７を介して水可溶性有機溶剤お
よび添加剤を調合槽ｌに供給する。更に、純水をバルブ
８を介して同じく供給する。これらの供給された各材料
を、攪拌機８により攪拌して、インクを調合する。

調合槽１内に製造されたインクの量を、液量検出器１０
己より検出する。また、この調合槽１内で調製されたイ
ンクにおける染料濃度および無機塩類濃度を、それぞれ
染料濃度検出器１１および無機塩類濃度検出器１２によ
り検出する。これら雨検出器の出力に基づき、調製され
たインクの最終的な性状管理（ロフト管理）を行う、所
望の値に各成分が調製されたインクを必要に応じて、排
出バルブ１３を介して排出する。

１４は各部の駆動制御をつかさどる制御部であり、１５
は各種表示部および駆動スイッチ等を備えた操作部であ
る。

第２図は第１図の装置における染料精製装置の構成を示
す。

ここで、２１は染料粉末２２を貯留した染料供給部であ
り、染料バルブ２３を介してその染料粉末２２を調合槽
２４に供給する。また、調合槽２４には、純水バルブ２
５を介挿した純水供給パイプ２８を介して純水を供給す
る。

この調合槽２４では、供給された染料粉末２２および純
水を調合槽撹拌機２７により混合、溶解して、染料水溶
液をつくるものである。調合槽２４内に貯留している染
料水溶液の液量は、調合槽液量検出器２８により検出す
る。調合槽内に得られた染料水溶液には、純水に溶解し
なかった染料粉末の粒子等が残存しており、これをろ過
フィルタ２８により除去する。このフィルタ２９には、
通常のろ紙またはフロロボア（商品名）等を用いること
ができる。フィルタ２９を通過させて粒子等を除去した
染料水溶液を、供給槽３１に供給する。

供給槽３１に供給された染料水溶液は、供給管３２を介
して次に述べる精製部へ供給される。ここで、この供給
槽３１には、液面高さ制御用の弁３３を配設し、供給槽
内に貯留される染料水溶液の量を一定量以下に抑える。

次に、４１は染料水溶液から無機塩類を排除する精製部
であり、複数個の減塩処理ユニット４２（４２−１〜４
２−Ｎ）から成る。減塩処理ユニット４２において、４
３（４３−１〜４３−Ｎ）は供給バルブ開閉部、４４（
４４−１〜４４−Ｎ）は減塩フィルタ部、および４５（
４５−１〜４５−Ｎ）は排出バルブ開閉部である。

供給バルブ開閉部４３には、染料水溶液供給管４７（４
７−１〜４７−Ｎ）　、純水供給管４Ｂ（４Ｂ−１〜４
［１−Ｎ）および２次溶液供給管４８（４１＋−１〜４
８−Ｎ）をそれぞれ連通させる。染料水溶液を供給槽３
１から供給管３２および４７を順次弁して開閉部４３に
供給し、また、純水を供給管２６および４８を順次介し
て供給する。

更に、後述する２次溶液を２次溶液貯蔵槽部５１から供
給管５２および４８を順次に介して供給パル、ブ開閉部
４３に供給する。

供給バルブ開閉部４３では、これらの供給された染料水
溶液、純水および２次溶液を減塩フィルタ部４４へ供給
するか否かを制御する。

減塩フィルタ部４４では、クロマトグラフィにより、供
給バルブ開閉部４３から供給された染料水溶液および２
次溶液から無機塩類を排除する。

排出バルブ開閉部４５の制御により、かかる（減塩）精
製により無機塩類濃度が所定値（例えば染料に対して５
重量％）以下となった染料水溶液を、排出管５５（５５
−１〜５５−Ｎ）を介して貯蔵槽５８に排出する。また
、フィルタ部４４から排出された水溶液を、その成分濃
度に応じて、排出＠　５７（５７−１〜５７−Ｎ）を介
して無機塩類溶液排出部５８、または排出管５９（５９
−１〜５９−Ｎ）へ排出する。

この排出管５８の一端側を、循環ポンプ６０の吸入ポー
トに連通させておき、排出管５８へ排出された染料水溶
液をこのポンプ６０により、その吐出ボートに連通させ
た排出管６１を介して２次溶液貯蔵槽５１へ圧送する。

このように、精製部４１の排出側から還流させた染料水
溶液を２次溶液として、再び精製部４１へ供給して、（
減塩）精製を行う。

なお、７４は排出槽５８に配設した排出バルブであり、
このバルブ７４を介して無機塩類溶液を排出する。

第３図は第２図の減塩処理ユニット４２の構成を示す。

図において、供給バルブ開閉部４３における第１供給バ
ルブ４３１を開閉制御して、供給管４Ｂを介して減塩フ
ィルタ部４４への純水の供給を制御する。

同様に第２供給バルブ４３２および第３供給バルブ４３
３を開閉制御して、それぞれ減塩フィルタ部４４への２
次溶液および染料水溶液の供給を制御する。

次に、減塩フィルタ部４４は、クロマトグラフィにより
染料水溶液中から無機塩類を分離する。すなわち、クロ
マトカラム４４１の上端に供給バルブ開閉部４３かも染
料水溶液を供給する。供給された染料水溶液がカラム４
４１内を降下する間に、その水溶液中の各成分が分離さ
れる。かがる展開操作（クロマトグラフィ）により、吸
着性のもっとも弱い成分から先に流出する。従って、流
出溶液の成分濃度を検出すれば、その検出結果に基づき
、流出溶液のうち無機塩類が所定濃度以下となった染料
水溶液のみを抽出することができる。

無機塩類濃度検出器４４２および染料濃度検出器４４３
は、このようなカラム４４１からの流出溶液における無
機塩類および染料濃度を検出するものであり、クロマト
カラム４４１の下端部の流出液体通路４４４内に配設す
る。各成分の検出方法として、無機塩類濃度については
導電率を測定する方法。

イオン電流による方法、また、染料濃度については分光
光度を測定する方法などがある。

クロマトカラム４４！に対しては、染料溶液を一定量毎
に供給して、（減塩）精製を行うようになし、そのため
にカラム上端部には液面位行検出器４４５を配設し、そ
の検出結果により供給バルブ開閉部４３からの水溶液の
供給を制御する。

ここで、カラム４４１内に充てんされる固定相としては
、一般に、イオン交換樹脂、キレート樹脂等があるが、
本例ではイオン遅滞樹脂、例えばリターテイオンＩＩＡ
−８（商品名：ダウケミカル社製）を用いる。イオン遅
滞樹脂は、再生薬剤が不要であり純水で再生を行うこと
ができ、また樹脂が中性に近いので、酸、アルカリに対
して不安定な物質からの脱塩に有利である。

第４図はクロマトカラム４４】からの流出溶液の各成分
濃度を時間軸に対してプロットした流出曲線、すなわち
分別特性を示す。図示のように、染料濃度（曲線Ｉ）は
時間７１〜７２間でピークとなり、無機塩類濃度（曲線
■）は時間７３〜７４間でピークとなる。本例では、こ
のような分別特性に基づき、無機塩類濃度検出器４４２
および染料濃度検出器４４３の検出値によって、次のよ
うにクロマトカラム４４１からの流出溶液を分別抽出す
る。

すなわち、流出溶液の染料濃度が所定値Ｃ２（有効染料
濃度）以上となり、無機塩類濃度が所定値Ｃ３（許容無
機塩類濃度）未満の場合（時間７１〜７２間）には、流
出溶液を貯蔵槽５６に導く、シかるに、無＃ｌ塩類濃度
が値Ｃ３を超え、しかも染料濃度が値Ｃ２を下まわった
後は、流出溶液を無機塩類溶液排出槽５８へ導く。また
、Ｓ基塩類濃度が値Ｃ３以上となった後から染料濃度が
値０２以下となるまでの間（時間７２〜７３間）は、流
出溶液を２次溶液貯蔵槽５１へ還流させる。

再び第３図において、排出バルブ開閉部４５は上述のよ
うに流出溶液の分別を行うものであり、流出通路４４４
を三叉に分岐させ、各分岐管と排出管５７．５９および
５５とを、それぞれ第１．第２および第３排出バルブ４
５１，４５２および４５３を介して連通させる。かかる
構成により、第１排出バルブ４５１を開くことにより流
出溶液を無機塩類溶液排出槽５８へ排出でき、同様にし
て、第２および第３排出バルブ４５２および４５３を開
くことにより、それぞれ流出溶液を２次溶液貯蔵槽５１
および貯蔵槽５８へ導くことができる。

第５図は第１図に示す装置の制御系を示す。ここで１０
１は制御器であり、各部の駆動制御をつかさどる。１０
２はリードオンリメモリ（ＲＯＭ）であり、第５図に示
す動作手順等の制御プログラムを記憶する。１０３はラ
ンダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）であり、各種データの
一時記憶等を行う。

１０４は操作部１５に配設した各種スイッチであり、入
出力バッファ回路１０５を介して制御器１０１に各種指
令信号を送給する。１０６は同じく操作部７２に配設し
た表示器であり、１０７は制御器１０１からの駆動信号
に基づき、表示器１０６の表示制御を行うドライブ回路
である。

本例では、無機塩類濃度検出器４４２および染料濃度検
出器４４３からは、アナログ信号が出力され、それぞれ
Ａ／Ｄ変換器１１１および１１２を介してデジタル信号
に変換された後、入力バッファ回路１１３を介して制御
器１０１に供給される。一方、液面位置検出器４４５か
らはデジタル信号が出力され、入力バッファ回路１１３
を介して制御器１０１に供給される。

１２１〜１２Ｂは前述した各バルブ４３１，４３２，４
３３　。

４５１．４５２および４５３をそれぞれ開閉するための
ドライブ回路であり、制御器１０１から出力バッファ回
路１２７を介して供給される駆動信号によりオンオフ制
御される。

なお゛、減塩処理ユニット４２−１〜４２−Ｎの構成は
同一であるので、図においてはユニッ）　４２−１のみ
を示し、他の二二ッ）　４２−２〜４２−Ｎは省略して
示すものである。

第１；図は上述のように構成した本実施例における各処
理ユニットの動作を示す。

図において、ステップ９丁１において操作部１５からス
タート指令があると、ステップＳＴ２においてプログラ
ムスイッチをオフに設定する。次に、ステップＳＴ３に
おいて第２および第３供給バルブ４３２および４３３を
開き、供給槽３１内の染料水溶液および２次溶液貯蔵槽
５１内の２次溶液をクロマトカラム４４１内へ供給開始
する。かかる供給動作は、ステップＳＴ４において、液
面位置検出器４４５の出力によりカラム４４１内の液面
高さが最高位置Ｈ（第３図参照）に達するまで継続され
る。液面高さＨが最高位置に達すると、すなわち、所定
量の水溶液がカラムに供給され終えると、ステップＳＴ
５へ進み、両バルブ４３２および４３３が閉成される０
次に、ステップ５Ｔ１３において、第１排出バルブ４５
１が開かれ、クロマトカラム４４１からの流出溶液が無
機塩類溶液排出槽５８へ排出され始める。

ステップＳＴ？において、カラム内の液面位置が最低位
置しく第３図参照）であるか否かが判別される。染料水
溶液および２次溶液を供給した直後の状態にあっては、
液面高さは最低位置しよりも上にあるので、「ＮＯ」　
と判定され、ステップＳＴ８に進む。ステップＳＴ８に
おいて、第１供給バルブ４３１は閉状態とされ、ステッ
プ５ＴＩＯに進む、ここで、上述のように、染料水溶液
および２次溶液が供給され、カラム４４１内において展
開操作が開始された直後においては、その流出溶液の各
成分濃度は第４図時間０〜Ｔ１間で示す状態にある。従
って、ステップ５ＴＩＯにおいて、染料濃度検出器４４
３により検出された濃度値が有効染料濃度値０２以上で
あるか否かの判定は「ＮＯ」となり、ステップ５Ｔ１１
へ進む、更に、ステップ５ＴＩＩにおいて、無機塩類濃
度検出器４４２により検出された濃度値が洗浄無機塩類
濃度値０１以上であるか否かの判定は「ＮＯ」　とされ
、ステップ５Ｔ１２へ進む。ステップ５Ｔ１２において
、プログラムスイッチがオン状態にあるか否かが判定さ
れる。第１回目のループにあってはオフ状態にあるので
「ＮＯ」と判定され、ステップＳＴ７にリターンする。

このような、ステップＳＴ？→ＳＴ８→５ＴＩＯ→５Ｔ
ＩＩ→５Ｔ１２のループが、ステップ５ＴＩＯにおいて
ｒＹＥＳ　Ｊと判定されるまで繰り返される。

なお、ステップＳ↑７において、ｒＹＥＳＪと判定され
たときには、ステップＳＴ９へ進み、第１供給バルブ４
３１を開き、カラム４４１へ純水の供給が行われる。従
って、かかる場合には、ステップ−９Ｔ７→ＳＴ９→５
ＴＩＯ→５Ｔ１１＋５Ｔ１２のループが実行される。

ステップ５ＴＩＯにおいて、カラム４４１からの流出溶
液の染料濃度値が有効染料濃度値０２以上になると（第
４図時間ＴＩ）、ステップ５Ｔ１３へ進む。ステップ５
Ｔ１３において、無機塩類濃度検出器４４２により検出
された無機塩類濃度値が許容無機塩類濃度値０３以上で
あるか否かが判定される。

ここで、クロマトカラム４４１の展開操作により、無機
塩類が分離された染料水溶液が先に流出するので（第４
図時間丁１〜Ｔ２間参照）、ステップ５Ｔ１３では「Ｎ
Ｏ」と判定されて、ステップ５Ｔ１４へ進む。ステップ
５Ｔ１４において、第１排出バルブ４５１の閉動作がな
され、ステップ５Ｔ１５において第３排出バルブ４５３
の開動作がなされて、クロマトカラム４４１からの流出
溶液は排出管５５を通って貯蔵槽５６へ排出される。次
にステップ５Ｔ１Ｂにおいてプログラムスイッチがオン
されて、ステップＳＴ７に戻る。このようなステップＳ
Ｔ７→ＳＴ８→５ＴＩＯ→５Ｔ１３→５Ｔ１４→５Ｔ１
５→５Ｔ１ＢまたはステップＳＴ７→ＳＴ９→５ＴＩＯ
）　５Ｔ１３→５Ｔ１４→５Ｔ１５→５Ｔ１ｆｉのルー
プが繰り返されて、貯蔵槽５６にはｆ＃機塩類濃度が許
容値０３以下に精製された染料水溶液が得られる。かか
るループは、ステップ５Ｔ１３においてｒＹＥｓＪと判
定ごれるまで継続される。

第４図に示すように、無機塩類の流出がはじまり、流出
溶液の無機塩類濃度が増加して、その値が許容′Ｊ＃、
機塩類濃度値Ｃ３以上になると（第４図時間Ｔ２）、ス
テップ５Ｔ１３からステップ５Ｔ１７へ進み、第３排出
バルブ４５３を閉成し、ステップ５Ｔ１８において第２
排出バルブ４５２を開く。この結果、流出溶液は貯蔵槽
５６への排出が停止され、排出管５９へ排出される。こ
こで、本例では循環ポンプ６０がバルブ４５２の開動作
に同期して駆動するものとすると、流出溶液は排出管５
９．８１を介して２次溶液貯蔵槽５１へ排出される。か
かる流出溶液のＮ　ｙｔ動作は、ステップ５ＴＩＯにお
いて「ＮＯ」　と判定されるまで継続される。このよう
に回収された２次溶液は、再び減塩精製されることにな
る。次に、流出溶液の染料濃度が低下して、その値が有
効染料濃度値Ｃ２を下まわると（第４図時間Ｔ３）、ス
テップ５ＴＩＯにおいて「ＮＯ」と判定されてステップ
５ＴＩＩへ進む、いま、無機塩類の流出がつづいている
ので、ステップ蒔１１においてｒＹＥｓ」と判定されで
ステップ５Ｔ１９へ進み、第２排出バルブ４５２の閉動
作がなされ、更にステップ５Ｔ２０において第１排出バ
ルブ４５１の開動作がなされる。この結果、流出溶液は
２次溶液貯蔵槽５１への還流が停止され、排出管５８を
介して無機塩類溶液貯蔵槽５８へ排出され始める。かか
る排出動作は、流出溶液の無機塩類濃度が洗浄無機塩類
濃度値Ｃ１を下まわるまで継続される。

無機塩類濃度が値ＣＩを下まわると（第４図時間Ｔ４）
、ステップ５Ｔ１１において「ＮＯ」と判定されてステ
ップ５Ｔ１２へ進む。ここで、プログラムスイッチは前
述したようにステップ５ＴＩＥｉにおいてオンにセット
され゛ているので、ステップ５Ｔ１２においてｒＹＥＳ
　Ｊと判定されてステップ５Ｔ２１へ進み、第１排出バ
ルブ４５１が閉成され、流出溶液の排出槽５８への排出
が終了する。

次に、ステップ５Ｔ２２において供給バルブ４３１が閉
成されて、クロマトカラム４４１への純水の供給が停止
される。すなわち、本例では、クロマトカラム４４１内
の水溶液の液面位置が常に最低位置Ｌ（第′３図参照）
になるように、第１供給バルブ４３１が開閉制御され、
純水が供給される（ステツー７’ＳＴ８，５Ｔ９）。こ
の純水により、クロマトカラム内の固定相の洗浄（再生
）がなされる。上述のように、流出溶液の無機塩類濃度
が洗浄無機塩類濃度ＣＩを下まわった時には、洗浄（再
生）が行われたと判断されて純水の供給が停止されるの
である。

ステップ５Ｔ２２を実行した後は、再びステップＳＴＩ
へ戻り、スタート指令を待つ。

上述のようにして、１回の（減塩）精製操作が終了する
。なお、本実施例においては、各処理ユニッ）　４２−
１〜４２−Ｎにおける動作は同期して実行されるもので
あるが、これのみに限らず、例えばシーケンシャルに実
行するようにしても良いことは勿論である。

また、本実施例では、回収した２次溶液を各処理ユニッ
ト４２において精製するようにしたが、２次溶液専用の
処理ユニットを別個に設けて精製を行い得るようにして
も良い。

（効果） 以上説明したように本発明によれば、インクを製造する
にあたり、クロマトグラフィにより無機塩類を排除した
精製染料溶液を連続的に供給するようにしたので、イン
クジェット記録や筆記具等に用いるのに好適な品質の安
定したインクを連続的に、しかも自動的に製造すること
ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による装置の一実施例を示す概略構成図
、第２図は第１図の染料精製装置を示す構成図、第３図
は第２図の減塩処理ユニットを示す構成図、第４図はク
ロマトカラムの分別特性を示す特性曲線図、第５図は第
１図に示す装置の制御部を示すブロック図、第６図は第
１図に示す装置の減塩処理ユニットの動作を示すフロー
チャートである。 １・・・インク調合槽、 ２・・・染料精製装置、 ３・・・バルブ、 ４・・・貯留部、 ５・・・貯留部、 ６・・・バルブ、 ７・・・バルブ、 ８・・・バルブ、 ９・・・攪拌機、 ｌＯ・・・液量検出器、 １１・・・染料濃度検出器、 １２・・・無機塩類濃度検出器、 １３・・・排出バルブ、 １４・・・制御部、 １５・・・操作部、 ２１・・・染料供給部、 ２２・・・染料粉末、 ２３・・・染料バルブ、 ２４・・・調合槽、 ２５・・・純水バルブ、 ２Ｂ・・・純水供給管、 ２７・・・調合槽撹拌機 ２８・・・調合槽液量検出器、 ２９・・・ろ過フィルタ、 ３１・・・供給槽、 ３２・・・供給管、 ３３・・・弁、 ４１・・・精製部、 ４２・・・減塩処理ユニ”／　）、 ４３・・・供給バルブ開閉部、 ４４・・・減塩フィルタ部、 ４５・・・排出バルブ開閉部、 ４Ｂ・・・染料水溶液供給管、 ４７・・・純水供給管、 ４日・・・２次溶液供給管、 ５１・・・２次溶液貯蔵槽、 ５２・・・供給管、 ５５・・・排出管、 ５６・・・貯蔵槽、 ５７・・・排出管、 ５８・・・無機塩類溶液排出槽、 ５９・・・排出管、 ６０・・・循環ポンプ、 ６１・・・排出管、 ７４・・・排出バルブ、 １０１・・・制御器、 １０２・・・リードオンリメモリ、 １０３・・・ランダムアクセスメモリ、１０４・・・ス
イッチ、 １０５・・・人出力バッファ回路、 １０Ｂ・・・表示器、 １０７・・・ドライブ回路、 １１１．１１２・・・Ａ／Ｄ変換器、 １１３・・・入力バッファ回路、 １２１〜１２８・・・ドライブ回路、 １２７・・・出力バッファ回路・ ４３１．４３２，４３３・・・供給バルブ、４４１・・
・クロマトカラム、 ４４２・・・無機塩類濃度検出器、 ４４３・・・染料濃度検出器、 ４４４・・・流出通路、 ４４５・・・液面位置検出器 ４５１．４５２，４５３・・・排出バルブ。 （２３）

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 染料溶液の製造手段と、前記溶液を以てクロマトグラフ
   ィを実行する染料溶液の処理手段と、該処理手段から排
   出された精製済みの染料溶液を以てインクの調製を行う
   インク調製部とを具備したことを特徴とするインク製造
   装置。