JPS59199770A - 染料精製装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ 本発明は染料精製装置に関し、特にインクジェット記録
や筆記具等に適した記録液（一般にインクと呼ぶ）の調
製に好適な精製染料を連続供給する染料精製装置に関す
る。

［従来技術］ 従来、ピエゾ振動子による振動等により記録ヘッド内の
インクを吐出オリフィスから吐出させて記録を行うイン
フジエラｉ・記録方式に使用するインクとしては、各種
の染料、顔料を水またはその他の有機溶剤からなる液媒
体中に溶解あるいは分散させたものが知られている。ま
た、フェルトペン、万年筆等の筆記具においても同様な
インクが使用されることが知られている。

このようなインクの一般的な基本構成例としては、水溶
性染料、その溶媒である水および乾燥防止剤であるグリ
コール類の王者を主成分として成るものをあげることが
できる。

ここで、水溶性染料には、塩化ナトリウムや硫酸ナトリ
ウムなどの無機塩類が多量に含まれているのが普通であ
る。これらの無機塩類は、染料合成反応の過程で副生じ
たものの他に、塩析剤、希釈剤あるいは均染剤として積
極的に添加されたものである。

このような無機塩類を含む染料で記録用インクを調製す
ると、次のような不都合な重態を招来する。すなわち、
無機塩類はインク中の染料溶解安定性を低下せしめ、染
料の凝集、沈殿をもたらす。また、インクジェット記録
ヘッドや筆記具においては、吐出オリフィス付近でイン
クが蒸発して液組成が変化すると、無機塩類の析出をひ
き起す。これらはいずれも、最も忌避すべき吐出オリフ
ィスの目ａ古まりの原因となる。

そこで、かかる弊害を除去するために、インクの製造に
際して無機塩類濃度が所定の範囲内（一般には、インク
中に０．５重量％以下とする）になるように制御する必
要がある。このことは、無機塩類を不純物として含む一
般の市販染料を、インクジェット記録用インクや筆記具
用インクの調製に用いる場合に、不可欠である。

［目的］ 本発明の目的は、このような点に鑑みて、インクの調製
を行うにあたり、インク中に含まれる無ｖｉ塩類を除去
し、以てインクジェット記録用インクや筆記具用インク
等の調製に好適な精製した染料溶液を連続供給し得るよ
うにした染料精製装置を提供することにある。

［実施例］ 以下、図面を参照して本発明の詳細な説明する。

第１図は本発明装置の一実施例を示す。

ここで、２１は染料粉末２２を貯留した染料供給部であ
り、染料バルブ２３を介してその染料粉末２２を調合槽
２４に供給する。また、調合槽２４には、純水バルブ２
５を介挿した純水供給パイプ２８を介して純水を供給す
る。

この調合槽２４では、供給された染料粉末２２および純
水を調合槽撹拌機２７により混合、溶解して、染料水溶
液をつくるものである。調合槽２４内に貯留している染
料水溶液の液量は、調合槽液部＝検出器２８により検出
する。調合槽内に得られた染料水溶液には、純水に溶解
しなかった染料粉末の粒子等が残存しており、これをろ
過フィルタ２８により除去する。このフィルタ２８には
、通常のろ紙またはフロロポア（商品名）等を用いるこ
とができ６・フイ″夕２８を通過させて粒子等を除去し
た染　　　　１、利水溶液を、供給槽３１に供給する。

供給槽３１に供給された染料水溶液は、供給管３２を介
して次に述べる精製部へ供給される。ここで、この供給
槽３１には、液面高さ制御用の弁３３を配設し、供給槽
内に貯留される染料水溶液の槍を一定部以下に抑える。

次に、４】は染料水溶液から無機塩類を排除する精製部
であり、複数個のｉ酸塩処理ユニット４２（４２−１〜
４２−Ｎ）から成る。減塩処理ユニット４２において、
　４３（４３−１〜４３−Ｎ）は供給バルブ開閉部、４
４（４４−１〜４４−Ｎ）は減塩フィルタ部、および４
５（４５−１〜４５−Ｎ）は排出バルブ開閉部である。

供給バルブ開閉部４３には、染料水溶液供給管４７（４
７−１〜４７−Ｎ）　、純水供給管４８（４ｆｌｌ−１
〜４Ｂ−Ｎ）および２次溶液供給管４８（４８−１〜４
８−Ｎ）をそれぞれ連通させる。染料水溶液を供給槽３
１から供給管３２および４７を順次介して開閉部４３に
供給し、また、純水を供給管２６および４６を順次介し
て供給する。

更に、後述する２次溶液を２次溶液貯蔵槽部５１から供
給管５２および４８を順次に介して供給バルブ開閉部４
３に供給する。

供給バルブ開閉部４３では、これらの供給された染料水
溶液、純水および２次溶液を減塩フィルタ部４４へ供給
するか否かを制御する。

減塩フィルタ部４４では、クロマトグラフィにより、供
給バルブ開閉部４３から供給された染料水溶液および２
次溶液から無機塩類を排除する。

排出バルブ開閉部４５の制御により、かかる（減塩）精
製により無機塩類濃度が所定値（例えば染料に対して５
重量％）以下となった染料水溶液を、排出管５５（５５
−１〜５５−Ｎ）を介して貯蔵槽５６に排出する。また
、フィルタ部４４から排出された水溶液を、その成分濃
度に応じて、排出管５７（５７−１〜５７−Ｎ）を介し
て無機塩類溶液排出部５８．または排出管５９（５！３
−１〜５９−Ｎ）へ排出する。

この排出ｖ−５９の一端側を、循環ポンプ６０の吸入ポ
ートに連通させておき、排出管５８へ排出された染料水
溶液をこのポンプ６０により、その吐出ポートに連通さ
せた排出管６１を介して２次溶液貯蔵槽５１へ圧送する
。このように、精製部４１の排出側から還流させた染料
水溶液を２次溶液として、再び精製部４１へ供給して、
（減塩）精製を行う。

次に、７１は各部の駆動制御をつかさどる制御部であり
、７２は各種表示部および駆動スイッチ等を備えた操作
部である。

なお、７３および？４はそれぞれ貯蔵槽５６および排出
槽５８に配設した排出バルブであり、これらバルブ７３
および７４を介して染料水溶液および無機塩油溶７夜を
損出する。

第２図は第１　ｊＮの１威ｍ処理ユニット４２の構成を
示す。

図において、供給バルブ開閉部４３における第１供給バ
ルブ４３１を開閉制御して、供給管４６を介して減Ｉｎ
フィルタ部４４への純水の供給を制御する。

同様に第２供給バルブ４３２および第３供給バルブ４３
３を開閉制御して、それぞれ減塩フィルタ部４４への２
次溶液および染料水溶液の供給を制御する。

次に、減塩フィルタ部４４は、クロマトグラフィにより
染料水溶液中から無機塩類を分離する。すなわち、クロ
マトカラム４４１の−に端に供給バルブ開閉部４３から
染料水溶液を供給する。供給された染おｌ水溶液がカラ
ム４４１内を降下する間に、その水溶液中の各成分か分
離される。かかる展開操作（クロマトグラフィ）により
、吸着性のもっとも弱い成分から先に流出する。従って
、流出溶液の成分濃度を検出すれば、その検出結果に基
づき、流出溶液のうち無機塩類が所定濃度以下となった
染料水溶液のみを抽出することができる。

無機塩類濃度検出器４４２および染料濃度検出器４４３
は、このようなカラム４４１からの流出溶液における無
機塩類および染料濃度を検出するものであり、クロマト
カラム４４１の下端部の流出液体通路４４４内に配設す
る。各成分の検出方法としては、導電率を測定する方法
、イオン電流による方法、または分光光度を測定する方
法などがあり、いずれであっても良い。

クロマトカラム４４１に対しては、染料溶液を一定量毎
に供給して、（減塩）精製を行うようになし、そのため
にカラム上端部には液面位置検出器４４５を配設し、そ
の検出結果により供給バルブ開閉部４３からの水溶液の
供給を制御する。

ここで、カラム４４１内に充てんされる固定相としては
、一般に、イオン交換樹脂、キレート樹脂等があるが、
本例ではイオン遅滞樹脂、例えばリターデイオンＩＩＡ
−８（商品名：ダウケミカル社製）を用いる。イオン遅
滞樹脂は、再生薬剤が不要であり純水で再生を行うこと
ができ、また樹脂が中性に近いので、酸、アルカリに対
して不安定な物質からの脱塩に有利である。

第３図はクロマトカラム４４１からの流出溶液の各成分
濃度を時間軸に対してプロットした流出曲線、すなわち
分別特性を示す。図示のように、染料濃度（曲線Ｉ）は
時間１１〜１２間でピークとなり、無機塩類濃度（曲線
■）は時間７３〜Ｔ４間でピークとなる。本例では、こ
のような分別特性に基づき、無機塩類濃度検出器４４２
および染料濃度検出器４４３の検出値によって、次のよ
うにクロマトカラム４４１からの流出溶液を分別抽出す
る。

すなわち、流出溶液の染ネ１濃度が所定値Ｃ２（有効染
料濃度）以上となり、無機塩類濃度が所定値Ｃ３（許容
無機塩類濃度）未満の場合（時間７１〜Ｔ２間）には、
流出溶液を貯蔵槽５８に導く。しかるに、無機塩類濃度
が値Ｃ３を超え、しかも染料濃度が値Ｃ２を下まわった
後は、流出溶液を無機塩類溶液排出槽５８へ導く。また
、無機塩類濃度が値Ｃ３以」二となった後から染料濃度
が値Ｃ２以下となるまでの間（時間７２〜１３間）は、
流出溶液を２次溶液貯蔵槽５１へ速流させる。

再び第２図において、排出バルブ開閉部４５は上述のよ
うに流出溶液の分別を行うものであり、流出通路４４４
を三叉に分岐させ、各分岐管と排出管５７．５９および
５５とを、それぞれ第１．第２および第３排出バルブ４
５１，４５２および４５３を介して連通させる。かかる
構成により、第１排出バルブ４５１を開くことにより流
出溶液を無機塩類溶液排出槽５８へ排出でき、同様にし
て、第２および第３排出バルブ４５２および４５３を開
くことにより、それぞれ流出溶液を２次溶液貯蔵槽５１
および貯蔵槽５８へ導くことができる。

第４図は第１図に示す装置の制御系を示す。ここで１０
１は制御器であり、各部の駆動制御をつかさどる。＋０
２はリードオンリメモリ（ＲＯＭ）であり、第５１４に
示す動作子ｌｌｌ１′ｉ等の制御プログラムを記憶する
。１０３はランダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）であり、
各種データの一時記憶等を行う。

１０４は操作部７２に配設した各種スイッチであり１人
出力バッフ７回路１０５を介して制御器１０１に各種指
令信号を送給する。１０６は同じく操作部７２に配設し
た表示器であり、１０７は制御器１０１からの駆動信号
に基づき、表示器１（１６の表示制御を行うドライブ回
路である。

本例では、無機塩類濃度検出器４４２および染料濃度検
出器４４３からは、アナログ信号が出力され、それぞれ
Ａ／Ｄ変換器１１１および１１２を介してデジタル信号
に変換された後、入力バッファ回路１１３を介して制御
器１０１に供給される。一方、液面位置検出器４４５か
らはデジタル信号が出力され、入力バッファ回路１１３
を介して制御器１０１にイ共斤合される。

１２１〜１２Ｇは前述した各バルブ４３１，４３２，４
３３　。

４５１．４５２および４５３をそれぞれ開閉するための
ドライブ回路であり、制御器１０１から出力バッファ回
路＋２７を介して供給される駆動信号によりオンオフ制
御される。

なお、減塩処理ユニッｌ−４２−１〜４２−Ｎの構成は
同一であるので、図においてはユニッ）　４２−１のみ
ヲ示し、他のユニット４２−２〜４２−Ｎは省略して示
すものである。

第５図は一ヒ述のように構成した本実施例における各処
理ユニットの動作を示す。

図において、ステップＳＴＩにおいて操作部７２からス
タート指令があると、ステップＳＴ２においてプログラ
ムスイッチをオフに設定する。次に、ステップＳＴ３に
おいて第２および第３供給バルブ４３２および４３３を
開き、供給槽３１内の染料水溶液および２次溶液貯蔵槽
５１内の２次溶液をクロマトカラム４４１内へ供給開始
する。かかる供給動作は、ステップＳＴ４において、液
面位置検出器４４５の出力によりカラム４４１内の液面
高さが最高位置Ｈ（第２図参照）に達するまで継続され
る。液面高さＨが最高位置に達すると、すなわち、所定
量の水溶液がカラムに供給され終えると、ステップＳＴ
５へ進み、両バルブ４３２および４３３が閉成される。

次に、ステップＳ↑６において、第１排出バルブ４５１
が開かれ、クロマトカラム４４１がらの流出溶液が無機
塩類溶液排出槽５８へ排出され始める。

ステップＳＴ７において、カラム内の液面位置が最低位
置しく第２図参照）であるか否かが判別される。染料水
溶液および２次溶液を供給した直後の状態にあっては、
液面高さは最低位置しよりも」―にあるので、「ＮＯ」
　と判定され、ステップＳＴ８に進む。ステップＳＴ８
において、第１供給バルブ４３１は閉状態とされ、ステ
ップ５ＴＩＯに進む。ここで、−ヒ述のように、染料水
溶液および２次溶液が供給され、カラム４４１内におい
て展開操作が開始された直後においては、その流出溶液
の各成分濃度は第３図時間０−７１間で示す状態にある
。従って、ステップ５ＴＩＯにおいて、染料濃度検出器
４４３により検出された濃度値が有効染料濃度値Ｃ２以
−トであるか否かの判定はｒＮＯ，Ｊとなり、ステップ
ＳＴ＋】へ進む。更に、ステップＳＴＩ　１において、
無機塩類濃度検出器４４２により検出された濃度値が洗
浄無機塩類濃度値０１以上であるか否かの判定は「ＮＯ
」　とされ、ステップ５Ｔ１２へ進む。ステップ５Ｔ１
２において、プログラムスイッチがオン状態にあるか否
かが判定される。第１回目のループにあってはオフ状態
にあるので「ＮＯ」と判定され、ステップＳＴ７にリタ
ーンする。このような、ステップＳＴ？→ＳＴ８→５Ｔ
ＩＯ→５ＴＩＩ→５Ｔ１２のループが、ステップ５ＴＩ
ＯにおいてｒＹＥＳ　Ｊ　と判定されるまで繰り返され
る。

なお、ステップＳＴ７において、ｒＹＥｓＪと判定され
たときには、ステップＳＴＹへ進み、第１供給バルブ４
３１を開き、カラム４４１へ純水の供給が行われる。従
って、かかる場合には、ステップＳＴ７→ＳＴ９→５Ｔ
ＩＯ→５ＴＩＩ→５Ｔ１２のループが実行される。

ステップ５ＴＩＯにおいて、カラム４４１からの流出溶
液の染料濃度値が有効染料濃度値Ｃ２以上になると（第
３図時間Ｔ１）、ステップ５Ｔ１３へ進む。ステツブ５
Ｔ１３において、無機塩類濃度検出器４４２により検出
ごれた無機塩類濃度値が許容無機塩類濃度（Ｉｆｆ　０
３以−ｈであるか否かが判定される。

ここで、クロマトカラム４４１の展開操作により、無機
塩類が分離された染料水溶液が先に流出するので（第３
図時間Ｔ１〜Ｔ２間参照）、ステップＳＴ＋３では「Ｎ
Ｏ」と判定されて、ステップ５Ｔ１４へ進む。ステップ
５Ｔ１４において、第１排出バルブ４５１の閉動作がな
され、ステップ５Ｔ１５において第３排１−ｌｊ　バル
ブ４５３の開動作がなされて、クロマトカラム４４１か
らの流出溶液は排出管５５を通って貯蔵槽５６へ排出さ
れる。次にステップ５Ｔ１８においてプログラムスイッ
チがオンされて、ステップＳＴ７に戻る。このようなス
テップＳＴ７→ＳＴ８→５ＴＩＯ→５Ｔ１３→５Ｔ１４
峠５Ｔ１５→５ＴＩ６またはステップＳＴ７→ＳＴ９→
５Ｔ１０＋　５Ｔ１３→５Ｔ１４→５Ｔ１５→５ＴｌＢ
のループが繰り返されて、貯蔵槽５６には無機塩類濃度
が許容値０３以下に精製された染料水溶液が得られる。

かかるループは、ステップ５ＴＩ３においてｒＹＥＳＪ
　と判定されるまで継続される。

第３図に示すように、無機塩類の流出がはじまり、流出
溶液の無機塩類濃度が増加して、その値が許容無機塩類
濃度値Ｃ３以上になると（第３図時間Ｔ２）、ステップ
５Ｔ１３からステップ５Ｔ１７へ進み、第３排出バルブ
４５３を閉成し、ステ・ンプ５Ｔ１８において第２排出
バルブ４５２を開く。この結果、流出溶液は貯蔵槽５Ｂ
への排出が停止され、排出管５８へ排出される。ここで
１本例では循環ポンプ６０がバルブ４５２の開動作に同
期して駆動するものとすると、流出溶液は排出管５９．
８１を介して２次溶液貯蔵槽５１へ排出される。かかる
流出溶液の還流動作は、ステップ５ＴＩＯにおいて「Ｎ
Ｏ」　と判定されるまで継続される。このように回収さ
れた２次溶液は、再び減塩精製されることになる。次に
、流出溶液の染料濃度が低下して、その値が有効染料濃
度値Ｃ２を下まわると（第３図時間Ｔ３）、ステップ５
ＴＩＯにおいて「ＮＯ」と判定されてステ、ンプ５ＴＩ
Ｉへ進む。いま、無機塩類の流出がつづいているので、
ステップ５ＴＩＩにおいてｒＹｔＪ　Ｊと判定されてス
テップ５Ｔ１９へ進み、第２排出パルプ４５２の閉動作
がなされ、更にステップ５Ｔ２０において第１排出バル
ブ４５１の開動作がなされる。この結果、流出溶液は２
次溶液貯蔵槽５１への還流が停止され、排出管５８を介
して無機塩類溶液貯蔵槽５８へ排出され始める。かかる
排出動作は、流出溶液の無機塩類濃度が洗浄無機塩類濃
度値Ｃ１を下まわるまで継続される。

ｆｆｉ、機塩類濃度が値ＣＩを下まわると（第３図時間
Ｔ４）、ステップＳＴＩ＋において「ＮＯ」と判定され
てステップ５Ｔ１２へ進む。ここで、プログラムスイッ
チは前述したようにステップ５Ｔ１Ｇにおいてオンにセ
ットされているので、ステップ５Ｔ１２においてｒＹＥ
ＳＪと判定されてステップ５Ｔ２１へ進み、第１排出バ
ルブ４５１が閉成され、流出溶液の排出槽５８への排出
か終了する。

次に、ステップ５Ｔ２２において供給バルブ４３１が閉
成されて、クロマトカラム４４１への純水の供給が停止
される。すなわち、本例では、クロマトカラム４４１内
の水溶液の液面位置が常に最低位置しく第２図参照）に
なるように、第１供給バルブ４３１が開閉制御され、純
水が供給される（ステップＳＴ８，５Ｔ８）。この純水
により、クロマトカラム内の固定相の洗浄（再生）がな
される。上述のように、流出溶液の無機塩類濃度が洗浄
無機塩類濃度ＣＩを下まわった時には、洗浄（再生）が
行われたと判断されて純水の供給が停止トされるのであ
る。

ステップ５Ｔ２２を実行した後は、再びステップＳＴＩ
へ戻り、スタート指令を待つ。

」二連のようにして、１回の（減塩）精製操作が終了す
る。なお、本実施例においては、各処理ユニッ）　４２
−１〜４２−Ｎにおける動作は同期して実行されるもの
であるが、これのみ１こ限らず、例えばシーケンシャル
に実行するようにしても良いことは勿論である。

また、本実施例では、回収した２次溶液を各処理ユニッ
ト４２において精製するようにしたが、２次溶液専用の
処理ユニットを別個に設けて精製を行い得るようにして
も良い。

［効果］ 以上説明したように本発明によれば、染料溶液を製造す
るにあたり、クロマトグラフィにより染料の精製、すな
わち、染料溶液中に含有される無機塩類を排除するよう
にしたので、インクジェット記録用インクや筆記具用イ
ンク等の調製に好適な精製染料溶液を製造することがで
きる。

更に、本発明によれば、かかる染料溶液を連続的に、し
かも自動的に製造できるので、高品質染料の大量生産が
可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による装置の一実施例を示す概略構成図
、第２図は第１図の減塩処理ユニットを示す構成図、第
３図はクロマトカラムの分別特性を示す特性曲線図、第
４図は第１図に示す装置の制御部を示すブロック図、第
５図は第１図に示す装置の）酸塩処理ユニットの動作を
示すフローチャートである。 ２１・・・染料供給部、 ２２・・・染料粉末。 ２３・・・染料バルブ、 （１９） ２４・・・調合槽、 ２５・・・純水バルブ、 ２６・・・純水供給管、 ２７・・・調合槽撹拌機 ２８・・・調合槽液量検出器、 ２９・・・ろ過フィルタ、 ３！・・・供給槽、 ３２・・・供給管、 ３３・・・弁、 ４１・・・精製部、 ４２・・・減塩処理ユニット、 ４３・・・供給バルブ開閉部、 ４４・・・減塩フィルタ部、 ４５・・・排出バルブ開閉部、 ４６・・・染料水溶前供給管、 ４７・・・純水供給管、 ４８・・・２次溶液供給管、 ５１・・・２次溶液貯蔵槽、 ５２・・・供給管、 ５５・・・排出管、 （２０） ５６・・・貯蔵槽、 ５７・・・排出管、 ５８・・・無機塩類溶液排出槽、 ５８・・・排出管、 ６０・・・循環ポンプ、 ６１・・・排出管、 ７１・・・制御部、 ７２・・・操作部、 ７３．７４・・・排出バルブ、 １０１・・・制御器、 １０２・・・リードオンリメモリ、 １０３・・・ランダムアクセスメモリ、１０４・・・ス
イッチ、 １０５・・・人出力バッフ７回路、 １０６・・・表示器、 １０？・・・ドライブ回路、 Ｉｌｌ、１１２・・・Ａ／Ｄ変換器。 １１３・・・入力バッファ回路、 １２１〜１２８・・・ドライブ回路。 １２７・・・出力バッファ回路、 ４３１．４３２，４３３・・・イ共斥合ババルブ、４４
１・・・クロマトカラム、 ４４２・・・無機塩類濃度検出器、 ４４３・・・染料濃度検出器、 ４４４・・・流出通路。 ４４５・・・液面位置検出器、 ４５１．４５２，４５３・・・排出バルブ。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 染料溶！イタの製造手段と、前記溶液を以てクロマトグ
   ラフィを実行する染料溶液の処理手段と、この処理手段
   からの排出液を分別する分液制御手段と１分別された液
   の一部を前記処理手段へ還流させる循環系とを具備して
   成ることを特徴とする染料精製装置。